CN108423669A - 剥离法制备石墨烯纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种剥离法制备石墨烯纳米片的方法，以石墨棒为原料，使用离子液体水溶液作为电解液和修饰剂，辅以外加电压作用剥离石墨烯棒材获得功能化石墨烯纳米片层。本发明通过调控离子液体水溶液中离子液体和水的比例以及外电压的大小可以实现对石墨烯片结构和层数的调控，并且可以控制功能化密度，具有很高的产率；该技术具有低消耗、低成本、高产率和绿色环保等优点。

Description

剥离法制备石墨烯纳米片的方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种剥离法制备石墨烯纳米片的方法。
背景技术
目前石墨烯的制备方法主要有化学还原氧化石墨法、气相沉积法、超声分散剥离法、电化学法、SiC外延生长法、弧放电法、模板法等等，利用这些方法可以制备出不同形貌、尺寸和结构的石墨烯。但是，石墨烯的更多实际应用开发仍需实现大规模、绿色环保、工艺简洁、可重复制备出结构规整、厚度和尺寸可控的高质量石墨烯材料。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种工艺简洁、绿色环保、低成本且高效地石墨烯纳米材料制备方法。
本发明的电化学辅助剥离石墨烯纳米片层材料，制备过程简单，所需仪器设备搭建容易。采用在离子液体水溶液中，辅以外加电压剥离制备石墨烯纳米片层材料，为石墨烯纳米材料的制备提供了一条绿色、简洁且高效的制备方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
剥离法制备石墨烯纳米片的方法，以石墨棒为原料，使用离子液体水溶液作为电解液和修饰剂，辅以外加电压作用剥离石墨烯棒材获得功能化石墨烯纳米片层。
具体的，包括以下步骤：
1)离子液体水溶液的制备：取一定量的离子液体加入去离子水中，用磁子搅拌器或者机械搅拌对溶液进行搅拌直至形成均一的溶液；
所使用的离子液体种类繁多，具有一定水溶性的离子液体均可作为溶质使用。
2)两根高纯的石墨棒分别作为阴、阳电极，石墨棒纯度约为99.9％，垂直插入到步骤1)的离子液体水溶液中，保持两根石墨棒之间绝缘并且间距恒定；用导线将两根石墨棒分别接在电源的正、负极上，工作电压设置在不超过20V范围内；
通过调控离子液体水溶液的浓度和外加电压的大小实现对石墨烯结构、性能和产率的有效控制。
3)待步骤2)完成后，收集剥离后容器中黑色溶液，通过离心后收集沉淀物；将获得的沉淀物通过有机试剂和水离心清洗，出去残留的少量离子液体；清洗溶剂为乙醇、乙酸乙酯和去离子水中的一种。
可通过调控离心速率和时间获得不同层数的石墨烯纳米片层和量子点浆料。
4)待步骤3)完成后获得清洗干净的离心产物后，使用鼓风干燥箱、真空干燥箱或者冷冻干燥箱出去残余的水分或有机试剂，从而获得不同层数的石墨烯纳米片层。
本发明采用的原料是石墨棒材，电解液和修饰剂为离子液体水溶液，再辅以一个直流电源或者直流脉冲电源，就能绿色、高效地制备出石墨烯纳米片层。石墨烯是单原子层的石墨结构，面内是由sp2轨道杂化的碳原子以共价键的形式组合而成，呈正六边形形状，层与层之间靠范德华力相互作用，目前是世界上最薄的晶体材料，也是目前导电性能最好的材料。
石墨烯具有超薄的片层结构，优异的力学性能和自润滑性，从而使得石墨烯具有很低的摩擦系数，并且更容易进入摩擦界面，这使得石墨烯可以作为纳米润滑材料或者润滑添加剂去改善工件在实际工况中的强摩擦行为。石墨烯表面的碳原子之间相互形成大π键，使其电化学性能优异，室温下的电子迁移速率可达2×105cm2/(V·s)，从而使得石墨烯在电化学领域有广泛应用。
特别是本发明使用绿色溶剂离子液体作为电解液，并在石墨棒上施加一定的工作电压液相剥离制备石墨烯纳米片层材料的制备方法。该技术可用于高效制备功能化的固体纳米材料，解决其产率低、有污染和结构不易控制的问题，从而为制备固体纳米材料强化的复合材料提供了材料和技术保障，如石墨烯润滑油脂、石墨烯电池、石墨烯液晶材料和石墨烯复合材料等等。
本发明通过调控离子液体水溶液中离子液体和水的比例以及外电压的大小可以实现对石墨烯片结构和层数的调控，并且可以控制功能化密度，具有很高的产率；本技术通过离子液体水溶液的辅助不仅实现了石墨烯纳米片层制备过程中高密度地原位改性，可调控其物理化学性质，而且通过控制离心速率可以得到石墨烯量子点、单层/少层石墨烯和多层石墨烯，满足了不同领域应用的结构与性能需求；此外，离子液体水溶液可循环使用，在低外电压(≤20V)辅助下，制备过程不仅节能环保而且高产率，成功解决了制备纳米材料过程中的两大难题。因此，该技术具有低消耗、低成本、高产率和绿色环保等优点，符合近年来提倡的绿色、环保和高效制备的大趋势，不仅实现了石墨烯纳米片层的大规模制备，而且在制备过程中通过离子液体的物理和化学吸附作用原位改性石墨烯纳米片的方法简单有效、容易操作，解决限制石墨烯广泛应用和结构调控两大瓶颈问题，将会拓宽性能优异的石墨烯在更多领域应用的新篇章。
附图说明
图1a是离子液体水溶液浓度为1:8，工作电压为5V的功能化石墨烯低分辨率图，内置小图为其高分辨率图；
图1b是在同样浓度下工作电压为10V时的低分辨率图，内置小图为其高分辨率图；
图1c是同样浓度下工作电压为15V的石墨烯低分辨率透射电镜图，内置小图为电子衍射花纹图；
图1d是同样浓度下工作电压为15V的石墨烯高分辨率图；
图2为不同参数条件下功能化石墨烯的X射线衍射(XRD)图；
图3a是工作电压为10V，离子液体水溶液浓度为1:4时的功能化石墨烯低分辨率图，内置小图为其高分辨率图；
图3b是在同样工作电压下离子液体水溶液浓度为1:6时的低分辨率图，内置小图为其高分辨率图；
图3c是在同样工作电压下离子液体水溶液浓度为1:8时的石墨烯低分辨率透射电镜图，内置小图为电子衍射花纹图；
图3d是在同样工作电压下离子液体水溶液浓度为1:8时的石墨烯高分辨率图；
图4a为样品1000～2000cm-1范围的拉曼光谱图；
图4b为样品2400～3400cm-1范围的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明的优点和效果可以通过以下实例看出，但以下实例只是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的调控范围，任何不超出本发明精神和范围的改动，都在本发明的范围之内。现将本发明的实施例叙述于后：
实施例一
取80ml去离子水放入100ml烧杯中，再通过吸管量取10ml离子液体，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(LB104)，缓慢加入装有去离子水的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌至形成均一溶液，获得离子液体水溶液。将两根高纯的石墨棒(约为99.9％)作为阴、阳电极垂直插入到烧杯中且紧靠烧杯的内壁，并用不导电的夹具夹持石墨棒以保证在制备过程中石墨棒间的距离不变。然后用两根导线分别将两根石墨棒连接到直流电源的正、负极上，以提供5V工作电压，剥离时间为5小时。剥离制备完成后，烧杯内溶液为黑色，将移入离心管中以4000r/min转速离心分离10分钟，收集得到黑色沉淀物。将该沉淀物放入乙酸乙酯中超声分散10分钟，分散完成后再以4000r/min转速离心分离，反复4次后将沉淀物再放入去离子水中，同样以4000r/min转速离心分离，反复4次后将获得产物放入40℃真空干燥箱中烘干成粉。如果需要获得单层或少层，离心速率提高到8000r/min，取上清液在12000r/min下离心，对沉淀物干燥后即可获得单层或少层石墨烯(少于4层)。
实施例二
取80ml去离子水放入100ml烧杯中，再通过吸管量取10ml离子液体，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(LB104)，缓慢加入装有去离子水的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌至形成均一溶液，获得离子液体水溶液。将两根高纯的石墨棒(约为99.9％)作为阴、阳电极垂直插入到烧杯中且紧靠烧杯的内壁，并用不导电的夹具夹持石墨棒以保证在制备过程中石墨棒间的距离不变。然后用两根导线分别将两根石墨棒连接到直流电源的正、负极上，以提供10V工作电压，剥离时间为5小时。剥离制备完成后，烧杯内溶液为黑色，将移入离心管中以4000r/min转速离心分离10分钟，收集得到黑色沉淀物。将该沉淀物放入乙酸乙酯中超声分散10分钟，分散完成后再以4000r/min转速离心分离，反复4次后将沉淀物再放入去离子水中，同样以4000r/min转速离心分离，反复4次后将获得产物放入40℃真空干燥箱中烘干成粉。
实施例三
取80ml去离子水放入100ml烧杯中，再通过吸管量取10ml离子液体，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(LB104)，缓慢加入装有去离子水的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌至形成均一溶液，获得离子液体水溶液。将两根高纯的石墨棒(约为99.9％)作为阴、阳电极垂直插入到烧杯中且紧靠烧杯的内壁，并用不导电的夹具夹持石墨棒以保证在制备过程中石墨棒间的距离不变。然后用两根导线分别将两根石墨棒连接到直流电源的正、负极上，以提供15V工作电压，剥离时间为5小时。剥离制备完成后，烧杯内溶液为黑色，将移入离心管中以4000r/min转速离心分离10分钟，收集得到黑色沉淀物。将该沉淀物放入乙酸乙酯中超声分散10分钟，分散完成后再以4000r/min转速离心分离，反复4次后将沉淀物再放入去离子水中，同样以4000r/min转速离心分离，反复4次后将获得产物放入40℃真空干燥箱中烘干成粉。
上述实施例一、二、三主要以工作电压为变量，分别采用5V、10V和15V为工作电压。
实施例四
取40ml去离子水放入100ml烧杯中，再通过吸管量取10ml离子液体，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(LB104)，缓慢加入装有去离子水的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌至形成均一溶液，获得离子液体水溶液。将两根高纯的石墨棒(约为99.9％)作为阴、阳电极垂直插入到烧杯中且紧靠烧杯的内壁，并用不导电的夹具夹持石墨棒以保证在制备过程中石墨棒间的距离不变。然后用两根导线分别将两根石墨棒连接到直流电源的正、负极上，以提供10V工作电压，剥离时间为5小时。剥离制备完成后，烧杯内溶液为黑色，将移入离心管中以4000r/min转速离心分离10分钟，收集得到黑色沉淀物。将该沉淀物放入乙酸乙酯中超声分散10分钟，分散完成后再以4000r/min转速离心分离，反复4次后将沉淀物再放入去离子水中，同样以4000r/min转速离心分离，反复4次后将获得产物放入40℃真空干燥箱中烘干成粉。
实施例五
取60ml去离子水放入100ml烧杯中，再通过吸管量取10ml离子液体，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(LB104)，缓慢加入装有去离子水的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌至形成均一溶液，获得离子液体水溶液。将两根高纯的石墨棒(约为99.9％)作为阴、阳电极垂直插入到烧杯中且紧靠烧杯的内壁，并用不导电的夹具夹持石墨棒以保证在制备过程中石墨棒间的距离不变。然后用两根导线分别将两根石墨棒连接到直流电源的正、负极上，以提供10V工作电压，剥离时间为5小时。剥离制备完成后，烧杯内溶液为黑色，将移入离心管中以4000r/min转速离心分离10分钟，收集得到黑色沉淀物。将该沉淀物放入乙酸乙酯中超声分散10分钟，分散完成后再以4000r/min转速离心分离，反复4次后将沉淀物再放入去离子水中，同样以4000r/min转速离心分离，反复4次后将获得产物放入40℃真空干燥箱中烘干成粉。
实例二、四、五主要以离子液体与水的体积比作为变量，体积比分别为1:8、1:4和1:6。
测试结果如下：
1、工作电压对液相剥离制备石墨烯的影响
根据工作电压的大小(5V、10V和15V)，将制备得到的功能化石墨烯纳米材料缩写为和
图1a至图1d给出了LB104离子液体的体积与去离子水的体积比值为1:8时，工作电压分别为5V，10V和15V制备的功能化石墨烯的高分辨、低分辨透射图且部分插有选区电子衍射花纹。石墨烯的高分辨透射电镜图显示电化学制备的功能化结构中存在非晶区域，这是由于高密度LB104离子液体功能基团的覆盖。的透射电镜图显示工作电压为5V时制备的功能化多层石墨烯样品相对于10V和15V的样品较为透明(层数较少),从其高分辨率图可以看出，功能化多层石墨烯的边缘存在一些褶皱。的透射图与的相似，石墨烯片层也相对较为透明(与相比)且边缘出现褶皱。的透射电镜(TEM)图中边缘区域存在少量褶皱，也出现了一些非晶区，且其电子衍射环不同于单层石墨烯的完全的六点对称结构，这是由于离子液体的高密度功能化导致了无定形区的形成并出现了多晶。
图2给出了离子液体和去离子水的体积比为1:8时制备的多层石墨烯的X射线衍射花样图谱，从图中可以了解到(002)晶面的衍射峰呈现不对称甚至峰的强度较弱且没有(004)晶面的衍射峰被探测到。但是和的X射线衍射花样中检测到强度非常弱的(004)晶面的衍射峰，以上说明离子液体功能化的多层石墨烯样品保留了原有石墨的结构，这是由于离子液体的吸附作用和键合反应使石墨层与层之间的距离增大，形成多层石墨烯片层结构。
2、离子液体浓度对液相剥离制备石墨烯纳米片的影响
根据不同的离子液体和去离子水的体积比(1:4、1:6和1:8)，将在10V工作电压下制备得到的功能化石墨烯纳米片层缩写为：和
图3a至图3d给出了工作电压为10V时，LB104离子液体浓度和去离子水体积比分别为1:4、1:6和1:8时功能化石墨烯纳米片透射电镜图、高分辨率透射电镜图及选区衍射花样图。由图3所示，在最高的离子液体水溶液浓度比值条件下制备的石墨烯片层结构最厚，透射图片特别不透明，其高分辨率透射图出现大量非晶区，这是由于LB104离子液体的高密度修饰导致的。的高分辨率透射电镜图(HRTEM)显示功能化石墨烯片层边缘出现了大量的褶皱，其低分辨率透射图中出现波动起伏的势面，这归因于在剥离过程中产生了小部分的含氧基团的氧化石墨或者氧化石墨烯，的透射图片最为透明，说明石墨烯片层结构最薄，其高分辨率显示功能化石墨烯边缘出现一些褶皱。的选区电子花样呈现出圆环状(非单层石墨烯的对称六点结构)，说明制备的石墨烯为多层结构。当工作电压一定时，随着离子液体水溶液浓度的增大，所制备的功能化石墨烯片层厚度增加，且无定形区面积增大，这说明高浓度的LB104离子液体使石墨烯片的功能化程度提高。
图4a和图4b呈现了样品的拉曼光谱图。其中，图4a给出了1000～2000cm-1范围的拉曼谱图，从图中分析可以得知，所制备的功能化石墨烯具有典型的拉曼特征峰(位于1580cm-1)G峰，这是由于sp2碳原子的面内振动产生的。此外，在图4a中，检测到强度不弱于特征峰G峰的D峰(位于1344cm-1左右)，这是由于石墨烯片层边缘或者面上悬空的碳原子的振动产生的。图4b给出了2400～3400cm-1范围的拉曼光谱图，位于2680cm-1的2D峰是另外一个碳材料的典型特征峰(拉曼散射过程中的双声子振动)。单层石墨烯的2D峰强度高，对称且尖锐，I2D/IG的比值大于1。如图4b所示，本文通过电化学辅助剥离制备的功能化石墨烯的拉曼2D峰强度低(较于G峰，I2D/IG的比值小于1)，不对称、较宽且不尖锐，这说明所制备出的石墨烯是多层结构。此外，所制备的功能化石墨烯的2D峰(位于2704cm-1)发生了偏移(sp3杂化碳原子引入到sp2杂化的石墨烯层)，2D峰的这种偏移说明了石墨烯的功能化诱导引发了无定形化的产生。
由上述实施例结果可知，在外电压辅助离子液体水溶液中成功剥离制备出了功能化的石墨烯纳米片层材料，石墨烯的层数、结构及功能化密度均可通过控制制备工艺参数调控。

Claims (5)

1.剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于：以石墨棒为原料，使用离子液体水溶液作为电解液和修饰剂，辅以外加电压作用剥离石墨烯棒材获得功能化石墨烯纳米片层。
2.根据权利要求1所述的剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征于：包括以下步骤：
1)离子液体水溶液的制备：取一定量的离子液体加入去离子水中，用磁子搅拌器或者机械搅拌对溶液进行搅拌直至形成均一的溶液；
2)两根高纯的石墨棒分别作为阴、阳电极，垂直插入到步骤1)的离子液体水溶液中，保持两根石墨棒之间绝缘并且间距恒定；用导线将两根石墨棒分别接在电源的正、负极上，工作电压设置在不超过20V范围内；
3)待步骤2)完成后，收集剥离后容器中黑色溶液，通过离心后收集沉淀物；将获得的沉淀物通过有机试剂和水离心清洗，出去残留的少量离子液体；
4)待步骤3)完成后获得清洗干净的离心产物后，使用鼓风干燥箱、真空干燥箱或者冷冻干燥箱出去残余的水分或有机试剂，从而获得不同层数的石墨烯纳米片层。
3.根据权利要求2所述的剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述的离子液体为具有水溶性的离子液体。
4.根据权利要求2所述的剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于：通过调控离子液体水溶液的浓度、调控离心速率和时间、调控电压的大小，获得不同层数的石墨烯纳米片层和量子点浆料。
5.根据权利要求2所述的剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于：步骤3)所述的清洗溶剂为乙醇、乙酸乙酯和去离子水中的一种。
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