CN108360299A - 一种负载银纳米颗粒的半透明纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，以半透明纸为基材，经银镜反应在所述基材表面沉积银纳米颗粒，具体为：先分别配制银氨溶液和D‑葡萄糖溶液，将两者迅速混合得到混合液，再将半透明纸浸没于所述混合液中，静置反应，最后经洗涤、干燥得到所述的负载银纳米颗粒的半透明纸。本发明公开了一种负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，制备得到的负载银纳米颗粒的半透明纸保留了原始纸张的颜色和表观半透明形貌，且具有良好的抗菌效果，可广泛应用于食品保鲜方面。

Description

一种负载银纳米颗粒的半透明纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品保鲜领域，具体涉及一种负载银纳米颗粒的半透明纸及其制备方法。
背景技术
众所周知，银的抗菌效果优异，是由于银纳米颗粒相比于传统的抗生素有更广谱的调控范围，由于此特性，银纳米颗粒已经被应用于不同的抗菌设备及仪器中，包括导管，牙科科学，烧伤创伤方面以及将其负载于医用设备表面。
研究表明，在将银纳米颗粒负载于不同材料表面时，有多种不同方法，其中包括水热法，溶液浸渍法，光还原法，银镜反应等。其中银镜反应具有操作简单，反应速度快，银纳米颗粒产率高等特点。
如，公开号为CN 105498558 A的中国专利文献公开了一种负载银纳米颗粒的杂化膜，该将无机填料分散于Tris-HCl缓冲液中，之后加入左旋多巴并搅拌，抽滤收集固体颗粒，洗涤、干燥后，得到复合左旋多巴无机填料颗粒；将其分散于银氨溶液中，之后经过滤、清洗、干燥，得到负载银纳米颗粒的复合材料。
又如，徐亚飞等人(徐亚飞，关宏宇，杨姗姗，牛震海，荣兰香，于家傲.电纺纳米银/碳纳米纤维敷料的制备及抗菌效果评价。吉林大学学报，2012年02期，286页)对碳纤维表面进行修饰，通过银镜反应制备纳米银/碳纳米纤维复合敷料，将样本进行体外抑菌实验；成功制备出具有抑菌性能的纳米级支架结构且负载纳米银的的创面敷料。
随着科学技术的快速发展，生活质量的逐步提高，人们对食品安全的关注度也越来越高。为解决食品长时间放置易变质问题，抑菌纸应运而生。抑菌纸是指具有抗菌性能的纸张，可应用于食品包装或医用领域，但目前在纸张强度、安全及环保等方面均存在较大缺陷。
公开号为CN 104005303 A的中国专利文献公开了一种纳米银复合抗菌纸及其制备方法，其制备过程为在滤纸基材上以喷洒的方式吸附硝酸银溶液，继之以喷洒还原剂溶液得到银纳米颗粒，待滤纸基材完全变色时取出，用水洗涤、干燥后制备得到。
该方法制备得到的抗菌纸虽然显示出优异的抗菌性能，但该方法并不适用于吸水性较低的纸张，且制备得到的抗菌纸呈深棕黄色，明显改变了原纸张的性状。
迄今，在保持原纸颜色和表观性状(如透明性)不变的前提下制备银纳米颗粒复合抗菌食品包装纸的研究尚未见报道。
发明内容
本发明针对上述问题，公开了一种负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，制备得到的负载银纳米颗粒的半透明纸保留了原始纸张的颜色和表观半透明形貌，且具有良好的抗菌效果，可广泛应用于食品保鲜方面。
具体技术方案如下：
一种负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，以半透明纸为基材，经银镜反应在所述基材表面沉积银纳米颗粒，具体为：
(1)分别配制银氨溶液和D-葡萄糖溶液，待用；
所述银氨溶液的质量分数为0.23～1.15％，D-葡萄糖溶液的质量分数为1～5％；
(2)将步骤(1)配制的银氨溶液和D-葡萄糖溶液迅速混合得到混合液，再将半透明纸浸没于所述混合液中，静置反应；
(3)将步骤(2)中反应后的食品包装纸取出，经洗涤、干燥得到所述的负载银纳米颗粒的食品包装纸。
本发明利用银镜反应在食品级的半透明纸表面负载银纳米颗粒。通过精确控制用于银纳米颗粒沉积的银氨溶液和葡萄糖溶液的浓度，以及沉积时间制备得到保留了原始纸张的颜色和表观半透明形貌的产品。
步骤(1)中，所述银氨溶液由硝酸银溶液、氢氧化钠溶液和浓氨水配制得到，具体为：
A、分别配制质量分数为1～5％的硝酸银溶液、质量分数为1～10％的氢氧化钠溶液，冰水浴中待用；
B、将配置的硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合，搅拌得到浑浊溶液。
C、浓氨水溶液(质量分数为22～25％)逐滴加入步骤B的浑浊溶液中，搅拌至浑浊溶液中沉淀恰好溶解完全，溶液澄清。
作为优选，步骤(1)中：
所述银氨溶液的质量分数为0.23～0.575％；
所述D-葡萄糖溶液的质量分数为1～2.5％。
经试验发现，将两原料的浓度设定在上述范围内时，负载银纳米颗粒后对纸张的颜色及表观形貌均影响较小。
进一步优选，所述银氨溶液与D-葡萄糖溶液的质量分数之比为2.3:10。在该用量关系下，负载银纳米颗粒后对纸张的颜色及表观形貌均影响最小。
作为优选，步骤(1)中，所述银氨溶液与D-葡萄糖溶液的配制均在冰水浴条件下进行。
作为优选，步骤(2)中：
所述半透明纸为食品级，克重为10～50克，尺寸为1×1cm2～20×20cm2；使用前置于冰水浴中备用。经试验发现，该制备工艺对于小至1×1cm2，大至20×20cm2的基材均具有较好的适应性。但当纸张尺寸不在该范围内时，通过调整工艺参数仍可在其表面负载适当尺寸与适当含量的银纳米颗粒。
静置过程中，混合液的液面高于半透明纸的上表面，以保证完全浸没，经试验发现，静置时间对纸张颜色及表观形貌均有较大影响。作为优选，所述静置反应时间为30s～5min，进一步优选为30s～1min。
作为优选，步骤(3)中，所述的洗涤包括去离子洗涤和无水乙醇洗涤；
所述干燥为空气条件下自然干燥，如悬挂晾干。
本发明还公开了根据上述方法制备的负载银纳米颗粒的半透明纸，银纳米颗粒的含量为0.2～1.5％，粒径为5～20nm；优选银纳米颗粒的含量为0.25～0.85％，粒径为5～15nm。
该负载银纳米颗粒的半透明纸保留了原始纸张的颜色和表观半透明形貌，在空气中长期储存条件下是稳定的，基于以往的有关银纳米颗粒抗菌性能研究，该负载银纳米颗粒的半透明纸对于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌(如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌)均将具有良好的抗菌效果，可广泛应用于食品保鲜方面。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明通过对原料浓度及反应时间的精确调控，在保留了原始纸张的颜色和表观半透明形貌的情况下制备得到了负载银纳米颗粒的半透明纸，并赋予其优异的抗菌性能及稳定性能。
2、本发明的制备方法简单易行、原料来源广泛、低成本、无污染。
附图说明
图1为实施例1～4分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料的表观照片，并给出对比例1制备产品的表观照片作为对比，此外，图1中的空白组即为原始纸张的表观照片；
图2～图5依次为实施例1～4分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料的扫描电子显微镜照片；
图6为实施例1～4分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料的能量色散X射线谱图和元素含量分析结果，其中，(A)～(D)依次对应实施例1～4；图7为对比例1制备产品的扫描电子显微镜照片(A)、能量色散X射线谱图和元素含量分析结果(B)；
图8为对比例2制备产品的表观照片；
图9为实施例5～6分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料的表观照片，其中，(A)、(B)依次对应实施例5和6；
图10为实施例5～6分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料的扫描电子显微镜照片，其中，(A)、(B)依次对应实施例5和6；
图11为实施例5～6分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料的能量色散X射线谱图和元素含量分析结果，其中，(A)、(B)依次对应实施例5和6；
图12为实施例6制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料在空气中保存5个月后的能量色散X射线谱图和元素含量分析结果。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1～4
(1)将基材食品级半透明纸置于适合尺寸的培养皿中冰水浴备用。
(2)配制质量分数为5％的氢氧化钠水溶液，3％的硝酸银水溶液，冰水浴条件下，取50mL硝酸银溶液，加入新配制的氢氧化钠溶液2.5mL，此时溶液生成沉淀。向此混合溶液中逐滴加入浓氨水至沉淀恰好溶解得到银氨溶液(2.3％)。
(3)配制质量分数为10％的D-葡萄糖溶液15mL。
(4)将步骤(2)(3)的银氨溶液与D-葡萄糖溶液分别加入一定体积的去离子水稀释4，6，8，10倍。
(5)稀释倍数相同的溶液分为一组，每一组均将相应的D-葡萄糖溶液迅速倾入银氨溶液中，边加边搅拌，加入完毕后立即将溶液倾入放置有基材(尺寸2×2cm2)的培养皿中，使得基材完全浸入溶液中，静置计时1分钟。
(6)将反应后的样品用去离子水清洗三次，后用无水乙醇清洗三次，静置自然晾干。
对比例1
本对比例采用尺寸为2×2cm2的食品级半透明纸，按照实施例1中所述配制原始银氨溶液和葡萄糖溶液，在其分别稀释2倍条件下通过上述方法在其表面沉积银纳米颗粒。
实施例1～4分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料(尺寸2×2cm2)的表观照片如图1所示，并给出了原始纸张的表观照片(空白)及对比例1制备产品的表观照片作为对比。图上标明了不同稀释倍数，观察发现各实施例中，银纳米颗粒沉积后，纸张的颜色基本无变化或稍有变化，但对于表观形貌，尤其是透明度基本无影响；而对比例1制备的产品呈棕黄色，不透明，明显区别于原纸张的颜色和性状。
实施例1～4分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料(尺寸2×2cm2)的扫描电镜照片如图2～图5所示，图2～图5依次为溶液浓度稀释4，6，8，10倍制得的样品扫描电镜图。各图内，(A)和(B)分别为放大50k和100k的图片。图中均能观察到表面负载的银纳米颗粒，且随着溶液稀释倍数的增大，所负载的银纳米颗粒数量逐渐减少；银纳米颗粒的粒径在5～15纳米之间。图6中(A)～(D)依次对应实施例1～4制备产品的能量色散X射线谱图和元素含量结果，其相应的银含量为：0.854％，0.701％，0.367％和0.290％。
图7为对比例1制备产品的扫描电子显微镜照片(A)、能量色散X射线谱图和元素含量分析结果(B)，如(A)图所示，银纳米颗粒在纸张表面附着，但其粒径较大，为20nm左右；如(B)图所示，其相应的银含量较高，为1.348％。表明过高的银氨溶液和葡萄糖溶液浓度导致较高的银纳米颗粒沉积含量并明显改变原纸的颜色和性状。
通过对比实施例1～4及对比例1所制备的产品可知，在不改变原始纸的颜色和性状的前体下进行银纳米颗粒的沉积，控制所采用的银氨溶液和葡萄糖溶液的稀释倍率是重要的。
对比例2
本对比例采用尺寸为2×2cm2的食品包装纸，按照实施例4中所述配制原始银氨溶液和葡萄糖溶液，在其分别稀释10倍条件下通过上述方法在其表面沉积银纳米颗粒，所不同的是银纳米颗粒沉积时间为2分钟。
图8为该对比例制备产品的表观照片，可见产品颜色加深，呈浅棕黄色，改变了原纸的性状。
通过对比实施例4和对比例2所制备的产品可知，在不改变原始纸的颜色和性状的前体下进行银纳米颗粒的沉积，在所采用的银氨溶液和葡萄糖溶液的稀释倍率一定的情况下，控制银纳米颗粒的沉积时间也是重要的。实施例5～6
考虑到产品的实际应用，在大尺寸的食品包装纸表面沉积银纳米颗粒是必要的。实施例5～6采用尺寸较大的食品包装纸(20×20cm2)，按照实施例1中所述配制原始银氨溶液和葡萄糖溶液，在其分别稀释6倍和10倍条件下通过上述方法分别在其表面沉积银纳米颗粒。
实施例5～6分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料(尺寸20×20cm2)的表观照片如图9所示，可见原半透明纸的颜色和表观形貌没有明显变化。图10为实施例5～6分别制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料的扫描电镜照片，显示基材纸张尺寸放大后银纳米颗粒同样均匀在其表面附着，其粒径在5～10纳米之间。图11为该两种样品的能量色散X射线谱图和元素含量分析结果，其相应的银含量为0.615％和0.339％。表明该方法完全适用于较大尺寸纸张的银纳米颗粒沉积。
稳定性测试
为进一步测试制备的负载银纳米颗粒的半透明纸材料表面沉积银纳米颗粒的稳定性，将实施例6制备的产品在空气中保存5个月后进行能量色散X射线谱图和元素含量分析，其结果如图12所示，银含量为0.341％，较之刚制备的样品(图11(B)，银含量0.339％)数据基本一致，表明该负载银纳米颗粒的半透明纸是稳定的。

Claims (10)

1.一种负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，以半透明纸为基材，经银镜反应在所述基材表面沉积银纳米颗粒，具体为：
(1)分别配制银氨溶液和D-葡萄糖溶液，待用；
所述银氨溶液的质量分数为0.23～1.15％，D-葡萄糖溶液的质量分数为1～5％；
(2)将步骤(1)配制的银氨溶液和D-葡萄糖溶液迅速混合得到混合液，再将半透明纸浸没于所述混合液中，静置反应；
(3)将步骤(2)中反应后的食品包装纸取出，经洗涤、干燥得到所述的负载银纳米颗粒的半透明纸。
2.根据权利要求1所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述银氨溶液由硝酸银溶液、氢氧化钠溶液和浓氨水配制得到，质量分数为0.23～0.575％；
所述D-葡萄糖溶液的质量分数为1～2.5％。
3.根据权利要求2所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，所述银氨溶液与D-葡萄糖溶液的质量分数之比为2.3:10。
4.根据权利要求2所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的质量分数为1～5％，氢氧化钠溶液的质量分数为1～10％。
5.根据权利要求1所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述银氨溶液与D-葡萄糖溶液的配制均在冰水浴条件下进行。
6.根据权利要求1所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述半透明纸为食品级，克重为10～50克，尺寸为1×1cm2～20×20cm2；使用前置于冰水浴中备用。
7.根据权利要求1所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静置反应时间为30s～5min。
8.根据权利要求7所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，所述静置反应时间为30s～1min。
9.根据权利要求1所述的负载银纳米颗粒的半透明纸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的洗涤包括去离子洗涤和无水乙醇洗涤；
所述干燥为空气条件下自然干燥。
10.一种根据权利要求1～9任一权利要求所述的方法制备的负载银纳米颗粒的半透明纸，其特征在于，所述负载银纳米颗粒的半透明纸，银纳米颗粒的含量为0.2～1.5％，粒径为5～20nm。
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