CN108395235A - 一种耐高温高发射率填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高发射率填料及其制备方法。该填料按质量百分比计，包含SiC 10‑20wt%和ZrO2 10‑20wt%，其余为MgO、Al2O3 和Fe2O3；其中，MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1:1‑3.8。本发明的填料为应用于锅炉内壁的耐高温高发射率填料，具有节能环保、综合发射率高以及可耐温度高特性，有效解决了现有填料可耐温度低、平均发射率不高及存在有害重金属的问题。本发明采用固相法制备所述的耐高温高发射率填料，制备方法简单易行，对环境有害的产物少。

Description

一种耐高温高发射率填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及红外辐射填料制备技术领域，具体涉及一种应用于锅炉内壁的耐高温高发射率填料及其制备方法。
背景技术
红外辐射填料作为工业炉上的一种新型节能材料，在工业炉中应用可收到良好的节能效果；同时对锅炉壁基体具有良好的保护作用，具有广泛的应用前景。市面上传统的红外辐射涂料随着温度的升高填料的红外辐射性能衰减严重，使用寿命短，而且填料容易产生脱落等问题。
国外自20世纪60年代起，对高发射率涂料展开研究，研制的Enecoat红外辐射涂料、ET24红外辐射涂料、CRC系列涂料等可在600-1 300℃范围内使用，发射率高，辐射效果好，已获得广泛应用。国内自20世纪80年代至今，南京航空航天大学、北京科技大学、哈尔滨工业大学、中科院上海有机化学所、海洋化工研究院有限公司等单位研制了多种型号的耐高温高发射率涂料，在铁路红外测温系统及冶金、工业窑炉、陶瓷等行业获得应用，并取得良好效果（卿振军, 低膨胀系数基板材料的性能及机理研究, in, 电子科技大学, 2016；李贤扬, 王世峰, 徐东芝, 盖莹, NiO对红外辐射涂料中MgAlCrO4尖晶石产生的影响, 硅酸盐通报, 34 (2015) 401-404.）。但也存在高温辐射效果不稳定、热震性能差、易脱落等问题（欧阳德刚, 赵修建, 过渡金属氧化物系红外辐射涂料抗热震性实验研究, 钢铁研究, 30 (2002) 34-37；李贤扬, Cr2O3-TiO2-Al2O3系高温辐射节能涂料的研究, in, 齐鲁工业大学, 2015.）。针对目前市场填料所存在问题，本技术从提高填料高温时平均发射率和增强填料热震性能方面展开研究。
本技术所涉及的填料主要应用波段是中红外波段，在设计发明时，主要以中红外波段法向红外辐射率、涂层的热稳定性等性能指标来确定填料的配比和各项工艺参数。影响填料红外辐射率的主要因素有原材料本身的结构和性质、涂层制备工艺。通过大量的实验研究，探讨并确定了制备填料的工艺参数。
本技术为改善高温红外填料的使用性能，采用多种过渡金属氧化物的混合物作为制备高温红外辐射填料。上述填料技术解决目前市场上填料所存在的发射率适用波段范围较小、热震性不稳定等问题，同时对尖晶石类红外性能的辐射填料性能进行了深入研究，开发了新的应用市场。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种耐高温高发射率填料。该填料具体为铁红高发射率填料粉体，主要成分为MgO、Al2O3、SiC、ZrO2和Fe2O3，其中以MgO、Al2O3和Fe2O3混合的粉体研磨形成的Fe2O3掺杂镁铝尖晶石作为填料基体；该填料为应用于锅炉内壁的耐高温高发射率填料，具有节能环保、综合发射率高以及可耐温度高特性，有效解决了现有填料可耐温度低、平均发射率不高及存在有害重金属的问题。
本发明的目的还在于提供制备所述的一种耐高温高发射率填料的方法。本发明采用固相法制备所述的耐高温高发射率填料，制备方法简单易行，对环境有害的产物少。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种耐高温高发射率填料，按质量百分比计，包含SiC 10-20wt%和ZrO2 10-20wt%，其余为MgO、Al2O3 和Fe2O3；其中，MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1: 1-3.8。
制备上述的一种耐高温高发射率填料的方法，包括如下步骤：
（1）按所述质量百分比，分别称量MgO、Al2O3和Fe2O3、SiC、ZrO2粉体，混合均匀，得到混合粉料；
（2）将混合粉料、研磨球和去离子水混合后，在球磨机上进行球磨，随后分离料球，并将得到的浆料烘干，经研磨、过筛、高温合成后，得到所述耐高温高发射率填料。
优选的，步骤（2）中，所述混合粉体、研磨球和去离子水的质量比为1:0.5~3:3~5。
优选的，步骤（2）中，所述球磨的转速为150~200r/min，球磨的时间为6~12h。
优选的，步骤（2）中，所述烘干的温度为100~300℃，时间为24~48h。
优选的，步骤（2）中，所述过筛是过100~300目筛。
优选的，步骤（2）中，所述高温合成的流程如下：
以10℃/min的速度升温至600℃，保温2h；再以12℃/min升温至1300℃，保温4h后，冷却至室温。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的耐高温高发射率填料主要由具有高发射率性能的尖晶石型结构构成，使得填料具有高的法向发射率；
（2）本发明的耐高温高发射率填料具有耐高温特性，可耐温度1300℃，在150-550℃中红外波段平均法向发射率0.85以上，且填料与粘结剂结合后经过冷热交替实验证实该填料具有良好的热震性能；
（3）本发明的制备方法为固相反应法，制备工艺流程简单易行，使用的原料廉价、对环境无污染，同时有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1 实施例1制备出的填料粉体的XRD谱图；
图2 实施例1制备出的填料粉体在中红外波段发射率随温度变化关系图；
图3 实施例2制备出的填料粉体的XRD谱图；
图4 实施例2制备出的填料粉体在中红外波段发射率随温度变化关系图；
图5 实施例3制备出的填料粉体的XRD谱图；
图6 实施例3制备出的填料粉体在中红外波段发射率随温度变化关系图；
图7 实施例4制备出的填料粉体的XRD谱图；
图8 实施例4制备出的填料粉体在中红外波段发射率随温度变化关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
具体实施例中，对制备的耐高温高发射率填料的分析测试包括：
（1）X射线衍射（XRD）： XRD(X-ray diffraction)是材料学中常用的测试手段之一，它通过样品的 X 射线衍射图谱获得材料内部的形态、结构、成分等信息，进而对其进行物相分析；具体实施例中，采用日本 Rigaku 公司的 D/Max-2550V 型 X 射线衍射仪来分析填料粉体的晶体结构。
（2）红外光谱：傅立叶变换红外光谱仪是测量各种化合物红外谱图的仪器，不仅应用于石油化工、有机化学、高分子化学、药品、食品分析等传统领域，还应用于半导体、光学、电子装置等新技术领域；具体实施例中，采用型号为IRPrestige-21的傅立叶变换红外光谱仪分析测试填料粉体的红外光谱。
（3）发射率：IR-2仪器是测量中红外波段平均发射率值的仪器，可以用来测量粉体在室温下升至400℃时发射率随温度升高的变化情况；具体实施例中，采用上海诚波光电技术科技有限公司的IR-2仪器分析测试填料粉体的发射率。
实施例1
一种耐高温高发射率填料，按质量百分比计，包含SiC 10wt%和ZrO2 10wt%，其余为MgO、Al2O3 和Fe2O3；其中，MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1: 1。
制备该耐高温高发射率填料，具体步骤如下：
（1）原料混合粉体的配制：根据填料粉体组成（MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1:1，SiC和ZrO2分别占粉体总质量的10wt%），用电子天平称量原料，其中称量MgO 2.1192g、Al2O35.4040g、Fe2O3 8.4768g、SiC 2g和ZrO2 2g；
（2）原料混合粉体的球磨：将所称量的原料混合粉体、研磨球（ZrO2球30g）和去离子水（80g）按质量比1:1.5:4混合后，放入球磨机，在转速150r/min下球磨6h；
（3）原料混合粉体的烘干：球磨结束后进行料球分离，把混合浆料放入烘干箱烘干，烘干温度为100℃，时间为1440min；
（4）填料粉体的烧制工艺流程：将烘干好的粉体研磨后过200目筛，放入高温马夫炉烧制，烧制流程为：以10℃/min的速度升温至600℃，保温2h；再以12℃/min升温至1300℃，保温4h后，冷却至室温；烧制后的粉体经研磨后，过200目筛，得到填料粉体。
将制备的填料粉体进行XRD测试，测试结果如图1所示，由图1中 XRD图可以看到有部分镁铝尖晶石的特征峰存在，同时存在少部分铁铝尖晶石衍射峰。
将制备的填料粉体进行FTIR测试，得到制备的填料粉体在中红外波段发射率随温度升高的变化关系图如图2所示，由图2可知，随着烧结温度的升高，填料的发射率先升高，随后稍有回落，并最终维持在0.86附近；填料在较宽的温度范围内保持较高的平均发射率（0.8以上），尤其在230℃时，填料的发射率高达0.94。
将制备的填料粉体与粘结剂结合做冷热交替实验，实验过程中无脱皮、掉皮等情况出现，说明填料具有良好的热震性能。
实施例2
一种耐高温高发射率填料，按质量百分比计，包含SiC 15wt%和ZrO2 15wt%，其余为MgO、Al2O3 和Fe2O3；其中，MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1: 1.3。
制备该耐高温高发射率填料，具体步骤如下：
（1）原料混合粉体的配制：根据填料粉体的组成（MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1:1.3，SiC和ZrO2分别占粉体总质量的15wt%），用电子天平称量原料，其中称量MgO 1.828g、Al2O3 4.6692g、Fe2O3 9.5086g、SiC 1.5g和ZrO2 1.5g；
（2）原料混合粉体的球磨：将所称量的混合粉体、研磨球（ZrO2球30g）和去离子（80g）水按质量比1:3:5混合后，放入球磨机，在转速180r/min下球磨8h；
（3）原料混合粉体的烘干：球磨结束后进行料球分离，把混合浆料放入烘干箱烘干，烘干温度为100℃，时间为2160min；
（4）填料粉体的烧制工艺流程：将烘干好的粉体研磨后过200目筛，放入高温退火炉烧制，烧制流程为：以10℃/min的速度升温至600℃，保温2h；再以12℃/min升温至1300℃，保温4h后，冷却至室温；烧制后的粉体经研磨后，过200目筛，得到填料粉体。
将制备的填料粉体进行XRD测试，测试结果如图3所示，由图3中 XRD图可以看到镁铝尖晶石的特征峰明显宽化，铁铝尖晶石特征峰明显。
将制备的填料粉体进行FTIR测试，得到填料粉体在中红外波段发射率随温度变化关系图如图4所示，由图4可知，随着烧结温度的升高，填料的发射率先升高，随后稍有回落，最终维持在0.85附近；且填料能在较宽的温度范围内保持较高的平均发射率（0.8以上），尤其在220℃时，填料的发射率高达0.94。
将制备的填料粉体与粘结剂结合做冷热交替实验，实验过程中无脱皮、掉皮等情况出现，说明填料具有良好的热震性能。
实施例3
一种耐高温高发射率填料，按质量百分比计，包含SiC 20wt%和ZrO2 20wt%，其余为MgO、Al2O3 和Fe2O3；其中，MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1: 1.5。
制备该耐高温高发射率填料，具体步骤如下：
（1）原料混合粉体的配制：根据填料粉体的组成（MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1:1.5，SiC和ZrO2分别占粉体总质量的20wt%），用电子天平称量原料，其中称量MgO 1.6754g、Al2O3 4.2723g、Fe2O3 10.0524g、SiC 2g和ZrO2 2g；
（2）原料混合粉体的球磨：将所称量的混合粉体、研磨球（ZrO2球30g）和去离子水（80g）按质量比1:0.5:3混合后，放入球磨机，在转速200r/min下球磨8h；
（3）原料混合粉体的烘干：球磨结束后进行料球分离，把混合浆料放入烘干箱烘干，烘干温度为100℃，时间为2400min；
（4）填料粉体的烧制工艺流程：将烘干好的粉体研磨后过200目筛，放入高温退火炉烧制，烧制流程为：以10℃/min的速度升温至600℃，保温2h；再以12℃/min升温至1300℃，保温4h后，冷却至室温；烧制后的粉体经研磨后，过200目筛，得到填料粉体。
将制备的填料粉体进行XRD测试，测试结果如图5所示，由图5中XRD图可以看到镁铝尖晶石的特征峰发生变化，同时铁铝尖晶石特征峰宽化且尖锐。
将制备的填料粉体进行FTIR测试，得到填料粉体在中红外波段发射率随温度变化关系图如图6所示，由图6可知，随着烧结温度的升高，填料的发射率先升高，随后稍有回落，最终维持在0.85附近；且填料能在较宽的温度范围内保持较高的平均发射率（0.8以上），尤其在150℃时，填料的发射率高达0.95。
将制备的填料粉体与粘结剂结合做冷热交替实验，实验过程无脱皮、掉皮等情况出现，说明填料具有良好的热震性能。
实施例4
一种耐高温高发射率填料的制备，按质量百分比计，包含SiC 15wt%和ZrO2 15wt%，其余为MgO、Al2O3 和Fe2O3；其中，MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1: 3.3。
制备该耐高温高发射率填料，具体步骤如下：
（1）原料混合粉体的配制：根据填料的组成（MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1:3.3，SiC和ZrO2分别占粉体总质量的15wt%），其中称量MgO 0.9552g、Al2O3 2.4358g、Fe2O312.6090g、SiC 2g和ZrO2 2g；
（2）原料混合粉体的球磨：将所称量的混合粉体、研磨球（ZrO2球30g）和去离子（80g）水按质量比1:0.5:5混合后，放入球磨机，在转速200r/min下球磨10h；
（3）原料混合粉体的烘干：球磨结束后进行料球分离，把混合浆料放入烘干箱烘干，烘干温度为100℃，时间为2880min；
（4）填料粉体的烧制工艺流程：将烘干好的粉体研磨后过200目筛，放入高温退火炉烧制，烧制流程为：以10℃/min的速度升温至600℃，保温2h；再以12℃/min升温至1300℃，保温4h后，冷却至室温；烧制后的粉体经研磨后，过200目筛，得到填料粉体。
将制备的填料粉体进行XRD测试，测试结果如图7所示，由图7中XRD图可以看到镁铝尖晶石特征峰、铁铝尖晶石特征峰发生变化，且都发生明显宽化。
将制备的填料粉体进行FTIR测试，得到填料粉体在中红外波段发射率随温度变化关系图如图8所示，由图8可知，随着烧结温度的升高，填料的发射率先升高，随后稍有回落，最终维持在0.86附近；且填料能在较宽的温度范围内保持较高的平均发射率（0.8以上），尤其在120℃时，填料的发射率高达0.95。
将制备的填料粉体与粘结剂结合做冷热交替实验，实验过程无脱皮、掉皮等情况出现，说明填料具有良好的热震性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温高发射率填料，其特征在于，按质量百分比计，包含SiC 10-20wt%和ZrO2 10-20wt%，其余为MgO、Al2O3 和Fe2O3；其中，MgO、Al2O3 和Fe2O3的摩尔比为1:1: 1-3.8。
2.制备权利要求1所述的一种耐高温高发射率填料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按所述质量百分比，分别称量MgO、Al2O3和Fe2O3、SiC、ZrO2粉体，混合均匀，得到混合粉料；
（2）将混合粉料、研磨球和去离子水混合后，在球磨机上进行球磨，随后分离料球，并将得到的浆料烘干，经研磨、过筛、高温合成后，得到所述耐高温高发射率填料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合粉体、研磨球和去离子水的质量比为1:0.5~3:3~5。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述球磨的转速为150~200r/min，球磨的时间为6~12h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述烘干的温度为100~300℃，时间为24~48h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述过筛是过100~300目筛。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述高温合成是以10℃/min的速度升温至600℃，保温2h；再以12℃/min升温至1300℃，保温4h后，冷却至室温。
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