CN108387633B - T和3He加速器质谱高灵敏测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种T和He‑3加速器质谱高灵敏测量装置，包括用于产生正离子的离子源，离子源产生的正离子通过注入磁铁将质量数为3的离子送入加速管，所述加速管连接剥离器，通过剥离器将分子离子瓦解成单原子离子，所述剥离器与分析磁铁连接，通过分析磁铁将T和3He分开，所述分析磁铁连接探测系统，探测系统对分开后的T和3He进行分别测定。本发明采用正离子引出结合加速器质谱和膜剥离技术排除各种干扰本底实现T和3He的高灵敏、高效测定，极大提高了T和3He测量灵敏度和测量效率。
Description
技术领域
本发明涉及核素的测量技术，具体涉及一种T和3He加速器质谱高灵敏测量装置及方法。
背景技术
T和3He在核科学、地质学、环境科学、水文学、医学等领域都有着广泛应用，对于氚的测量国内外主要采用气体电离方法和液体闪烁探测方法。气体电离方法可实现样品的快速连续测量，但这些监测仪只能对高含量的氚气体样品进行检测，一般能测量的范围为6～106Bq/L(相当于3×109--5×1014氚原子)。对于氚含量较低的样品，通常采用低本底液闪谱仪进行测定，液闪方法的探测下限约为0.5Bq /L，测量时间需要几个小时。但用液闪测量方法需要对样品进行制备处理以排除其它放射性核素的干扰和提高氚样品浓度，这是液闪法测量所必须的关键步骤，样品处理常采用电解法、色谱法和热扩散法等浓缩方法以提高待测样品中氚的浓度。此外，不管是气体电离室还是液体闪烁方法都是利用氚衰变时放射的β射线进行探测，这两种方法仅能对放射性活度进行测定，无法实现放射性核素的鉴别，因此在有其它β放射性核素存在时就无法分辨放射性来源于哪个核素，难以实现测量结果的准确性和可靠性，因此需要在测量前进行复杂的放化分离流程。一些实验室为了能进一步提高氚的测量精度和灵敏度采用3He质谱仪进行间接测量。此方法是通过测量氚的衰变子体3He的量来确定氚的含量，测量灵敏度达到0.15Bq/kg。此方法的缺点首先需要经过较长时间（约三个月）等待氚的衰变，其次需要复杂的样品处理以排除样品中原有的3He。总之，对于氚的这些测量方法受到样品处理、测量效率、灵敏度以及准确性的限制。而随着研究工作的深入和应用领域的拓展需要更加快速、灵敏、高效的分析手段，为此近年逐步发展了利用加速器质谱技术开展氚测量方法研究。此方法能排除各种干扰并实现氚原子的直接测定，无需测量氚发射的β射线，因此测量时间仅需几分钟同时具有非常高的灵敏度。德国的慕尼黑工业大学建立了一个加速器质谱（AMS）装置进行氚的测定，并合作开展研究了聚变堆材料中氚的分布等应用工作。他们采用引出氚的负离子方式，通过串列加速器（端电压100kV）加速后进行测定，有效排除了各种本底干扰，实现了氚的高灵敏测定。此测量系统的特点是通过引出负离子来排除3He的干扰（He是惰性气体不能形成负离子），利用碳膜剥离排除分子本底的干扰，但是引出负离子的缺点是引出效率低（比引出正离子低1到2个数量级），同时也无法实现3He的测量。而3He作为氚的衰变子体也有重要的研究价值，在一些研究领域需要对氚和3He进行同时测定；美国livemore国家实验室(LLNL)发展了正离子源引出,采用射频四极场(RFQ)加速的方法建立了紧促型的专用加速器质谱测量系统开展氚的测量。RFQ结构复杂，系统要求高，目前他们仅用此系统进行氚的测量。
3He是稳定核素，但含量极低，在自然界气体、液体和固体中到处存在，3He/4He的比值在10-6—10-10之间，它们的比值在开展地球化学和地球物理研究中具有十分重要的意义，代表着不同的地质环境。3He的测量基本利用3He质谱仪，它的基本原理就是将3He电离后，经过较低能量加速后(~kV)，利用磁分析器将3He进行选择再利用法拉第杯对3He进行测量。但利用此方法测定3He时会遇到氢的分子离子干扰（如HD、3H）以及特殊情况下也会受到氚的干扰,在自然样品中HD比3He至少高出103-104倍，并且3He与T、HD分子、3H分子的质量差别分别仅为1.2×10-3、1.9×10-3和2.5×10-3。因此在利用质谱测量3He时会遇到HD、3H、T等的干扰而限制了其测量灵敏度。为了提高测量灵敏度，3He质谱仪在样品测量前需要采用复杂的除氢过程以排除样品中氢的含量由此降低氢的分子离子干扰，同时通过减小质谱仪狭缝等来提高质量分辨以进一步降低分子离子的干扰，这些都极大地限制了测量效率。即便如此，此谱仪测量灵敏度最好的也仅为10-8（3He/4He），由此使得一些样品量小或3He含量低的样品无法测量。也有尝试利用AMS技术进行3He的测量方法研究，此方法采用端电压为0.8MV的加速器进行3He的测量，有效排除了分子本底的干扰，但此方法仅仅做了一次方法探索，没有进一步的系统研究。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的缺陷，提供一种同时测量T和3He的高灵敏、快速、高效测量装置。
本发明的技术方案如下：一种T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，包括用于产生正离子的离子源，离子源产生的正离子通过注入磁铁将质量数为3的离子送入加速管，所述加速管连接剥离器，通过剥离器将分子离子瓦解成单原子离子，所述剥离器与分析磁铁连接，通过分析磁铁将T和3He分开，所述分析磁铁连接探测系统，探测系统对分开后的T和3He进行分别测定。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，在离子源与注入磁铁之间设有预加速管。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，所述的离子源为基于气体进样的双等离子体离子源。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，在注入磁铁的一侧设有用于对注入磁铁分离的4He和D进行测定的法拉第杯。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，在所述注入磁铁与加速管之间设有四级透镜；所述四级透镜采用静电型四级透镜。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，所述加速管采用单端静电加速方式实现粒子加速。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，所述剥离器采用Si3N4作为剥离膜。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，分析磁铁采用偏转半径为350mm，偏转角度为90度的双聚焦磁分析器。
进一步，如上所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量装置，其中，所述的探测系统包括适用于不同计数率的金硅面垒型半导体探测器、单通道电子倍增器和法拉第杯。
本发明的有益效果如下：
（1）灵敏度高，比其它方法灵敏度提高两个量级，测量灵敏度达到105原子；
（2）能实现T和3He的同时测定，得到更全面的信息；
（3）样品制备简单，提高了测量效率，测量样品仅需几分钟。
附图说明
图1为本发明T 和3He测量系统原理示意图；
图2为本发明T和3He加速器质谱高灵敏测量装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
在已有氚的测量设备与方法中，引出负离子的缺点是引出效率低（比引出正离子低1到2个数量级），同时也无法实现3He的测量。而3He作为氚的衰变子体也有重要的研究价值，在一些研究领域需要对氚和3He进行同时测定；而在3He的测量设备中会遇到氢的分子离子干扰而限制了其测量灵敏度和测量效率。
因此，不管是氚还是3He，目前的测量技术都受到相当多的制约因素，难以满足更加广泛深入研究的需求。本发明研发了能同时测量T和3He的高灵敏、快速、高效测量装置，这也是目前国际上的发展趋势，此装置的建立将为其在各个学科的应用提供高质量的研究平台。
本发明基于加速器质谱技术建立T和3He的高灵敏测定装置，设计思想和总体结构如图1所示。为实现T和3He的快速、高效与同时测量，满足更广泛研究需求，本发明采用正离子源1以实现T和3He的电离；利用注入磁铁2将质量数为3的离子（包括T、3He、HD、3H）送入加速管3；为排除T和3He测量时的分子本底以及T与3He之间的相互干扰，采用将离子能量加速到～100keV；再利用剥离器4的薄膜对离子进行剥离，使得通过薄膜后的分子离子瓦解成单原子离子，由此排除分子离子的干扰；同时根据T与3He穿过膜后剩余能量不同，利用分析磁铁5将T和3He分开；最后利用探测系统6对分开后T和3He进行分别测定，实现T和3He的高灵敏同时测定。
基于以上设计思想和总体结构，本发明的实施例设计了如图2所示的测量装置系统。系统采用单级加速方式（不同于加速器质谱常用的串列加速方式），加速管一端为约100kV高电位，另一端为地电位。装置的结构包括：
离子源1：本发明是为了实现T和3He的高效快速测定，气体进样是实现快速测定的关键，因此需要采用基于气体进样的离子源；由于He不能形成负离子，如果引出负离子将无法实现3He的检测，因此离子源需要采用满足气体进样和能高效产生正离子的离子源系统。本发明采用基于气体进样的双等离子体离子源，双等离子体离子源（双等源）采用气体进样并且具有正离子电离效率高、离子能散小等特点，能满足本工作的需要。本发明拟采用双等源作为离子源系统。引出正离子进行氚和3He的同时测定是本发明首次采用的技术，这也是本发明的一个创新点。双等源是上世纪60年代就发展起来的一种常用离子源，完全能满足本发明的要求。
单透镜7：主要是将从离子源引出的离子进行聚焦。本发明采用Einzel 型透镜。
预加速管8：将离子能量加速到20keV，目的是提高离子能量和束流品质，以便利用注入磁铁将不同质量数的离子分开，有利于压低离子源能散造成的本底干扰。
注入磁铁2：注入磁铁的作用是将不同质量的离子进行选择，在离子通过注入磁铁后不同质量的离子被分离开（如图1所示），在将T+（包括3He+、HD+、3H）送入加速管的同时将分离后的4He和D利用法拉第筒9对其进行测定。注入磁铁的偏转半径为200mm,偏转角度为90度。
四级透镜10：四级透镜的目的是结合加速系统将离子聚焦到剥离器处。四级透镜采用静电型四级透镜。
加速管3：加速管的作用是将离子进行加速提高离子能量。本发明采用单端静电加速方式实现粒子加速。考虑到电压屏蔽和离子鉴别的需要，本发明将根据实验情况确定最佳的加速电压，目前选定的电压范围60keV--100KeV。国际上有标准的商业加速管，能满足本发明的需求。美国的NEC公司成功建立了单端加速的14C加速器质谱专用装置，此装置为本发明提供了很好的借鉴。
剥离器4：剥离器是本发明实现氚和3He高灵敏测量的一个关键环节，剥离器的作用是在离子通过时将分子离子瓦解，同时使得同量异位素离子产生不同的能量损失。在氚、3He测量时具有相同质量数的分子离子HD+、3H+伴随氚一起被送到剥离器。分子离子在穿过剥离膜后瓦解为D+、H+原子离子，由此实现HD+分子本底的排除；而T+和3He+为同量异位素离子，由于3He和T的原子序数相差2倍，利用离子通过介质时的能量损失（ΔE）与其核电荷数（Z）的平方成正比（ΔEKZ2）的特性可使得T和3He通过剥离膜后产生不同的能量损失，从而使得T+和3He+具有不同的剩余能量，结合磁分析系统将T+和3He+分开（经膜剥离后，3He+被剥离成3He+和少部分的3He++，3He++利用分析磁铁可以完全排除），可实现T和3He的测定。剥离膜厚度的均匀性是实现此要求的关键因素。本发明拟采用Si3N4膜作为剥离膜，Si3N4膜的最大特点是其厚度均匀性非常好，它能有效避免厚度均匀性造成的能量损失的不同。Si3N4膜已在AMS技术中得到广泛成功地应用，本发明拟采用厚度为30nm至50nm的Si3N4作为剥离膜,具体厚度需要试验测定。
分析磁铁5：分析系统的目的就是将经过剥离膜后的分子离子碎片进行排除，同时将不同能量的T+与3He+进行分离，本系统采用偏转半径为350mm，偏转角度为90度的双聚焦磁分析器进行离子分析。
探测系统6：包括探测器、电子学系统和数据分析系统。探测器用于测定T和3He的离子数。此装置离子的能量约在100keV，本系统采用金硅面垒型半导体探测器（适宜于计数率小于103/s）、单通道电子倍增器(适宜于计数率小于107/s)和法拉第杯（适宜于计数率大于107/s）对T和3He进行测定。实验将根据计数率、噪音本底等情况选择最佳的探测系统和实验条件。电子学系统和数据分析系统主要是由前级放大器、主放大器、多道分析器以及分析软件组成，用于对离子产生的电子信号进行放大并进行分析。
本发明采用正离子引出结合加速器质谱和膜剥离技术排除各种干扰本底实现T和3He的高灵敏、高效测定，是国际上首次采用一套谱仪实现T和3He的测定方案，极大提高了T和3He测量灵敏度和测量效率。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种T和3He加速器质谱高灵敏测量方法，其特征在于：通过离子源产生正离子，所述的离子源为基于气体进样的双等离子体离子源，离子源产生的正离子通过注入磁铁将质量数为3的离子送入加速管，所述加速管采用单端静电加速方式实现粒子加速，将离子能量加速到～100keV，所述加速管连接剥离器，通过剥离器将分子离子瓦解成单原子离子，所述剥离器采用Si3N4作为剥离膜，使得T和3He通过剥离膜后产生不同的能量损失，从而使得T+和3He+具有不同的剩余能量，所述剥离器与分析磁铁连接，通过分析磁铁将T和3He分开，所述分析磁铁连接探测系统，探测系统同时对分开后的T和3He进行分别测定；在注入磁铁的一侧设有用于对注入磁铁分离的4He和D进行测定的法拉第杯；所述分析磁铁采用偏转半径为350mm，偏转角度为90度的双聚焦磁分析器。
2.如权利要求1所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量方法，其特征在于：在离子源与注入磁铁之间设有预加速管。
3.如权利要求1所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量方法，其特征在于：在所述注入磁铁与加速管之间设有四级透镜。
4.如权利要求3所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量方法，其特征在于：所述四级透镜采用静电型四级透镜。
5.如权利要求1所述的T和3He加速器质谱高灵敏测量方法，其特征在于：所述的探测系统包括适用于不同计数率的金硅面垒型半导体探测器、单通道电子倍增器和法拉第杯。
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