CN108364849A - 质谱电场自调谐方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种质谱电场自调谐方法，所述质谱电场自调谐方法为：根据不同碎片离子的离子强度，自动调谐扫描曲线：当信号过强时，逐步增大扫描曲线斜率；当信号过低时，逐步降低扫描曲线斜率。本发明具有信号稳定、不会出现饱和、信噪比能达到要求等优点。

Description

质谱电场自调谐方法
技术领域
本发明涉及质谱分析，特别涉及质谱电场自调谐方法。
背景技术
如图1所示，四极杆分析器由四根棒状电极组成，相对两根电极间加有电压(Vrf+Vdc)，另外两根电极间加有-(Vrf+Vdc)，其中Vdc为直流电压，Vrf为射频电压。四个棒状电极形成一个四极电场。通过改变射频电压来达到分离和检测离子信号强度的目的。
根据图1所示的四极杆分析器的工作原理设定离子运动方程，如果质量为m，电荷为e的离子从z方向进入四极场，根据电场力和加速度的关系建立运动方程，简化后的方程是：
其中：
目前常用的方法是时扫描曲线固定(即a；q为固定值，如a＝0.237；q＝0.706)，通过改变来达到分离和检测离子信号强度的目的。该方法存在的主要不足在于：
1.质谱仪对于不同质荷比离子，Vrf始终是固定值，对于不同被测组分，或是不同气体浓度，达不到同时稳定性最佳和检测限最低。
2.对于低浓度物质，如浓度在10ppm以下时测量信噪比偏低，达不到信噪比的最低要求。
3.低浓度信号不稳定，波动较大。
4.当测量浓度较大的物质，在某些质量峰位置容易出现信号饱和现象。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种信号稳定、无信号饱和、信噪比能达到最低要求的质谱电场自调谐方法。
一种质谱电场自调谐方法，所述质谱电场自调谐方法为：
根据不同碎片离子的离子强度，自动调谐扫描曲线：当信号过强时，逐步增大扫描曲线斜率；当信号过低时，逐步降低扫描曲线斜率。
根据上述的质谱电场自调谐方法，优选地，所述电场形成在四级杆分析器内。
根据上述的质谱电场自调谐方法，优选地，所述自动调谐的方式为：
设定RS为调谐因子，ΔRS为调谐因子最小变化量；
(A1)通入纯气体，测量信号背景噪声强度I0，调节调谐因子RS值，使仪器在纯气的信号最大值记录为Imax，记录此时的RS值作为初始值RS0；
(A2)通入包含相邻质谱峰的气体，逐步调节RS值，直到相邻两个质谱峰交叉，记录此时的RS值作为初始值RSmin；
(A3)通入被测样品气体，当质谱仪扫描质荷比为mn的碎片离子时，记录此处信号强度大小In；
如果In＞Imax，仪器自动调节RSn＝(1+ΔRS)RS(n-1)；在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≤Imax，且RSn≤1，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS；
如果In≤k·I0，k为信噪比参数，仪器自动调节RSn＝(1-ΔRS)RS(n-1)，在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≥k·I0，且RSn≥RSmin，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS，否则RS＝RSmin；
如果k·I0≤In≤Imax，且质荷比为mn+1，mn-1处不存在交叉干扰，自动调节RSn＝(1-ΔRS)RS(n-1)，在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≤Imax，且RSn≥RSmin，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS，否则RS＝RSmin；
如果k·I0≤In≤Imax，且质荷比为mn+1，mn-1处存在交叉干扰时，为默认值RS＝RSmin。
根据上述的质谱电场自调谐方法，优选地，在步骤(A2)中，直到相邻两个质谱峰在高50％处交叉，记录此时的RS值作为初始值RSmin。
根据上述的质谱电场自调谐方法，可选地，所述过强是信号饱和，所述过低是信噪比达不到最低要求。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.对于低浓度物质，如浓度在10ppm可以确保最低的信噪比及稳定的信号强度；
2.低浓度信号稳定；
3.当测量浓度较大的物质，不会出现信号饱和现象；
4.对于不存在交叉干扰的信号，可以增加峰宽，确保信号峰无漂移。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的质谱电场自调谐方法的示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的质谱电场自调谐方法，所述质谱电场自调谐方法为：
电场形成在四级杆分析器内；根据不同碎片离子的离子强度，自动调谐扫描曲线：当信号过强时，如信号饱和，逐步增大扫描曲线斜率；当信号过低时，如信噪比达不到最低要求，逐步降低扫描曲线斜率；所述自动调谐的方式为：
设定RS为调谐因子，ΔRS为调谐因子最小变化量；
(A1)通入纯气体，测量信号背景噪声强度I0，调节调谐因子RS值，使仪器在纯气的信号最大值记录为Imax，记录此时的RS值作为初始值RS0；
(A2)通入包含相邻质谱峰的气体，逐步调节RS值，直到相邻两个质谱峰交叉，如在高50％处交叉，记录此时的RS值作为初始值RSmin；
(A3)通入被测样品气体，当质谱仪扫描质荷比为mn的碎片离子时，记录此处信号强度大小In；
如图1所示，如果In＞Imax，仪器自动调节RSn＝(1+ΔRS)RS(n-1)；在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≤Imax，且RSn≤1，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS；
如果In≤k·I0，k为信噪比参数，仪器自动调节RSn＝(1-ΔRS)RS(n-1)，在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≥k·I0，且RSn≥RSmin，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS，否则RS＝RSmin；
如果k·I0≤In≤Imax，且质荷比为mn+1，mn-1处不存在交叉干扰，自动调节RSn＝(1-ΔRS)RS(n-1)，在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≤Imax，且RSn≥RSmin，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS，否则RS＝RSmin；
如果k·I0≤In≤Imax，且质荷比为mn+1，mn-1处存在交叉干扰时，为默认值RS＝RSmin。

Claims (5)

1.一种质谱电场自调谐方法，所述质谱电场自调谐方法为：
根据不同碎片离子的离子强度，自动调谐扫描曲线：当信号过强时，逐步增大扫描曲线斜率；当信号过低时，逐步降低扫描曲线斜率。
2.根据权利要求1所述的质谱电场自调谐方法，其特征在于：所述电场形成在四级杆分析器内。
3.根据权利要求1所述的质谱电场自调谐方法，其特征在于：所述自动调谐的方式为：
设定RS为调谐因子，ΔRS为调谐因子最小变化量；
(A1)通入纯气体，测量信号背景噪声强度I0，调节调谐因子RS值，使仪器在纯气的信号最大值记录为Imax，记录此时的RS值作为初始值RS0；
(A2)通入包含相邻质谱峰的气体，逐步调节RS值，直到相邻两个质谱峰交叉，记录此时的RS值作为初始值RSmin；
(A3)通入被测样品气体，当质谱仪扫描质荷比为mn的碎片离子时，记录此处信号强度大小In；
如果In＞Imax，仪器自动调节RSn＝(1+ΔRS)RS(n-1)；在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≤Imax，且RSn≤1，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS；
如果In≤k·I0，k为信噪比参数，仪器自动调节RSn＝(1-ΔRS)RS(n-1)，在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≥k·I0，且RSn≥RSmin，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS，否则RS＝RSmin；
如果k·I0≤In≤Imax，且质荷比为mn+1，mn-1处不存在交叉干扰，自动调节RSn＝(1-ΔRS)RS(n-1)，在此进行信号扫描，并判断此处信号强度大小In，重复上面的步骤直到In≤Imax，且RSn≥RSmin，此时记录并保存当前碎片离子所对应的调谐因子RS，否则RS＝RSmin；
如果k·I0≤In≤Imax，且质荷比为mn+1，mn-1处存在交叉干扰时，为默认值RS＝RSmin。
4.根据权利要求3所述的质谱电场自调谐方法，其特征在于：在步骤(A2)中，直到相邻两个质谱峰在高50％处交叉，记录此时的RS值作为初始值RSmin。
5.根据权利要求1所述的质谱电场自调谐方法，其特征在于：所述过强是信号饱和，所述过低是信噪比达不到最低要求。
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