CN108297326B - 一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明属于聚四氟乙烯垫片技术领域,特别是涉及一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其步骤为1)混料、熟化:选取PTFE分散树脂,低温处理后进行破团细碎,搅拌静置后取出,干燥除油;2)配料、混合:除油后的树脂,加入净水,经搅拌后倒入PTFE分散乳液,继续搅拌直至共聚物上浮后,取出水洗,干燥;3)粉碎;4)模具处理;5)填装;6)热压脱模。本发明利用两种原料性质互补,对两种原料通过工艺的改进,衍生出了一种通过热压的方式,可一次性制成软质垫片的原料,优化了PTFE类别的局限性。用本发明制得一种优良的密封材料。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯(PTFE)垫片制作技术领域,特别是涉及一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯产品因其具有超强的耐腐蚀性,化学稳定性,良好的介电性,抗老化性,力学抗拉性,不黏粘性,摩擦系数低及耐候性佳等特点,被广泛的应用在化学,工业,医学等领域。但不可回避的是,普通的聚四氟乙烯密封产品存在:耐冷流性低,抗蠕变性差,硬度高回弹性差等缺陷。市场应用实践得出,普通聚四氟乙烯垫片在-55℃—+180℃区间范围内尚可满足使用条件,超过此温度区间密封性能明显减弱。
美国Gore研发出的聚四氟乙烯膨体板/带,虽然解决了上述聚四氟乙烯密封产品所存在的缺陷性问题。用户可按所需的规格任意裁切膨体板材以获得垫片,但膨体密封制品体态较软,抗中高压能力差,回弹性差,只可服务于低压容器的密封;再者膨体板材市场价格较高,裁切板制品会耗费企业的人力与时间,也会损耗费掉部分材料,加重客户企业的成本负担。从市场经济角度考虑并不能作为首选的密封材料。
在市场产品的卓新求益革新中,普通的聚四氟乙烯垫片及一些填充板制品,已经无法为更高要求的服务领域提供相应的解决条件。介于上述两种产品使用条件存在的自身缺陷性,使之无法服务于使用要求更为苛刻的环境中,成为了产品受限的主要因素。
发明内容
鉴于市场现有产品的客观缺陷,本发明提供一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其通过改进生产工艺,填补了目前国内领域里,可以通过PTFE粉末用模压的方式一次性制成软质聚四氟乙烯垫片的空白。本发明是一种经济,高效,实用性高的生产工艺。产品成型设备简单,损耗率低;产品使用寿命长,硬度低,耐高压,耐冷流性,抗蠕变性,耐冲击,耐弯曲,可在-235℃—+300℃工作环境下长期服务等诸多特点。
为使产品具有上述特点,所采取的技术方案是一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其具体步骤为:
步骤1:混料、熟化
选取平均粒径:400μm—700μm,拉伸强度:≥25MPa,断裂伸长率:≥300%,含水量:≤0.04%,密度:2.18g/cm3的PTFE分散树脂,低温处理后进行破团细碎;取得溶剂油倒入树脂上,密封搅拌;在恒温环境中静置后取出,利用热风干燥除油;
步骤2:配料、混合
除油后的树脂冷却过筛后,加入水,所述水为纯净水或蒸馏水,温度保持在50℃,经搅拌后倒入运动粘度:5-10mm2/s,PH值:≥8,固体含量:58%—60%,粒径:0.15μm—0.3μm,密度:1.5g/cm3的PTFE分散乳液;
所述PTFE分散树脂:水:PTFE分散乳液的重量比为1:10:5;继续搅拌,直至全部凝聚物上浮,取出水洗,利用热风干燥;
步骤3:粉碎
将烘干后的PTFE混合树脂打散,粉碎细化成PTFE粉末,待用;
步骤4:模具处理
将所需模具用脱模剂涂匀,在300℃温度下放置时间1h;
步骤5:填装
将模温保持在30℃,将步骤3中PTFE粉末填装;
步骤6:热压脱模
压机对模具施加压力时,压机的上下工作台面要将温度升至240℃,在此温度时对制品施压126—150kg/c㎡,并将压板温度升至370℃,在此温度条件下保压35min,待制品充分聚合后,移除模具冷却至40℃脱模,修边得出垫片成品。
基于上述方案,需要说明的是,技术方案中选取的平均粒径:400μm—700μm,拉伸强度:≥25MPa,断裂伸长率:≥300%,含水量:≤0.04%,密度:2.18g/cm3的PTFE分散树脂及运动粘度:5-10mm2/s,PH值:≥8,固体含量:58%—60%,粒径:0.15μm—0.3μm,密度:1.5g/cm3的PTFE分散乳液。并且利用两种原料性质互补,经过对两种原料的综合打破了原有的成型方法,衍生出一种可以直接通过热压方式获得软质垫片的原料,优化了聚四氟乙烯类别的局限性,用本发明制得的产品成为了一种优良的密封材料。
进一步说明,作为本发明中涉及的原料:1、聚四氟乙烯(PTFE)分散树脂具有优异的耐高低温特性,热稳定性优,拉伸性优异。分散树脂传统只适用于生产生料制品,通过本发明熟化方法的改进不依赖于固有理论,步骤1中低温处理后进行破团细碎,是必要的步骤,通过分散树脂纤维化获取的材料粉体,才能满足后续工艺要求,这一方法,有别于传统工艺的过筛处理,本发明考研了粉体的此点及特性可具备模具热压成型的首选条件,介于所具特性作为了本发明中一种必须选用材料。
2、聚四氟乙烯(PTFE)分散乳液传统应用于材料表面的喷涂材料空隙的浸渍。而本发明考研后认为聚四氟分散液因其密度低,粒径小,拉伸性能优异,耐候性强等特点,可以作为本发明的材料优选。本发明利用了聚四氟乙烯(PTFE)分散乳液,可通过水混方式产生共聚原料物及分散液粒径微小性分散性出色等特性,原料混合中利用其液体性质与所配料的混合特性,从而通过水分散的方式获取了分散更为均匀的一种优等新原料。由此,本发明中所涉及到的两种聚四氟乙烯原料,通过本发明方法打破了其固有的成型领域及范围特性。
技术方案中步骤3-步骤6的操作方法均是基于步骤1-步骤2特殊方式进行混合的两种物料制得的PTFE混合树脂而进一步选定的,其由于原料的不同,实质有别于传统工艺。
优选的,选取的中昊晨光化工聚四氟乙烯原料CGF-218H.SFN-1(大金F-208,D-210)为原料。
优选的,步骤1中所述密封搅拌的时间10min—20min,在45℃的保温条件中静置1h,除油温度150℃—230℃,时间1h。
优选的,步骤2中加入水后,以500r/min的速度搅拌3min。
优选的,步骤2中树脂冷却至10℃进行20目过筛,净水温度为90℃—100℃,热风干燥炉中140℃烘干,时长为1h。
优选的,步骤3中粉碎细化原料选用水冷式高速粉碎机,即粉即放,工作温度5℃—10℃。
优选的,步骤4中脱模剂为甲基硅油,模具采用45#钢调制加工,镀硬铬后对表面抛光处理。
优选的,步骤5中料量按密度:2.05g/cm3计算;填料同时要对模具顺、逆方向个转动3次。
优选的,步骤6中压制时速度为0.5mm—0.8mm/s,模具温度必须与压机接触温度保持一致;制品厚度<4mm,保压时间30min;制品厚度>4mm,制品厚度每增加1mm,保压时间延长10min。
利用本发明的制备方法制得的软质聚四氟乙烯垫片具有如下优点:克服了普通PTFE垫片所存在的缺陷。使用方面其具备:1、封面更软(邵氏D硬度:46.7—55),耐冲击,使工作法兰螺栓不必承受过强的预紧力,垫片便可以填满法兰表面细小的缝隙,达到压力系统所需要的密封效果,从而降低了螺栓的疲劳强度,延长了其使用寿命;2、优良的自偿密封性可以反复的拆装使用,密封性不损,使用寿命是普通PTFE垫片的3倍;3、于本发明制做出的软质聚四氟乙烯垫片,虽质软,但整体结构较为紧固,可以用于高压管道、容器的密封,这是膨体PTFE垫片所不能够实现的;
本发明一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其生产方面具备以下优点:1、可一次模压成型,不受产品要求形态限制,厚度可根据要求自由制作;2、工艺操作流程简单,原料获得性稳定,易控,物料节省率高,节约劳动资源。
综上所述,本发明制做出的一种软质聚四氟乙烯垫片,可以服务于要求更为苛刻的工作环境。可为生产企业及用户群体有效节省了生产成本,避免资源浪费,也可使企业可以实现更大市场经济价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰,下面结合具体实例进行阐述。
实施例1
本例实施制备一种软质聚四氟乙烯垫片φ127mm*φ77mm*3,其工艺步骤:
1)混料.熟化:选取一定牌号CGF-218H的PTFE分散树脂2kg,做5℃的低温处理后倒入高速切碎机破团细碎1min;将细碎后的粉末分散的倒入带有加热.冷却功能的不锈钢反应釜中,取得航空煤油200ml分散的倒入树脂上,密封搅拌10min,使溶剂油能够被树脂充分的吸收,树脂呈现不明显的纤维化;将处理好的树脂倒入事先准备好的不锈钢密封容器内,在45℃保温加热箱中静置1h后取出,倒入不锈钢网盘内在厚度≯1mm条件下铺匀后,放入热风干燥炉内以180℃除油1h后,取出;
2)配料.混合:除油后的树脂需要冷却进行20目过筛后,置入不锈钢反应釜中,同时加入90℃—100℃的净水(纯净水或蒸馏水)20L,温度保持在50℃,以400r/min的速度搅拌3min后,倒入牌号CFN—1的PTFE分散乳液10kg,继续搅拌,直至凝聚物全部上浮,取出用清水冲洗,然后铺到不锈钢网盘中送入热风干燥炉中140℃烘干1h后取出,放入不锈钢桶内;
3)粉碎:将烘干过的不锈钢桶内的PTFE混合树脂用冰水设备冷却到10℃,再用不锈钢打散器打匀,然后分次倒入水冷温度保持在5℃—10℃的高速切碎机中粉碎细,即粉即放到不锈钢容器里,备料桶温度要求≯20℃待用;
4)模具处理:将模具用酒精擦拭好后,带酒精挥发干后,用事先准备好的带有甲基硅油的纱布涂匀整个模具表面,然后在电热炉300℃的温度镀层1h;如模具数量少可采用加热平台方式,方法相同,优点:节电.方便;
5)填装:将整套模具温度保持在30℃,用电子剂量器称取PTFE粉末(备料)49.5g倒入模具中央,像一个方向用不锈钢刮片工具均匀有序的填装模腔,填装的同时要对模具水平方向顺.逆时针各摇动3次。填装完毕后合模,推入压机工作台中央;
6)热压脱模:压机对模具施加压力时,压机与模具的温度必须保持一致,将温度升至240℃,在此温度时对制品施压50MPa,并将压板温度升至370℃,在此温度条件下保压30min,待垫片充分聚合后,将模具移入风冷工作台冷却至40℃后,移入另一台压机脱模,随后转到修边区手工刀具修边,最终获得成品。
施例结述:
垫片规格:φ127mm*φ77mm*3,比重:2.05g/cm3,表面硬度邵氏D:46.7,拉伸强度:29MPa,可压缩率:31—64%,压缩回弹率:31%,断裂伸长率:304%。
实施例2
本例实施制备一种软质聚四氟乙烯垫片φ218*φ169*4,其工艺步骤:
1)混料.熟化:选取一定牌号大金F-208的PTFE分散树脂2kg,做5℃的低温处理后倒入高速切碎机破团细碎1min;将细碎后的粉末分散的倒入带有加热。冷却功能的不锈钢反应釜中,取得航空煤油200ml分散的倒入树脂上,密封搅拌10min,使溶剂油能够被树脂充分的吸收,树脂呈现不明显的纤维化;将处理好的树脂倒入事先准备好的不锈钢密封容器内,在保温45℃加热箱中静置1h后取出,倒入不锈钢网盘内在厚度≯1mm条件下铺匀后,放入热风干燥炉内以180℃除油1h后,取出;
2)配料.混合:除油后的树脂需要冷却进行20目过筛后,置入不锈钢反应釜中,同时加入90℃—100℃的净水(纯净水或蒸馏水)20L,温度保持在50℃,以400r/min的速度搅拌3min后,倒入牌号D-201的PTFE分散乳液10kg,继续搅拌,直至凝聚物全部上浮,取出用清水冲洗,然后铺到不锈钢网盘中送入热风干燥炉中140℃烘干1h后取出,放入不锈钢桶内;
3)粉碎:将烘干过的不锈钢桶内的PTFE混合树脂用冰水设备冷却到10℃,再用不锈钢打散器打匀,然后分次倒入水冷温度保持在5℃—10℃的高速切碎机中粉碎细,即粉即放到不锈钢容器里,备料桶温度要求≯20℃待用;
4)模具处理:将模具用酒精擦拭好后,带酒精挥发干后,用事先准备好的带有甲基硅油的纱布涂匀整个模具表面,然后在电热炉300℃的温度镀层1h;如模具数量少可采用加热平台方式,方法相同,优点:节电.方便;
5)填装:将整套模具温度保持在30℃,用电子剂量器称取PTFE粉末(备料)122g倒入模具中央,像一个方向用不锈钢刮片工具均匀有序的填装模腔,填装的同时要对模具水平方向顺.逆时针各摇动3次。填装完毕后合模,推入压机工作台中央;
6)热压脱模:压机对模具施加压力时,压机与模具的温度必须保持一致,将温度升至240℃,在此温度时对制品施压120MPa,并将压板温度升至370℃,在此温度条件下保压30min,待垫片充分聚合后,将模具移入风冷工作台冷却至40℃后,移入另一台压机脱模,随后转到修边区手工刀具修边,最终获得成品。
施例结述:
垫片规格:φ218mm*φ169mm*4,比重:2.05g/cm3,表面硬度邵氏D:46.2,
拉伸强度:38MPa,可压缩性:31—72%,压缩回弹性:39%,断裂伸长率:337%。
本发明一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,总结上述两例施例所制得的密封用法兰垫片,选料中取用了两种不同的厂牌原料,分别是:中昊晨光化工/日本大金,均可获得理想优异的产品性能参数,后者稍优前者。施例表明,按本发明制得的垫片,硬度低,补偿性高,密封性强,耐压性高等优良特性。
以上实施例中所述,仅为本发明的直接工艺特征,并不代表本发明制品仅局限于此形态,其这一领域中的相关技术人员以本发明为引思构想,所做出的隐含性的改进与演化,均覆盖在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:具体步骤如下,
步骤1:混料、熟化
选取平均粒径:400μm—700μm,拉伸强度:≥25MPa,断裂伸长率:≥300%,含水量:≤0.04%,密度:2.18g/cm3的PTFE分散树脂,低温处理后进行破团细碎;取得溶剂油倒入树脂上,密封搅拌;在恒温环境中静置后取出,利用热风干燥除油;
步骤2:配料、混合
除油后的PTFE分散树脂冷却过筛后,加入水,所述水为纯净水或蒸馏水,温度保持在50℃,经搅拌后倒入运动粘度:5-10mm2/s,PH值:≥8,固体含量:58%—60%,粒径:0.15μm—0.3μm,密度:1.5g/cm3的PTFE分散乳液;
所述PTFE分散树脂:水:PTFE分散乳液的重量比为1:10:5;继续搅拌,直至全部凝聚物上浮,取出水洗,利用热风干燥;
步骤3:粉碎
将烘干后的PTFE混合树脂打散,粉碎细化成PTFE粉末,待用;
步骤4:模具处理
将所需模具用脱模剂涂匀,在300℃温度下放置时间1h;
步骤5:填装
将模温保持在30℃,将步骤3中PTFE粉末填装;
步骤6:热压脱模
压机对模具施加压力时,压机的上下工作台面要将温度升至240℃,在此温度时对制品施压126—150kg/c㎡,并将压板温度升至370℃,在此温度条件下保压35min,待制品充分聚合后,移除模具冷却至40℃脱模,修边得出垫片成品。
2.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤1中所述PTFE分散树脂为牌号CGF-218H的PTFE分散树脂。
3.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤1中所述密封搅拌的时间10min—20min,在45℃的保温条件中静置1h,除油温度为150℃—230℃,时间1h。
4.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤2中加入水后,以500r/min的速度搅拌3min。
5.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤2中树脂冷却至10℃进行20目过筛,所述水的温度为90℃—100℃,热风干燥炉中140℃烘干,时长为1h。
6.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤3中粉碎细化原料选用水冷式高速粉碎机,即粉即放,工作温度5℃—10℃。
7.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤4中脱模剂为甲基硅油,模具采用45#钢调制加工,镀硬铬后对表面抛光处理。
8.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤5中料量按密度:2.05g/cm3计算;填料同时要对模具顺、逆方向各转动3次。
9.根据权利要求1所述一种软质聚四氟乙烯垫片的制备方法,其特征在于:步骤6中压制时速度为0.5mm~0.8mm/s,模具温度必须与压机接触温度保持一致;制品厚度<4mm,保压时间30min;制品厚度>4mm,制品厚度每增加1mm,保压时间延长10min。
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