CN108375549B - 一种自动分离石油组分的抽提装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自动分离石油组分的抽提装置和方法，所述装置包括：回流冷凝抽提系统、抽提温度控制系统、吸光度检测系统。所述自动分离石油组分的抽提装置和方法可对抽提过程进行实时检测，对抽提液的吸光度进行定量控制，减少了因肉眼判定抽提结束点所带来的人为操作误差，防止过度抽提，节省了时间和电能，提高了实验操作的可重复性。

Description

一种自动分离石油组分的抽提装置和方法
技术领域
本发明属于石油化学分析领域，是一种可自动分离石油组分的抽提装置和方法，具体地说，是在石油组分的抽提过程中，实时检测抽提液的浓度，当抽提液的浓度达到设定的吸光度时，自动停止加热使抽提结束，从而减小了在抽提过程中肉眼识别对实验造成的误差。
背景技术
石油是一种黄色、褐色乃至黑色的可燃性粘稠液体，是一种烃类和非烃类的复杂的混合物。鉴于石油的复杂的组成和结构，不能将其严格按化合物的类型进行分类，因此，可以笼统地将构成石油的化合物归结为烃类化合物和非烃类化合物。同时，按极性分离石油的方法，可将石油分为饱和分、芳香分、胶质和沥青质四组分，进而对石油的族组成进行研究。
目前国内普遍采用的四组分分离方法为：石化行业标准SH/T 0509—1992石油沥青四组分测定法。首先，将油样用正庚烷沉淀分离出沥青质，静置后过滤，然后用正庚烷热回流除去沉淀中夹杂的可溶质，待回流液澄清后，更换溶剂甲苯进行抽提，使沥青质溶解，从而达到分离沥青质和可溶质的目的。
然而，在实际分析工作中，却常常发现测定结果的准确性不高，实验重复性较差。四组分的测定是条件试验，实验条件的改变会直接影响测定结果的准确性。由于各种原因，在具体实验操作中出现不能或没有严格按照试验操作步骤进行，使得偏离准确值的结果可能会误导科研工作者。
分离沥青质过程用到的主要装置为抽提器，抽提器主要有索氏抽提器(脂肪抽出器)和普通抽提器两种。其原理就是利用溶剂回流，使固体物质连续不断地被溶剂萃取，因此该装置除了用于分离油品之外，还可用于植物果实和种子中粗脂肪含量的测定，作为鉴别其品质优劣的指标；也可用于粗咖啡因的提取以及不同树脂的分离。通常，实验人员需要根据抽提过程中抽提液是否澄清来作为判断抽提过程是否完成的标准，而溶液是否澄清则是人们用肉眼去辨别的，肉眼所带来的误差因人而异、甚至因同一个人的疲劳程度或心情而异，可能非常之大而影响到制备试样的纯度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种自动抽提分离石油组分的抽提装置和方法，该装置和方法能够有效的分离石油中的组分，并且能够减少实验过程中人为误差对实验结果的影响，帮助实验者得到准确度较高的组成数据。
本发明所提供的抽提装置主要包括：回流冷凝抽提系统、抽提温度控制系统、吸光度检测系统。
所述回流冷凝抽提系统主要包括：加热器、抽提液存储器、抽提液气相输送管、回流冷凝管、抽提器和抽提液液相输送管；所述抽提液气相输送管顶端分别与两个回流冷凝管相连；所述回流冷凝管一个与大气相通，另一个与抽提器相连；所述抽提液液相输送管一端与抽提器相连，另一端接入抽提液存储器中；所述抽提温度控制系统控制抽提器温度；所述吸光度检测控制器发射一定波长的紫外可见光，检测抽提器内部溶液在某一波长处的吸光度。
所述加热器为电加热器，位于抽提液存储器外围，用于加热抽提液。
所述抽提温度控制系统主要包括：抽提器电加热器、热电偶、温度控制器；所述抽提器电加热器位于抽提器下方；所述热电偶位于抽提器内部，通过抽提器密封塞插入抽提液液面以下；所述温度控制器接收来自热电偶的温度信号。
所述吸光度检测系统主要包括：吸光度检测控制器、检测光接收探头和检测光入射探头；所述检测光入射探头置于抽提器入射探头卡槽中；所述检测光接收探头置于抽提器接收卡槽中。
抽提器内部设有筛网，所述筛网的孔径为300目。
抽提器底部设置接收探头卡槽和入射探头卡槽，所述接收探头卡槽和入射探头卡槽的材质为石英。
所述回流冷凝抽提系统还包括抽提液气相输送伴热器，所述抽提液气相输送伴热器位于抽提液气相输送管外围，使抽提液在输送过程中保持一定的温度。
一种自动分离石油组分的抽提方法，其步骤如下：称取油样，按溶剂油样体积比40:1加入溶剂，热回流1.0h静置3.0h过滤后，用溶剂所述的自动分离石油组分的抽提装置抽提沥青质，得到沥青质含量。
所述的自动分离石油组分的抽提装置的用途，可用于分离油品，植物果实和种子中粗脂肪含量的测定，粗咖啡因的提取以及不同树脂的分离。
所述回流冷凝抽提系统包括：电加热器、抽提液存储器、抽提液存储器密封塞、抽提液气相输送管、抽提液气相输送伴热器、回流冷凝管、抽提器、抽提器密封塞、筛网、抽提液液相输送管。所述电加热器位于抽提液存储器外围，用于加热抽提液；所述抽提液存储器置于电加热器上部，用于存储和接收抽提液，并利用电加热器提供的热量使抽提液蒸发，为抽提提供不含抽提物的新鲜抽提液；所述抽提液密封塞为两孔塞子，分别插入抽提液气相输送管和抽提液液相输送管，并起到密封抽提液存储器的作用；所述抽提液气相输送管底端插入抽提液密封塞，顶端分别与两个回流冷凝管相连，起到抽提液输送作用；所述抽提液气相输送伴热器位于抽提液气相输送管外围，使抽提液在输送过程中保持一定的温度；所述回流冷凝管数量为2，一个与大气相通，另一个与抽提器相连；所述抽提器有一个进液口，三个出液口，并在底部设置接收探头卡槽和入射探头卡槽；所述进液口与冷凝管相连，三个出液口位于抽提器的不同高度，适用于不同规格的滤纸；所述筛网位于抽提器内部，即滤纸下方，防止微小颗粒进入底部；所述抽提液液相输送管一端与抽提器相连，另一端接入抽提液存储器密封塞孔中。
所述抽提温度控制系统包括：抽提器电加热器、热电偶、温度控制器；所述抽提器电加热器位于抽提器下方，用于加热回流冷凝下来的抽提液；所述热电偶位于抽提器内部，通过抽提器密封塞插入抽提液液面以下，用于测量抽提液的温度；所述温度控制器接收来自热电偶的温度信号，通过控制抽提器电加热器控制抽提液温度保持恒定。
所述吸光度检测系统包括：吸光度检测控制器、检测光接收探头、检测光入射探头、光纤连接线；所述吸光度检测控制器可以发射一定波长的紫外可见光，检测抽提器内部溶液在某一波长处的吸光度，当吸光度降低到检测控制器的设定值时，将信号反馈给回流冷凝系统中的电加热器，使电加热器停止加热；所述检测光入射探头置于抽提器入射探头卡槽中，用于发射检测光；所述检测光接收探头置于抽提器接收卡槽中，用于检测抽提器内部溶液的吸光度；所述光纤连接线用于接收探头与吸光度检测控制器之间、入射探头与吸光度检测控制器之间的连接。
优选的，所述筛网，其孔径为300目。
优选的，所述筛网，其距抽提器底部1cm处。
优选的，所述接收探头卡槽和入射探头卡槽，其材质为石英。
优选的，所述吸光度检测器，其发射光谱波长范围为300～800nm。
优选的，所述入射探头与接收探头，其检测光程长度为1cm。
与传统的抽提装置和方法相比，本发明装置和方法可对抽提过程进行实时检测，对抽提液的吸光度进行定量控制，减少因肉眼判定抽提结束点所带来的人为操作误差，防止过度抽提，节省时间和电能，提高了实验操作的可重复性。
附图说明
图1为本发明抽提装置的结构示意图；
图2为使用普通抽提装置和方法得到的沥青质含量与试验次数的关系图；
图3为使用本发明抽提装置和方法得到的沥青质含量与试验次数的关系图。
其中，1.电加热器，2.抽提液存储器，3.抽提液存储器密封塞，4.抽提液气相输送管，5.抽提液气相输送伴热器，6.回流冷凝管1，7.回流冷凝管2，8.抽提器，9.抽提器密封塞，10.进液口，11.出液口，12.筛网，13.抽提液液相输送管，14.抽提器电加热器，15.热电偶，16.温度控制器，17.吸光度检测控制器，18.接收探头卡槽，19.入射探头卡槽，20.检测光接收探头，21.检测光入射探头，22.光纤连接线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明抽提装置和方法进行详细描述，但实施例不应限制本发明的范围。
如图1为本发明抽提装置的结构示意图，该抽提装置包括：回流冷凝抽提系统、抽提温度控制系统、吸光度检测系统。
回流冷凝抽提系统包括：电加热器1、抽提液存储器2、抽提液存储器密封塞3、抽提液气相输送管4、抽提液气相输送伴热器5、回流冷凝管6、回流冷凝管7、抽提器8、抽提器密封塞9、进液口10、出液口11、筛网12、抽提液液相输送管13；所述电加热器1位于抽提液存储器2外围，用于加热抽提液；所述抽提液存储器2置于电加热器1上部，用于存储和接收抽提液，并利用电加热器1提供的热量使抽提液蒸发，为抽提提供不含抽出物的抽提液；所述抽提液密封塞3为两孔塞子，分别插入抽提液气相输送管4和抽提液液相输送管13，并起到密封抽提液存储器2的作用；所述抽提液气相输送管4底端插入抽提液密封塞3，顶端分别与两个回流冷凝管6、7相连，起到抽提液输送作用；所述抽提液气相输送伴热器5位于抽提液气相输送管4外围，使抽提液在输送过程中保持一定的温度；所述回流冷凝管数量为2，一个与大气相通，另一个与抽提器8相连；所述抽提器8有一个进液口10，三个出液口11，并在底部设置接收探头卡槽18和入射探头卡槽19；所述进液口10与冷凝管7相连，三个出液口11位于抽提器的不同高度，适用于不同规格的滤纸；所述筛网12位于抽提器内部，即滤纸下方，防止微小颗粒进入底部；所述抽提液液相输送管13一端与抽提器8相连，另一端接入抽提液存储器密封塞3孔中。
抽提温度控制系统包括：抽提器电加热器14、热电偶15、温度控制器16；所述抽提器电加热器14位于抽提器8外下部，用于加热回流冷凝下来的抽提液；所述热电偶15位于抽提器8内部，通过抽提器密封塞9插入抽提液液面以下，用于测量抽提液的温度；所述温度控制器16接收来自热电偶15的温度信号，通过控制抽提器电加热器14控制抽提液温度保持恒定。
吸光度检测系统包括：吸光度检测控制器17、接收探头卡槽18、入射探头卡槽19、检测光接收探头20、检测光入射探头21、光纤连接线22；所述吸光度检测控制器17可以发射一定波长的紫外可见光，检测抽提器8底部溶液在某一波长处的吸光度，当吸光度降低到检测控制器17的设定值时，将信号反馈给回流冷凝系统中的电加热器1，使电加热器1停止加热；所述检测光入射探头21置于抽提器入射探头卡槽19中，用于发射检测光；所述检测光接收探头20置于抽提器接收卡槽18中，用于检测抽提器8内部溶液的吸光度；所述光纤连接线22用于接收探头20与吸光度检测控制器17之间、入射探头21与吸光度检测控制器17之间的连接。
下面通过一实施例来描述本发明抽提装置的操作过程，其步骤包括：
(1)称取2～3g油样于锥形瓶A中，按剂油比40:1加入正庚烷使其溶解，在130℃下热回流1.0h，暗处静置3.0h。
(2)取一张慢速定量滤纸，将滤纸按照分液漏斗尺寸折叠好后把步骤(1)的锥形瓶A中的溶液进行过滤，用另一个干净的锥形瓶B接收滤液，并用正庚烷溶液将锥形瓶A壁上的残余样品冲洗到漏斗中。
(3)待滤纸微干后，将滤纸放入抽提器8内，根据滤纸在抽提器8内的高度选择抽提器出液口11的位置。
(4)取一干净的抽提液存储器2，按照溶剂：油体积比等于40:1的比例加入正庚烷，然后设置电加热器1的温度为130℃，设置抽提器8的温度为110℃，设置吸光度检测控制器17在700nm处的吸光度为0.1时结束抽提。
(5)完成抽提后，将抽提液存储器2放置到油浴锅中蒸干大部分溶剂，待冷凝管不再滴下液体时取出抽提液存储器2并将其放入真空干燥箱内，在110℃的条件下干燥12h以蒸干剩余溶剂。将盛有样品的抽提液存储器2放置于干燥的环境下，待其温度下降至室温后称重。由此我们得到油样中的可溶质组分，密封保存，计算含量。
实施例
称取某一油样2～3g，按剂油体积比40:1加入正庚烷，热回流1.0h静置3.0h过滤后，依次用正庚烷和甲苯通过普通抽提器抽提沥青质，得到沥青质含量。进行多次重复试验，可得到沥青质含量与试验次数的关系图，参见附图2。
再称取相同油样2～3g，按相同方法处理后，用自动抽提装置代替普通抽提器抽提沥青质，也可以类似地得到沥青质含量与试验次数的关系图，参见附图3。对比两图可以看出，使用自动抽提装置抽提沥青质明显提高了测量结果的准确性。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种自动分离石油组分的抽提方法，其特征在于，使用自动分离石油组分的抽提装置，该抽提装置包括：回流冷凝抽提系统、抽提温度控制系统和吸光度检测系统，
回流冷凝抽提系统包括：电加热器、抽提液存储器、抽提液存储器密封塞、抽提液气相输送管、抽提液气相输送伴热器、回流冷凝管、抽提器、抽提器密封塞、进液口、出液口、筛网、抽提液液相输送管；所述回流冷凝管数量为两个，一个与大气相通，另一个与抽提器相连；所述电加热器位于抽提液存储器外围，用于加热抽提液；所述抽提液存储器置于电加热器上部，用于存储和接收抽提液，并利用电加热器提供的热量使抽提液蒸发，为抽提提供不含抽出物的抽提液；抽提液存储器密封塞为两孔塞子，分别插入抽提液气相输送管和抽提液液相输送管，并起到密封抽提液存储器的作用；抽提液气相输送管底端插入抽提液存储器密封塞，顶端分别与两个回流冷凝管相连，起到抽提液输送作用；所述抽提液气相输送伴热器位于抽提液气相输送管外围，使抽提液在输送过程中保持一定的温度；所述抽提器有一个进液口，三个出液口，并在底部设置接收探头卡槽和入射探头卡槽；所述进液口与其中一个回流冷凝管相连，三个出液口位于抽提器的不同高度，适用于不同规格的滤纸；所述筛网位于抽提器内部，即滤纸下方，防止微小颗粒进入底部；所述抽提液液相输送管一端与抽提器相连，另一端接入抽提液存储器密封塞孔中；
所述吸光度检测系统包括：吸光度检测控制器、检测光接收探头、检测光入射探头、光纤连接线；所述吸光度检测控制器可以发射一定波长的紫外可见光，检测抽提器内部溶液在某一波长处的吸光度，当吸光度降低到检测控制器的设定值时，将信号反馈给回流冷凝抽提系统中的电加热器，使电加热器停止加热；所述检测光入射探头置于抽提器入射探头卡槽中，用于发射检测光；所述检测光接收探头置于接收探头卡槽中，用于检测抽提器内部溶液的吸光度；所述光纤连接线用于接收探头与吸光度检测控制器之间、入射探头与吸光度检测控制器之间的连接；
所述抽提方法的步骤包括：
（1）称取2~3 g油样于锥形瓶A中，按剂油比40:1加入正庚烷使其溶解，在130℃下热回流1.0h，暗处静置3.0h；
（2）取一张慢速定量滤纸，将滤纸按照分液漏斗尺寸折叠好后把步骤（1）的锥形瓶A中的溶液进行过滤，用另一个干净的锥形瓶B接收滤液，并用正庚烷溶液将锥形瓶A壁上的残余样品冲洗到漏斗中；
（3）待滤纸微干后，将滤纸放入抽提器内，根据滤纸在抽提器内的高度选择抽提器出液口的位置；
（4）取一干净的抽提液存储器，按照溶剂：油体积比等于40:1的比例加入正庚烷，然后设置电加热器的温度为130℃，设置抽提器的温度为110℃，设置吸光度检测控制器在700nm处的吸光度为0.1时结束抽提；
（5）完成抽提后，将抽提液存储器放置到油浴锅中蒸干大部分溶剂，待冷凝管不再滴下液体时取出抽提液存储器并将其放入真空干燥箱内，在110℃的条件下干燥12 h以蒸干剩余溶剂，将盛有样品的抽提液存储器放置于干燥的环境下，待其温度下降至室温后称重，得到油样中的可溶质组分，密封保存，计算含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽提温度控制系统包括：抽提器电加热器、热电偶、温度控制器；所述抽提器电加热器位于抽提器下方；所述热电偶位于抽提器内部，通过抽提器密封塞插入抽提液液面以下；所述温度控制器接收来自热电偶的温度信号。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述筛网的孔径为300目。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述筛网设置在距抽提器底部1cm处。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸光度检测控制器，其发射光谱波长范围为300~800 nm。
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