CN108300060A - 一种溶胶内墙涂料及其制备方法 - Google Patents

一种溶胶内墙涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶胶内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：硅丙乳液130‑140、松香醇3‑5、蓖麻油酸3‑4、六甲基磷酰三胺0.4‑1、三乙醇胺油酸皂1‑2、三氧化二铝3‑5、二甲胺4‑6、四氢糠醇0.7‑1、1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐0.04‑0.1，本发明将中空酯化溶胶采用四氢糠醇分散，然后通过二甲胺处理，得到胺基化溶胶，再采用蓖麻油酸处理硅丙乳液，以1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐为羧基活化剂处理，最后再与胺基化溶胶共混，通过酸与胺的反应，实现中空酯化溶胶在硅丙乳液中有效的相容，有效的提高了成品涂料的均匀稳定性。

Description

一种溶胶内墙涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种溶胶内墙涂料及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，对于建筑的要求也越来越高，同时由于各种电器等应用，室内防火就显得更加必要，而如果内墙具有很好的防火性能，当火灾发生时，就会有效的阻挡外部火源，为逃生争取时间，然后目前为了提高内墙涂料的防火性能，往往在其中加入多种无机防火助剂，但是多种无机防火助剂很难起到协同的防火效果，不能从多方面阻止火势的增大，同时由于无机填料的加入，容易造成团聚，从而降低成品涂料的力学性能；
因此本发明的目的就是改善原料的相容性，提高成品的力学性能，通过多种防火原料协同作用，起到更好的防火效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种溶胶内墙涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种溶胶内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
硅丙乳液130-140、松香醇3-5、蓖麻油酸3-4、六甲基磷酰三胺0.4-1、三乙醇胺油酸皂1-2、三氧化二铝3-5、二甲胺4-6、四氢糠醇0.7-1、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.04-0.1、膨胀抑菌溶胶乳液50-60。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯27-30、三硬脂酸甘油酯1-2、环烷酸锌0.1-0.2、2,2-二羟甲基丙酸3-4、乙基纤维素5-6、硅藻土4-7、松针粉2-3、丙酸钙1-2、辛基异噻唑啉酮0.2-0.4、对甲基苯磺酸0.04-0.1。
所述的乙基纤维素的取代度为2.2-2.4。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）取松针粉、硅藻土混合，加入到0.1-0.2mol/l的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理土粉；
（2）取2,2-二羟甲基丙酸，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述预处理土粉，在50-60℃下保温搅拌10-15分钟，得预处理土粉酸溶液；
（3）取丙酸钙、乙基纤维素混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯，在35-40℃下保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得溶胶包覆纤维；
（4）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量60-70倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述溶胶包覆纤维，在50-60℃下保温搅拌2-3小时，加入上述预处理土粉酸溶液，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌3-4小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，得所述膨胀抑菌溶胶乳液。
一种溶胶内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取四氢糠醇，加入到上述膨胀抑菌溶胶乳液中，搅拌均匀，加入二甲胺，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
（2）取蓖麻油酸，加入到上述硅丙乳液中，搅拌均匀，加入三氧化二铝，超声10-20分钟，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，搅拌均匀，得酸掺杂硅丙乳液；
（3）取上述酸掺杂硅丙乳液、胺溶液混合，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，加入剩余各原料，1300-2000转/分搅拌1-2小时，即得所述溶胶内墙涂料。
本发明的优点：
本发明首先采用2,2-二羟甲基丙酸处理硅藻土，然后以乙基纤维素为原料，与钛酸四丁酯混合，通过水解，对乙基纤维素进行包覆，然后将该包覆纤维分散到醇溶液中，将乙基纤维素溶解除去，形成中空溶胶，再与2,2-二羟甲基丙酸处理的硅藻土混合，以对甲基苯磺酸为催化剂，在高温下进行酯化反应，得膨胀抑菌溶胶乳液，本发明的中空酯化溶胶在燃烧后可以形成稳定的蜂窝状碳层，并释放出难燃的气体，冲淡氧气的浓度，起到很好的气相阻隔的效果，提高了涂料的防火性能，本发明在溶胶形成的过程中还加入了丙酸钙、辛基异噻唑啉酮，可以提高溶胶的抑菌性能，本发明将中空酯化溶胶采用四氢糠醇分散，然后通过二甲胺处理，得到胺基化溶胶，再采用蓖麻油酸处理硅丙乳液，以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐为羧基活化剂处理，最后再与胺基化溶胶共混，通过酸与胺的反应，实现中空酯化溶胶在硅丙乳液中有效的相容，有效的提高了成品涂料的均匀稳定性。本发明加入的松针粉可以起到一定的抑菌效果，当发生火灾时，会高温碳化，而二氧化钛溶胶则能够很好的附着在碳层表面，提高碳化强度，隔绝了火焰的直接灼烧，阻隔了热量的传导，延长了耐燃时间。
具体实施方式
实施例1
一种溶胶内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
硅丙乳液140、松香醇5、蓖麻油酸4、六甲基磷酰三胺1、三乙醇胺油酸皂2、三氧化二铝5、二甲胺6、四氢糠醇1、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.1、膨胀抑菌溶胶乳液50。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯30、三硬脂酸甘油酯2、环烷酸锌0.2、2,2-二羟甲基丙酸4、乙基纤维素6、硅藻土7、松针粉3、丙酸钙2、辛基异噻唑啉酮0.4、对甲基苯磺酸0.1。
所述的乙基纤维素的取代度为2.4。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）取松针粉、硅藻土混合，加入到0.2mol/l的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理土粉；
（2）取2,2-二羟甲基丙酸，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述预处理土粉，在60℃下保温搅拌15分钟，得预处理土粉酸溶液；
（3）取丙酸钙、乙基纤维素混合，加入到混合料重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯，在40℃下保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得溶胶包覆纤维；
（4）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量70倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述溶胶包覆纤维，在60℃下保温搅拌3小时，加入上述预处理土粉酸溶液，升高温度为95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌4小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，得所述膨胀抑菌溶胶乳液。
一种溶胶内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取四氢糠醇，加入到上述膨胀抑菌溶胶乳液中，搅拌均匀，加入二甲胺，在60℃下保温搅拌2小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
（2）取蓖麻油酸，加入到上述硅丙乳液中，搅拌均匀，加入三氧化二铝，超声20分钟，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，搅拌均匀，得酸掺杂硅丙乳液；
（3）取上述酸掺杂硅丙乳液、胺溶液混合，在70℃下保温搅拌2小时，加入剩余各原料，2000转/分搅拌2小时，即得所述溶胶内墙涂料。
实施例2
一种溶胶内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
硅丙乳液130、松香醇3、蓖麻油酸3、六甲基磷酰三胺0.4、三乙醇胺油酸皂1、三氧化二铝3、二甲胺4、四氢糠醇0.7、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.04、膨胀抑菌溶胶乳液60。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯27、三硬脂酸甘油酯1、环烷酸锌0.1、2,2-二羟甲基丙酸3、乙基纤维素5、硅藻土4、松针粉2、丙酸钙1、辛基异噻唑啉酮0.2、对甲基苯磺酸0.04。
所述的乙基纤维素的取代度为2.2。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）取松针粉、硅藻土混合，加入到0.1mol/l的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理土粉；
（2）取2,2-二羟甲基丙酸，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述预处理土粉，在50℃下保温搅拌10分钟，得预处理土粉酸溶液；
（3）取丙酸钙、乙基纤维素混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯，在35℃下保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得溶胶包覆纤维；
（4）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量60倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述溶胶包覆纤维，在50℃下保温搅拌2小时，加入上述预处理土粉酸溶液，升高温度为90℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌3小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，得所述膨胀抑菌溶胶乳液。
一种溶胶内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取四氢糠醇，加入到上述膨胀抑菌溶胶乳液中，搅拌均匀，加入二甲胺，在50℃下保温搅拌1小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
（2）取蓖麻油酸，加入到上述硅丙乳液中，搅拌均匀，加入三氧化二铝，超声10分钟，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，搅拌均匀，得酸掺杂硅丙乳液；
（3）取上述酸掺杂硅丙乳液、胺溶液混合，在65℃下保温搅拌1小时，加入剩余各原料，1300转/分搅拌1小时，即得所述溶胶内墙涂料。
实施例3（不含松针粉）；
一种溶胶内墙涂料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
硅丙乳液140、松香醇5、蓖麻油酸4、六甲基磷酰三胺0.4、三乙醇胺油酸2、三氧化二铝5、二甲-6、四氢糠醇1、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.1、膨胀抑菌溶胶乳液50。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯30、三硬脂酸甘油酯2、环烷酸锌0.2、2,2-二羟甲基丙酸3-4、乙基纤维素5、硅藻土4、丙酸钙2、辛基异噻唑啉酮0.4、对甲基苯磺酸0.04。
所述的乙基纤维素的取代度为2.2。
所述的膨胀抑菌溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）取硅藻土，加入到0.2mol/l的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理土粉；
（2）取2,2-二羟甲基丙酸，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述预处理土粉，在50-60℃下保温搅拌10-15分钟，得预处理土粉酸溶液；
（3）取丙酸钙、乙基纤维素混合，加入到混合料重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯，在40℃下保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得溶胶包覆纤维；
（4）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量60倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述溶胶包覆纤维，在50℃下保温搅拌3小时，加入上述预处理土粉酸溶液，升高温度为90℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌4小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，得所述膨胀抑菌溶胶乳液。
一种溶胶内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取四氢糠醇，加入到上述膨胀抑菌溶胶乳液中，搅拌均匀，加入二甲胺，在50-60℃下保温搅拌1小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
（2）取蓖麻油酸，加入到上述硅丙乳液中，搅拌均匀，加入三氧化二铝，超声10分钟，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，搅拌均匀，得酸掺杂硅丙乳液；
（3）取上述酸掺杂硅丙乳液、胺溶液混合，在65℃下保温搅拌2小时，加入剩余各原料，1300转/分搅拌1小时，即得所述溶胶内墙涂料。
本发明实施例1、实施例2的性能测试：
漆膜外观饱满、平整、无硬块、光泽度好；
耐腐蚀性试验：10000 次通过，漆膜无破损；
耐人工老化性试验：2000小时不起泡、不剥落、无裂纹；
耐温变性（5次循环）：无异常；
耐碱性：200小时无异常；
拉伸强度：1.7-2.0MPa；
氧指数：34-37；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：15-17；
本发明实施例3的性能测试：
漆膜外观饱满、平整、无硬块、光泽度好；
耐腐蚀性试验：10000 次通过，漆膜无破损；
耐人工老化性试验：2000小时不起泡、不剥落、无裂纹；
耐温变性（5次循环）：无异常；
耐碱性：200小时无异常；
拉伸强度：1.8MPa；
氧指数：30；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：20-23；
市售的硅丙乳液内墙涂料：
拉伸强度：1.4MPa；
氧指数：24；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：29。

Claims (5)

1.一种溶胶内墙涂料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
硅丙乳液130-140、松香醇3-5、蓖麻油酸3-4、六甲基磷酰三胺0.4-1、三乙醇胺油酸皂1-2、三氧化二铝3-5、二甲胺4-6、四氢糠醇0.7-1、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.04-0.1、膨胀抑菌溶胶乳液50-60。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶内墙涂料，其特征在于，所述的膨胀抑菌溶胶乳液是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯27-30、三硬脂酸甘油酯1-2、环烷酸锌0.1-0.2、2,2-二羟甲基丙酸3-4、乙基纤维素5-6、硅藻土4-7、松针粉2-3、丙酸钙1-2、辛基异噻唑啉酮0.2-0.4、对甲基苯磺酸0.04-0.1。
3.根据权利要求2所述的一种溶胶内墙涂料，其特征在于，所述的乙基纤维素的取代度为2.2-2.4。
4.根据权利要求2所述的一种溶胶内墙涂料，其特征在于，所述的膨胀抑菌溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）取松针粉、硅藻土混合，加入到0.1-0.2mol/l的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理土粉；
（2）取2,2-二羟甲基丙酸，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述预处理土粉，在50-60℃下保温搅拌10-15分钟，得预处理土粉酸溶液；
（3）取丙酸钙、乙基纤维素混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入钛酸四丁酯，在35-40℃下保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得溶胶包覆纤维；
（4）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量60-70倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入上述溶胶包覆纤维，在50-60℃下保温搅拌2-3小时，加入上述预处理土粉酸溶液，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌3-4小时，加入剩余各原料，搅拌均匀，得所述膨胀抑菌溶胶乳液。
5.一种如权利要求1所述的溶胶内墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取四氢糠醇，加入到上述膨胀抑菌溶胶乳液中，搅拌均匀，加入二甲胺，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
（2）取蓖麻油酸，加入到上述硅丙乳液中，搅拌均匀，加入三氧化二铝，超声10-20分钟，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，搅拌均匀，得酸掺杂硅丙乳液；
（3）取上述酸掺杂硅丙乳液、胺溶液混合，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，加入剩余各原料，1300-2000转/分搅拌1-2小时，即得所述溶胶内墙涂料。
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CN101671523A (zh) * 2009-10-01 2010-03-17 厦门大学 水性阻燃隔热保温涂料及其制备方法
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付广帅: ""以纤维素纳米晶体为模板制备中空SiO2纳米材料"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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