CN108362731A - 用于测量吸波材料热效应的微波量热设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于测量吸波材料热效应的微波量热设备及方法，包括如下步骤：1)试验开始前，将微波发生器调到1500W功率下加热设定时间进行预热；2)向石英烧杯中加入设定质量的石蜡油和吸波材料；3)打开电源，启动升降装置，密封保温室，用测温仪记录石蜡油的开始温度；4)设定微波输出时间和输出功率，记录石蜡油的结束温度，计算吸波材料的产热量；5)将吸波材料的产热量与入射的电磁波的能量进行对比，得到吸波材料的吸波能力。该方法完全不同于通过测量吸波反射损耗来表征吸波能力的方法，而是应用最直观的温度测量的方法来表征吸波材料的热效应。

Description

用于测量吸波材料热效应的微波量热设备及方法

技术领域

本发明涉及吸波材料热分析领域，特别涉及物质微波吸收特性的测量，为微波热利用、微波诱导高能位点研究提供统一的测量手段。

背景技术

近年来，微波热利用技术飞速发展，微波的热利用技术得到越来越多的关注，由于微波加热具有选择性加热、快速加热、体积加热和缩短反应时间的特点，所以目前微波加热在冶金、化工、食品加工、石油、医药、有机固废热解、污染物控制等方面有了广泛的应用。在研究微波热利用技术的过程中，有研究发现在微波加热的过程中，如果向被加热物料中加入能够吸收微波的材料，那么整个微波加热过程会被强化，反应速率也会加快。有些情况下还会提高目标产物的转化率并降低能耗。微波吸收材料又称为吸波材料，吸波材料能够吸收投射到表面的电磁波能量，并且对电磁波的透射、反射和散射都很小的功能材料。其基本原理是将大量进入吸波材料内部的电磁波衰减转化为热能而耗散掉。目前，吸波材料的应用研究体系已经比较完整，吸波材料在微观上的吸波机理的探究也已经比较完善。目前，已经有研究者将吸波材料加入被加热物料中，研究发现这些具有吸波能力的材料会在较短时间内耗散电磁波从而使得自身温度迅速上升，成为一个局部的高温位点。高温位点的存在使得物料中温度分布不均匀，形成一个较大的温度梯度，从而能够促进物料加热过程或促进化学催化反应过程。因此，对于吸波材料热效应的测量对于微波的热利用技术具有重要的意义。

对于吸波材料而言，其吸波机理就是材料将电磁波吸收后进行耗散并最终转化为热能，评价吸波材料吸波能力的指标主要有电导率(ρ)、复磁导率(μ)、复介电常数(ε)以及正切损耗因子(tanδ)，这些指标对吸波材料吸收微波的能力有一个综合的影响。目前对于吸波材料吸波能力的测量主要应用的就是弓形法，在利用这种方法进行材料吸波能力的测量中，实验必须要在微波暗室中进行，试样放置在导电的金属板上，网络分析仪由一端喇叭发射天线发出电磁波信号，信号入射到待测试样并被其底部金属板反射，反射后的电磁波信号被另一端的喇叭接收天线接收并发送回网络分析仪，这些数据再经过一系列的处理转化成吸波反射率传输出来。此种方法操作简单，但是在测试的过程中需要知道材料的电场强度和相位角等因素，这些因素与材料的聚集状态、粒径和温度等因素有关，测量比较麻烦。而且利用网络矢量分析仪只能通过测量一系列损耗的形式来反映吸波材料的吸波能力，不能直接反映吸波材料的微波热效应。

发明内容

针对以上对于吸波材料热效应测量中的存在的问题，本发明的目的是提供一种用于测量吸波材料热效应的微波量热设备及方法，该方法完全不同于通过测量吸波反射损耗来表征吸波能力的方法，而是应用最直观的温度测量的方法来表征吸波材料的热效应。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种用于测量吸波材料热效应的微波量热设备，包括外壳、保温室、杯体、搅拌器、测温仪、微波发生装置和控制系统，其中，

所述外壳设置中空腔室；

保温室设置于外壳的中空腔室中，保温室的内壁设置所述微波发生装置，其顶部设置有顶盖；

所述杯体设置于保温室内，杯体内用于盛装设定体积的石蜡油，石蜡油用于分散吸波材料，搅拌器和测温仪的上端固定在所述顶盖上，下端延伸至杯体内；

所述保温室的壁和杯体均由不吸波材料制成，且所述保温室的壁由不透波材料制成；

控制系统分别与所述搅拌器、测温仪和微波发生装置连接，通过调节微波输出功率和石蜡油温度，计算吸波材料的热效应并通过与入射的电磁波进行对比来计算吸波材料吸收微波的能力。

本发明的石蜡油作为蓄热介质，能够对微波透射且不吸收石蜡油，吸波材料均匀分散在石蜡油内部。微波自微波发生器发出后经波导进入杯体内，由于外壳、保温室的壁和杯体均由不吸波材料制成，微波在外壳内部经过一系列的反射后被吸波材料吸收，微波在吸波材料内部经过反射、折射等一系列的损耗最终转化成为热能，经过搅拌器的搅拌，使得吸波材料的温度与石蜡油的温度一致，吸波材料产生的热量均匀分散在石蜡油里。所以，控制石蜡油和吸波材料的质量恒定，可以利用测温仪进行温度的测量，通过测量石蜡油的温度来计算吸波材料的热效应并通过与入射的电磁波进行对比来表征吸波材料吸收微波的能力。

保温室可以降低热量的耗散，减小误差。控制系统与微波发生装置连接，一方面可以调节微波发生装置的功率，另一方面可以监测微波发生装置的温度，温度过高时，立即控制微波发生装置停止运行，对器件起到保护作用。

优选的，所述测温仪为光纤测温仪。光纤测温仪测量温度时不受微波的影响，测量结果精确，可以克服热电偶测温容易受电磁波干扰的缺点。

优选的，所述搅拌器包括电机、连接轴和搅拌桨，连接轴和搅拌桨的材质均为聚四氟乙烯。搅拌器可以保证热杯体内热传导的及时性和均匀性，聚四氟乙烯不吸收微波，不会造成测量误差。

优选的，所述杯体通过连接件连接固定在顶盖的底部，顶盖与外壳之间连接有升降装置。升降装置提升时，顶盖带动杯体、测温仪和搅拌器一起升高，便于实现设备的及时启闭，并且可以调节杯体在保温室内的高度，保证每次试验杯体的位置固定，增加实验的准确度。

优选的，所述微波发生装置为磁控管，磁控管的外表面设置有水冷系统，水冷系统内设置有水冷通道，水冷通道的进口和出口分别与循环水管道连接。水冷系统可以保证磁控管能够及时冷却，避免因磁控管温度过高导致设备停运或损坏情况的发生。

优选的，所述顶盖的内壁设置有微波屏蔽装置。微波屏蔽装置可以用来屏蔽微波，防止在设备运行过程中出现微波泄露导致测量不准，并可以减少微波对人体的危害。

优选的，所述微波发生器由2-4个磁控管组成，功率为1-3000W可调。可以提供连续、稳定、可测量的微波输出功率。

优选的，所述保温室的壁由不锈钢材料制成，保温室的外壁设置有保温材料。可以达到保温室的良好密封，并保证热量长时间不散失，满足测量的需求。

利用上述微波量热设备测量吸波材料吸波能力的方法，包括如下步骤：

1)试验开始前，将微波发生器调到1500W功率下加热设定时间进行预热；

2)向石英烧杯中加入设定质量的石蜡油和吸波材料；

3)打开电源，启动升降装置，密封保温室，用测温仪记录石蜡油的开始温度；

4)设定微波输出时间和输出功率，记录石蜡油的结束温度，计算吸波材料的产热量；

5)将吸波材料的产热量与入射的电磁波的能量进行对比，得到吸波材料的吸波能力。

步骤1)中的预热可以减少其他不必要因素对实验结果的影响。

优选的，步骤4)中，吸波材料的产热量的计算公式为：

Q＝(C₁m₁+C₂m₂+C₃m₃)*(T₂-T₁)-k*t，其中，Q为吸波材料微的产热量，C₁为石蜡油的热容，确定为2.8KJ/Kg*℃，m₁为石蜡油的质量；C₂为石英烧杯的热容，确定为0.8KJ/Kg*℃，m₂为石英烧杯的质量，确定为0.133Kg；C₃为吸波材料的热容，m₃为吸波材料的质量；T₁为实验结束石蜡油的温度，单位℃；T₁为实验开始时的温度，单位℃；k为单位时间内石蜡油和石英烧杯吸收的热量，单位KJ/s；t为加热时间，单位s。

进一步优选的，吸波材料的吸波能力的计算公式为：

公式中，分子上的部分即为上述吸波材料产热量的计算公式，公式的分母部分，W为微波输出功率，单位为KJ/s，t为微波加热时间，单位为s。

本发明的有益效果为：

1、目前对于吸波材料吸波能力的测量大多数应用网络矢量分析仪，但是从热效应的角度来分析吸波材料吸波能力优劣的研究却少之又少，本发明从热的角度出发，以直观的温度监测为切入点，分析材料吸波能力的热效应，弥补了材料微波能转换能力表征的空白；

2、本发明选择对微波不吸收的高纯石英烧杯作为反应器，选择对微波透射的石蜡油作为蓄热介质，通过测量石蜡油的温度来计算吸波材料吸收的热量并通过对比来表征吸波材料吸收微波的能力及能量转化效率。

3、本发明考虑到微波对热电偶测温的影响，选择不受微波影响的光纤测温来进行温度的测量；考虑到石蜡油中温度分布不均匀的情况，本发明选择不吸波的PTFE进行即时搅拌。

4、本发明在测量微波热效应的过程中具有准确定位、精确测温、量程大、精确度高等优点。而且本发明利用计算机编程界面，可以输出瞬时温度、热效应、吸波能力等参数。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为微波量热仪的结构示意图；

图2为磁控管的水冷系统结构示意图。

其中，1、光纤测温仪，2、顶盖，3、电磁波屏蔽装置(防止漏波)，4、连接轴，5、外壳，6、磁控管，7、石蜡油，8、保温棉，9、搅拌桨，10、电线，11、PLC控制系统，12、进水管，13、水泵，14、出水管。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

如图1所示，用于测量吸波材料热效应的微波量热设备，包括光纤测温仪1，顶盖2，电磁波屏蔽装置3，连接轴4，外壳，磁控管6，石蜡油7，保温棉8，搅拌桨9，电线10，PLC控制系统11以及磁控管的水冷系统。微波功率源自微波磁控管6发出后经波导进入微波反应腔(保温室)，微波反应腔由不吸波且不透波的不锈钢板材料组成，微波在微波反应腔内经过一系列的反射、吸收过程被材料吸收，微波在吸波材料内部经过一列的损耗最终转化成为热能，经过搅拌器搅拌，吸波材料的温度和石蜡油的温度一致，吸波材料吸收的热量全部均匀分散在石蜡油里，此时利用光纤测温仪进行温度的测量。

如图2所示，水冷系统内设置有水冷通道，水冷通道的进口和出口分别与循环水管道连接，循环水管道包括进水管12和出水管14，出水管14上设置有水泵13，提供循环水的流动动力。

同时，可以通过与微波反应腔相连接的PLC控制系统改变微波功率，测量功率对吸波材料热效应的影响。PLC控制系统内利用输入的热量计算公式，在显示屏上实时输出所测材料的温度、热效应以及吸波能力等参数。

为了增加实验的准确性，考虑到热量的耗散效应，PLC控制系统在程序编写时提前将石蜡油和烧杯引起的误差计算在内,具体其具体计算公式为：

Q＝(C₁m₁+C₂m₂+C₃m₃)*(T₂-T₁)-k*t

其中，Q为吸波材料微波转化成的热量，C₁为石蜡油的热容，确定为2.8KJ/Kg*℃，m₁为为石蜡油的质量，确定为100g；C₂为高纯石英烧杯的热容，确定为0.8KJ/Kg*℃，m₂为高纯石英烧杯的质量，确定为0.133Kg；C₃为吸波材料的热容，在屏幕上输入，m₃为吸波材料的质量，在屏幕上输入；T₂为实验结束石蜡油的温度，单位℃；T₁为实验开始时的温度，单位℃；k为单位时间内石蜡油和高纯石英烧杯吸收的热量，单位KJ/s；t为加热时间，单位s。该公式可简化为：Q＝(0.3864+C₃m₃)*(T₂-T₁)-k*t。

吸波材料的吸波能力的计算公式为：

公式中，分子上的部分即为上述吸波材料产热量的计算公式。关于公式的分母部分，W为微波输出功率，单位为KJ/s，t为微波加热时间，单位为s。

其中，公式将单位时间内石蜡油和烧杯引起的误差热量考虑在内，其数据来源的依据就是：利用性能优良的微波炉，测量在没有吸波介质的情况下，不同功率下吸收的热量，而后换算成单位时间的热量增加，最后在程序编写时直接录入。

实施例1

采用上述装置进行测量，具体计算结果如下：

选择羰基铁粉为测试材料，石蜡油为蓄热介质。取羰基铁粉1.00g，石蜡油100.00g，将石蜡油缓慢倒入高纯石英烧杯中，然后将羰基铁粉倒入石蜡油中；将烧杯放到固定装置上，打开电源键，启动升降装置和搅拌装置，此时光纤测温仪会记录下此时石蜡油的温度；将功率调到800W定频，启动微波开关，分别测量30s、60s、90s、120s这4个时间下吸收的热量，光纤测温仪会实时显示当前石蜡油温度并显示吸热量，吸热能力等数据。

通过上述实验，可以看出羰基铁粉在30s、60s、90s、120s的时间下，温度上升依次为5.58℃、11.33℃、15.90℃、23.38℃，而相对应的热量为1.47KJ、3.40KJ、4.76KJ、6.83KJ，相应的吸波能力为7.11％。该实验数据符合微波加热的特点，并且清晰直观的反映出吸波材料的热效应和吸波能力。

此外，通过改变微波功率，我们可以得出随着功率的增加，材料的吸热量和吸波能力会随之增加。其具体实施方案如下：

选择羰基铁粉为测试材料，石蜡油为蓄热介质。取羰基铁粉1.00g，石蜡油100.00g，将石蜡油缓慢倒入高纯石英烧杯中，然后将羰基铁粉倒入石蜡油中；将烧杯放到固定装置上，打开电源键，启动升降装置和搅拌装置，此时光纤测温仪会记录下此时石蜡油的温度；分别将功率调到800W、1000W、1200W定频，启动微波开关，测量60s时间下吸收的热量，光纤测温仪会实时显示当前石蜡油温度并显示吸热量，吸热能力等数据。

通过上述实验，可以看出羰基铁粉在800W、1000W、1200W功率下加热60s的条件下，温度上升依次为11.33℃、18.9℃、24.6℃、30.8℃，而相对应的热量为3.40KJ、5.67KJ、7.38KJ、9.24KJ，相应的吸波能力分别为7.11％、9.45％、10.25％。

实施例2

选择碳纳米管为测试材料，石蜡油为蓄热介质。取羰基铁粉1.00g，石蜡油100.00g，将石蜡油缓慢倒入高纯石英烧杯中，然后将碳纳米管倒入石蜡油中；将烧杯放到烧杯的固定装置上，打开电源键，启动升降装置和搅拌装置，此时光纤测温仪会记录下此时石蜡油的温度；将功率调到800W定频，启动微波开关，分别将时间设置为30s、60s、90s、120s这4个时间，光纤测温仪会实时显示当前石蜡油温度并按照输入的程序显示吸热量，吸热能力等数据。

通过上述实验，可以看出碳纳米管在30s、60s、90s、120s的时间下，温度上升依次为9.60℃、23.45℃、30.60℃、40.10℃，而相对应的热量为2.40KJ、7.08KJ、9.10KJ、11.34KJ，相应的吸波能力为12.6％。该实验数据符合微波加热的特点，并且清晰直观的反映出吸波材料的热效应和吸波能力。

此外，通过改变材料粒径，可以得出随着粒径的减小，材料的吸热量和吸波能力会随之增加。其具体实施方案如下：

选择碳纳米管为测试材料，石蜡油为蓄热介质。分别选择粒径为10-20nm、20-40nm、46-60nm、60-80nm的碳纳米管作为实验材料。以10-20nm的碳纳米管为例，取碳纳米管1.00g，石蜡油100.00g，将石蜡油缓慢倒入高纯石英烧杯中，然后将碳纳米管倒入石蜡油中；将烧杯放到固定装置上，打开电源键，启动升降装置和搅拌装置，此时光纤测温仪会记录下此时石蜡油的温度；将功率调到800W定频，启动微波开关，测量60s时间下吸收的热量，光纤测温仪会实时显示当前石蜡油温度并显示吸热量，吸热能力等数据。后分别用20-40nm、40-60nm以及60-80nm的材料进行上述试验。

通过上述实验，可以看出粒径分别为10-20nm、20-40nm、40-60nm、60-80nm的碳纳米管在800W功率下加热60s时间下，温度上升依次为23.45℃、19.65℃、15.43℃、12.75℃，而相对应的热量为7.08KJ、5.93KJ、4.66KJ、3.85KJ，相应的吸波能力分别为12.6％、12.4％、9.71％、8.02％。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于测量吸波材料热效应的微波量热设备，其特征在于：包括外壳、保温室、杯体、搅拌器、测温仪、微波发生装置和控制系统，其中，

所述外壳设置中空腔室；

保温室设置于外壳的中空腔室中，保温室的内壁设置所述微波发生装置，其顶部设置有顶盖；

所述杯体设置于保温室内，杯体内用于盛装设定体积的石蜡油，石蜡油用于分散吸波材料，搅拌器和测温仪的上端固定在所述顶盖上，下端延伸至杯体内；

所述保温室的壁和杯体均由不吸波材料制成，且所述保温室的壁由不透波材料制成；

控制系统分别与所述搅拌器、测温仪和微波发生装置连接，通过调节微波输出功率和石蜡油温度，计算吸波材料的热效应并通过与入射的电磁波进行对比来计算吸波材料吸收微波的能力。

2.根据权利要求1所述的微波量热设备，其特征在于：所述测温仪为光纤测温仪。

3.根据权利要求1所述的微波量热设备，其特征在于：所述搅拌器包括电机、连接轴和搅拌桨，连接轴和搅拌桨的材质均为聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的微波量热设备，其特征在于：所述杯体通过连接件连接固定在顶盖的底部，顶盖与外壳之间连接有升降装置。

5.根据权利要求1所述的微波量热设备，其特征在于：所述微波发生装置为磁控管，磁控管的外表面设置有水冷系统，水冷系统内设置有水冷通道，水冷通道的进口和出口分别与循环水连接。

6.根据权利要求1所述的微波量热设备，其特征在于：根据权利要求1所述的微波量热设备，其特征在于：所述顶盖的内壁设置有微波屏蔽装置。

7.根据权利要求1所述的微波量热设备，其特征在于：所述微波发生器由2-4个磁控管组成，功率为1-3000W可调。可以提供连续、稳定、可测量的微波输出功率。

8.利用权利要求1-7任一所述微波量热设备测量吸波材料吸波能力的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)试验开始前，将微波发生器调到1500W功率下下加热设定时间进行预热；

2)向石英烧杯中加入设定质量的石蜡油和吸波材料；

3)打开电源，启动升降装置，密封保温室，用测温仪记录石蜡油的开始温度；

4)设定微波输出时间和输出功率，记录石蜡油的结束温度，计算吸波材料的产热量；

5)将吸波材料的产热量与入射的电磁波的能量进行对比，得到吸波材料的吸波能力。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤4)中，吸波材料的产热量的计算公式为：

Q＝(C₁m₁+C₂m₂+C₃m₃)*(T₂-T₁)-k*t，其中，Q为吸波材料微的产热量，C₁为石蜡油的热容，确定为2.8KJ/Kg*℃，m₁为为石蜡油的质量；C₂为石英烧杯的热容，确定为0.8KJ/Kg*℃，m₂为石英烧杯的质量，确定为0.133Kg；C₃为吸波材料的热容，m₃为吸波材料的质量；T₂为实验结束石蜡油的温度，单位℃；T₁为实验开始时的温度，单位℃；k为单位时间内石蜡油和石英烧杯吸收的热量，单位KJ/s；t为加热时间，单位s。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：吸波材料的吸波能力A的计算公式为：

公式中，分子上的部分即为吸波材料产热量的计算公式，公式的分母部分，W为微波输出功率，单位为KJ/s，t为微波加热时间，单位为s。