CN108290739A - 用于使用水凝胶转移石墨烯基材料的方法 - Google Patents

用于使用水凝胶转移石墨烯基材料的方法 Download PDF

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陈伟奇
吴志辉
哈姆拉·阿斯亚玛·阿卜杜·巴喜德
范能平
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Abstract

用于转移石墨烯基材料的方法包括步骤：提供在容纳基底(104)上形成的石墨烯基材料层(102)，将水凝胶溶液倾倒在石墨烯基材料层(102)上以形成具有石墨烯基材料层(102)和水凝胶层(108)的石墨烯基材料‑水凝胶层状结构(106)，将石墨烯基材料‑水凝胶层状结构(106)从容纳基底(104)剥离，将石墨烯基材料‑水凝胶层状结构(106)浸入水中以启动石墨烯基材料层(102)从水凝胶层(108)的释放，以及将释放的石墨烯基材料层(102)转移到有源基底(110)上。

Description

用于使用水凝胶转移石墨烯基材料的方法
发明领域
本发明的实施方案涉及用于转移石墨烯层的方法，更具体地，涉及用于使用水凝胶将石墨烯基材料转移到目标基底上的方法。此外，其是简易、有效、可重复且环保的方法。另外，其提供了低生产成本的优势。
发明背景
近年来，已经活跃地进行对包括富勒烯、碳纳米管、石墨、石墨烯和氧化石墨烯(GO)的碳材料的研究和开发。其中，石墨烯基材料已经吸引科学和技术方面的关注，这是因为它们在广泛的应用中(例如在能源、通信和化学/生物传感器的领域中)的多功能性。
已经开发出用于将石墨烯转移到目标基底上的多种技术。本领域已知的多种用于转移石墨烯的技术包括卷对卷方法、热释放胶带、热压、湿法蚀刻、晶片规格的外延石墨烯转移和微构图弹性印章。卷对卷方法的发展相对于热释放胶带方法在使石墨烯层的损伤最小化方面具有值得信赖的优点。在卷对卷方法中，通过施加热和压力从聚合物移除石墨烯层。然而，快速的旋转速度的经历引发剪切应力，其仍会导致对石墨烯层的损伤。
用于转移大面积的石墨烯层的常规方法包括晶片石墨烯层生长于晶片上且粘附于聚二甲基硅氧烷(PDMS)基底或聚合物，同时浸入蚀刻溶液，通过催化蚀刻将石墨烯层转移到PDMS基底。通过将PDMS的石墨烯层转移到各种电子装置的基底(诸如聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰亚胺膜和玻璃)的工艺，可以进行石墨烯层的大面积转移。在该方法中，催化蚀刻在FeCl3、Fe(NO3)3或(NH4)2S2O8溶液中进行，由此蚀刻需要大量的时间。
US 20120258311 A1描述了能够将大面积石墨烯层转移到各种类型的柔性和/或可延展的基底的石墨烯卷对卷转移方法、石墨烯卷对卷转移设备、由石墨烯卷对卷转移方法制造的石墨烯卷、及其用途。该设备包括：第一卷筒单元，其形成包括基底-石墨烯层-第一柔性基底的层状结构；和第二卷筒单元，其通过将由第一卷筒单元提供的层状结构浸入蚀刻溶液而从层状结构移除基底并且将石墨烯层转移到第一柔性基底上。
US 20120244358 A1描述了用于从金属箔的干法石墨烯转移的方法。石墨烯生长在生长基底上，并且转移基底被化学改性以增强其对石墨烯的粘附。在生长基底上的石墨烯与转移基底接触，并且将具有粘附的石墨烯的转移基底与生长基底分离。生长基底可以是铜箔。转移基底可以是聚合物，例如聚苯乙烯或聚乙烯，或无机基底。
US 20140174640 A1描述了转移石墨烯的方法，其中在第一基底上依次地形成牺牲层和石墨烯层。将石墨烯层粘合于目标层，并且使用激光移除牺牲层，然后将第一基底与石墨烯层分离。
特别地，用于转移石墨烯基材料层的常规方法的至少一个优势是它们可以从聚合物支撑物移除石墨烯基材料层，然后将石墨烯基材料层转移到目标基底上。此外，常规方法使用在电学、机械和化学方面稳定且具有优异导电性的石墨烯。
尽管转移石墨烯基材料层的常规方法可以提供多种优势(诸如上述的那些)，但是常规方法受限于各种其他事项，例如由热和加压的影响造成的对石墨烯层的损害导致了石墨烯基材料层的导电性退化。此外，这些方法可以导致在石墨烯的生长和冷却过程中的裂纹、撕裂、涟漪和褶皱。此外，这些方法需要目标基底是平坦的，以从牺牲基底转移石墨烯。此外，对长时间蚀刻过程的需求可以导致在大批量生产膜时的时间低效和高成本，因此，可能难以应用于实际生产。
因此，仍在现有技术中仍需要具有克服前述问题和缺陷的用于转移石墨烯基材料的改进方法。
然而，本领域仍需要使用水凝胶将诸如氧化石墨烯(GO)的石墨烯基材料转移到不同程度的轮廓和几何尺寸的目标基底上的方法。此外，提议的方法不包括蚀刻、不包括加热或在从水凝胶分离石墨烯基材料层时不使用任何有害溶剂。此外，其是简易、有效且环保的方法。
发明内容
本发明的实施方案旨在与通过使用热和压力将石墨烯基材料层转移到其目标基底上的常规方法相比，提供用于使用水凝胶将石墨烯基材料转移到不同程度的轮廓和几何尺寸的目标基底上的方法。此外，本发明的使用消除了在石墨烯基材料层与水凝胶分离期间对石墨烯基材料层的任何损伤风险，而不必使用加热和蚀刻。用于转移石墨烯基材料的方法通过权利要求1所提及的步骤进行，本发明可以额外地通过以任何合适的顺序进行权利要求1的步骤来进行。
根据本发明的实施方案，用于转移石墨烯基材料的方法包括步骤：提供在容纳基底(holding substrate)上形成的石墨烯基材料层，将水凝胶溶液倾倒在石墨烯基材料层上以形成具有石墨烯基材料层和水凝胶层的石墨烯基材料-水凝胶层状结构，将石墨烯基材料-水凝胶层状结构从容纳基底剥离，将石墨烯基材料-水凝胶层状结构浸入水中以启动石墨烯基材料层从水凝胶层的释放，以及将释放的石墨烯基材料层转移到有源基底上(active substrate)。
根据本发明的实施方案，石墨烯基材料选自石墨烯、石墨烯纳米带和氧化石墨烯(GO)。优选地，石墨烯基材料是氧化石墨烯(GO)。
根据本发明的实施方案，氧化石墨烯(GO)被还原以形成还原的氧化石墨烯(rGO)。此外，还原的氧化石墨烯(rGO)被官能化以形成官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)。
根据本发明的实施方案，官能化是共价官能化。
根据本发明的实施方案，官能化是非共价官能化。
根据本发明的实施方案，官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)具有在极性溶剂中的增加的溶解度。
根据本发明的实施方案，官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)具有在非极性溶剂中的增加的溶解度。
根据本发明的实施方案，水凝胶层具有(但不限于)聚乙烯醇(PVA)片。
根据本发明的实施方案，通过石墨烯基材料层与水凝胶层之间的范德华力作用来制备石墨烯基材料-水凝胶层状结构。
根据本发明的实施方案，有源基底选自但不限于：氧化铟锡(ITO)玻璃、铜箔和铝箔。有源基底具有带有0-360°的不同角度的不同形状。此外，形状是(但不限于)圆柱状、球形等。
根据本发明的实施方案，容纳基底是(但不限于)带盖子的盘。优选地，带盖子的盘是皮氏培养皿(petri dish)。
尽管经由使用实施方案和附图在本文描述了本发明，但是本领域技术人员会认识到，本发明不限于附图的实施方案和所述附图，并且不旨在代表各种组件的规格。此外，出于简便目的，可以形成本发明的一部分的一些组件可以未示于某些附图中，并且这样的省略不以任何方式限制所概述的实施方案。应理解，附图及其详细描述不旨在将本发明限定于所公开的特定形式，相反地，本发明覆盖了落入由所附权利要求定义的本发明的范围内的所有调整、等同和改变。本文所用的标题仅出于组织目的，而不旨在用于限制说明书和权利要求的范围。如本说明书通篇所用，措词“可以”以许可含义(即，表示具有可能)使用，然不是强制含义(即，表示必须)。此外，措词“一”表示“至少一”，除非另外提及。此外，本文使用的术语和语法仅用于描述目的，并且不应解释为限制范围。诸如“包括”、“包含”、“具有”、“含有”或“涉及”及其变体的语言旨在是宽泛的，并且涵盖之后所列举的主题、等同物和未列举的其他主题，并且不旨在排出其他添加物、组件、整数或步骤。同样地，出于适用的法律目的，术语“包含”被认为与术语“包括”或“含有”同意。文献、动作、材料、装置、物体等的任何讨论包含在本说明书中，仅用于提供本发明的背景。从未建议或表示，任何或所有的这些事项形成现有技术基础的一部分，或者是与本发明相关的领域的公知常识。
在本公开中，组合物或元件或一组元件如论何时在承接语“包含”之后时，应理解，还预期了在组合物、元件或一组元件的引述之前的使用承接语“由...组成”、“存在”、“选自”、“包括”、“为”的相同的组合物、元件或一组元件，反之亦然。
附图说明和具体实施方式
以可以更详细地理解本发明的上述特征的方式，上文简要概述的本发明的更特定的描述可以涉及实施方案，其中的一些在附图中例示。然而，要注意，附图仅例示本发明的典型的实施方案，因此不认为限制其范围，因为本发明可以允许其他等同有效的实施方案。
本发明的这些和其他特征、益处和优势通过参考下文附图将变得明显，在整个图示中，相同的参考数字指导相同的结构，其中：
图1(a)至1(d)是例示根据本发明的实施方案的经由水凝胶形成而转移氧化石墨烯(GO)的方法的透视图。
图2是示出(a)0.5M GO、1.0M GO、1.5M GO和在裸ITO上的GO；(b)滴铸和转移到ITO玻璃上的1.5M GO的CV曲线，(c)在ITO载玻片上转移的GO的摄影图像。
图3是示出分别在Cu和Al基底上的(a)裸Cu、1.5M转移的GO和1.5M滴铸的GO；(b)裸Al、1.5M转移的GO和1.5M滴铸的GO的CV曲线，(c)裸Cu箔和Al箔、在不同基底上的转移的GO和滴铸的GO的图像。
下文通过各种实施方案，参考附图来描述本发明，其中在附图中使用的参考数字对应于整个描述中的相同元件。然而，本发明可以以许多不同形式实施并不应解释为受限于本文所述的实施方案。相反，提供实施方案，以使本公开将深入且完整，并且会将本发明的范围完整地传达给本领域技术人员。在以下详细描述中，对于所述的实施的各方面提供数值和范围。这些值和范围仅应被视为实例，而不旨在限制权利要求的范围。此外，许多材料被认为适于实施的各方面。这些材料被视为例示性的，并且不旨在限制本发明的范围。
本发明的实施方案旨在提供用于使用水凝胶将石墨烯基材料转移到不同程度的轮廓和几何尺寸的目标基底上的方法。本发明能够提供用于转移石墨烯基材料的供替代的方法以替代通过使用热和压力的转移石墨烯的常规方法。此外，公开的方法消除了在石墨烯基材料层与水凝胶分离期间对石墨烯基材料层的任何损伤风险。石墨烯基材料层被转移到诸如ITO玻璃、铜箔和铝箔的目标基底，而不需要使用加热和蚀刻。此外，其是简易、有效、可重复且环保的方法。另外，其提供了低生产成本的优势。
参考附图，现将更详细地描述本发明。根据本发明的实施方案，如图1所示，用于转移石墨烯基材料的方法(100)包括在容纳基底(104)上形成石墨烯基材料层(102)和将水凝胶溶液倾倒在石墨烯基材料层(102)上以形成具有石墨烯基材料层(102)和水凝胶层(108)的石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)。此外，将石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)从容纳基底(104)剥离，并浸入水中以启动石墨烯基材料层(102)从水凝胶层(108)的释放。此外，释放的石墨烯基材料层(102)被转移到有源基底(110)上。
如图1(a)所示，水凝胶被铺放在干燥的石墨烯基材料层上并且静置至干燥。随后，图1(b)示出石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)的浸入，进行所述浸入以启动石墨烯基材料层(102)从水凝胶层(108)的分离。水凝胶在浸入水中之后膨胀，以减弱石墨烯基材料-水凝胶界面的粘附性，如图1(c)所示。分离的石墨烯基材料膜被最终转移到ITO玻璃上以用于循环伏安研究，如图1(d)所示。水凝胶具有拉紧的交联网络，其由于优异的水膨胀而不可溶解的凝胶而产生。这归因于其沿着聚合物主链而对齐的亲水官能团，该官能团用于水分子吸收增强，同时网络链之间的牢固的交联限制了水凝胶在水中的溶解。因此，膨胀的水凝胶减弱对石墨烯基材料表面的粘附力并且能够使石墨烯基材料层(102)从水凝胶层(108)容易地剥离。
根据本发明的实施方案，水凝胶层(108)包括聚乙烯醇(PVA)片。PVA片在具有足够的热供应的热板搅拌器上搅拌，以使这些片溶解。
根据本发明的实施方案，通过石墨烯基材料层(102)与水凝胶层(108)之间的范德华力作用来形成石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)。
根据本发明的实施方案，有源基底(110)选自但不限于：ITO玻璃、铜箔和铝箔。有源基底具有带有0-360°的不同角度的不同形状。此外，形状是(但不限于)圆柱状、球形等。
根据本发明的实施方案，容纳基底(104)是(但不限于)皮氏培养皿。在皮氏培养皿中通过Hummer方法制备石墨烯基材料，并静置至干燥。石墨烯基材料具有大的表面面积，这增强了电荷转移性能，归因于电解质离子推进的容易性和超越性。水凝胶溶液被倾倒在干燥的石墨烯基材料层上，并且其还静置至干燥，从而形成石墨烯基材料水-水凝胶层的堆叠结构。
根据本发明的实施方案，石墨烯基材料选自石墨烯、石墨烯纳米带和氧化石墨烯(GO)。优选地，石墨烯基材料层(102)是氧化石墨烯(GO)层。
根据本发明的实施方案，氧化石墨烯被还原以形成还原的氧化石墨烯(rGO)。还原的氧化石墨烯(rGO)具有与石墨烯类似的性质，例如导电性。
根据本发明的实施方案，还原的氧化石墨烯(rGO)被官能化以形成官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)。还原的氧化石墨烯(rGO)是共价和非共价官能化的。官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)在极性和非极性溶剂中具有增加的溶解度，能够与水凝胶层(108)粘附。此外，其能够恢复石墨烯框架的多孔性，因此阻止rGO板由于含氧基团损失而造成的聚集。此外，其增强了官能化的rGO与水凝胶之间的氢键连锁。
在下文，提供本发明的实施例以用于更详细的描述。
实施例
实施例1
1.制备氧化石墨烯(GO)
经由简化Hummer方法制备氧化石墨烯(GO)，其中通过在室温下混合H2SO4:H3PO4(360ml:40ml)、石墨片和KMnO4来进行氧化反应。将这种混合物搅拌3天以使石墨完全氧化。向混合物添加H2O2以停止氧化过程，并且混合物的颜色变成浅黄。然后，使用离心技术，将氧化石墨用1M HCl水溶液清洗3次并用去离子水清洗10次，直至达到4-5的pH，并且形成GO。
2.制备水凝胶
制备0.1-20％的聚乙烯醇(PVA)并且在室温至200℃的环境温度的热板搅拌器上搅拌，以溶解PVA片。制备0.1-20M的氢氧化钾溶液。优选地，然后添加1M氢氧化及(KOH)溶液和1ml甘油，并搅拌均匀。
3.准备氧化石墨烯(GO)转移
在皮氏培养皿中制备0.5M、1.0M和1.5M的GO，并且静置至干燥。如上方案中所述的那样制备的水凝胶溶液被倾倒在干燥的GO表面上，并且静置至干燥。GO-水凝胶可以容易地从皮氏培养皿剥离，因此将GO层转移到水凝胶上。切割小片的GO薄膜，并浸入水中，从而启动GO从水凝胶的释放。然后将分离的GO层转移到ITO剥离、铜箔和铝箔。
4.电化学测量
使用循环伏安法(CV)，经由VersaSTAT 3电化学系统(Princeton AppliedResearch)研究转移的氧化石墨烯膜的电化学性能。使用三电极系统在-0.1V至-0.8V(相对于参比电极)范围内以50mV/s扫描速率进行CV测试，其中转移的基底用作工作电极，Ag/AgCl电极用作参比电极，而铂丝作为对电极。
结果
1.循环伏安法研究
以50mV/s扫描速率在-0.1V至-0.8V范围内于杜氏磷酸盐缓冲盐水(其用作电解质)中进行循环伏安法(CV)测试以研究转移的基底的电容行为。图2(a)反映出GO浓度对转移的GO的电催化活性的影响。呈现出在TIO玻璃上的0.5M、1.0M和1.5M GO的近似矩形的伏安图，如图2(a)中所示，石墨烯层的双电层电容(EDLC)性质的贡献的指示，其中EDLC归因于循环稳定性。此外，表明1.5M GO伏安图的环分别与1.0M GO和0.5M GO相比是最大的。这种现象可能归因于GO的厚度，其增强了电解质离子的推进。几乎矩形的伏安图(不管其表面面积如何)的形成稳固地展现出转移GO的持久的催化活性。此外，在裸ITO、在TIO玻璃上经由水凝胶形成而转移的GO(1.5M)和直接滴铸的GO(1.5M)之间已经进行了比较以证实水凝胶转移方法的可使用性，如图2(b)中所描述的。两种方法的几乎理想的伏安图的表现因此证明了甚至在转移之后GO的电催化活性的持续性、灵敏性和可使用性，因为两个环(在图2(b)中的经由水凝胶形成的转移的GO和直接滴铸的GO)的导电性表现出不可区别的变化。在图2(c)中描述了在不同浓度下转移的GO的摄影图像。
图3(a)和(b)呈现了以50mV/s扫描速率分别在铜箔和铝箔上的GO(1.5M)的直接转移和滴铸技术的CV曲线以测量在不同基底表面上转移技术的多功能性。同样地，两种技术描述了几乎相同的伏安图，如图3(a)和(b)所示。直接转移的和滴铸的GO的伏安图的同步性证实了转移的GO的电活性的持续性，而不论使用的基底如何。
CV分析已经证实经由水凝胶形成技术的GO转移的有效性、持续性、可使用性和多功能性，因为GO的灵敏性和电活性能够显著地保留。图3(c)示出在裸基底、在各种基底上转移和滴铸的GO的图像。结论
通过将GO薄膜从水凝胶转移到ITO玻璃、铜箔和铝箔，已经成功地进行了用于使用水凝胶转移石墨烯基材料的方法。CV伏安图已经提供了可靠的证据来证实这种方法的可使用性，如仍然保留GO膜的导电性所见的。这种方法预期可用于诸如rGO、石墨烯、官能化石墨烯和石墨烯基纳米复合材料的所有石墨烯材料，因为石墨烯与水凝胶界面之前的范德华力、静电排斥和氢键形成的运用赋予了粘附优点。可以控制石墨烯材料的厚度。此外，该方法是简易、环保的，并且提供了低成本的优势。此外，预期不使用有毒溶剂和蚀刻剂的方法能够产生大规模的石墨烯基膜，其能够满足工业需求。
上述示例性实施以具体的形状、尺寸和其他特性示出，但是本发明的范围包括各种其它的形状、尺寸和特性。此外，上述用于使用水凝胶转移石墨烯基材料的方法可以以各种其它方式装配，并且可以包括各种其他的材料，包括各种其他的基底、电极、聚合物等。
类似地，上述示例性实施包括基底、电极、聚合物等的具体实例，但是各种各样的其他的此类转配步骤可以在本发明的范围内使用，包括另外的步骤、省略一些步骤、或以不同顺序进行工艺。
对这些实施方案的各种调整根据描述和附图对于本领域技术人员是显而易见的。与本文所述的各种实施方案相关的原理可以适用于其他实施方案。因此，描述不旨在限制所示的实施方案以及附图，但是意欲提供与原理以及本文公开或建议的新颖且创造性的特征相符的最宽泛的范围。因此，本发明预期保留在本发明和随附权利要求的范围内的所有其他此类替代、调整和改变。

Claims (17)

1.用于转移石墨烯基材料的方法，包括步骤：
提供在容纳基底(104)上形成的石墨烯基材料层(102)；
将水凝胶溶液倾倒在所述石墨烯基材料层(102)上以形成具有所述石墨烯基材料层(102)和水凝胶层(108)的石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)；
从所述容纳基底(104)剥离所述石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)；
将所述石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)浸入水中以启动所述石墨烯基材料层(102)从所述水凝胶层(108)的释放；以及
将所述释放的石墨烯基材料层(102)转移到有源基底(110)上。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述石墨烯基材料选自石墨烯、石墨烯纳米带和氧化石墨烯(GO)。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述石墨烯基材料层是氧化石墨烯(GO)层。
4.如权利要求2所述的方法，其中所述氧化石墨烯(GO)被还原以形成还原的氧化石墨烯(rGO)。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述还原的氧化石墨烯(rGO)被官能化以形成官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述官能化是共价官能化。
7.如权利要求5所述的方法，其中所述官能化是非共价官能化。
8.如权利要求5所述的方法，其中所述官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)在极性溶剂中具有增加的溶解度。
9.如权利要求5所述的方法，其中所述官能化的还原的氧化石墨烯(rGO)在非极性溶剂中具有增加的溶解度。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述水凝胶层(108)具有聚乙烯醇(PVA)片。
11.如权利要求1所述的方法，其中通过所述石墨烯基材料层(102)与所述水凝胶层(108)之间的范德华力作用来形成所述石墨烯基材料-水凝胶层状结构(106)。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述有源基底(110)选自氧化铟锡(ITO)玻璃、铜箔和铝箔。
13.如权利要求12所述的方法，其中所述有源基底具有带有0-360°的不同角度的不同形状。
14.如权利要求12所述的方法，其中所述有源基底具有圆柱形状。
15.如权利要求12所述的方法，其中所述有源基底具有球形状。
16.如权利要求1所述的方法，其中所述容纳基底(104)是带盖子的盘。
17.如权利要求16所述的方法，其中所述带盖子的盘是皮氏培养皿。
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