CN108362719A - 一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法 - Google Patents

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柴丽娟
曹园章
徐燕慧
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Abstract

本发明公开了一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其主要步骤如下：1)清理试块碳化面，用钻头沿着不同碳化前沿钻孔取粉；2)将粉末用研钵研磨，再用0.075mm筛子筛分，在真空干燥箱干燥；3)采用X射线衍射仪进行粉末扫描，得到衍射图，对照标准衍射图，判断氢氧化钙和碳酸钙的位置；4)将样品粉末加热到950~1000℃，分析氢氧化钙和碳酸钙的分解情况；5)结合X射线分析法和热分析法，分析不同碳化前沿处氢氧化钙和碳酸钙的变化，确定碳化前沿。本发明通过试块钻孔取粉，结合X射线分析法和热分析方法，可定性分析碳化前沿，为水泥基复合材料结构设计中保护层厚度的确定提供技术支持，同时为水泥基复合材料的工程应用奠定理论基础。

Description

一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法
技术领域
本发明涉及一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，属于建筑材料领域。
背景技术
近年来，大气中二氧化碳浓度不断上升，水泥基复合材料长期暴露在自然环境中，在一定的温度湿度条件下，水化产物如氢氧化钙与二氧化碳反应，生成碳酸钙，对保护层而言，水泥基复合材料的碳化，降低了保护层的碱性，使pH下降，导致钢筋脱钝，引发钢筋锈蚀，进而导致整个结构性能衰退，降低工程结构的使用寿命。因此，关于水泥基复合材料碳化前沿的评价对结构设计中保护层厚度的准确判定至关重要。
现行国标《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》(GB/T 50082)中关于碳化前沿的测试方法主要是将水泥基复合材料沿碳化面劈开，然后滴酚酞，根据酚酞颜色变化判定其碳化前沿；或者是采用碳化深度测量仪，其原理也是根据酚酞指示剂法。酚酞遇碱变红色，即使少量氢氧化钙，酚酞也显红色；只有当碱度下降到极低值时，酚酞才不变色。虽然少量氢氧化钙仍然可使水泥基复合材料孔溶液pH值大于7，但较低的碱性环境仍然会导致钢筋脱钝，引发钢筋锈蚀，此区域也属于碳化前沿，但根据酚酞指示剂变化并不能测出，所以酚酞指示剂法对于碳化前沿的评价过于保守。此外，若水泥基复合材料中掺加一些纤维，将试块沿着碳化面劈开后，大多纤维被拔出，拔出的纤维上不可避免粘有氢氧化钙或者碳酸钙等产物的粉末，纤维乱向分布，酚酞滴在纤维上，影响了碳化区的酚酞颜色的甄别，即纤维干扰碳化前沿测试结果，尤其是对于较浅的碳化区域，通过酚酞指示剂变化无法判断碳化前沿。因此，迫切需要提出一种方法，较为准确的评价水泥基复合材料的碳化前沿。
通过沿着碳化面方向在不同深度钻孔取粉的方法，将粉末过筛去除纤维或者集料等杂质，再结合X射线分析法和热分析方法可分析不同深度处的氢氧化钙和碳酸钙，清晰的表征出碳化前沿，为水泥基复合材料结构设计中保护层厚度的准确判定提供理论基础。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，通过钻孔取粉，结合X射线分析法和热分析方法，可定量分析碳化前沿，为水泥基复合材料结构设计中保护层厚度的确定提供技术支持。
本发明所述的水泥基复合材料是以水泥为主要胶凝材料的混凝土、砂浆、活性粉末混凝土、纤维增强水泥基复合材料、高延性水泥基复合材料、高韧性可弯曲水泥基复合材料、超高强超高延性水泥基复合材料等复合材料及其制品，以及类似的以碱激发材料为主要胶凝材料的复合材料及其制品等。
本发明所述的一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，主要步骤如下：
1) 用刷子将碳化后试块碳化面的灰尘刷干净，然后用钢制钻头沿着不同碳化前沿钻孔取粉；
2) 将取出的粉末分别用研钵研磨，再用0.075mm筛子筛分，筛除较大的颗粒或者纤维等杂质，在真空干燥箱干燥；
3) 采用X射线衍射仪进行粉末扫描，得到衍射图，对照标准衍射图，判断是否有氢氧化钙和或者碳酸钙；
4) 采用热分析方法，将各样品粉末加热到950~1000℃，分析氢氧化钙和碳酸钙的分解情况；
5) 结合X射线分析法和热分析法，分析不同碳化前沿处氢氧化钙和碳酸钙的变化，确定碳化前沿。
其中：
步骤1)所述的试块碳化方向的深度至少是50mm，其他面可用石蜡或者环氧树脂密封；若不密封，钻孔深度处离各个碳化面的距离至少50mm；
步骤1)所述的钢制钻头直径是6mm~16mm，钻孔深度间隔至少1mm；
步骤2)所述的干燥温度为45~60℃；
步骤3)所述的X射线衍射仪扫描角度是2θ为5°~70°，每度的扫描步长为0.01秒~1秒；
步骤4)所述的热分析方法至少是差热分析，差示扫描量热分析或者热重分析中的一种，加热升温速度每分钟是10℃~30℃，所用坩埚是三氧化二铝坩埚，外径是4mm~20mm，吹扫流量速度每分钟是20~60ml，保护气流量速度每分钟是20~70ml。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明具有以下优势：可以较准确的评价水泥基复合材料的碳化前沿，为水泥基复合材料结构设计中保护层的准确判定提供技术支持，同时为水泥基复合材料的工程应用奠定理论基础。
附图说明
图1是实施例1中超高强超高延性水泥基复合材料测量得到的X射线衍射图；
图2是实施例1中超高强超高延性水泥基复合材料热重分析曲线图；
图3是实施例2中生态型高延性水泥基复合材料测量得到的X射线衍射图；
图4是实施例2中生态型高延性水泥基复合材料差示扫描量热分析和热重分析曲线图；
图5是实施例3中砂浆测量得到的X射线衍射图；
图6是实施例3中砂浆热重分析曲线图；
图7是实施例4中超高强纤维水泥基复合材料测量得到的X射线衍射图；
图8是实施例4中超高强纤维水泥基复合材料热重分析曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施案例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
本实施例所述的用于评价超高强超高延性水泥基复合材料碳化前沿的实施步骤为：
1) 用50mm立方体试块进行碳化试验，将其他面用石蜡密封，留一面碳化面，用刷子将碳化后试块碳化面的灰尘刷干净，然后用6mm钢制钻头沿着不同碳化前沿钻孔取粉，取粉间隔是1mm；
2) 将取出的粉末用研钵研磨，再用0.075mm筛子筛分，筛除较大的颗粒或者纤维等杂质，在真空干燥箱干燥，温度为45℃；
3) 采用X射线衍射仪进行粉末扫描，扫描角度是2θ为5°~60°，每度的扫描步长为0.01秒，得到衍射图，对照标准衍射图，判断氢氧化钙和碳酸钙的位置；
4) 采用热重分析方法，将样品粉末加热到950℃，加热升温速度每分钟是10℃，所用坩埚是三氧化二铝坩埚，外径是4mm，吹扫流量速度每分钟是20ml，保护气流量速度每分钟是20ml，分析氢氧化钙和碳酸钙的分解情况；
5) 结合X射线分析法和热分析法，分析不同碳化前沿处氢氧化钙和碳酸钙的变化，确定碳化前沿。
实施例2：
本实施例所述的用于评价生态型高延性水泥基复合材料碳化前沿的实施步骤为：
1) 用100mm立方体试块进行碳化试验，其他面不密封，用刷子将碳化后试块碳化面的灰尘刷干净，然后用16mm钢制钻头沿着立方体的正中心位置处不同碳化前沿钻孔取粉，取粉间隔是2mm；
2) 将取出的粉末用研钵研磨，再用0.075mm筛子筛分，筛除较大的颗粒或者纤维等杂质，在真空干燥箱干燥，温度为60℃；
3) 采用X射线衍射仪进行粉末扫描，扫描角度是2θ为5°~70°，每度的扫描步长为0.15秒，得到衍射图，对照标准衍射图，判断氢氧化钙和碳酸钙的位置；
4) 采用差示扫描量热分析和热重分析，将样品粉末加热到1000℃，加热升温速度每分钟是30℃，所用坩埚是三氧化二铝坩埚，外径是6.5mm，吹扫流量速度每分钟是60ml，保护气流量速度每分钟是70ml，分析氢氧化钙和碳酸钙的分解情况；
5) 结合X射线分析法和热分析法，分析不同碳化前沿处氢氧化钙和碳酸钙的变化，确定碳化前沿。
实施例3：
本实施例所述的用于评价砂浆碳化前沿的实施步骤为：
1) 用150mm立方体试块进行碳化试验，其他面不密封，用刷子将碳化后试块碳化面的灰尘刷干净，然后用8mm钢制钻头沿着立方体的正中心位置处不同碳化前沿钻孔取粉，取粉间隔是3mm；
2) 将取出的粉末用研钵研磨，再用0.075mm筛子筛分，筛除较大的颗粒或者纤维等杂质，在真空干燥箱干燥，温度为50℃；
3) 采用X射线衍射仪进行粉末扫描，扫描角度是2θ为10°~70°，每度的扫描步长为1秒，得到衍射图，对照标准衍射图，判断氢氧化钙和碳酸钙的位置；
4) 采用热重分析，将样品粉末加热到950℃，加热升温速度每分钟是20℃，所用坩埚是三氧化二铝坩埚，外径是10mm，吹扫流量速度每分钟是50ml，保护气流量速度每分钟是40ml，分析氢氧化钙和碳酸钙的分解情况；
5) 结合X射线分析法和热分析法，分析不同碳化前沿处氢氧化钙和碳酸钙的变化，确定碳化前沿。
实施例4：
本实施例所述的用于评价超高强纤维水泥基复合材料碳化前沿的实施步骤为：
1) 用200mm试块进行碳化试验，其他面不密封，用刷子将碳化后试块碳化面的灰尘刷干净，然后用12mm钢制钻头沿着立方体的正中心位置处不同碳化前沿钻孔取粉，取粉间隔是5mm；
2) 将取出的粉末用研钵研磨，再用0.075mm筛子筛分，筛除较大的颗粒或者纤维等杂质，在真空干燥箱干燥，温度为55℃；
3) 采用X射线衍射仪进行粉末扫描，扫描角度是2θ为10°~70°，每度的扫描步长为0.5秒，得到衍射图，对照标准衍射图，判断氢氧化钙和碳酸钙的位置；
4) 采用热重分析，将样品粉末加热到950℃，加热升温速度每分钟是10℃，所用坩埚是三氧化二铝坩埚，外径是20mm，吹扫流量速度每分钟是40ml，保护气流量速度每分钟是40ml，分析氢氧化钙和碳酸钙的分解情况；
5) 结合X射线分析法和热分析法，分析不同碳化前沿处氢氧化钙和碳酸钙的变化，确定碳化前沿。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其特征在于主要步骤如下：
1) 用刷子将碳化后试块碳化面的灰尘刷干净，然后用钢制钻头沿着不同碳化前沿钻孔取粉；
2) 将取出的粉末分别用研钵研磨，再用0.075mm筛子筛分，筛除较大的颗粒或者纤维等杂质，在真空干燥箱干燥；
3) 采用X射线衍射仪进行粉末扫描，得到衍射图，对照标准衍射图，判断是否有氢氧化钙和碳酸钙；
4) 采用热分析方法，将各样品粉末加热到950~1000℃，分析氢氧化钙和碳酸钙的分解情况；
5) 结合X射线分析法和热分析法，分析不同碳化前沿处氢氧化钙和碳酸钙的变化，确定碳化前沿。
2.如权利要求1所述的一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其特征在于所述水泥基复合材料是以水泥为主要胶凝材料的混凝土、砂浆、活性粉末混凝土、纤维增强水泥基复合材料、高延性水泥基复合材料、高韧性可弯曲水泥基复合材料、超高强超高延性水泥基复合材料及其制品，以及类似的以碱激发材料为主要胶凝材料的复合材料及其制品。
3.如权利要求1所述的一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其特征在于所述的试块碳化方向的深度至少是50mm，其他面可用石蜡或者环氧树脂密封；若不密封，钻孔深度处离各个碳化面的距离至少50mm。
4.如权利要求1所述的一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其特征在于所述的钢制钻头直径是6mm~16mm，钻孔深度间隔至少1mm。
5.如权利要求1所述的一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其特征在于所述的干燥温度为45~60℃。
6.如权利要求1所述的一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其特征在于所述的X射线衍射仪扫描角度是2θ为5°~70°，每度的扫描步长为0.01秒~1秒。
7.如权利要求1所述的一种用于评价水泥基复合材料碳化前沿的方法，其特征在于所述的热分析方法至少是差热分析，差示扫描量热分析或者热重分析中的一种，加热升温速度每分钟是10℃~30℃，所用坩埚是三氧化二铝坩埚，外径是4mm~20mm，吹扫流量速度每分钟是20~60ml，保护气流量速度每分钟是20~70ml。
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