CN108384963A - 一种钛铁合成方法及利用含钛高炉渣的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛铁合成方法及利用含钛高炉渣的方法，涉及冶金技术领域。该钛铁合成方法包括如下步骤：将含钛高炉渣用钙改性剂改性后，进行分离得到钙钛精矿；将钙钛精矿与铁精矿混合冶炼；其中，钙改性剂包括氧化钙和氧化铝。该利用含钛高炉渣的方法包括上述钛铁合成方法，二者都简便易行，能够制备纯度较高的钛铁合金，能够更大程度地利用含钛高炉渣。

Description

一种钛铁合成方法及利用含钛高炉渣的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，且特别涉及一种钛铁合成方法及利用含钛高炉渣的方法。
背景技术
我国攀西地区和承德地区蕴含着丰富的钒钛磁铁矿资源，其共生的储量约占全国钛总储量的90.54％。在目前的生产流程中约53％的钛经选矿后进入钒钛磁铁精矿，经高炉冶炼后，钛几乎全部进入渣相，形成含钛的高炉渣，造成大量的含钛高炉渣堆积，不仅浪费宝贵的钛资源，而且污染环境。
但是，现有的方法中基本不能实现含钛高炉渣的回收利用，造成大量的资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛铁合成方法，旨在回收利用含钛高炉渣，提高能源利用率。
本发明的另一目的在于提供一种利用含钛高炉渣的方法，其方法简便易行，能够制备得到较高纯度的钛铁合金。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种钛铁合成方法，其包括如下步骤：
将含钛高炉渣用钙改性剂改性后，进行分离得到钙钛精矿；
将钙钛精矿与铁精矿混合冶炼；
其中，钙改性剂包括氧化钙和氧化铝。
本发明还提出一种利用含钛高炉渣的方法，其包括上述钛铁合成方法。
本发明实施例提供一种钛铁合成方法的有益效果是：其通过将高温的含钛高炉渣改性后进行分离得到钙钛精矿，然后再将钙钛精矿和铁精矿进行冶炼后制备钛铁合金。其方法简便易行，制备的钛铁合金的纯度较高，能够充分利用含钛高炉渣；钙改性剂的选择能够更大程度地回收利用高炉渣中的钛，得到纯度较高的钙钛精矿，有利于后续的开发利用。
本发明还提供了一种利用含钛高炉渣的方法，其方法简便易行，能够制备纯度较高的钛铁合金，能够更大程度地利用含钛高炉渣，在回收利用节约能源的同时创造更大的经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例5对应的钙钛矿晶粒的形貌图；
图2是实施例9对应的钙钛矿晶粒的形貌图；
图3是实施例10对应的钙钛矿晶粒的形貌图；
图4是实施例11对应的钙钛矿晶粒的形貌图；
图5是实施例12对应的钙钛矿晶粒的形貌图；
图6是实施例13对应的钙钛矿晶粒的形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的钛铁合成方法及利用含钛高炉渣的方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种钛铁合成方法，其包括如下步骤：
S1、将含钛高炉渣用钙改性剂改性后，进行分离得到钙钛精矿。
需要说明的是，含钛高炉渣一般出炉后在1300度以上，二氧化钛含量约20％左右，但是在炉渣中钛的分布较为分散，不利于进行后续利用。在高温条件下含钙的改性剂和高温炉渣在熔融状态下形成钙钛氧合金，这部分钙钛氧合金大部分集中于炉体的上部，在炉体的下部主要形成含铁的矿物，中间为废气矿物，通过纵向选矿筛选出钙钛精矿。具体地，分离得到钙钛精矿的过程可以为先以0.1-2℃/min的速率进行降温，使钙钛矿晶粒长大，再利用常规的手段分离即可。
具体地，含钛高炉渣的改性和分离过程在一般的冶炼炉中进行，控制温度大约为1300度即可，改性时间约0.5h。含钛高炉渣的温度为1200-1500℃，优选为1300-1400℃，含钛高炉渣的温度应控制在一定范围内，以提升钛的回收速率，加速钛的富集。
具体地，钙改性剂包括氧化钙和氧化铝，发明人发现采用氧化钙和氧化铝为钙改性剂可以更大程度上将钛富集出来回收利用，钛的回收率很高。其中，氧化铝的加入能够降低熔体的粘度改善均质条件，促进钙钛矿相长大。
进一步地，在钙改性剂中氧化钙的用量为含钛高炉渣的3-4％。氧化铝的用量为含钛高炉渣的1-3％。发明人发现在氧化钙和氧化铝的质量大致控制在上述范围内，得到的钙钛精矿中杂质含量最少且钛的利用率最高。
优选地，在用钙改性剂改性过程中，通入氧化性气体氧化5-8min。在改性过程中通入氧化性气体可以使低价钛氧化为四价钛，提高钛的回收率和钙钛精矿的纯度。氧化时间需要控制在一定范围内，一方面要保证钛渣中的钛组分得到充分氧化，另一方面氧化时间过长会导致熔渣的粘附变大，不利于钙钛矿晶粒的长大。
优选地，氧化性气体为含氧气体，且氧化性气体中的含氧量为30-50％。具体地，含氧气体可以为空气，但是要控制其中的氧气含量，其含量不宜过低或过高，含量过低会出现钛的氧化效果不理想，未充分氧化，进而影响钙钛精矿的品质；氧气含量过高会出现在改性过程中钛的氧化速率过快，而且增加了成本的同时容易造成气体的浪费。
S2、将钙钛精矿与铁精矿混合冶炼。
一般而言，在钙钛精矿与铁精矿的混合冶炼过程中是将钙钛精矿和铁精矿熔融冶炼得到钛铁合金，这部分的技术较为纯熟，操作方便，铁钛的纯度也很高。冶炼过程可以在一般的冶炼炉中进行，控制温度和时间即可，大致的温度为1400度左右，冶炼时间为3h左右。
在其他实施例中，钙钛精矿与铁精矿的混合冶炼过程中包括以下步骤：将钙钛精矿进行冶炼后加入碱金属碳酸盐进行电解得到金属钛，然后将金属钛和熔融的铁精矿混合得到液相钛铁合金，再冷却得到钛铁合金。
需要说明的是，为了进一步地提升钛铁合金的纯度，以适应更苛刻的生产要求，发明人通过将钙钛精矿进行电解后得到金属钛，然后将金属钛和熔融的铁精矿混合冶炼得到钛铁合金。在此过程中铁精矿中铁的纯度也有一定要求，基本可以采用熔融状态的铁；该冶炼工艺得到的钛铁合金的纯度明显高于传统工艺。但是，其原料纯度和操作过程成本较高，可以根据得到钛铁合金的用途进行选择，选择合适的工艺进行冶炼即可。
优选地，在将液相钛铁合金冷却之前将其中的铁水排出，将铁水排出后得到更为纯净的钛铁合金。
在一些实施例中，碱金属碳酸盐选自碳酸钠或碳酸镁，其原料易得且成本较低，适合于作为电解过程中的电解质等介质成分。
本发明实施例还提供了一种利用含钛高炉渣的方法，包括上述钛铁合成方法以及其他将得到的钙铁精矿用于冶炼或生产其他合金的过程。其方法简便易行，能够制备纯度较高的钛铁合金，能够更大程度地利用含钛高炉渣，在回收利用节约能源的同时创造更大的经济价值。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种钛铁合成方法，其包括以下步骤：
将1200℃的含钛高炉渣和钙改性剂在冶炼炉中混合后，控制炉内温度为1300度，在炉中通入含氧量为30％的空气氧化5min，以0.1℃/min的速率进行降温后将炉内上层的矿体筛选出来得到钙钛精矿；其中钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的3％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的1％。
将上述钙钛精矿和铁精矿粉碎后熔融冶炼得到钛铁合金，控制冶炼炉内温度为1400度左右，冶炼时间为3h；其中，铁精矿的用量为含钛高炉渣用量的五分之一。
实施例2
本实施例提供一种钛铁合成方法，其包括以下步骤：
将1500℃的含钛高炉渣和钙改性剂在冶炼炉中混合后，控制炉内温度为1300度，在炉中通入含氧量为50％的空气氧化8min，以2℃/min的速率进行降温后将炉内上层的矿体筛选出来得到钙钛精矿；其中钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的4％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的2％。
将上述钙钛精矿和铁精矿粉碎后熔融冶炼得到钛铁合金，控制冶炼炉内温度为1400度左右，冶炼时间为3h；其中，铁精矿的用量为含钛高炉渣用量的五分之一。
实施例3
本实施例提供一种钛铁合成方法，其包括以下步骤：
将1300℃的含钛高炉渣和钙改性剂在冶炼炉中混合后，控制炉内温度为1400度，在炉中通入含氧量为40％的空气氧化6min，以1℃/min的速率进行降温后将炉内上层的矿体筛选出来得到钙钛精矿；其中钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的4％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的2％。
将上述钙钛精矿和铁精矿粉碎后熔融冶炼得到钛铁合金，控制冶炼炉内温度为1400度左右，冶炼时间为3h；其中，铁精矿的用量为含钛高炉渣用量的五分之一。
实施例4
本实施例提供一种钛铁合成方法，其包括以下步骤：
将1400℃的含钛高炉渣和钙改性剂在冶炼炉中混合后，控制炉内温度为1500度，在炉中通入含氧量为40％的空气氧化6min，以1℃/min的速率进行降温后将炉内上层的矿体筛选出来得到钙钛精矿；其中钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的4％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的2％。
将上述钙钛精矿和铁精矿粉碎后熔融冶炼得到钛铁合金，控制冶炼炉内温度为1400度左右，冶炼时间为3h；其中，铁精矿的用量为含钛高炉渣用量的五分之一。
实施例5
本实施例提供一种钛铁合成方法，其包括以下步骤：
将1400℃的含钛高炉渣和钙改性剂在冶炼炉中混合后，控制炉内温度为1430度，在炉中通入含氧量为40％的空气氧化6min，以1℃/min的速率进行降温后将炉内上层的矿体筛选出来得到钙钛精矿；其中钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的4％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的2％。
将上述钙钛精矿和铁精矿粉碎后熔融冶炼，与渣分离后得到钛铁合金，控制冶炼炉内温度为1400度左右，冶炼时间为3h；其中，铁精矿的用量为含钛高炉渣用量的五分之一。
实施例6
本实施例提供一种钛铁合成方法，其包括以下步骤：
在钙钛精矿的制备过程中与实施例5大致相同，钛铁合金的制备过程不同，具体包括以下步骤：
将钙钛精矿进行冶炼后加入碳酸钠进行电解得到金属钛，然后将金属钛和熔融的铁精矿混合得到液相钛铁合金，再冷却得到钛铁合金。
实施例7
本实施例提供一种钛铁合成方法，其包括以下步骤：
在钙钛精矿的制备过程中与实施例5大致相同，钛铁合金的制备过程不同，具体包括以下步骤：
将钙钛精矿进行冶炼后加入碳酸钠进行电解得到金属钛，然后将金属钛和熔融的铁精矿混合得到液相钛铁合金，排出铁水后再冷却得到钛铁合金。
实施例8
与实施例7大致相同，不同之处在于，本实施例中碱金属碳酸盐为碳酸镁。
实施例9
与实施例5大致相同，不同之处在于：钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的1％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的1％。
实施例10
与实施例5大致相同，不同之处在于：钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的2％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的1％。
实施例11
与实施例5大致相同，不同之处在于：钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的3％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的1％。
实施例12
与实施例5大致相同，不同之处在于：钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的4％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的1％。
实施例13
与实施例5大致相同，不同之处在于：钙改性剂中包括氧化钙和氧化铝，氧化钙的用量为含钛高炉渣的3％，氧化铝的用量为含钛高炉渣的2％。
试验例1
测试实施例5和实施例9-13中不同钙改性剂用量对钙钛矿相晶粒度与富集度的影响，结果分别见图1-图6。
由图1-6可知，当改性剂CaO4％，Al2O3 2％时，钙钛矿晶粒度与富集度高，而且钙钛矿晶粒均匀。在此条件下，尖晶石相基本消失。
试验例2
测试实施例5中改性前的含钛高炉渣和改性后的钙钛精矿的元素组成进行研究，见表1和表2。
表1EDX分析原渣中不同相区的元素组成(wt％)
表2：不同物相区域EDX中元素组成(质量分数)
由表1和表2可知，渣中钛主要赋存在钙钛矿相中，镁铝尖晶石相中未见有钛；基体相区钛组分的质量分数平均为8.157％左右，该数值高于原渣中攀钛透辉石的钛组分质量分数平均值3.26％，低于原渣中富钛透辉石的钛组分质量分数平均值，总体而言，改性后基体相的钛含量明显低于改性前原渣基体相的钛含量。也就是，改性使基体相的大部分钛转移并富集到钙钛矿相中。富集度计算结果表明，80％以上的钛组分富集到钙钛矿相，而且，矿相组成变得更简单，仅有钙钛矿、镁铝尖晶石与含钛辉石相。
综上所述，本发明提供的一种钛铁合成方法，其通过将高温的含钛高炉渣改性后进行分离得到钙钛精矿，然后再将钙钛精矿和铁精矿进行冶炼后制备钛铁合金。其方法简便易行，制备的钛铁合金的纯度较高，能够充分利用含钛高炉渣；钙改性剂的选择能够更大程度地回收利用高炉渣中的钛，得到纯度较高的钙钛精矿，有利于后续的开发利用。
本发明还提供了一种利用含钛高炉渣的方法，其方法简便易行，能够制备纯度较高的钛铁合金，能够更大程度地利用含钛高炉渣，在回收利用节约能源的同时创造更大的经济价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种钛铁合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含钛高炉渣用钙改性剂改性后，进行分离得到钙钛精矿；
将所述钙钛精矿与铁精矿混合冶炼；
其中，所述钙改性剂包括氧化钙和氧化铝。
2.根据权利要求1所述的钛铁合成方法，其特征在于，在所述钙改性剂中所述氧化钙的用量为所述含钛高炉渣的3-4％。
3.根据权利要求2所述的钛铁合成方法，其特征在于，所述氧化铝的用量为所述含钛高炉渣的1-3％。
4.根据权利要求1所述的钛铁合成方法，其特征在于，在用所述钙改性剂改性过程中，通入氧化性气体氧化5-8min；
优选地，所述氧化性气体为含氧气体，且所述氧化性气体中的含氧量为30-50％。
5.根据权利要求1所述的钛铁合成方法，其特征在于，所述含钛高炉渣的温度为1200-1500℃，优选为1300-1400℃。
6.根据权利要求1所述的钛铁合成方法，其特征在于，在所述钙钛精矿与所述铁精矿的混合冶炼过程中是将所述钙钛精矿和所述铁精矿熔融冶炼得到钛铁合金。
7.根据权利要求1所述的钛铁合成方法，其特征在于，所述钙钛精矿与所述铁精矿的混合冶炼过程中包括以下步骤：
将所述钙钛精矿进行冶炼后加入碱金属碳酸盐进行电解得到金属钛，然后将所述金属钛和熔融的铁精矿混合得到液相钛铁合金，再冷却得到钛铁合金。
8.根据权利要求7所述的钛铁合成方法，其特征在于，在将所述液相钛铁合金冷却之前将其中的铁水排出。
9.根据权利要求7所述的钛铁合成方法，其特征在于，所述碱金属碳酸盐选自碳酸钠或碳酸镁。
10.一种利用含钛高炉渣的方法，其特征在于，包括权利要求1-9中任一项所述的钛铁合成方法。
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