CN108411650B - 一种匀染剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种匀染剂以及制备方法和应用，该匀染剂的结构式为：

Description

一种匀染剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纺织品印染技术领域，具体涉及一种适用于涤纶类织物在常温常压下连续性浸轧式或涂覆式染色的匀染剂及其制备方法和应用。
背景技术
纺织行业为我国经济发展做出过巨大贡献，而纺织印染行业的从业人员超过5000万人，发展到现在已经面临非常严重的环境污染和能源短缺的问题。印染废水每天排放量达600万吨，不但成分复杂多变，而且浓度高、色度深、COD值、Cr值大，同时还含有多种有毒有害物质，给废水处理及达标排放带来较大难度。同时印染业也是一个资源消耗型行业，平均每吨纤维消耗能源为2.84吨标准煤。印染厂的水、电、汽能耗占印染布总成本40％～60％，因此降低能耗是提高产品竞争力的关键，而且节能减排己经成为我国发展的基本政策，而减少温室气体排放也己成为经济发展最重要的问题。
为了实现节能减排，各企业和科研机构都在研究少水无水的纺织品染色技术，但是超临界二氧化碳技术虽然无废水排放，但是生产成本是染缸染色成本的十几倍；有机溶剂染色技术虽然无废水的排放，但是有机溶剂一旦泄露更增大了污染治理的难度和火灾的风险；常温常压下的连续性染色方法，虽然生产速度快、能耗低、无废水排放，但是因为染料和纺织品接触时间非常短，上色的均匀性和色牢度很差，不能使成品达到国家标准GB18401-2010规定的A级品级别。
涤纶纤维应用领域广泛，占合成纤维总量的60％以上，但涤纶纤维疏水性强，分子结构中缺少能够与染料分子发生作用的活性基团，且其分子排列紧密，纤维中只存在较小的空隙，在常温常压无合适助剂的条件下，涤纶纤维很难染色。只有通过长时间的加热使纤维分子链运动加剧，才可产生足够的空隙使染料进入纤维内部并附着，使得能耗和废水量都极大。为了实现常温常压下连续性快速染色，以达到减少废水排放，降低能耗的目的，需要以助剂加入染浴中，帮助分散染料快速、均匀的附着在织物上。
201710343323.4的专利中公开了一种用作分散剂的壳聚糖衍生物，该壳聚糖衍生物的结构式为：
Figure GDA0002432436560000011
M为碱金属，该壳聚糖衍生物的相对分子质量为5500～10000。在常温常压下将25*15cm一块退浆后的小块织物浸入添加有该分散剂的染料组合物中1min后，经轧干、烘干得到产品，该产品的水洗色牢度和摩擦色牢度均达到4-5级。
但是，将该壳聚糖衍生物分散剂添加至染料中进行常温常压下大规模的连续性染色时，由于染料和织物的接触时间非常短，只有10～20s，而且织物的面积扩大，即使在分散剂的作用下将分散染料研磨至纳米范围内，仍然无法实现染色的均匀性，无法避免烘干和发色过程中因泳移造成的正反面颜色不同。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适用于涤纶类织物在常温常压下大规模连续性浸轧式或涂覆式染色的匀染剂，该匀染剂的制备方法，添加有上述匀染剂的染料组合物以及连续性浸轧式或涂覆式染色的方法。
为解决上述技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
本发明的一个目的是提供一种匀染剂，其结构式为：
Figure GDA0002432436560000021
其中，n为5～10之间的数。
本发明的另一个目的是提供一种所述的匀染剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将油酸和溴化氢在溶剂的存在下，回流反应得到产物A，所述的产物A的结构式为：
Figure GDA0002432436560000022
步骤(2)、将壳聚糖和所述的产物A在碱和溶剂的存在下，在80～100℃下反应得到产物B，所述的产物B的结构式为：
Figure GDA0002432436560000023
步骤(3)、将甘油和所述的产物B在催化剂和带水剂的存在下，在氮气保护下，在140～150℃下反应得到所述的匀染剂。
优选地，步骤(1)中，所述的油酸和所述的溴化氢的投料质量比为1:0.28～0.35。
优选地，步骤(2)中，所述的壳聚糖和所述的产物A的投料质量比为1:2.30～2.40。
优选地，步骤(3)中，所述的甘油和所述的产物B的投料质量比为1:16.50～17.50。
优选地，步骤(1)中采用的溶剂为氯仿，所述的油酸和所述的氯仿的投料质量比为1:1.78～2.14。
优选地，步骤(2)中采用的碱为氢氧化钠，采用的溶剂为四氯化碳，所述的壳聚糖、所述的氢氧化钠和所述的四氯化碳的投料质量比为1:0.50～0.60:5.00～6.00。
优选地，步骤(3)中采用的催化剂为HND-33固体超强酸催化剂，采用的带水剂为甲苯，所述的甘油、所述的催化剂和所述的带水剂的投料质量比为1:0.07～0.09:4.00～4.25。
优选地，步骤(2)中采用的壳聚糖为相对分子质量为1000～1200，脱乙酰度＞90％的水溶性壳聚糖。
根据一个优选且具体的实施方式，所述的制备方法的具体实施方式为：
步骤(1)、在冰水浴条件下，将所述的油酸、所述的溴化氢和所述的溶剂加入反应器中，用冷凝管回流，搅拌反应30～50min后，用水将产物洗涤至中性，然后在70～75℃下蒸馏出所述的溶剂和未反应的溴化氢，得到所述的产物A；
步骤(2)、将所述的壳聚糖、所述的碱和所述的产物A加入到所述的溶剂中，在80～100℃下搅拌反应3～4小时后，在35～45℃下减压蒸馏得到所述的产物B；
步骤(3)、将所述的甘油、所述的产物B、所述的催化剂和所述的带水剂加入到带有分水器的反应器中，通入氮气保护所述的产物B，控制反应温度为140～150℃，反应产生的水随同带水剂形成共沸物经所述的分水器流出，反应4～5小时后，降温至45～55℃，用水萃取，然后将萃取液在-15～-5℃下结晶，过滤得到所述的匀染剂。
本发明的第三个目的是提供一种所述的匀染剂在纺织品印染中的应用。
具体为所述的匀染剂在连续性浸轧式或涂覆式染色中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种适用于连续性浸轧式染色的染料组合物，包括染液，所述的染料组合物还包括所述的匀染剂，所述的匀染剂的投料质量为每1L所述的染液加入1～2g所述的匀染剂。
优选地，所述的染料组合物还包括将所述的染料组合物的pH值调节至5.5～6.0的醋酸。
优选地，所述的染液包括占所述的染液总质量2～5％的分散染料。
进一步优选地，所述的染液还包括占所述的染液总质量3～5％的十二烷基硫酸钠、占所述的染液总质量2～3％的甘油、占所述的染液总质量1～2％的分散剂以及水。
根据一个具体实施方式，以所述的染液的质量分数为100％计，所述的染液包括2～5％的分散染料、3～5％的十二烷基硫酸钠、2～3％的甘油、1～2％的分散剂以及水。
优选地，所述的染料组合物的制备方法为：将所述的分散染料、所述的十二烷基硫酸钠、所述的甘油、所述的分散剂和水配制成悬浊液，经所述的悬浊液研磨至分散染料的颗粒粒径为30～50nm，然后加入所述的匀染剂和所述的醋酸制得所述的染料组合物。
本发明的第五个目的是提供一种适用于连续性涂覆式染色的染料组合物，包括染液，所述的染料组合物还包括所述的匀染剂、发泡剂和海藻酸钠，所述的匀染剂的投料质量为每1L所述的染液加入1～2g所述的匀染剂，所述的发泡剂的投料质量为每1L所述的染液加入10～15g所述的发泡剂，所述的海藻酸钠的投料质量为每1L所述的染液加入80～100g所述的海藻酸钠。
优选地，所述的染料组合物还包括将所述的染料组合物的pH值调节至5.5～6.0的醋酸。
优选地，所述的染液包括占所述的染液总质量2～5％的分散染料。
进一步优选地，所述的染液还包括占所述的染液总质量3～5％的十二烷基硫酸钠、占所述的染液总质量2～3％的甘油、占所述的染液总质量1～2％的分散剂以及水。
根据一个具体实施方式，以所述的染液的质量分数为100％计，所述的染液包括2～5％的分散染料、3～5％的十二烷基硫酸钠、2～3％的甘油、1～2％的分散剂以及水。
优选地，所述的染料组合物的制备方法为：将所述的分散染料、所述的十二烷基硫酸钠、所述的甘油、所述的分散剂和水配制成悬浊液，经所述的悬浊液研磨至分散染料的颗粒粒径为30～50nm，然后加入所述的匀染剂、所述的发泡剂和所述的海藻酸钠，然后加入所述的醋酸调节pH制得所述的染料组合物。
该染料组合物进行使用前加入到发泡剂中进行发泡得到泡沫状的浆料后，涂覆至织物上进行染色。
本发明的第六个目的是提供一种连续性浸轧式染色方法，将退浆后的织物导入染料槽中使所述的织物与染料组合物接触后，然后经干燥和发色处理完成染色，其中，控制所述的织物的运行速度为50～100m/min；所述的染料组合物包括染液和匀染剂，所述的染液包括占所述的染液总质量2～5％的分散染料，所述的匀染剂的投料质量为每1L所述的染液加入1～2g所述的匀染剂，所述的匀染剂的结构式为：
Figure GDA0002432436560000041
其中，n为5～10之间的数。
优选地，所述的织物的材质为涤纶。当然其他材质的织物也可以采用本发明的匀染剂、染料组合物和染色方法进行染色。
优选地，所述的干燥处理的具体方法为：将与所述的染料组合物接触后的织物经轧车轧干，然后用烘箱烘干，再经高温烘焙箱烘焙完成染色，其中，控制轧车的压力为0.3～0.4MPa，烘箱的烘干的温度为100～105℃，高温烘焙箱的烘焙温度为180～185℃。
进一步优选地，所述的织物在所述的烘箱中的行程为110～130米，所述的织物在所述的高温烘焙箱中的行程为190～210米。
优选地，所述的染料组合物还包括将所述的染料组合物的pH值调节至5.5～6.0的醋酸，所述的染液还包括占所述的染液总质量3～5％的十二烷基硫酸钠、占所述的染液总质量2～3％的甘油、占所述的染液总质量1～2％的分散剂和水。
本发明的第七个目的是提供一种连续性涂覆式染色方法，将经发泡后的染料组合物涂覆至退浆后的织物表面，然后经干燥和发色处理完成染色，其中，控制所述的织物的运行速度为80～120m/min，所述的染料组合物的涂覆速度为0.30～0.45m3/min；
所述的染料组合物包括染液、匀染剂、发泡剂和海藻酸钠，所述的染液包括占所述的染液总质量2～5％的分散染料，所述的发泡剂的投料质量为每1L所述的染液加入10～15g所述的发泡剂，所述的海藻酸钠的投料质量为每1L所述的染液加入80～100g所述的海藻酸钠，所述的匀染剂的投料质量为每1L所述的染液加入1～2g所述的匀染剂，所述的匀染剂的结构式为：
Figure GDA0002432436560000051
其中，n为5～10之间的数。
优选地，所述的织物的材质为涤纶。当然其他材质的织物也可以采用本发明的匀染剂、染料组合物和染色方法进行染色。
优选地，所述的干燥处理的具体方法为：将涂覆有所述的染料组合物的织物经轧车轧干，然后用烘箱烘干，再经高温烘焙箱烘焙完成染色，其中，控制轧车的压力为0.3～0.4MPa，烘箱的烘干的温度为100～105℃，高温烘焙箱的烘焙温度为180～185℃。
进一步优选地，所述的织物在所述的烘箱中的行程为110～130米，所述的织物在所述的高温烘焙箱中的行程为190～210米。
优选地，所述的染料组合物还包括将所述的染料组合物的pH值调节至5.5～6.0的醋酸，所述的染液还包括占所述的染液总质量3～5％的十二烷基硫酸钠、占所述的染液总质量2～3％的甘油、占所述的染液总质量1～2％的分散剂和水。
本发明中，分散染料可选用任何一种颜色的分散染料。
优选地，本发明中的分散剂的结构式为：
Figure GDA0002432436560000061
M为碱金属，该壳聚糖衍生物的相对分子质量为5500～10000，该分散剂的制备方法参见20171034332
3.4的专利中的实施例一。
本发明采用具备成膜性的壳聚糖为原材料制备一种匀染剂，匀染剂经过改性在壳聚糖分子中引入酯基，形成可与染料相结合的活性位，并增强壳聚糖六元环之间的交联性使分子之间相互交联，从而增强壳聚糖的成膜性能。将此匀染剂与分散剂、纳米染料及其他助剂混合均匀，通过浸轧或涂覆的方式施加到织物的表面，在染料和织物接触的很短时间内，匀染剂会在织物表面形成一层厚度均匀的液膜，此液膜由匀染剂形成的多层单分子薄膜组成，匀染剂活性位上所携带的染料也均匀分散于织物的表面，经过均匀轧车轧压后染料渗入纤维内部，保证染料在织物的经向和纬向上都均匀分布，不会出现色斑、色条、色差，然后经过低温烘干匀染剂将染料分子释放，染液中的水分被蒸干，最后经高温发色，染料与织物牢固结合，即可得到成品，同时，由于薄膜阻止了染料在烘干和发色过程中的泳移和升华，防止了织物的颜色出现正反面的色差，并使染料更易进入纤维内部，同时具有颜色增深效果，在同样颜色深度要求下，可节省染料。本发明中的匀染剂使常温常压下浸轧式染色和涂覆式染色的生产速度加快，适用的纺织品种类放宽，使成品质量得到提升，达到国家标准规定的A级品级别，使大规模常温常压下连续性染色替代高温染缸染色成为可能，为纺织行业杜绝污染，降低能耗做出贡献。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的匀染剂含有酯基、具有均匀的活性位且成膜性能好，从而能够与染料通过氢键结合，进而能够将染料均匀的携带至织物上并形成薄膜，防止烘干和发色过程中染料的泳移和升华，使得织物的颜色深、色牢度好，无色差。
本发明的匀染剂适用于连续性浸轧式染色和涂覆式染色，从而提高了染色效率，提高了产品质量，使产品能够达到国家标准规定的A级品级别，降低了能耗，使常温常压下连续性染色替代高温染缸染色成为可能。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：卤代交联剂制备
在冰水浴条件下，在三口烧瓶中按一定的质量比分别加入油酸、溴化氢、氯仿，用直行冷凝管回流，搅拌，反应30～50min后，用水将产物洗涤至中性，加入蒸馏瓶中，并置于70～75℃的恒温水浴锅中蒸馏出溶剂氯仿和未反应的溴化氢，得黄色产物A。
其中油酸、溴化氢、氯仿的质量比为：1：0.28～0.35：1.78～2.14。
反应的方程式为：
Figure GDA0002432436560000071
步骤二：壳聚糖改性
将壳聚糖、氢氧化钠、产物A按照一定的比例加入四氯化碳中，在80～100℃下搅拌，反应3～4小时后，在40℃下减压蒸馏，得产物B。其中壳聚糖选用南通绿神生物工程有限公司生产的相对分子质量为1000～1200，脱乙酰度＞90％的水溶性壳聚糖。
其中壳聚糖、氢氧化钠、产物A、四氯化碳的质量比为：1：0.50～0.60：2.30～2.40：5.00～6.00
反应的方程式为：
Figure GDA0002432436560000072
步骤三：交联
将甘油、产物B、催化剂、甲苯(带水剂)按一定的比例加入到带有分水器的密闭反应容器中，通氮气保护产物B，控制反应温度为140～150℃加热，反应产生的水随同带水剂形成共沸物经分水器流出，反应4～5小时后，降温至50℃时用水萃取，然后将萃取液至于-10℃的冰水浴中结晶，过滤得产物C，即为匀染剂。其中催化剂采用江阴市南大合成化学有限公司生产的HND-33固体超强酸催化剂。
其中甘油、产物B、催化剂、甲苯的质量比为：1：16.50～17.50：0.07～0.09：4.00～4.25
反应的方程式为：
Figure GDA0002432436560000073
步骤四：染色
染色方式一(浸轧式)：
将分散染料、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以2～5wt％、3～5wt％、2～3wt％、1～2wt％的质量分数，加水搅拌配置成悬浊液，加入研磨机研磨到分散染料颗粒的粒径30～50nm，然后按照质量比1～2g/L加入固体产物C，加醋酸调节pH值至5.5～6.0，加入浸轧式染色机的染料槽中，染色机由进布装置、染料槽、均匀轧辊、低温烘干机、高温焙烘机、收布装置组成。其中分散染料可选用任何一种颜色的分散染料，其中分散剂制备方法参考专利号为201710343323.4的专利中的实施例一。
选用一块长度10米，宽度1.6米整门幅退浆后的涤纶织物，根据织物厚度调节织物运行速度为50～100m/min，经进布装置导入染料槽中，与染色浆料接触后被导布辊导出，然后经均匀轧车轧干，均匀轧车压力范围为0.3～0.4MPa，织物被轧干后进入行程120米的烘箱，于100～105℃烘干，再进入行程200米的高温焙烘箱与180～185℃焙烘，即得成品。
染色方式二(涂覆式)：
将分散染料、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以2～5wt％、3～5wt％、2～3wt％、1～2wt％的质量分数，加水搅拌配置成悬浊液，加入研磨机研磨到分散染料颗粒的粒径30～50nm，然后按照质量比1～2g/L加入固体产物C，按照质量比10～15g/L的比例加入发泡剂，按照80～100g/L的比例加入海藻酸钠，加醋酸调节Ph值至5.5～6.0，搅拌均匀后加入发泡机中发泡，然后通过涂覆式染色机对织物进行染色。涂覆式染色机进布装置、涂刀、均匀轧辊、低温烘干机、高温焙烘机、收布装置组成。其中分散染料可选用任何一种颜色的分散染料，其中分散剂制备方法参考专利号为201710343323.4的专利中的实施例一，发泡剂的制备方法参考专利号为201510237126.5的专利中实施例一的步骤(1)和步骤(2)制得的壳聚糖系复合高分子表面活性剂。
选用一块长度10米，宽度1.6米整门幅退浆后的涤纶织物，根据织物厚度调节织物运行速度为80～120m/min，同时以0.30-0.45m3/min的速度将泡沫状染料浆料通过涂刀施加到织物的表面，并刮涂均匀，然后经均匀轧车轧干，均匀轧车压力范围为0.3～0.4MPa，织物被轧干后进入行程120米的烘箱，于100～105℃烘干，再进入行程200米的高温焙烘箱与180～185℃焙烘，即得成品。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例2的整体思路按照实施例1进行，具体参数如下：
将步骤一中油酸、溴化氢、氯仿的质量比定为：1：0.28：1.78，并于70℃蒸馏得产物A，再将步骤二中壳聚糖、氢氧化钠、产物A、四氯化碳的质量比定为：1：0.50：2.30：5.00，在80℃下反应3小时，得产物B，再将步骤三中甘油、产物B、催化剂、甲苯的质量比定为：1：16.50：0.07：4.00，在140℃下反应4小时得产物C。
在步骤四中，将分散红3B、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以2wt％、3wt％、2wt％、1wt％的质量分数研磨，制备纳米染料，再以1.0g/L的量加入产物C，加醋酸调节染色浆料pH值至5.5后，选用190T，58g/m2的涤塔夫，按照步骤四染色方式一，设定织物运行速度100m/min进行染色，将均匀轧车压力设定为0.3MPa，烘干温度设定为100℃，发色温度设定为180℃，织物出焙烘机后得1#样品。
实施例3的整体思路按照实施例1进行，具体参数如下：
将步骤一中油酸、溴化氢、氯仿的质量比定为：1：0.31：2.00，并于73℃蒸馏得产物A，再将步骤二中壳聚糖、氢氧化钠、产物A、四氯化碳的质量比定为：1：0.55：2.35：5.50，在90℃下反应3.5小时，得产物B，再将步骤三中甘油、产物B、催化剂、甲苯的质量比定为：1：17.00：0.08：4.10，在145℃下反应4.5小时得产物C。
在步骤四中，将分散黄G、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以3.5wt％、4wt％、2.5wt％、1.5wt％的质量分数研磨，制备纳米染料，再以1.5g/L的量加入固体C，加醋酸调节染色浆料pH值至6.0后，选用300T，63g/m2的春亚纺，按照步骤四染色方式一，设定织物运行速度90m/min进行染色，，将均匀轧车压力设定为0.35MPa，烘干温度设定为100℃，发色温度设定为180℃，织物出焙烘机后得2#样品。
实施例4的整体思路按照实施例1进行，具体参数如下：
将步骤一中油酸、溴化氢、氯仿的质量比定为：1：0.35：2.14，并与75℃蒸馏得产物A，再将步骤二中壳聚糖、氢氧化钠、产物A、四氯化碳的质量比定为：1：0.60：2.40：6.00，在100℃下反应4小，得产物B，再将步骤三中甘油、产物B、催化剂、甲苯的质量比定为：1：17.50：0.09：4.25，在150℃下反应5小时得产物C。
在步骤四中，将分散蓝G、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以5wt％、5wt％、3wt％、2wt％的质量分数研磨，制备纳米染料，再以2.0g/L的量加入固体C，加醋酸调节染色浆料pH值至5.5后，选用400D×300D，203g/m2的牛津布，按照步骤四染色方式一，设定织物运行速度60m/min进行染色，将均匀轧车压力设定为0.4MPa，烘干温度设定为105℃，发色温度设定为185℃，织物出焙烘机后得3#样品。
实施例5的整体思路按照实施例1进行，具体参数如下：
将步骤一中油酸、溴化氢、氯仿的质量比定为：1：0.28：1.78，并于70℃蒸馏得产物A，再将步骤二中壳聚糖、氢氧化钠、产物A、四氯化碳的质量比定为：1：0.50：2.30：5.00，在80℃下反应3小时，得产物B，再将步骤三中甘油、产物B、催化剂、甲苯的质量比定为：1：16.50：0.07：4.00，在140℃下反应4小时得产物C。
在步骤四中，将分散红3B、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以2wt％、3wt％、2wt％、1wt％的质量分数研磨，制备纳米染料，再以1.0g/L的量加入固体C，以10g/L的量加入发泡剂，以80g/L的量加入海藻酸钠，加醋酸调节染色浆料pH值至5.5后，选用190T，58g/m2的涤塔夫，按照步骤四染色方式二，设定织物运行速度120m/min进行染色，将浆料施加速度调整为0.3m3/min，均匀轧车压力设定为0.3MPa，烘干温度设定为100℃，发色温度设定为180℃，织物出焙烘机后得4#样品。
实施例6的整体思路按照实施例1进行，具体参数如下：
将步骤一中油酸、溴化氢、氯仿的质量比定为：1：0.31：2.00，并于73℃蒸馏得产物A，再将步骤二中壳聚糖、氢氧化钠、产物A、四氯化碳的质量比定为：1：0.55：2.35：5.50，在90℃下反应3.5小时，得产物B，再将步骤三中甘油、产物B、催化剂、甲苯的质量比定为：1：17.00：0.08：4.10，在145℃下反应4.5小时得产物C。
在步骤四中，将分散黄G、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以3.5wt％、4wt％、2.5wt％、1.5wt％的质量分数研磨，制备纳米染料，再以1.5g/L的量加入固体C，以13g/L的量加入发泡剂，以90g/L的量加入海藻酸钠，加醋酸调节染色浆料pH值至6.0后，选用300T，63g/m2的春亚纺，按照步骤四染色方式二，设定织物运行速度100m/min进行染色，将浆料施加速度调整为0.38m3/min，均匀轧车压力设定为0.35MPa，烘干温度设定为100℃，发色温度设定为180℃，织物出焙烘机后得5#样品。
实施例7的整体思路按照实施例1进行，具体参数如下：
将步骤一中油酸、溴化氢、氯仿的质量比定为：1：0.35：2.14，并与75℃蒸馏得产物A，再将步骤二中壳聚糖、氢氧化钠、产物A、四氯化碳的质量比定为：1：0.60：2.40：6.00，在100℃下反应4小，得产物B，再将步骤三中甘油、产物B、催化剂、甲苯的质量比定为：1：17.50：0.09：4.25，在150℃下反应5小时得产物C。
在步骤四中，将分散蓝G、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以5wt％、5wt％、3wt％、2wt％的质量分数研磨，制备纳米染料，再以2.0g/L的量加入固体C，以15g/L的量加入发泡剂，以100g/L的量加入海藻酸钠，加醋酸调节染色浆料pH值至5.5后，选用400D×300D，203g/m2的牛津布，按照步骤四染色方式二，设定织物运行速度80m/min进行染色，将浆料施加速度调整为0.45m3/min，均匀轧车压力设定为0.4MPa，烘干温度设定为105℃，发色温度设定为185℃，织物出焙烘机后得6#样品。
对比例1
将分散蓝G、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以5wt％、5wt％、3wt％、2wt％的质量分数研磨制备纳米染料，加醋酸调节染色浆料pH值至5.5后，选用400D×300D，203g/m2的牛津布，按照实施例1步骤四的染色方式一，设定织物运行速度60m/min进行染色，均匀轧车压力设定为0.4MPa，烘干温度设定为105℃，发色温度设定为185℃，织物出焙烘机后得7#样品。其中分散剂按照专利号为201710343323.4的专利中的实施例一。
对比例2
将分散蓝G、十二烷基硫酸钠、甘油、分散剂以5wt％、5wt％、3wt％、2wt％的质量分数研磨制备纳米染料，再以15g/L的量加入发泡剂，以100g/L的量加入海藻酸钠，加醋酸调节染色浆料pH值至5.5后，选用400D×300D，203g/m2的牛津布，按照实施例1步骤四染色方式二，设定织物运行速度80m/min进行染色，将浆料施加速度调整为0.45m3/min，均匀轧车压力设定为0.4MPa，烘干温度设定为105℃，发色温度设定为185℃，织物出焙烘机后得8#样品。其中分散剂制备方法参考专利号为201710343323.4的专利中的实施例一，发泡剂的制备方法参考专利号为201510237126.5的专利中实施例一的步骤(1)和步骤(2)制得的壳聚糖系复合高分子表面活性剂。
样品检测方法及检测结果：
耐摩擦色牢度按照GB/T 3920-2008检测，耐水洗色牢度按照GB/T 5713-2013检测，耐皂洗色牢度按照GB/T 3921-2008检测，耐汗渍色牢度按照GB/T 3922-2013检测，耐光色牢度按照GB/T 8427-2008检测，经向色差、纬向色差、正反面色差利用上海仪电物理光学仪器有限公司生产的WSC-S型色差计进行检测。
测试项目 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8#
耐摩擦色牢度(级) 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 2-3 2-3
耐水洗色牢度(级) 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 2-3 2-3
耐皂洗色牢度(级) 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 2-3 2
耐汗渍色牢度(级) 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 2-3 2-3
耐光色牢度(级) 4 4 4 4 4 4 2 2
经向色差(NBS) 0.02 0.01 0.03 0.01 0.02 0.01 0.53 0.65
纬向色差(NBS) 0.01 0.02 0.01 0.02 0.01 0.02 0.28 0.36
正反面色差(NBS) 0.03 0.02 0.03 0.02 0.03 0.01 1.17 1.23
7#与3#色差(NBS) 1.56
8#与6#色差(NBS) 1.61
备注：1NBS相当于人类视觉阈值的5倍，0.2NBS以下人类视觉即认为无色差。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种匀染剂，其特征在于：其结构式为：
Figure FDA0002432436550000011
其中，n为5～10之间的数。
2.一种如权利要求1所述的匀染剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)、将油酸和溴化氢在溶剂的存在下，回流反应得到产物A，所述的产物A的结构式为：
Figure FDA0002432436550000012
步骤(2)、将壳聚糖和所述的产物A在碱和溶剂的存在下，在80～100℃下反应得到产物B，所述的产物B的结构式为：
Figure FDA0002432436550000013
步骤(3)、将甘油和所述的产物B在催化剂和带水剂的存在下，在氮气保护下，在140～150℃下反应得到所述的匀染剂。
3.根据权利要求2所述的匀染剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述的油酸和所述的溴化氢的投料质量比为1:0.28～0.35；
步骤(2)中，所述的壳聚糖和所述的产物A的投料质量比为1:2.30～2.40；
步骤(3)中，所述的甘油和所述的产物B的投料质量比为1:16.50～17.50。
4.根据权利要求2所述的匀染剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中采用的溶剂为氯仿，所述的油酸和所述的氯仿的投料质量比为1:1.78～2.14；
步骤(2)中采用的碱为氢氧化钠，采用的溶剂为四氯化碳，所述的壳聚糖、所述的氢氧化钠和所述的四氯化碳的投料质量比为1:0.50～0.60:5.00～6.00；
步骤(3)中采用的催化剂为HND-33固体超强酸催化剂，采用的带水剂为甲苯，所述的甘油、所述的催化剂和所述的带水剂的投料质量比为1:0.07～0.09:4.00～4.25。
5.根据权利要求2所述的匀染剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中采用的壳聚糖为相对分子质量为1000～1200，脱乙酰度＞90％的水溶性壳聚糖。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的匀染剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体实施方式为：
步骤(1)、在冰水浴条件下，将所述的油酸、所述的溴化氢和所述的溶剂加入反应器中，用冷凝管回流，搅拌反应30～50min后，用水将产物洗涤至中性，然后在70～75℃下蒸馏出所述的溶剂和未反应的溴化氢，得到所述的产物A；
步骤(2)、将所述的壳聚糖、所述的碱和所述的产物A加入到所述的溶剂中，在80～100℃下搅拌反应3～4小时后，在35～45℃下减压蒸馏得到所述的产物B；
步骤(3)、将所述的甘油、所述的产物B、所述的催化剂和所述的带水剂加入到带有分水器的反应器中，通入氮气保护所述的产物B，控制反应温度为140～150℃，反应产生的水随同带水剂形成共沸物经所述的分水器流出，反应4～5小时后，降温至45～55℃，用水萃取，然后将萃取液在-15～-5℃下结晶，过滤得到所述的匀染剂。
7.一种如权利要求1所述的匀染剂在纺织品印染中的应用。
8.一种染料组合物，包括染液，其特征在于：所述的染料组合物还包括如权利要求1所述的匀染剂以及将所述的染料组合物的pH值调节至5.5～6.0的醋酸，所述的匀染剂的投料质量为每1L所述的染液加入1～2g所述的匀染剂。
9.根据权利要求8所述的染料组合物，其特征在于：所述的染料组合物还包括发泡剂和海藻酸钠，所述的发泡剂的投料质量为每1L所述的染液加入10～15g所述的发泡剂，所述的海藻酸钠的投料质量为每1L所述的染液加入80～100g所述的海藻酸钠。
10.根据权利要求8所述的染料组合物，其特征在于：以所述的染液的质量分数为100％计，所述的染液包括2～5％的分散染料、3～5％的十二烷基硫酸钠、2～3％的甘油、1～2％的分散剂以及水。
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