CN108396214A - 一种双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双模态组织Mg‑6Zn‑0.45Zr合金制备方法，包括合金的热处理和热加工，所述合金的热处理保温温度为330±5℃，保温时间为10±0.5小时，冷却方式为空冷；所述合金的热加工温度为250±5℃，热加工前保温时间为10±1分钟，热加工方式为小道次应变高应变速率三向锻造，锻造设备为空气锤，道次间不重复加热，道次应变量为10±0.5％，变形道次为24道次，冷却方式为空冷。本发明可制备一种晶粒分布可控的双模态组织Mg‑6Zn‑0.45Zr合金，具有优异的综合力学性能；利用高速变形的温升效应弥补散热导致的温度下降，道次间无须加热，加工周期短，适于大尺寸块体Mg‑6Zn‑0.45Zr合金的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，具体涉及一种双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法。
背景技术
镁合金是最轻的金属结构材料，具有高比强度、高比刚度、良好的减振能力、优良的导热性和导电性、良好的尺寸稳定性、电磁屏蔽性和易于回收等特性。近年来，随着能源和环境问题的日益突出，镁合金作为新型工程材料迅速崛起，逐渐成为铝合金、钢铁和工程塑料等工程材料的理想替代品，在航空航天、交通运输、武器装备和电子电器等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
但镁合金的强度偏低以及高强镁合金开发的滞后严重制约了镁合金的大规模应用，因此，高强镁合金的研究和开发成为其满足工业需求的重要发展方向。获得双模态组织是制备高强高韧材料的有效方法，但在高强高韧镁合金制备中的应用还比较少，且现有方法获得的双模态组织多为晶粒随机分布，组织重复性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可重复的晶粒分布可控的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，该方法工艺简单，加工效率高，制备的产品性能优异。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，包括合金的热处理和热加工，所述合金的热处理保温温度为330±5℃，保温时间为10±0.5小时，冷却方式为空冷；所述合金的热加工温度为250±5℃，热加工前保温时间为10±1分钟，热加工方式为小道次应变高应变速率三向锻造，锻造设备为空气锤，道次间不重复加热，道次应变量为10±0.5％，变形道次为24道次，冷却方式为空冷。
进一步，所述合金为镁合金块体材料。
进一步，所述合金的热处理保温温度为330±2℃，更优选330℃。
进一步，所述合金的热处理保温时间为10±0.2小时，更优选10小时。
进一步，所述合金的热加工温度为250±2℃，更优选250℃。
进一步，热加工前保温时间为10±0.5分钟，更优选10分钟。
进一步，道次应变量为10±0.2％，更优选10％。
本发明的有益效果在于：
(1)合金的热处理保温温度为330±5℃，保温时间为10±0.5小时，冷却方式为空冷，此时合金晶界上连续网状分布的第二相基本溶入基体中，并在快速冷却的过程中来不及析出，基本获得单相固溶体，保证合金的塑性成形能力。
(2)合金的热加工温度为250±5℃，热加工前保温时间为10±1分钟，在此温度下变形可以同时启动基面滑移、柱面滑移和锥面滑移，同时在不发生晶粒长大的情况下保证材料芯部和表面温度的一致，为后续成形的顺利进行提供保证
(3)热加工方式为小道次应变高应变速率三向锻造，锻造设备为空气锤，道次间不重复加热，道次应变量为10±0.5％；在三向载荷循环变化的作用下，大量的晶粒旋转以协调变形，并在初始晶界附近形成畸变区，旋转动态再结晶成为初始晶界附近的主要再结晶机制，使初始晶粒附近晶粒细化，另外，在高速变形条件下，由于可用于位错滑移的时间较短，孪生作为主要变形机制从根本上保证合金的塑性成形能力，孪生诱发的动态再结晶成为初始晶粒内部的主要再结晶机制，使初始晶粒内部晶粒明显细化，由于两种再结晶机制的晶粒细化效果不同，从而在初始晶界附近形成网状粗晶，在初始晶粒内部形成岛状细晶，进而构成晶粒分布可控的双模态晶粒组织，保证产品良好的综合力学性能；采用10±0.5％的小道次应变量，可保证锻造后合金不会形成强烈的基面织构，有利于提高合金的持续可锻性，保证成品率；另外，采用空气锤进行锻造，还可以利用高速变形的温升效应弥补散热导致的温度下降，省去道次间加热工艺，缩短加工周期，适于大尺寸块体Mg-6Zn-0.45Zr合金的生产。
附图说明
图1为热处理前合金的微观组织形貌；
图2为热处理后合金的微观组织形貌；
图3为小道次应变高应变速率三向锻造工艺示意图；
图4为实施例1成形过程中第6道次合金的微观组织形貌；
图5为实施例1成形过程中第15道次合金的微观组织形貌；
图6为实施例1成形过程中第24道次合金的微观组织形貌；
图7为实施例1制备的双模态组织合金的高倍微观组织形貌；
图8为实施例1制备的岛状超细晶粒的微观组织形貌；
图9为实施例1制备的双模态组织合金的低倍微观组织形貌；
图10为实施例2制备的双模态组织合金的高倍微观组织形貌；
图11为实施例2制备的双模态组织合金的低倍微观组织形貌；
图12为实施例3制备的双模态组织合金的高倍微观组织形貌；
图13为实施例3制备的双模态组织合金的低倍微观组织形貌；
图14为Mg-6Zn-0.45Zr合金实施例前后的室温拉升曲线。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所选Mg-6Zn-0.45Zr合金，加工前样品长宽高分别为35mm、35mm、40mm。
一种双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，包括以下步骤：
1)热处理工艺：将样品置于铁盒内用含有石墨的沙子覆盖，放入热处理炉内进行加热保温，加热温度设定为330℃，达到设定温度后保温10小时，使连续网状分布的第二相基本溶入基体中，取出样品空冷，使第二相来不及析出，获得性能基本均匀的单相固溶体，热处理前后的合金微观组织如图1、图2所示；
2)热加工加热工艺：成形加工前将样品置于加热炉内进行加热保温，加热温度设定为250℃，保温时间为10分钟，使样品受热均匀，在不发生晶粒长大的情况下保证材料芯部和表面温度的一致；
3)小道次应变高应变速率三向锻造：热加工成形在空气锤上进行，空气锤的锻打次数为200次/min，锻打速度为5m/s，采用一次加热成形，即道次间不进行加热，三向锻造工艺如图3所示，锻打面按A-B-C-A…顺序进行，每锻一个面计作一道次，道次变形量为10％，热加工完成后对试样进行空冷以保留高温变形组织。
热加工后样品表面良好，没有明显裂纹，没有明显的宏观损耗。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：样品的尺寸不同，加工前样品的长宽高分别为70mm、70mm、80mm。
热加工后样品材料表面良好，没有明显裂纹，没有明显的宏观损耗。
实施例3
实施例3与实施例1和实施例2的区别在于：样品的尺寸不同，加工前样品的长宽高分别为140mm、140mm、140mm。
热加工后样品表面良好，没有明显裂纹，没有明显的宏观损耗。
下面结合实验数据对实施例1-3所获得的双模态组织镁合金的微观组织和力学性能进行分析。
1.微观组织表征：选取实施例1-3中样品芯部制备微观组织观察样品，经过镶样、预磨、抛光、腐蚀，采用MM6卧式金相显微镜观察腐蚀后的样品，观察的平面垂直于取样前锻造方向，其显微组织形貌分别如图4-图7和图9-图13所示。采用JEM-3010对岛状超细晶粒组织进行分析，样品经电解双喷制备，其显微组织形貌如图8所示。
从图4-图8可以看出，在实施例1中，变形前期，初始晶粒内产生大量孪晶，同时在晶界上出现少量再结晶晶粒，如图4所示；变形中期，初始晶粒内的孪晶密度升高，初始晶界上再结晶程度增加，沿初始晶界上便形成网状粗大再结晶，而初始晶粒内的孪晶则呈岛状分布，如图5-图6所示；变形后期，初始晶界上的粗大再结晶晶粒没有向晶内扩展的迹象，但岛状组织在光学显微镜下的形貌有较大改变，如图7所示；对岛状组织进行TEM观察，可以发现岛状的孪晶组织已经演变成平均晶粒尺寸为1μm的细小再结晶晶粒，如图8所示。由此构成平均晶粒尺寸为10μm的网状粗大晶粒和平均晶粒尺寸为1μm岛状超细晶粒组成的双模态组织。此外，在低倍光学显微镜下对其进行观察发现，在整个样品内部均形成规律分布的双模态组织，并非局部特征，如图9所示，这些均匀的双模态组织可显著提高材料的力学性能。从图10-图13可以看出，在实施例2和实施例3中，均获得与实施例1几乎相同的规律分布的双模态组织，由此说明本发明可重复制备晶粒分布可控的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金。
2.力学性能测试：根据国标GB228-2002的标准，将本发明实施例所述具有双模态组织的Mg-6Zn-0.45Zr合金加工成标准拉伸试样进行室温拉伸实验，拉伸方向平行于取样前锻造方向的下一锻造方向，所测得的室温拉升曲线如图14所示，其力学性能见表1。
从图14和表1可以看出，运用本发明可大幅提高Mg-6Zn-0.45Zr合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率，制备的具有规律分布的双模态组织的Mg-6Zn-0.45Zr合金块体材料具有良好的综合力学性能。
表1实施例加工样品的力学性能
| 实施例 | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) |
| 变形前 | 133.1 | 239.6 | 7.7 |
| 实施例1 | 198.8 | 315 | 25.6 |
| 实施例2 | 193.5 | 314.9 | 25.9 |
| 实施例3 | 192.3 | 310.6 | 26.3 |
本发明所述的一种双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，利用高速三向载荷下，合金初始晶界和晶内再结晶机制的差异，制备晶粒分布可控的新型双模态组织，克服晶粒分布不可控的难题，获得的晶粒分布可控的双模态组织的Mg-6Zn-0.45Zr合金具有优异的综合力学性能；此外，本发明利用高速变形的温升效应弥补散热导致的温度下降，道次间无须加热，加工周期短，适于大尺寸块体Mg-6Zn-0.45Zr合金的大批量生产。
最后，需要指出的是，以上实施例只是用于说明本发明而非限制，事实上，本发明的方法对其他合金也同样适用；本领域技术人员在本发明的教导下对产品做简单替换时，仍属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：包括合金的热处理和热加工，所述合金的热处理保温温度为330±5℃，保温时间为10±0.5小时，冷却方式为空冷；所述合金的热加工温度为250±5℃，热加工前保温时间为10±1分钟，热加工方式为小道次应变高应变速率三向锻造，锻造设备为空气锤，道次间不重复加热，道次应变量为10±0.5％，变形道次为24道次，冷却方式为空冷。
2.根据权利要求1所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：所述合金为镁合金块体材料。
3.根据权利要求1或2所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：所述合金的热处理保温温度330±2℃。
4.根据权利要求1或2所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：所述合金的热处理保温时间为10±0.2小时。
5.根据权利要求1或2所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：所述合金的热加工温度为250±2℃。
6.根据权利要求3所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：所述合金的热加工温度为250±2℃。
7.根据权利要求1或2所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：热加工前保温时间为10±0.5分钟。
8.根据权利要求6所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：热加工前保温时间为10±0.5分钟。
9.根据权利要求1或2所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：道次应变量为10±0.2％。
10.根据权利要求8所述的双模态组织Mg-6Zn-0.45Zr合金制备方法，其特征在于：道次应变量为10±0.2％。
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