CN108300972A - 一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置及方法,属于精密球表面制备领域。本发明将支承滚动体放置在滚动体保持环中,将连接有球形体摆动装置的球形关节与中心轴通过螺纹连接;将旋转圆盘通过螺栓与旋转工作台底座连接,将精密球放置在旋转圆盘和球形体摆动装置连接处的运动轨道内;旋转工作台底座带动旋转圆盘旋转,使精密球绕Z轴自转;同时旋转工作台底座上的斜面带动球形体摆动装置反复摆动,使精密球绕y轴来回转动,通过这两个方向的自由转动实现精密球的随机转动。本发明的方法是将精密球零件放置在转动装置中,利用该装置的连续转动,调整精密球的被溅射位置,从而使精密球的整体表面能均匀接收注入的离子。

Description

一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置及方法,属于精密球表面制备领域。
背景技术
精密球是轴承、圆度仪、陀螺和精密测量仪器中的重要元件,为提高其耐腐蚀性能和减摩抗磨性能,通常在精密球表面制备改性涂层。目前,精密球表面改性涂层的制备技术主要有物理粘结方法、物理转移膜形成方法和离子注入与沉积法等。
物理转移膜形成技术是将涂层的材料制作成粉末或质量块,与精密球发生机械挤压摩擦,使涂层材料转移到精密球表面,形成改性涂层。该类技术虽然可以在球体表面制备均匀的改性涂层,但是由于精密球与涂层材料之间存在机械挤压和摩擦作用,硬度较大的涂层材料会对超精密球体产生一定的损伤,所以该技术制备的表面改性涂层的硬度会受到一定限制。
离子注入与沉积技术是精密球表面改性涂层的一种高效无损伤制备方法。精密球表面沉积制备涂层时,需控制球体表面受离子注入的位置,保证精密球表面得到整体均匀的离子注入与沉积,从而在精密球表面制备均匀的改性涂层。目前,球体表面沉积改性涂层的制备技术中,主要通过控制球体进行间歇性随机转动,实现球表面沉积涂层的整体性,但是间歇性随机转动球体表面沉积涂层的均匀性具有一定的偏差,无法满足超精密球元件的精度要求。
综上所述,由于精密球的特殊性质,如球的形状和高精度要求等,制备精密球表面的改性涂层存在以下难点:
(1)难以确保球表面制备的改性涂层的均匀性;
(2)物理粘结方法无法保证陶瓷球表面的精度要求;
(3)物理转移方法对精密球表面产生表面损伤,而且只适用于特定的涂层材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题,进而提供一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置及方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置,所述精密球表面制备沉积改性涂层的装置包括带斜面底座、中心轴、支承滚动体、滚动体保持环、旋转圆盘、球形体摆动装置、球形关节、螺栓;
中心轴为固定轴,带斜面底座为旋转工作台且绕中心轴旋转;旋转圆盘通过螺栓与带斜面底座相连接,球形关节与中心轴通过螺纹连接;支承滚动体放置在带斜面底座上斜面的滚道里,滚动体保持环放置在支承滚动体的两侧;球形体摆动装置安装在球形关节上,同时球形体摆动装置的下端面通过支承滚动体放置在底座斜面上;带斜面底座的旋转运动使球形体摆动装置往复摆动。
本发明一种精密球表面制备沉积改性涂层的方法,所述本发明一种精密球表面制备沉积改性涂层的方法,具体步骤为:
步骤一:将滚动体保持环放置在旋转工作台底座上,将多个直径D相同的支承滚动体放置在滚动体保持环中,然后将连接有球形体摆动装置的球形关节与中心轴通过螺纹连接;
步骤二:将旋转圆盘通过螺栓与旋转工作台底座连接,将精密球放置在旋转圆盘和球形体摆动装置交接处的运动轨道内;
步骤三:旋转工作台底座带动旋转圆盘旋转,使精密球绕Z轴自转;同时旋转工作台底座上的斜面带动球形体摆动装置反复摆动,使精密球绕y轴来回转动,通过这两个方向的自由转动实现精密球的随机转动;
步骤四:在精密球随机转动时,使用表面离子注入沉积法或磁控溅射法在精密球表面制备均匀厚度的改性涂层,直至达到相应要求。
本发明一种精密球表面制备沉积改性涂层的方法,所述不同材料的精密球表面制备不同材料的改性涂层。
本发明一种精密球表面制备沉积改性涂层的方法,所述制备均匀厚度的改性涂层时,通过分析不同的工艺参数和精密球的运动参数对改性涂层性能的影响,选择精密球表面不同改性涂层制备的最佳参数。
本发明一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置及方法,本发明的方法是将精密球零件放置在转动装置中,利用该装置的连续转动,调整精密球的被溅射位置,从而使精密球的整体表面能均匀接收注入的离子;本发明的装置可以对不同尺寸和材料的精密球零件实现均匀离子注入,并保证精密球形零件的尺寸精度,大幅度提高零件的使用寿命;本发明的装置和方法可以对精密球零件进行等离子体基离子均匀注入,且可实现同一批球形零件处理效果一致的目的。
附图说明
图1为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的截面剖视图。
图2为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的俯视图。
图3为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的旋转圆盘的截面剖视图。
图4为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的旋转圆盘的俯视图。
图5为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的带斜面底座的截面剖视图。
图6为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的带斜面底座的俯视图。
图7为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的球形体摆动装置的截面剖视图。
图8为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的球形体摆动装置的俯视图。
图9为本发明精密球表面制备沉积改性涂层的装置的精密球随机转动的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式,但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例一:采用磁控溅射技术,真空度0.1MPa,功率200W,电流为30mA,靶材为石墨,在纯氩气条件下,将直径为9.525mm的精密Si3N4陶瓷球安装在该夹具上,放置在磁控溅射设备中,溅射时间10小时后,精密陶瓷球表面制备了厚度为1μm的均匀DLC涂层。涂层与精密陶瓷球的结合性能优异,对精密球的圆度等影响较小,提高了精密球的减摩抗磨性能。
实施例二:采用磁控溅射技术,真空度0.1MPa,功率200W,电流为30mA,靶材为石墨,在纯氩气条件下,将直径为9.525mm的精密Si3N4陶瓷球安装在该夹具上,放置在磁控溅射设备中,溅射时间20小时后,精密陶瓷球表面制备了厚度为2μm的均匀DLC涂层。涂层与精密陶瓷球的结合性能优异,对精密球的圆度等影响较小,提高了精密球的减摩抗磨性能。
实施例三:采用采用磁控溅射技术,真空度0.1MPa,功率150W,电流为40mA,靶材为纯MoS2,在纯氩气条件下,将直径为9.525mm的精密Si3N4陶瓷球安装在该夹具上,放置在磁控溅射设备中,溅射时间12小时后,精密陶瓷球表面制备了厚度为1μm的均匀MoS2涂层。涂层与精密陶瓷球的结合性能优异,对精密球的圆度等影响较小,提高了精密球的减摩抗磨性能。
实施例四:采用采用磁控溅射技术,真空度0.1MPa,功率150W,电流为40mA,靶材为纯MoS2,在纯氩气条件下,将直径为9.525mm的精密Si3N4陶瓷球安装在该夹具上,放置在磁控溅射设备中,溅射时间25小时后,精密陶瓷球表面制备了厚度为2μm的均匀MoS2涂层。涂层与精密陶瓷球的结合性能优异,对精密球的圆度等影响较小,提高了精密球的减摩抗磨性能。
实施例五:采用等离子体基离子注入与沉积技术,沉积气压为1.5Pa,放电电压为20kV,电流为20mA,气体成分为C2H2:H2=10:1时,将直径为9.525mm的精密Si3N4陶瓷球安装在该夹具上,放置在磁控溅射设备中,溅射时间15小时后,精密陶瓷球表面制备了厚度为1μm的均匀DLC涂层。涂层与精密陶瓷球的结合性能优异,对精密球的圆度等影响较小,提高了精密球的减摩抗磨性能。
实施例六:采用等离子体基离子注入与沉积技术,沉积气压为1.5Pa,放电电压为20kV,电流为20mA,气体成分为C2H2:H2=10:1时,将直径为9.525mm的精密Si3N4陶瓷球安装在该夹具上,放置在等离子体基离子注入沉积设备中,沉积时间30小时后,精密陶瓷球表面制备了厚度为2μm的均匀DLC涂层。涂层与精密陶瓷球的结合性能优异,对精密球的圆度等影响较小,提高了精密球的减摩抗磨性能。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式,而且本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种精密球表面制备沉积改性涂层的装置,其特征在于,所述精密球表面制备沉积改性涂层的装置包括带斜面底座(1)、中心轴(2)、支承滚动体(3)、滚动体保持环(4)、旋转圆盘(5)、球形体摆动装置(6)、球形关节(7)和螺栓(9),
中心轴(2)为固定轴,带斜面底座(1)为旋转工作台且绕中心轴(2)旋转;旋转圆盘(5)通过螺栓(9)与带斜面底座(1)相连接,球形关节(7)与中心轴(2)通过螺纹连接;支承滚动体(3)放置在带斜面底座(1)上斜面的滚道里,滚动体保持环(4)放置在支承滚动体(3)的两侧;球形体摆动装置(6)安装在球形关节(7)上,同时球形体摆动装置(6)的下端平面与支承滚动体(3)接触,通过斜面支承滚动体(3)将带斜面底座(1)的旋转运动转换为圆周方向的波浪运动并传递给球形体摆动装置(6)。
2.一种精密球表面制备沉积改性涂层的方法,其特征在于,所述精密球表面制备沉积改性涂层的方法的具体步骤为:
步骤一:将滚动体保持环(4)放置在旋转工作台底座(1)上,将多个直径D相同的支承滚动体(3)放置在滚动体保持环(4)中,然后将连接有球形体摆动装置(6)的球形关节(7)与中心轴(2)通过螺纹连接;
步骤二:将旋转圆盘(5)通过螺栓与旋转工作台底座(1)连接,将精密球(8)放置在旋转圆盘(5)和球形体摆动装置(6)交接处的运动轨道内;
步骤三:旋转工作台底座(1)带动旋转圆盘(5)旋转,使精密球(8)绕z轴自转;同时旋转工作台底座(1)上的斜面带动球形体摆动装置(6)反复摆动,使精密球(8)绕y轴来回转动,通过这两个方向的自由转动实现精密球(8)的随机转动;
步骤四:在精密球(8)随机转动时,使用表面离子注入沉积法或磁控溅射法在精密球(8)表面制备均匀厚度的改性涂层,直至达到要求。
3.根据权利要求2所述的一种精密球表面制备沉积改性涂层的方法,其特征在于,所述不同材料的精密球(8)表面制备不同材料的改性涂层。
4.根据权利要求2所述的一种精密球表面制备沉积改性涂层的方法,其特征在于,所述制备均匀厚度的改性涂层时,通过分析不同的工艺参数和精密球(8)的运动参数对改性涂层性能的影响,选择不同材料的精密球表面不同改性涂层制备的最佳参数。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110144565A (zh) * 2018-08-22 2019-08-20 哈尔滨工业大学 一种批量制备精密球形滚动体表面涂层的方法与装置

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1414135A (zh) * 2002-09-30 2003-04-30 哈尔滨工业大学 滚珠全方位离子注入与沉积表面强化处理方法及装置
CN101353777A (zh) * 2008-09-17 2009-01-28 哈尔滨工业大学 一种球形零件批量等离子体基离子注入方法及其装置
CN202786409U (zh) * 2012-08-08 2013-03-13 西安理工大学 一种磁控溅射离子镀轴承钢球镀膜装置
CN204608153U (zh) * 2015-05-04 2015-09-02 洛阳理工学院 一种基于磁控溅射技术的钢球镀膜夹具装置
CN105063566A (zh) * 2015-09-08 2015-11-18 南京工业大学 一种精密轴承用滚珠微弧离子镀碳基薄膜的装置及方法
KR20150129555A (ko) * 2014-05-12 2015-11-20 안장홍 볼 밸브용 개폐볼의 개폐공 코팅 방법
CN105349958A (zh) * 2015-11-23 2016-02-24 哈尔滨工业大学 一种精密球表面沉积改性涂层的装置及方法
CN206902230U (zh) * 2017-06-14 2018-01-19 兰州文理学院 一种滚动轴承钢球磁控溅射镀氮化钛的旋转装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1414135A (zh) * 2002-09-30 2003-04-30 哈尔滨工业大学 滚珠全方位离子注入与沉积表面强化处理方法及装置
CN101353777A (zh) * 2008-09-17 2009-01-28 哈尔滨工业大学 一种球形零件批量等离子体基离子注入方法及其装置
CN202786409U (zh) * 2012-08-08 2013-03-13 西安理工大学 一种磁控溅射离子镀轴承钢球镀膜装置
KR20150129555A (ko) * 2014-05-12 2015-11-20 안장홍 볼 밸브용 개폐볼의 개폐공 코팅 방법
CN204608153U (zh) * 2015-05-04 2015-09-02 洛阳理工学院 一种基于磁控溅射技术的钢球镀膜夹具装置
CN105063566A (zh) * 2015-09-08 2015-11-18 南京工业大学 一种精密轴承用滚珠微弧离子镀碳基薄膜的装置及方法
CN105349958A (zh) * 2015-11-23 2016-02-24 哈尔滨工业大学 一种精密球表面沉积改性涂层的装置及方法
CN206902230U (zh) * 2017-06-14 2018-01-19 兰州文理学院 一种滚动轴承钢球磁控溅射镀氮化钛的旋转装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张传伟等: "陶瓷球表面类金刚石碳膜均匀沉积机构设计及运动仿真", 《中国科技论文》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110144565A (zh) * 2018-08-22 2019-08-20 哈尔滨工业大学 一种批量制备精密球形滚动体表面涂层的方法与装置

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