CN108394872B - 一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法及所制备的特征纳米线 - Google Patents

一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法及所制备的特征纳米线 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料合成领域，具体涉及一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法及制备的纳米线。所述方法包括步骤：制备金属前驱体和非金属前驱体；将金属前驱体和非金属前驱体溶液放入高压釜中，在优化的反应条件下进行溶剂热反应，即可得到金属硫族化合物半导体超细超长纳米线。本发明的合成方法具有普适性，利用该方法可合成出多种不同的金属硫族化合物半导体超细超长纳米线；所制备的半导体纳米线，形貌均一、结晶性好，线径小于5nm且长径比大于300，具有显著的量子限域效应，是纳米光电器件理想的构筑单元。

Description

一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法及所 制备的特征纳米线
技术领域
本发明涉及纳米材料合成领域，具体涉及一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法及制备的纳米线。
背景技术
超细超长半导体纳米线是指线径小于5nm(甚至3nm)且明显小于其波尔激子半径，同时长径比大于300(甚至1000)的半导体纳米线。相比于直径通常大于10nm的常规半导体纳米线,超细超长半导体纳米线由于拥有超细的直径和高度的各向异性特征，不仅具备更强烈的量子限域效应、更显著的表面效应和更新颖的物理化学性质，而且还是新一代纳米光/电子器件、光电转换器件、发光显示器件、检测传感等器件的理想构筑单元(buildingblock)。因此，超细超长半导体纳米线的合成和应用已经成为人们研究的热点。
到目前为止，尽管常规纳米线的合成技术与理论已发展的比较成熟，但超细超长半导体纳米线的合成仍然是困扰纳米材料领域的难题之一。超细超长半导体纳米线在合成上的挑战体现在纳米线生长过程中需严格限制其线径的粗化。虽然物理气相沉积法(VLS)、模板辅助沉积法以及液相催化生长法(SLS)已经广泛用于常规纳米线的合成。但是这些方法通常需要高的反应温度和大尺寸的催化颗粒或者使用孔径大于50nm的物理模板，其中SLS≥270℃,VLS≥400℃。由于上述限制因素的存在，利用这些方法很难合成直径小于10nm的半导体纳米线，更不用说线径小于5nm的超细纳米线。
近年来研究揭示取向定位自组装法，即具有特殊结构的纳米微粒在“内外场”的作用下通过取向搭接的方式自组装成纳米线(纳米线的直径因而由初始晶簇的大小决定)，有望发展成为一种制备超细超长半导体纳米线的有效方法。但目前对取向定位自组装的了解尚停留在实验观测和理论假设阶段，仅能在一些特定的具有强离子极性材料体系(如CdTe和PbSe等)和特定的反应环境中才能观测到，很难从一个材料体系移植到另一个材料体系，更不用说将其发展成为一种制备超细超长纳米线的普适性方法。
溶剂热法在合成常规纳米线方面具有突出优势，尤其是压力可作为一种普遍存在的驱动力推动纳晶自组装形成纳米线，有望发展成为一种制备超细超长纳米线的普适性方法。然而需要指出的是溶剂热环境很容易促使纳米晶熟化从而形成线径较粗的纳米线或颗粒。因此，对于利用溶剂热路线合成超细超长纳米线的来说，不仅需要考虑压力的因素，而且还需要综合考虑温度、配体环境、前驱体浓度以及活化试剂等因素，因而存在极大的挑战性。目前尚没有利用溶剂热法系统合成出不同种类的超细超长纳米线的报道。
发明内容
在深入剖析溶剂热条件下压力、温度、配体环境、前驱体浓度以及活化试剂等因素对超微纳晶的形成和组装复杂影响的基础上，本发明首次提出了一种具有普适性合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的新方法，即配体辅助活化诱导低温溶剂热路线，利用该方法可成功地合成出多种不同的金属硫族化合物半导体超细超长纳米线。
本发明的目的是提供一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，金属源包括Zn、Cd、Pb和Ag；非金属源包括Te、Se、S，该制备方法包括以下步骤：
(1)制备金属前驱体：将金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到金属前驱体溶液；
(2)制备非金属前驱体：将非金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到非金属前驱体溶液；
(3)合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线：将步骤(1)制备的金属前驱体和步骤(2)制备的非金属前驱体溶液放入高压釜中，在优化的反应条件下进行溶剂热反应，即可得到金属硫族化合物半导体超细超长纳米线。通过系统优化压力、温度、配体环境、前驱体浓度，并引入合适的活化试剂，可制备出高质量的金属硫族化合物半导体超细超长纳米线。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，金属前驱体包括无机锌盐、镉盐、铅盐或银盐，所述无机锌盐包括：Zn(Ac)2、Zn(NO3)2、ZnCl2等，所述的无机镉盐包括：Cd(Ac)2、Cd(NO3)2、CdO、CdCO3、CdCl2等，所述的无机铅盐包括：Pb(Ac)2、Pb(NO3)2或PbCl2等,所述的无机银盐包括：Ag(Ac)2、或Ag(NO3)2等。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，在制备金属前驱体的步骤中，所述金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1：10～180，该摩尔比影响纳米线的形成。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，在制备金属前驱体的步骤中，所述有机配体包括C8～C18烷基胺、C8～C18烷基膦酸、C6～C12烷基硫醇或三正辛基氧膦。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，在制备非金属前驱体的步骤中，所述配体包括三正辛基膦、三正丁基膦、三正辛基氧膦或C8～C18烷基胺。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，在制备非金属前驱体的步骤中，所述碲源包括：碲粉、二氧化碲或亚碲酸钠等，所述的硒源包括：硒粉、硒脲或二氧化硒，所述的硫源包括：硫粉、硫脲或硫代乙酰胺。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，在制备非金属前驱体的步骤中，非金属前驱体和有机配体的摩尔比为1：5～50，该摩尔比影响纳米线的形成。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，在合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的步骤中，溶剂热反应在以下条件进行：
金属前驱体和非金属前驱体的摩尔比为1:0.1～10，如果前驱体的比例过高将使得纳米线的直径粗化，而过低则产率下降；
压强为0.5～10MPa，如果压强过小，则纳米线长度短；压强过大，纳米线的粒径粗化；
温度为100～220℃，如果温度过低，则纳米线长度短；温度过高，则导致纳米线的粒径粗化；
反应时间为0.5～16h，如果反应时间过短，则没有纳米线的形成，如果反应时间过长，则将导致纳米线直径粗。
根据本发明的具体实施方式的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其中，在合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的步骤中，在进行溶剂热反应时可以加入活化试剂，所述活化试剂为有机金属硼氢化合物或C8～C18烷基胺等。
根据本发明的具体实施方式的金属硫族化合物半导体超细超长纳米线，所述超细超长纳米线由包括以下步骤的方法制备：
制备金属前驱体：将金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到金属前驱体溶液，所述金属前驱体包括无机锌盐、镉盐、铅盐或银盐；
制备非金属前驱体：将非金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到非金属前驱体溶液，所述非金属前驱体包括碲源、硒源或硫源；
合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线：将制备的金属前驱体和制备的非金属前驱体溶液放入高压釜中，在合适的反应条件下进行溶剂热反应，即可得到金属硫族化合物半导体超细超长纳米线
本发明提供一种具有普适性的合成多种金属硫族化合物半导体超细纳米线的方法。本发明所开发的合成方法无需使用催化剂、操作简单、条件温和、可适用多个体系。利用该方法制备出的多种金属硫族化合物半导体超细超长纳米线，具有形貌均一、结晶性好、线径和长度可控，量子限域效应显著；上述产品在光电器件、纳米器件以及传感领域具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为实施例1中所制备的ZnTe纳米线的吸收光谱图。
图2为实施例1中所制备的ZnTe纳米线的成分分析图
图3和图4为实施例1中所制备的ZnTe纳米线的透射电镜图。
图5为实施例2中所制备的CdTe纳米线的吸收光谱图。
图6为实施例1中所制备的CdTe纳米线的成分分析图
图7和图8为实施例2中所制备的CdTe纳米线的透射电镜图。
图9实施例3中所制备的ZnSe纳米线的吸收光谱图。
图10为实施例3中所制备的ZnSe纳米线的成分分析图
图11和图12为实施例3中所制备的ZnSe纳米线的透射电镜图。
图13为实施例4中所制备的ZnS纳米线的吸收光谱图。
图14为实施例3中所制备的ZnS纳米线的成分分析图
图15和图16为实施例4中所制备的ZnS纳米线的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1，平均直径为3.5nm的ZnTe纳米线的制备
(1)锌前驱体的制备：将0.2～1.0mmol Zn(NO3)2或ZnCl2与6.0～15mL辛胺或油胺或三正辛基氧膦混合加入到容器中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，然后溶液降至室温，即锌前驱体溶液。
其中，Zn(NO3)2或ZnCl2量为0.2～1.0mmol，辛胺或油胺或三正辛基氧膦量为6.0～15mL，所述金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1：20～50。
(2)碲前驱体制备：将0.1～1.0mmol碲粉或二氧化碲或亚碲酸钠和1.0～2.0mL三正辛基膦或三正丁基膦加入到充满氩气或氮气的容器中，将混合物搅拌加热至澄清，冷却至室温，即为碲的前驱体溶液。
其中，碲粉或二氧化碲或亚碲酸钠量为0.1～1.0mmol，三正辛基膦或三正丁基膦可为1.0～2.0mL中任意值，非金属前驱体和有机配体的摩尔比为1：20～40。
(3)前驱体溶液的溶剂热反应：将上述锌前驱体溶液、碲的前驱体溶液和0.4～1mL活化试剂(有机金属硼氢化合物)放入高压釜中，向溶液中通入氮气或氩气10～20分钟后密封高压釜，将压强控制在0.5～5MPa，温度控制在130～220℃溶剂热反应0.5～12h,得到ZnTe纳米线。如图1所示为实施例1制备得到的ZnTe纳米线的吸收光谱图。从图2的成分分析中可以知道其组成元素为Zn和Te。图3和图4为ZnTe纳米线的透射电镜图，从图中可以看出本发明方法制备得到的ZnTe纳米线为超细的纳米线，纳米线的平均长度约为5μm，平均直径为3.5nm，其长径比约为1400:1。
实施例2，平均直径为4.8nm的CdTe纳米线的制备
除镉前驱体选择为0.2～1.0mmol Cd(Ac)2或Cd(NO3)2外，其他合成步骤同实施例1。如图4所示为实施例5制备得到的CdTe纳米线的吸收光谱图。从图6的成分分析中可以知道其组成元素为Cd和Te。图7和图8为CdTe纳米线的透射电镜图，从图中可以看出本发明方法制备得到的CdTe纳米线为超细的纳米线，纳米线的平均长度约为7μm，平均直径为4.8nm，其长径比约为1400:1。
实施例3，平均直径为3.4nm的ZnSe纳米线的制备
除硒前驱体选择为0.1～1mmol硒粉或硒脲或二氧化硒和需使用1～2mL C8～C18烷基胺作为活化剂外，其他合成步骤同实施例1。如图9所示为实施例3制备得到的ZnSe纳米线的吸收光谱图。从图10的成分分析中可以知道其组成元素为Zn和Se。图11和图12为ZnSe纳米线的透射电镜图，从图中可以看出本发明方法制备得到的ZnSe纳米线为超细的纳米线，纳米线的平均长度约为5μm，平均直径为3.4nm，其长径比约为1400:1。
实施例4，平均直径为1.1nm的ZnS纳米线的制备
除硫前驱体选择为0.1～1mmol硫粉或硫脲或硫代乙酰胺和需使用1～2mL C8～C18烷基胺作为活化剂外，其他合成步骤同实施例1。如图13所示为实施例4制备得到的ZnS纳米线的吸收光谱图。从图14的成分分析中可以知道其组成元素为Zn和S。图15和图16为ZnS纳米线的透射电镜图，从图中可以看出本发明方法制备得到的ZnS纳米线为超细的纳米线，纳米线的平均长度约为390nm，平均直径为1.1nm，其长径比约为350:1。

Claims (3)

1.一种制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
制备金属前驱体：将金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到金属前驱体溶液，其中，所述有机配体为C8～C18烷基胺、C8～C18烷基膦酸、C6～C12烷基硫醇或三正辛基氧膦，所述金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1：10～200，所述金属前驱体包括无机锌盐、镉盐、铅盐或银盐，其中，所述无机锌盐为Zn(Ac)2、Zn(NO3)2或ZnCl2，所述的无机镉盐为Cd(Ac)2、Cd(NO3)2、CdCO3或CdCl2，所述的无机铅盐为Pb(Ac)2、Pb(NO3)2或PbCl2,所述的无机银盐为AgAc或AgNO3；
制备非金属前驱体：将非金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到非金属前驱体溶液，其中，所述有机配体包括三正辛基膦或三正丁基膦或C8～C18烷基胺，所述非金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1：5～50，所述非金属前驱体包括碲源、硒源或硫源；
合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线：将制备的金属前驱体和制备的非金属前驱体溶液放入高压釜中，加入活化试剂进行溶剂热反应，所述活化试剂为有机金属硼氢化合物，即可得到金属硫族化合物半导体超细超长纳米线，其中，溶剂热反应在以下条件进行：所述金属前驱体和所述非金属前驱体的摩尔比为1:0.1～10，压强为0.5～10MPa，温度为100～220℃，反应时间为0.5～16h。
2.根据权利要求1所述的制备金属硫族化合物半导体超细超长纳米线的方法，其特征在于，在制备非金属前驱体的步骤中，所述碲源包括：碲粉、二氧化碲或亚碲酸钠，所述硒源包括：硒粉、硒脲或二氧化硒，所述硫源包括：硫粉、硫脲或硫代乙酰胺。
3.一种金属硫族化合物半导体超细超长纳米线，其特征在于，所述超细纳米线由包括以下步骤的方法制备：
制备金属前驱体：将金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到金属前驱体溶液，其中，所述有机配体为C8～C18烷基胺、C8～C18烷基膦酸、C6～C12烷基硫醇或三正辛基氧膦，所述金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1：10～200，所述金属前驱体包括无机锌盐、镉盐、铅盐或银盐，其中，所述无机锌盐为Zn(Ac)2、Zn(NO3)2或ZnCl2，所述的无机镉盐为Cd(Ac)2、Cd(NO3)2、CdCO3或CdCl2，所述的无机铅盐为Pb(Ac)2、Pb(NO3)2或PbCl2,所述的无机银盐为AgAc或AgNO3；
制备非金属前驱体：将非金属前驱体溶解在有机配体溶液中，在惰性气体保护下，搅拌、加热至澄清，降温后得到非金属前驱体溶液，其中，所述有机配体包括三正辛基膦或三正丁基膦或C8～C18烷基胺，所述非金属前驱体和所述有机配体的摩尔比为1：5～50，所述非金属前驱体包括碲源、硒源或硫源；
合成金属硫族化合物半导体超细超长纳米线：将制备的金属前驱体和制备的非金属前驱体溶液放入高压釜中，加入活化试剂进行溶剂热反应，所述活化试剂为有机金属硼氢化合物，即可得到金属硫族化合物半导体超细超长纳米线，其中，溶剂热反应在以下条件进行：所述金属前驱体和所述非金属前驱体的摩尔比为1:0.1～10，压强为0.5～10MPa，温度为100～220℃，反应时间为0.5～16h。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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