CN108358784A - 一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，包括：塔釜再沸器，所述塔釜再沸器气相口与常压精馏塔侧向气相口通过管道A连接，塔釜再沸器液相口与常压精馏塔塔底液相口通过管道B连接，常压精馏塔塔顶气相口与塔顶冷凝器气相进口通过管道D连接；常压精馏塔塔底液相出口与塔釜采出泵进口通过管道C连接；塔顶冷凝器冷凝液采出口与分相罐进料口通过管道E连接；分相罐侧线采出口与回流罐进料口通过管道F连接；分相罐出料口与回流泵进口通过管道G连接；回流泵出口管道与精馏塔回流口通过管道H连接；分相罐罐底采出口通过管道K将废水采出。本发明适应了环保要求，主要工序没有增加能量的消耗：后处理工序减少了能量的消耗。

Description

一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统

技术领域

本发明涉及精细化学品生产技术领域，具体为一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统。

背景技术

随着全球经济的飞速发展，化工行业给人类创造财富的同时，也给人类赖以生存的环境造成了很多负面影响，尤其是能源枯竭和环境恶化这两方面。我国也是不断呼吁企业改革和转型，国家在强制性关停一部分高能耗及高污染的企业的同时，也要求一部分有转型价值的企业自主创新，鼓励采用新能源或者节能工艺代替高能耗工艺，鼓励采用环保型工艺代替污染型工艺。

丙二醇甲醚乙酸酯是性能优良的低毒高级工业溶剂，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，适用于高档涂料、油墨各种聚合物的溶剂，包括氨基甲基酸酯、乙烯基、聚酯、纤维素乙酸酯、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂及硝化纤维素等。其中。丙二醇甲醚丙酸酯是涂料、油墨中最好的溶剂，适用于不饱和聚酯、聚氨酯类树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等。

丙二醇甲醚乙酸酯作为环保型有机溶剂，其本身是适应国际环保法的要求，替代具有类似溶解性能的毒性较大的有机溶剂乙二醇醚乙酸酯在高档涂料中的应用，所以生产工艺上更应该要求环保，而我们传统工艺生产过程中会使用一种毒性较大的苯作为脱水过程中的共沸剂，而且这种共沸剂在后续回收过程中会消耗大量的能量，尤其是排放含有苯蒸汽的尾气很难采取吸收或者生化等方式处理，且环保法对含苯的尾气含量排放指标要求远比低毒溶剂在尾气中的排放指标严格得多。所以有必要选择一种共沸脱水物质，既能在性能上接近或者更优于苯的共沸脱水功能，又能在回收处理过程中减少能量消耗，且在尾气排放方面符合环保要求。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，包括：塔釜再沸器、常压精馏塔、塔顶冷凝器、塔釜采出泵、回流罐、回流泵、分层槽，所述塔釜再沸器气相口与常压精馏塔侧向气相口通过管道A连接，塔釜再沸器液相口与常压精馏塔塔底液相口通过管道B连接，常压精馏塔塔顶气相口与塔顶冷凝器气相进口通过管道D连接；常压精馏塔塔底液相出口与塔釜采出泵进口通过管道C连接；塔顶冷凝器冷凝液采出口与分相罐进料口通过管道E连接；分相罐侧线采出口与回流罐进料口通过管道F连接；分相罐出料口与回流泵进口通过管道G连接；回流泵出口管道与精馏塔回流口通过管道H连接；分相罐罐底采出口通过管道K将废水采出。

所述回流罐上端连接有放空去系统，分层槽上端连接有废水后续回收处理系统，塔顶冷凝器、分层槽上端连接有尾气去总处理系统。

所述塔釜再沸器上设有蒸汽加热装置、蒸汽冷凝水回收装置，蒸汽加热装置上设有蒸汽压力表PI。

所述塔顶冷凝器上设有循环水回水系统、循环水上水系统。

所述塔釜采出泵上连接有后续精馏系统，塔釜采出泵、回流泵上设有蒸汽压力表PI。

所述回流罐、塔釜再沸器、分层槽上设有液位传感器LI。

所述脱水精馏塔底液相管道B上设有取样口AI，分相罐罐底采水管道K上设有取样口AII，精馏塔回流管道H上设有取样口AIII，H管道上脱水精馏塔回流流量计FT1。

一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水方法，包括以下步骤：

(1)提前向回流罐内加入脱水剂，向分相罐内加入一定液位的水，为后续回流做准备

(2)首先向脱水精制塔进酯化反应液，当塔釜液位达到80％后，开始升温，按照精馏开车程序，进行全回流操作；

(3)开始向脱水精制塔内连续进料，根据产能控制进料量；

(4)塔釜温度控制130～150℃左右，塔顶温度控制65～75℃，回流流量FT1控制为12～16m³/h；

(5)取样分析取样口AI、取样口AII、取样口AIII的取样液，判断脱水效果；

(6)分相罐罐底采出废水进入回用处理系统—汽提塔进行汽提，塔顶轻组分重新进入到脱水精馏塔循环；

(7)连续运转24小时以上，观察及取样分析脱水剂的情况；

(8)取样分析可知各控制点的物料含量，采用苯水共沸时，取样口AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为小于0.5％，取样口AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，取样口AIII点取样分析可知回流液(脱水剂)中含水量＜1％；采用乙酸乙酯与水共沸时，取样口AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为＜0.2％，取样口AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，取样口AIII点取样分析可知回流液中含水量＜1％。

与已公开技术相比，本发明存在以下优点：

1)适应了环保要求：根据江苏省关于化学工业挥发性有机物排放标准DB32/3151-2016的要求，原工艺使用的脱水剂-苯的最高允许排放浓度为6mg/m³，而本发明中使用的乙酸乙酯的最高允许排放浓度为50mg/m³，选用环保型脱水剂可以大大减轻企业的尾气排放压力；另外由于尾气一般有水喷淋吸收装置，乙酸乙酯相对于苯更容易捕集下来，而带乙酸乙酯的废水比带苯的废水更容易生化处理。同时从毒理学角度而言，乙酸乙酯具有更佳的安全性。

2)符合工序对脱水剂的性能要求：脱水剂首先要能与水形成共沸，且共沸点越低越节能，另外共沸物质与水的共沸比例要合适；另外最好共沸物质能直接分层，这样可以大大减少能耗；而乙酸乙酯和苯一样，都具备这样的优势，所以乙酸乙酯和苯是两种相当的脱水共沸剂。

3)主要工序没有增加能量的消耗：根据汽化潜热计算，苯沸腾时的汽化潜热为394.1KJ/KG，而乙酸乙酯沸腾时的汽化潜热为368KJ/KG，另外根据两种共沸的组分苯水共沸比例为91.1/8.9，共沸点为69.3℃，而乙酸乙酯和水的共沸比例为93.9/6.1，共沸点为70.4℃；经过比较和计算可知两种共沸剂使用消耗能量相当，在脱水工序没有增加能量消耗。

4)后处理工序减少了能量的消耗：由于后续对脱水工序的废水有回收工序，回收主要是用蒸汽加热对废水内的有机物进行汽提，由于乙酸乙酯的汽化潜热比苯的汽化潜热低，所以汽提过程中可以减少能量的消耗。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，包括：塔釜再沸器1、常压精馏塔2、塔顶冷凝器3、塔釜采出泵4、回流罐5、回流泵6、分层槽7，所述塔釜再沸器1气相口与常压精馏塔2侧向气相口通过管道A连接，塔釜再沸器1液相口与常压精馏塔2塔底液相口通过管道B连接，常压精馏塔2塔顶气相口与塔顶冷凝器3气相进口通过管道D连接；常压精馏塔2塔底液相出口与塔釜采出泵4进口通过管道C连接；塔顶冷凝器3冷凝液采出口与分相罐7进料口通过管道E连接；分相罐7侧线采出口与回流罐5进料口通过管道F连接；分相罐5出料口与回流泵6进口通过管道G连接；回流泵6出口管道与精馏塔2回流口通过管道H连接；分相罐7罐底采出口通过管道K将废水采出。

所述回流罐5上端连接有放空去系统，分层槽7上端连接有废水后续回收处理系统，塔顶冷凝器3、分层槽7上端连接有尾气去总处理系统。

所述塔釜再沸器1上设有蒸汽加热装置、蒸汽冷凝水回收装置，蒸汽加热装置上设有蒸汽压力表PI。

所述塔顶冷凝器3上设有循环水回水系统、循环水上水系统。

所述塔釜采出泵4上连接有后续精馏系统，塔釜采出泵4、回流泵6上设有蒸汽压力表PI。

所述回流罐5、塔釜再沸器1、分层槽7上设有液位传感器LI。

所述脱水精馏塔底液相管道B上设有取样口AI，分相罐罐底采水管道K上设有取样口AII，精馏塔回流管道H上设有取样口AIII，H管道上脱水精馏塔回流流量计FT1。

一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水方法，包括以下步骤：

(1)提前向回流罐内加入脱水剂，向分相罐内加入一定液位的水，为后续回流做准备

(2)首先向脱水精制塔进酯化反应液，当塔釜液位达到80％后，开始升温，按照精馏开车程序，进行全回流操作；

(3)开始向脱水精制塔内连续进料，根据产能控制进料量；

(4)塔釜温度控制130～150℃左右，塔顶温度控制65～75℃，回流流量FT1控制为12～16m³/h；

(5)取样分析取样口AI、取样口AII、取样口AIII的取样液，判断脱水效果；

(6)分相罐罐底采出废水进入回用处理系统—汽提塔进行汽提，塔顶轻组分重新进入到脱水精馏塔循环；

(7)连续运转24小时以上，观察及取样分析脱水剂的情况；

(8)取样分析可知各控制点的物料含量，采用苯水共沸时，AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为小于0.5％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，AIII点取样分析可知回流液(脱水剂)中含水量＜1％。采用乙酸乙酯与水共沸时，AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为＜0.2％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，AIII点取样分析可知回流液中含水量＜1％。

对比实施例1

传统直接脱水方式：提前将回流罐内加入80％水作为回流液，为后续回流做准备。

1)首先向脱水精制塔进酯化反应液，当塔釜液位达到80％后，开始升温，按照精馏开车程序，逐步开启回流泵，回流量由1m³/h，逐步提高到15m³/h，直到回流罐液位稳定，即全回流操作完成；

2)开始向脱水精制塔内连续进料，根据产能控制进料为15m³/h，粗酯的组分质量含量分布大概为(丙二醇甲醚21％、乙酸24％、丙二醇甲醚乙酸酯50％、水4％)；

3)塔釜温度控制160℃左右，塔顶温度控制105℃，水回流流量FT1控制为15m³/h；

4)取样分析AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为小于1％，AII点取样分析可知水相罐采出废水中溶解有机物的含量为5％～10％。

5)水相罐采出废水进入回用处理系统—汽提塔进行汽提进行回用。(这里不对汽提塔操作进行赘述)

6)连续运转24小时以上，观察及取样分析，以上参数基本稳定。

对比实施例2

以苯为共沸脱水剂：提前将回流罐内加入80％液位的苯作为脱水剂，将分相罐内加入80％液位的水，为后续回流做准备。

1)首先向脱水精制塔进酯化反应液，当塔釜液位达到80％后，开始升温，按照精馏开车程序，逐步开启回流泵，回流量由1m³/h，逐步提高到15m³/h，直到回流罐和分相罐内液位稳定，即全回流操作完成；

2)开始向脱水精制塔内连续进料，根据产能控制进料为15m³/h，粗酯的组分质量含量分布大概为(丙二醇甲醚21％、乙酸24％、丙二醇甲醚乙酸酯50％、水4％)；

3)塔釜温度控制140℃左右，塔顶温度控制69℃，苯回流流量FT1控制为14m³/h；

4)取样分析AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为小于0.5％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中溶解有机物的含量为4％～6％，AIII点取样分析可知回流液(脱水剂)中含水量＜1％。

5)分相罐罐底采出废水进入回用处理系统—汽提塔进行汽提，塔顶轻组分(苯、丙二醇甲醚、乙酸及部分水)重新进入到脱水精馏塔循环。(这里不对汽提塔操作进行赘述)

6)连续运转24小时以上，观察及取样分析，以上参数基本稳定。

实施例1

如附图1所示，提前将回流罐内加入80％液位的乙酸乙酯作为脱水剂，将分相罐内加入80％液位的水，为后续回流做准备；

1)首先向脱水精制塔进酯化反应液，当塔釜液位达到80％后，开始升温，按照精馏开车程序，逐步开启回流泵，回流量由1m³/h，逐步提高到14m³/h，直到回流罐和分相罐内液位稳定，即全回流操作完成；

2)开始向脱水精制塔内连续进料，根据产能控制进料为15m³/h，粗酯的组分质量含量分布大概为(丙二醇甲醚21％、乙酸24％、丙二醇甲醚乙酸酯50％、水4％)；

3)塔釜温度控制135℃左右，塔顶温度控制71℃，乙酸乙酯回流流量FT1控制为14m³/h；

4)取样分析AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为小于0.2％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中溶解有机物的含量为5％～8％，AIII点取样分析可知回流液(脱水剂)中含水量＜1％。

5)分相罐罐底采出废水进入回用处理系统—汽提塔进行汽提，塔顶轻组分(乙酸乙酯、丙二醇甲醚、乙酸及部分水)重新进入到脱水精馏塔循环。

6)连续运转24小时以上，观察及取样分析，以上参数基本稳定。

通过以上对比实施1和对比实施例2例对比可知：

1)传统用水回流的方式进行直接脱水，塔釜温度165℃远远高于苯共沸脱水方式的塔釜温度135℃，从能源的消耗上，可知，直接脱水方式远超苯共沸方式；

2)采用直接脱水方式脱出的水中，有机物的含量为5～10％，高于苯共沸方式脱水的废水中的有机物含量4～6％，所以采用共沸脱水的方式可以减轻汽提塔的处理压力。

3)塔顶温度区别，采用直接脱水方式塔顶温度控制105℃，而采用苯共沸脱水方式时，控制顶温为69℃左右，所以采用苯共沸脱水方式比直接脱水发方式需要的制冷剂少，即节能。

4)采用直接脱水法脱水，得到的塔釜混合液的含水量为＜1％，而采用苯作为共沸剂脱水时，得到塔釜混合液的含水量为＜0.5％，可知采用后者明显优于前者。

通过以上对比实施2和实施例1对比可知：

1)采用苯作为共沸剂脱水时，得到塔釜混合液的含水量为＜0.5％，采用乙酸乙酯作为共沸剂脱水时，得到塔釜混合液的含水量为＜0.2％，可知采用后者明显优于前者。

2)分相罐罐底采出废水中的溶解有机物含量基本一致，都是5％～8％，即后续回用装置汽提塔耗能基本一致。

3)精馏塔回流量基本一致为14m³/h，塔釜温度控制是采用乙酸乙酯时的135℃低于采用苯时的140℃，另外根据苯沸腾时的汽化潜热为394.1KJ/KG，而乙酯沸腾时的汽化潜热为368KJ/KG，同样回流量，则采用苯作为脱水剂的能耗比采用乙酸乙酯作为脱水剂耗能大，这也是采用乙酸乙酯作为脱水剂对比苯作为脱水剂一大优势；

4)另外对比两种物质的特性，可知无论是在尾气达标排放上，还是污水生化处理上，乙酸乙酯的低毒性比较苯的毒性来讲，都有较大优势。

本发明由于乙酸乙酯和苯跟水在一起有类似的共沸性能，所以控制的回流量和塔顶共沸温度接近，以年产5万吨丙二醇甲醚乙酸酯的装置为例，苯水共沸时控制的回流量FT1为12～15m³/h，乙酸乙酯共沸时控制的回流量FT1为13～16m³/h，苯水共沸时控制塔顶温度为69℃左右，乙酯与水共沸控制塔顶温度控制为71℃左右。

取样分析可知各控制点的物料含量，采用苯水共沸时，AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为小于0.5％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，AIII点取样分析可知回流液(脱水剂)中含水量＜1％。采用乙酸乙酯与水共沸时，AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为＜0.2％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，AIII点取样分析可知回流液中含水量＜1％。脱水塔脱出的水分进入回收处理系统—汽提塔进行汽提回用，由于水里含溶解有机物含量一致，所以消耗能量也是一样。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，其特征在于：包括：塔釜再沸器、常压精馏塔、塔顶冷凝器、塔釜采出泵、回流罐、回流泵、分层槽，所述塔釜再沸器气相口与常压精馏塔侧向气相口通过管道A连接，塔釜再沸器液相口与常压精馏塔塔底液相口通过管道B连接，常压精馏塔塔顶气相口与塔顶冷凝器气相进口通过管道D连接；常压精馏塔塔底液相出口与塔釜采出泵进口通过管道C连接；塔顶冷凝器冷凝液采出口与分相罐进料口通过管道E连接；分相罐侧线采出口与回流罐进料口通过管道F连接；分相罐出料口与回流泵进口通过管道G连接；回流泵出口管道与精馏塔回流口通过管道H连接；分相罐罐底采出口通过管道K将废水采出。

2.根据权利要求1所述的一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，其特征在于：所述回流罐上端连接有放空去系统，分层槽上端连接有废水后续回收处理系统，塔顶冷凝器、分层槽上端连接有尾气去总处理系统。

3.根据权利要求1所述的一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，其特征在于：所述塔釜再沸器上设有蒸汽加热装置、蒸汽冷凝水回收装置，蒸汽加热装置上设有蒸汽压力表PI。

4.根据权利要求1所述的一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，其特征在于：所述塔顶冷凝器上设有循环水回水系统、循环水上水系统。

5.根据权利要求1所述的一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，其特征在于：所述塔釜采出泵上连接有后续精馏系统，塔釜采出泵、回流泵上设有蒸汽压力表PI。

6.根据权利要求1所述的一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，其特征在于：所述回流罐、塔釜再沸器、分层槽上设有液位传感器LI。

7.根据权利要求1所述的一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水系统，其特征在于：所述脱水精馏塔底液相管道B上设有取样口AI，分相罐罐底采水管道K上设有取样口AII，精馏塔回流管道H上设有取样口AIII，H管道上脱水精馏塔回流流量计FT1。

8.一种新型的丙二醇甲醚乙酸酯生产的脱水方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)提前向回流罐内加入脱水剂，向分相罐内加入一定液位的水，为后续回流做准备

(2)首先向脱水精制塔进酯化反应液，当塔釜液位达到80％后，开始升温，按照精馏开车程序，进行全回流操作；

(3)开始向脱水精制塔内连续进料，根据产能控制进料量；

(4)塔釜温度控制130～150℃左右，塔顶温度控制65～75℃，回流流量FT1控制为12～16m³/h；

(5)取样分析取样口AI、取样口AII、取样口AIII的取样液，判断脱水效果；

(6)分相罐罐底采出废水进入回用处理系统—汽提塔进行汽提，塔顶轻组分重新进入到脱水精馏塔循环；

(7)连续运转24小时以上，观察及取样分析脱水剂的情况；

(8)取样分析可知各控制点的物料含量，采用苯水共沸时，AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为小于0.5％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，AIII点取样分析可知回流液(脱水剂)中含水量＜1％。采用乙酸乙酯与水共沸时，AI点取样分析可知塔釜液的水分含量为＜0.2％，AII点取样分析可知分相罐罐底采出废水中的COD为40000～60000，即溶解有机物的含量为4％～6％，AIII点取样分析可知回流液中含水量＜1％。