CN108286833A - 黑色体吸收型涂层、包含其的光热转化部件及太阳能热水器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黑色体吸收型涂层，所述涂层沿光线入射的反方向包括红外反射层、阻隔层、石墨烯材料吸收层、辅助吸收层和减反射层；所述阻隔层为氧化镍；所述辅助吸收层为三氧化二铬。本发明提供的黑色体吸收型涂层具有：(1)吸收波段更宽，光线利用率更高，光热转化效率高，且耐烟雾性好，附着力高；(2)利用本发明提供的黑色体吸收型涂层的光热转化部件的光热转化效率能够达到92～98％。

Description

黑色体吸收型涂层、包含其的光热转化部件及太阳能热水器
技术领域
本发明属于太阳能光热转化领域，具体涉及一种黑色体吸收型涂层、包含其的光热转化部件及太阳能热水器。
背景技术
太阳能光热转化基本原理是通过太阳能选择性吸收涂层将太阳辐射能收集起来，通过光与物质的相互作用转化成热能加以利用。
太阳能选择性吸收涂层是太阳能光热转化中最为关键的部分，其质量和光学性质决定着光热转化的效率。为了充分利用太阳能，应最大限度的吸收太阳辐射，尽量减少材料本体对环境的热辐射损失。按照吸收原理和涂层结构的不同，太阳能选择性吸收涂层一般可分为本征吸收涂层、金属半导体涂层、光干涉型涂层、金属-电解质复合涂层、光学陷阱涂层、选择性透射-黑体吸收涂层等。
目前，优质的太阳能选择性吸收涂层往往是将几种机制结合设计而成。太阳能集热器中应用最多的是金属-电解质复合涂层和光干涉型涂层。
金属-电解质涂层一般为具有高吸收性的金属颗粒和电解质的复合物，即在电解质基体中含有细小金属颗粒的复合涂层。由于金属的带间跃迁和小颗粒的共振，使涂层有较高的吸收率，在红外区域有很高的透明性。但该涂层金属类型的选择，其与电解质的作用关系较难把握，金属在电解质中的含量分布较难控制。
光干涉型涂层是基于光的干涉原理设计而成，一般是由减反射层、复合吸收层和金属底材构成。通过预先设计，严格控制每层膜的光学常数及膜层厚度，使其对光产生干涉相消，使涂层吸收率增加，发射率降低。但该涂层对薄膜制备工艺和厚度控制要求严格，在大规模应用方面存在不少困难。
针对上述两种主要涂层的特点，开发一种吸收率高、耐盐雾性能好、吸附力强、制备工艺简单的新型太阳能选择性吸收涂层成为太阳能光热应用中亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色体吸收型涂层，所述涂层沿光线入射的反方向包括红外反射层、阻隔层、石墨烯材料吸收层、辅助吸收层和减反射层；
所述阻隔层为氧化镍；所述辅助吸收层为三氧化二铬。
本发明提供的黑色体吸收型涂层以石墨烯材料为吸收层，能够扩大吸收波段，提高光的利用率，且石墨烯的片层紧密，耐盐雾性好。分别在石墨烯吸收层的上下设置三氧化二铬辅助吸收层和氧化镍阻隔层，能够进一步增加涂层的寿命，提高光线利用率，增加光热转化效率，提高附着力和耐盐雾性。
红外反射层一般为金属元素，其与石墨烯材料吸收层的碳原子之间非常容易发生迁移，导致石墨烯吸收层中SP2结构缺陷，影响光的吸收，设置氧化镍阻隔层能够有效阻止这种迁移，维持石墨烯层的碳原子能够稳定存在，增加涂层寿命。
减反层的目的是为了减少光线入射后的反射率，使得更多的光线被吸收，而入射后的光线射入减反层后，被吸收的光线仍然有部分会在减反层的下层反射，而三氧化二铬辅助吸收层能够减少这部分反射，进一步提高光线吸收率。三氧化二铬辅助吸收层的另一个作用是阻止石墨烯的碳原子与减反层的半导体原子之间发生迁移，维持涂层光热转化效率的稳定，延长涂层使用寿命。
优选地，所述石墨烯材料吸收层包括石墨烯材料涂层或石墨烯材料二维膜层。
优选地，所述石墨烯材料涂层通过将含有石墨烯材料的溶液旋涂得到；所述含有石墨烯材料的溶液中的石墨烯材料通过机械剥离法、氧化还原法、热裂解法、插层剥离法、液相剥离法或生物质水热碳化法制备得到。
优选地，所述含有石墨烯材料的溶液包括酚醛树脂、乙醇和石墨烯。
优选地，所述含有石墨烯材料的溶液中，石墨烯的浓度为100～300g/L，例如120g/L、160g/L、180g/L、230g/L、260g/L、290g/L等。
优选地，所述含有石墨烯材料的溶液中，酚醛树脂和乙醇的体积比为1:1～1:10，例如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9等。
示例性地，石墨烯材料涂层采用旋涂法制备，具体为以生物质石墨烯为溶质，酚醛树脂为粘结剂，乙醇为稀释剂，利用匀胶机，通过调节匀胶转速和匀胶时间，得到厚度为0.5～50μm的吸收层。
作为示例，所述石墨烯材料吸收层可以选择石墨烯片层，石墨烯及其多片层结构的混合体、生物质石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种的混合，其中石墨烯衍生物包括元素掺杂的石墨烯。
所述生物质石墨烯为以生物质(纤维素、半纤维素、木质素)为主要原料，经过催化、碳化工艺制备而成；具体的，以生物质纤维素为原料制备的含有单层石墨烯、少层石墨烯、石墨烯纳米片层结构，并负载金属/非金属化合物的复合炭材料。
生物质石墨烯的主要指标：电导率＞3000S/m，优选＞5000S/m；比表面积＞200m2/g，优选＞300m2/g；碳含量＞90.00％，优选＞95％；拉曼光谱IG/ID＞2，优选＞3；片层厚度＜50.0nm；C/O＞45.0％；金属非金属化合物＜6％，优选1.00-4.00％。
优选地，所述石墨烯材料吸收层的厚度为0.5～50μm，例如1μm、5μm、10μm、16μm、25μm、30μm、38μm、44μm、48μm等。
优选地，所述阻隔层和辅助吸收层的厚度之和为20～150nm，例如30nm、60nm、90nm、120nm、140nm等。
所述阻隔层和辅助吸收层的厚度之和为20～150nm，能够保证光线入射后更少的被反射，提高光线利用率。
优选地，所述辅助吸收层厚度为10～70nm，例如30nm、40nm、50nm、60nm等。
优选地，所述辅助吸收层的制备方法为磁控溅射，优选直流磁控溅射或射频磁控溅射。
示例性地，所述阻隔层和辅助吸收层采用射频磁控溅射法制备
优选地，所述红外反射层的材料为Cu或Ag构成。
优选地，所述红外反射层的厚度为60～350nm，例如70nm、90nm、120nm、180nm、250nm、300nm、330nm等。
优选地，所述红外反射层的制备方法为磁控溅射，优选直流磁控溅射或射频磁控溅射。
示例性地，本发明所述红外反射层的制备方法为：以高纯Cu或Ag为靶材，以氩气(Ar)为溅射气体，基体为玻璃片(管)、钢板(管)或铝板(管)，通过控制溅射电压、电流和镀膜时间等，得到厚度为60～350nm的红外反射层。
优选地，所述减反层的材料为氮化硅。
优选地，所述减反层的厚度为20～120nm，例如30nm、60nm、90nm、100nm、110nm等。
优选地，所述减反层的制备方法为磁控溅射，优选射频磁控溅射。
示例性地，减反层的制备方法之一为：以高纯Si为靶材，氩气(Ar)为溅射气体，氮气(N2)为反应气体，通过调节气体流量、溅射电压、电流和镀膜时间等，制得厚度为20～120nm的Si3N4减反层。
示例性地，减反层的制备方法之二为：以高纯Si3N4为靶材，氩气(Ar)为溅射气体，通过调节溅射电压、电流和镀膜时间等，制得厚度为20～120nm的Si3N4减反层。
本发明目的之二是提供一种光热转化部件，所述光热转化部件包括导热板，以及涂覆在所述导热板上的目的之一所述的黑色体吸收型涂层；所述导热板下方设置液体换热介质。
优选地，所述导热板的材料包括钢、不锈钢、铜或铝中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述液体换热介质包括水。
优选地，所述光热转化部件的转化效率为92～98％。
本发明目的之三是提供一种太阳能热水器，所述太阳能热水器包括目的之二所述的光热转化部件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的黑色体吸收型涂层吸收波段更宽，光线利用率更高，光热转化效率高，且耐烟雾性好，附着力高。
(2)利用本发明提供的黑色体吸收型涂层的光热转化部件的光热转化效率能够达到92～98％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种太阳能热水器，包括圆筒形储水罐，能够与储水罐进行热交换的光热转化部件，所述光热转化部件具有基板和涂覆在所述基板上的黑色体吸收涂层，所述黑色体吸收涂层从基板开始依次包括60nm银材质的红外反射层、10nm氧化镍阻隔层、0.5μm石墨烯吸收层、10nm三氧化二铬辅助吸收层和20nm氮化硅减反射层。
所述黑色体吸收涂层的制备方法为：
(1)将基板在丙酮中超声10min，然后取出用去离子水冲洗；之后用乙醇超声清洗10min，然后去离子水冲洗；最后在乙醇中浸泡5min，氮气吹干；
(2)以银为靶材，在真空度8×10-4Pa的环境下，调整溅射距离为50mm，通入溅射气体氩气，调节溅射气压为0.4Pa，溅射得到60nm的银材质的红外反射层；
(3)将磁控溅射真空室预抽本底真空至8×10-4Pa，以高纯氧化镍为靶材，调整溅射距离为70mm，通入溅射气体Ar，调节溅射气压为0.5Pa。调节溅射电压为400V、溅射电流为6A，制得厚度为10nm的NiO阻隔层；
(4)将酚醛树脂与乙醇按体积比1:2混合，搅拌5min，配成溶液。加入一定量的石墨烯，搅拌10min，得到石墨烯浓度为150g/L的石墨烯溶液；之后将所述石墨烯溶液旋涂至阻隔层表面，固化得到厚度为0.5μm的石墨烯吸收层；
(5)将磁控溅射真空室预抽本底真空至8.5×10-4Pa，以高纯Cr2O3为靶材，调整溅射距离为60mm，通入溅射气体Ar，调节溅射气压为0.7Pa。调节溅射电压为430V、溅射电流为8A，制得厚度为10nm的Cr2O3辅助吸收层；
(6)将磁控溅射真空室预抽本底真空至9×10-4Pa，以高纯Si3N4为靶材，调整溅射距离为70mm，通入溅射气体Ar，调节溅射气压为0.8Pa。调节溅射电压为450V、溅射电流为6A，制得厚度为20nm的Si3N4减反层。
实施例2
与实施例1的区别在于，所述黑色体吸收涂层从基板开始依次包括90nm银材质的红外反射层、60nm氧化镍阻隔层、20μm石墨烯吸收层、20nm三氧化二铬辅助吸收层和50nm氮化硅减反射层。
(1)将基板在丙酮中超声10min，然后取出用去离子水冲洗；之后用乙醇超声清洗15min，然后去离子水冲洗；最后在乙醇中浸泡5min，氮气吹干；
(2)以银为靶材，在真空度8.5×10-4Pa的环境下，调整溅射距离为90mm，通入溅射气体氩气，调节溅射气压为0.4Pa，溅射得到80nm的银材质的红外反射层；
(3)将磁控溅射真空室预抽本底真空至8×10-4Pa，以高纯氧化镍为靶材，调整溅射距离为70mm，通入溅射气体Ar，调节溅射气压为0.5Pa。调节溅射电压为410V、溅射电流为8A，制得厚度为50nm的NiO阻隔层；
(4)将酚醛树脂与乙醇按体积比1:2混合，搅拌5min，配成溶液。加入一定量的石墨烯，搅拌10min，得到石墨烯浓度为150g/L的石墨烯溶液；之后将所述石墨烯溶液旋涂至阻隔层表面，固化得到厚度为20μm的石墨烯吸收层；
(5)将磁控溅射真空室预抽本底真空至8.5×10-4Pa，以高纯Cr2O3为靶材，调整溅射距离为60mm，通入溅射气体Ar，调节溅射气压为0.7Pa。调节溅射电压为410V、溅射电流为6A，制得厚度为20nm的Cr2O3辅助吸收层；
(6)将磁控溅射真空室预抽本底真空至9×10-4Pa，以高纯Si3N4为靶材，调整溅射距离为70mm，通入溅射气体Ar，调节溅射气压为0.8Pa。调节溅射电压为420V、溅射电流为7A，制得厚度为50nm的Si3N4减反层。
实施例3
与实施例1的区别在于，所述黑色体吸收涂层从基板开始依次包括80nm铜材质的红外反射层、50nm氧化镍阻隔层、30μm石墨烯吸收层、40nm三氧化二铬辅助吸收层和40nm氮化硅减反射层。
所述黑色体吸收涂层的制备方法与实施例1的区别在于：步骤(2)的靶材替换为铜靶。
实施例4
与实施例3的区别在于，所述黑色体吸收涂层从基板开始依次包括350nm铜材质的红外反射层、80nm氧化镍阻隔层、50μm石墨烯吸收层、70nm三氧化二铬辅助吸收层和120nm氮化硅减反射层。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(4)石墨烯浓度为300g/L，酚醛树脂和乙醇的体积比为1:1。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(4)石墨烯浓度为100g/L，酚醛树脂和乙醇的体积比为1:10。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(4)石墨烯浓度为50g/L，酚醛树脂和乙醇的体积比为1:10。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(4)石墨烯浓度为350g/L，酚醛树脂和乙醇的体积比为1:1。
对比例1
一种太阳能热水器，包括圆筒形储水罐，能够与储水罐进行热交换的光热转化部件，所述光热转化部件具有基板和涂覆在所述基板上的黑色体吸收涂层，所述黑色体吸收涂层从基板开始依次包括200nm银材质的红外反射层、30nm氧化镍阻隔层、40μm石墨烯吸收层和60nm氮化硅减反射层。
所述黑色体吸收涂层的制备方法与实施例1的区别仅在于：
(4)将酚醛树脂与乙醇按体积比1:2混合，搅拌5min，配成溶液。加入一定量的石墨烯，搅拌10min，得到石墨烯浓度为150g/L的石墨烯溶液，之后将所述石墨烯溶液旋涂至阻隔层表面，固化得到石墨烯吸收层。
对比例2
一种太阳能热水器，包括圆筒形储水罐，能够与储水罐进行热交换的光热转化部件，所述光热转化部件具有基板和涂覆在所述基板上的黑色体吸收涂层，所述黑色体吸收涂层从基板开始依次包括200nm银材质的红外反射层、40μm石墨烯吸收层、70nm三氧化二铬辅助吸收层和60nm氮化硅减反射层。
性能测试：
(1)光热转化效率，测试方法为GB/T 25968-2010分光光度计测量材料的太阳透射比和太阳吸收比试验方法；
(2)附着力，测试方法为GB 1720-79漆膜附着力测定法；
(3)耐烟雾性，测试方法为GB/T 1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定；
(4)光热转化效率的稳定性，测试方法为GB/T 1735-2009色漆和清漆耐热性的测定；
性能测试结果见表1：
表1
从表1可以看出，对比例1不设置辅助吸收层，其光热转化效率较实施例1明显下降0.025，附着力为2级，耐烟雾性不合格，稳定性不合格，推测可能是辅助吸收层能够起到辅助光热转化，同时能够阻隔石墨烯吸收层和减反层的物质转移作用，提高稳定性。对比例2不设置阻隔层，其光热转化效率较实施例1明显下降0.019，附着力为2级，耐烟雾性不合格，稳定性不合格，推测可能是阻隔层能够起到阻止石墨烯层和红外反射层物质转移的作用，提高了膜层的稳定性。从实施例7～8和对比例1的结果可以看出，合适的石墨烯浓度及酚醛树脂和乙醇的合适体积比能够使石墨烯吸收层中石墨烯的分布密度均匀，且其密度大小合适，能够提高光热转化效率。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种黑色体吸收型涂层，其特征在于，所述涂层沿光线入射的反方向包括红外反射层、阻隔层、石墨烯材料吸收层、辅助吸收层和减反射层；
所述阻隔层为氧化镍；所述辅助吸收层为三氧化二铬。
2.如权利要求1所述的涂层，其特征在于，所述石墨烯材料吸收层包括石墨烯材料涂层或石墨烯材料二维膜层；
优选地，所述石墨烯材料涂层通过将含有石墨烯材料的溶液旋涂得到；所述含有石墨烯材料的溶液中的石墨烯材料通过机械剥离法、氧化还原法、热裂解法、插层剥离法、液相剥离法或生物质水热碳化法制备得到；
优选地，所述含有石墨烯材料的溶液包括酚醛树脂、乙醇和石墨烯；
优选地，所述含有石墨烯材料的溶液中，石墨烯的浓度为100～300g/L；
优选地，所述含有石墨烯材料的溶液中，酚醛树脂和乙醇的体积比为1:1～1:10；
优选地，所述石墨烯材料吸收层的厚度为0.5～50μm。
3.如权利要求1或2所述的涂层，其特征在于，所述阻隔层和辅助吸收层的厚度之和为20～150nm；
优选地，所述辅助吸收层厚度为10～70nm；
优选地，所述辅助吸收层的制备方法为磁控溅射，优选射频磁控溅射。
4.如权利要求1～3之一所述的涂层，其特征在于，所述红外反射层的材料为Cu或Ag构成；
优选地，所述红外反射层的厚度为60～350nm；
优选地，所述红外反射层的制备方法为磁控溅射，优选直流磁控溅射或射频磁控溅射。
5.如权利要求1～4之一所述的涂层，其特征在于，所述减反层的材料为氮化硅；
优选地，所述减反层的厚度为20～120nm；
优选地，所述减反层的制备方法为磁控溅射，优选射频磁控溅射。
6.一种光热转化部件，其特征在于，所述光热转化部件包括导热板，以及涂覆在所述导热板上的权利要求1～5之一所述的黑色体吸收型涂层；所述导热板下方设置液体换热介质。
7.如权利要求6所述的光热转化部件，其特征在于，所述导热板的材料包括钢、不锈钢、铜或铝中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述液体换热介质包括水。
8.如权利要求6所述的光热转化部件，其特征在于，所述光热转化部件的转化效率为92～98％。
9.一种太阳能热水器，其特征在于，所述太阳能热水器包括权利要求6～8之一所述的光热转化部件。
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