CN108333212B - 基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法 - Google Patents

基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法，它属于复合材料的尺寸稳定性的评价技术领域，本发明解决了航天器在轨运行期间，由于受到实验条件和设备条件的限制，对结构复杂的聚合物基复合材料的热膨胀系数的测量需要的时间较长，且测量难度较高的问题。本发明利用聚合物基复合材料作为实验样品，在真空度小于1Pa条件下，对实验样品进行辐照实验，得出该聚合物基复合材料的自由基含量随着辐照注量或剂量的变化规律与热膨胀系数随着辐照注量或剂量的变化规律一致，因此，在轨运行期间，可以仅测量自由基含量来预测聚合物基复合材料的热膨胀系数。本发明可以应用于复合材料的尺寸稳定性的评价技术领域用。

Description

基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的 方法
技术领域
本发明属于复合材料的尺寸稳定性的评价技术领域，具体涉及一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法。
背景技术
空间环境主要包括：空间热真空环境、太阳电磁辐射环境、高能带电粒子辐照环境、空间等离子体环境、空间微重力环境、空间原子氧环境及空间碎片与微流星体环境等。空间环境主要对聚合物基复合材料产生电离效应和位移效应，其中，产生电离效应会使聚合物基复合材料内部形成电子-空穴对，使聚合物基复合材料中的基团带电形成未成对电子，即自由基，进而导致聚合物基复合材料产生交联和降解；而位移效应使聚合物基复合材料中的原子离位、产生断键，同样也会导致聚合物基复合材料产生交联和降解。因此，这两种效应均会引起材料微观结构和性能的退化，将直接影响航天器的寿命和可靠性。
空间各种射线和电子对聚合物基复合材料辐照主要产生的是电离效应，位移效应可以忽略不计。由于聚合物基复合材料在γ射线和电子的辐照下材料内将产生热应力，随着热应力累积会使材料内产生微裂纹，最终导致材料力学性能和尺寸稳定性下降，因此，预测聚合物基复合材料的热膨胀系数对研究复杂结构的聚合物基复合材料具有重要意义。然而，航天器在轨运行期间，由于受到目前实验条件和设备条件的限制，对于很多结构复杂的聚合物基复合材料来说，直接测其热膨胀系数需要的测量时间较长，而且，由于热膨胀系数的测量必须将聚合物基复合材料制作成标准件才能进行，所以测量难度较高。
发明内容
本发明的目的是为解决航天器在轨运行期间，由于受到实验条件和设备条件的限制，对结构复杂的聚合物基复合材料的热膨胀系数的测量需要的时间较长，且测量难度较高的问题。
本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：
步骤一、选择聚合物基复合材料作为实验样品，实验样品的厚度为a；选择辐照源为γ射线、中子或带电粒子；根据选择好的辐照源和实验样品，在实验样品的环境温度为10℃～50℃、实验样品的环境的真空度小于1Pa的情况下，对实验样品进行辐照试验；
步骤二、利用Monte Carlo方法的SRIM或Geant4模拟软件，分别模拟计算出辐照源为γ射线、中子或带电粒子时，辐照粒子在实验样品中的电离吸收剂量及射程L，保证实验样品的厚度a≤2L；
步骤三、实验过程中，辐照注量点或剂量点的个数不少于3个，每个注量点或剂量点进行辐照试验的组数不少于5组，电子辐照注量的单位是e/cm2，质子辐照注量的单位是p/cm2，离子辐照注量的单位是ion/cm2；每次辐照试验后均取出实验样品，对取出的实验样品的自由基含量和热膨胀系数进行测试；
步骤四、根据步骤三得出的测试结果，分别计算出同一个注量点或剂量点处的各组辐照试验的自由基含量均值和热膨胀系数均值，得到热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线；
步骤五、对比步骤四中的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线，得出自由基含量和热膨胀系数均随着辐照注量或剂量的增加而增大，且自由基含量随着辐照注量或剂量的变化规律与热膨胀系数随着辐照注量或剂量的变化规律一致；
步骤六、对于某种需要测量热膨胀系数的聚合物基复合材料，按照步骤一至步骤四的方法，得到该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化规律和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律；在轨运行期间，只需要按照步骤三的方法测量该聚合物基复合材料的自由基含量；
步骤七、根据步骤六测量得到的自由基含量，通过查该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化规律和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律，来预测该聚合物基复合材料的热膨胀系数。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法，本发明选用0°单向碳纤维氰酸酯复合材料和90°单向碳纤维氰酸酯复合材料作为实验样品，选用γ射线、中子或带电粒子作为辐照源，在环境的真空度小于1Pa的情况下，对实验样品进行辐照试验，每次辐照试验后均取出实验样品，对取出的实验样品的自由基含量和热膨胀系数进行测试，得出不同的辐照注量下，自由基含量随着辐照注量的变化规律与热膨胀系数随着辐照注量的变化规律一致，即自由基含量和热膨胀系数均随着辐照注量或剂量的增加而增大，因此，针对某种需要测量热膨胀系数的聚合物基复合材料，我们可以通过模拟在轨运行时的空间条件，来得到该聚合物基复合材料的热膨胀系数和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律，在轨运行期间，仅需要测量该聚合物基复合材料的自由基含量，就可以通过查已测得的该聚合物基复合材料的热膨胀系数和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律来预测出该聚合物基复合材料的热膨胀系数。
采用本发明的方法来预测辐致聚合物基复合材料的热膨胀系数的变化趋势，可以节约30％的热膨胀系数的测量时间，而且本发明根据自由基含量来预测热膨胀系数，即不必将复杂结构的聚合物基复合材料制成标准件，就能实现对热膨胀系数测量，大大简化了测量的过程，降低了测量的难度。
应用本发明的方法可以较好地预测出辐照引起聚合物基复合材料的热膨胀系数的变化情况。
附图说明
图1为本发明所述的一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法的流程图；
图2为本发明的1MeV电子辐照0°单向碳纤维氰酸酯复合材料的不同辐照注量条件下，自由基特征峰的变化曲线图；
图3为本发明的1MeV电子辐照0°单向碳纤维氰酸酯复合材料的自由基含量随辐照注量的变化关系曲线图；
图4为本发明的1MeV电子辐照0°单向碳纤维氰酸酯复合材料的热膨胀系数随辐照注量的变化关系曲线图；
图5为本发明的1MeV电子辐照90°单向碳纤维氰酸酯复合材料的不同辐照注量条件下，自由基特征峰的变化曲线图；
图6为本发明的1MeV电子辐照90°单向碳纤维氰酸酯复合材料的自由基含量随辐照注量的变化关系曲线图；
图7为本发明的1MeV电子辐照90°单向碳纤维氰酸酯复合材料的热膨胀系数随辐照注量的变化关系曲线图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：结合图1说明本实施方式。本实施方式所述的一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法，该方法的具体步骤为：
步骤一、选择聚合物基复合材料作为实验样品，实验样品的厚度为a；选择辐照源为γ射线、中子或带电粒子；根据选择好的辐照源和实验样品，在实验样品的环境温度为10℃～50℃、实验样品的环境的真空度小于1Pa的情况下，对实验样品进行辐照试验；
步骤二、利用Monte Carlo方法的SRIM或Geant4模拟软件，分别模拟计算出辐照源为γ射线、中子或带电粒子时，辐照粒子在实验样品中的电离吸收剂量及射程L，保证实验样品的厚度a≤2L；
步骤三、实验过程中，辐照注量点或剂量点的个数不少于3个，每个注量点或剂量点进行辐照试验的组数不少于5组，电子辐照注量的单位是e/cm2，质子辐照注量的单位是p/cm2，离子辐照注量的单位是ion/cm2；每次辐照试验后均取出实验样品，对取出的实验样品的自由基含量和热膨胀系数进行测试；
步骤四、根据步骤三得出的测试结果，分别计算出同一个注量点或剂量点处的各组辐照试验的自由基含量均值和热膨胀系数均值，得到热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线；
步骤五、对比步骤四中的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线，得出自由基含量和热膨胀系数均随着辐照注量或剂量的增加而增大，且自由基含量随着辐照注量或剂量的变化规律与热膨胀系数随着辐照注量或剂量的变化规律一致；
步骤六、对于某种需要测量热膨胀系数的聚合物基复合材料，按照步骤一至步骤四的方法，得到该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化规律和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律；在轨运行期间，只需要按照步骤三的方法测量该聚合物基复合材料的自由基含量；
步骤七、根据步骤六测量得到的自由基含量，通过查该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化规律和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律，来预测该聚合物基复合材料的热膨胀系数。
本实施方式中实验样品的厚度a≤2L的目的是保证辐照粒子能够完全穿透实验样品的整体厚度，即能够对材料造成均匀性的损伤，以适用于评价材料的整体性能。
本实施方式中每组辐照试验后均取出实验样品进行热膨胀系数和自由基含量的测试，实验过程中，辐照注量点或剂量点的个数不少于3个，每个注量点或剂量点进行辐照试验的组数不少于5组，因此，可以分别计算出每个辐照注量点或剂量点处的各组热膨胀系数的均值和自由基含量的均值，将热膨胀系数的均值、自由基含量的均值分别作为各个辐照注量点或剂量点的热膨胀系数、自由基含量，来绘制热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线和自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线。通过对比得出，热膨胀系数和自由基含量均随辐照注量或剂量的增加而增大，且热膨胀系数和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律一致。
因此，对于某种需要测量热膨胀系数的聚合物基复合材料，在轨运行期间，我们只需要测量其自由基的含量，然后通过查实验条件下得到的该聚合物基复合材料的热膨胀系数和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律曲线，就可以预测该聚合物基复合材料的热膨胀系数。
本实施方式设置辐照试验的组数不少于5组，目的是对每个辐照注量或剂量点处对应的热膨胀系数和自由基含量取平均值，以提高数据的准确率。
具体实施方式二：本实施方式对实施方式一所述的一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法进行进一步的限定，本实施方式中的步骤一选择的实验样品为0°单向碳纤维氰酸酯复合材料或90°单向碳纤维氰酸酯复合材料。
具体实施方式三：本实施方式对实施方式二所述的一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法进行进一步的限定，本实施方式中的步骤二对实验样品的辐射面积内剂量或注量的均匀度误差应小于10％；剂量率的取值在1～500rad/s之间，注量率的取值在107粒子/cm2·s～1011粒子/cm2·s之间。
本实施方式中限定对实验样品的辐射面积内剂量或注量的均匀度误差应小于10％，以保证对实验样品的辐照均匀。辐照试验过程中，可以根据任务要求，确定总剂量或总注量。
具体实施方式四：本实施方式对实施方式三所述的一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法进行进一步的限定，本实施方式中的步骤三的热膨胀系数测试过程需要在流量为50ml/min的氮气或氩气保护下进行；
为了防止热膨胀系数的测试过程中实验样品被氧化，测试时采用氮气或氩气保护，且氮气或氩气的流量为50ml/min。
通过调整设备的频率、磁场和增益，对每次取出的实验样品的自由基含量进行测试。
具体实施方式五：本实施方式对实施方式四所述的一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法进行进一步的限定，本实施方式中的步骤四的具体过程为：
利用步骤三得出的同一注量点或剂量点的各组辐照试验的热膨胀系数和自由基含量，分别计算出每个注量点或剂量点处的热膨胀系数均值和自由基含量均值，将每个注量点或剂量点的热膨胀系数均值和自由基含量均值作为每个注量点或剂量点对应的热膨胀系数和自由基含量，来绘制热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线。
实施例
下面结合附图2至4对本发明做进一步详细描述：
实施例1
基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法，包括如下步骤：
步骤一、选用0°单向碳纤维氰酸酯复合材料为实验样品，实验样品含碳纤维为65％，实验样品厚度为1mm，选择1MeV电子辐照源对实验样品进行辐照，环境温度为25℃，真空度为2×10-2Pa；
步骤二、利用Monte Carlo方法的SRIM或Geant4模拟软件，计算出在1MeV电子辐照源的辐照下，辐射粒子在实验样品中的电离吸收剂量及射程L；
步骤三、实验过程中，设置辐照注量点分别为0、2×1014、8×1014和6×1015，在每个辐照注量点处辐照试验的组数不少于5组，辐照注量的单位是e/cm2；每次辐照试验后均取出实验样品，对取出的实验样品的热膨胀系数进行测试；热膨胀系数的测试过程需要在流量为50ml/min的氮气或氩气保护下进行；
通过调整设备的频率、磁场和增益，对每次取出的实验样品的自由基含量进行测试；如图2所示，为不同辐照注量条件下自由基特征峰的变化曲线图。
步骤四、利用步骤三得出的同一注量点的各组辐照试验的热膨胀系数和自由基含量，分别计算出每个注量点处的热膨胀系数均值和自由基含量均值，将每个注量点的热膨胀系数均值和自由基含量均值作为每个注量点对应的热膨胀系数和自由基含量，来绘制热膨胀系数随辐照注量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量的变化曲线。
图3为1MeV电子辐照0°单向碳纤维氰酸酯复合材料时自由基含量随辐照注量的变化曲线；我们可以得出，随着辐照注量的增加，自由基含量增加。图4为1MeV电子辐照0°单向碳纤维氰酸酯复合材料热膨胀系数随辐照注量的变化曲线，随着辐照注量的增加，热膨胀系数增加。
通过对比得出，自由基含量和热膨胀系数均随着辐照注量的增加而增大，且自由基含量随着辐照注量的变化规律与热膨胀系数随着辐照注量的变化规律一致。
步骤五、对于某种需要测量热膨胀系数的聚合物基复合材料，我们可以模拟其在轨运行时的环境条件，按照步骤一至步骤四的方法，得到该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量的变化规律和自由基含量随辐照注量的变化规律；所以，在轨运行期间，只需要按照步骤三的方法测量该聚合物基复合材料的自由基含量；就可以通过查该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量的变化规律和自由基含量随辐照注量的变化规律，来预测该聚合物基复合材料的热膨胀系数。
采用本发明的方法来预测辐照后聚合物基复合材料的热膨胀系数，可以节约30％的热膨胀系数的测量时间，而且本发明根据自由基含量来预测热膨胀系数，即不必将复杂结构的聚合物基复合材料制成标准件，就能实现对热膨胀系数测量，大大简化了测量的过程，降低了测量的难度。
实施例2
基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法，包括如下步骤：
步骤一、选用90°单向碳纤维氰酸酯复合材料为实验样品，实验样品含碳纤维为65％，实验样品厚度为1mm，选择1MeV电子辐照源对实验样品进行辐照，环境温度为25℃，真空度为2×10-2Pa；
步骤二、利用Monte Carlo方法的SRIM或Geant4模拟软件，计算出在1MeV电子辐照源的辐照下，辐射粒子在实验样品中的电离吸收剂量及射程L；
步骤三、实验过程中，设置辐照注量点分别为0、2×1014、8×1014和6×1015，在每个辐照注量点处辐照试验的组数不少于5组，辐照注量的单位是e/cm2；每次辐照试验后均取出实验样品，对取出的实验样品的热膨胀系数进行测试；热膨胀系数的测试过程需要在流量为50ml/min的氮气或氩气保护下进行；
通过调整设备的频率、磁场和增益，对每次取出的实验样品的自由基含量进行测试；如图5所示，为不同辐照注量条件下自由基特征峰的变化曲线图。
步骤四、利用步骤三得出的同一注量点的各组辐照试验的热膨胀系数和自由基含量，分别计算出每个注量点处的热膨胀系数均值和自由基含量均值，将每个注量点的热膨胀系数均值和自由基含量均值作为每个注量点对应的热膨胀系数和自由基含量，来绘制热膨胀系数随辐照注量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量的变化曲线。
图6为1MeV电子辐照90°单向碳纤维氰酸酯复合材料时自由基含量随辐照注量的变化曲线；我们可以得出，随着辐照注量的增加，自由基含量增加。图7为1MeV电子辐照90°单向碳纤维氰酸酯复合材料热膨胀系数随辐照注量的变化曲线，随着辐照注量的增加，热膨胀系数增加。
对比自由基含量随辐照注量的变化曲线和热膨胀系数随辐照注量的变化曲线，我们可以看出，自由基含量随辐照注量的变化规律与热膨胀系数随辐照注量的变化规律一致。

Claims (1)

1.一种基于自由基含量预测辐致聚合物基复合材料热膨胀系数的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
步骤一、选择聚合物基复合材料作为实验样品，实验样品的厚度为a；选择辐照源为γ射线、中子或带电粒子；根据选择好的辐照源和实验样品，在实验样品的环境温度为10℃～50℃、实验样品的环境的真空度小于1Pa的情况下，对实验样品进行辐照试验；
所述步骤一选择的实验样品为0°单向碳纤维氰酸酯复合材料或90°单向碳纤维氰酸酯复合材料；
步骤二、利用Monte Carlo方法的SRIM或Geant4模拟软件，分别模拟计算出辐照源为γ射线、中子或带电粒子时，辐照粒子在实验样品中的电离吸收剂量及射程L，保证实验样品的厚度a≤2L；
所述步骤二对实验样品的辐射面积内剂量或注量的均匀度误差应小于10％；剂量率的取值在1～500rad/s之间，注量率的取值在107粒子/cm2·s～1011粒子/cm2·s之间；
步骤三、实验过程中，辐照注量点或剂量点的个数不少于3个，每个注量点或剂量点进行辐照试验的组数不少于5组，设置辐照注量点分别为0、2×1014、8×1014和6×1015，电子辐照注量的单位是e/cm2，质子辐照注量的单位是p/cm2，离子辐照注量的单位是ion/cm2；每次辐照试验后均取出实验样品，对取出的实验样品的自由基含量和热膨胀系数进行测试；
所述步骤三的热膨胀系数测试过程需要在流量为50ml/min的氮气或氩气保护下进行；
通过调整设备的频率、磁场和增益，对每次取出的实验样品的自由基含量进行测试；
步骤四、根据步骤三得出的测试结果，分别计算出同一个注量点或剂量点处的各组辐照试验的自由基含量均值和热膨胀系数均值，得到热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线；
所述步骤四的具体过程为：
利用步骤三得出的同一注量点或剂量点的各组辐照试验的热膨胀系数和自由基含量，分别计算出每个注量点或剂量点处的热膨胀系数均值和自由基含量均值，将每个注量点或剂量点的热膨胀系数均值和自由基含量均值作为每个注量点或剂量点对应的热膨胀系数和自由基含量，来绘制热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线；
步骤五、对比步骤四中的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化曲线以及自由基含量随辐照注量或剂量的变化曲线，得出自由基含量和热膨胀系数均随着辐照注量或剂量的增加而增大，且自由基含量随着辐照注量或剂量的变化规律与热膨胀系数随着辐照注量或剂量的变化规律一致；
步骤六、对于某种需要测量热膨胀系数的聚合物基复合材料，按照步骤一至步骤四的方法，得到该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化规律和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律；在轨运行期间，只需要按照步骤三的方法测量该聚合物基复合材料的自由基含量；
步骤七、根据步骤六测量得到的自由基含量，通过查该聚合物基复合材料的热膨胀系数随辐照注量或剂量的变化规律和自由基含量随辐照注量或剂量的变化规律，来预测该聚合物基复合材料的热膨胀系数。
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