CN108271793A - 一种含吡氟酰草胺的三元除草组合物 - Google Patents

一种含吡氟酰草胺的三元除草组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氟吡酰草胺的三元除草组合物及其应用，有效活性成分由第一活性成分氟吡酰草胺，第二活性成分双氟磺草胺，第三活性成分唑草酮组成，三种活性成分的质量比为（1～90）：（1～90）：（1～90），优选为（1～60）：（1～60）：（1～60），进一步优选为（1～30）：（1～30）：（1～30），最优选为15:2:1。本组合物可配制成农业上允许的悬浮剂、可分散油悬剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。本发明组分合理，在麦田对阔叶杂草除草效果好，且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂或二元复配制剂相比，除具有显著的除草效果外，而且有显著的增效作用，用药量减少，杀草谱增广，防治成本低。

Description

一种含吡氟酰草胺的三元除草组合物
技术领域
本发明涉及一种含吡氟酰草胺的三元除草组合物，由活性成分吡氟酰草胺、双氟磺草胺和唑草酮及助剂组成，属于复配农药技术领域。
背景技术
吡氟酰草胺，英文名称为diflufenican，化学名称为：N-(2,4-二氟苯基)-2-(3-三氟甲基苯氧基)-3-吡啶酰苯胺。吡氟酰草胺在杂草发芽前后施用可在土表形成抗淋溶的药土层，在作物整个生长期保持活性。当杂草萌发通过药土层幼芽或根系均能吸收药剂，本剂具有抑制类胡萝卜素生物合成作用，吸收药剂的杂草植株中类胡萝卜素含量下降，导致叶绿素被破坏，细胞膜破裂，杂草则表现为幼芽脱色或白色，最后整株萎蔫死亡。在小麦、水稻、某些豆科作物(如白羽扁豆及春播豌豆)、胡萝卜、向日葵等作物田中的大部分阔叶杂草。
双氟磺草胺，英文名称为florasulam，化学名称为：2',6'-二氟-5-乙氧基-8-氟[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰苯胺。双氟磺草胺为三唑并嘧啶磺酰胺类超高效除草剂，为乙酰乳酸合成酶（ALS）的抑制剂，是内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。在低温下药效稳定，即使是在2℃时，仍能保证稳定药效。双氟磺草按杀草谱广，可防除麦田大多阔叶杂草，包括猪殃殃、麦家公等难防杂草，并对麦田中最难防的泽漆有非常好的抑制作用。
唑草酮，英文名称为carfentrazone-ethyl，化学名称为：乙基-2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸乙酯。唑草酮是通过抑制原卟啉氧化酶，从而使膜分裂，在禾谷类作物上使用，用于苗后叶面处理，使敏感阔叶杂草传导受阻而很快干枯死亡。对小麦，玉米等禾谷类作物安全。对在长期使用磺脲类除草剂地区产生抗药性的杂草具有特效，对后茬作物安全。
申请人经检索发现，目前尚没有吡氟酰草胺、双氟磺草胺和唑草酮三者复配的组合物专利。同时经过长期的试验意外地发现，将作用机理不同的吡氟酰草胺、双氟磺草胺和唑草酮复配，对荠菜、播娘蒿、猪殃殃、婆婆纳、繁缕、麦家公具有明显的增效作用，显著提高了对麦田阔叶杂草的防治效果，扩大了杀草谱，减少用药量，降低防治成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理，用药成本低，增效作用显著，除草效果好，杀草谱广的含吡氟酰草胺的三元除草组合物。
本发明的另一目的在于提供含吡氟酰草胺的三元除草组合物制剂剂型。
本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治麦田阔叶杂草上的应用。
为了克服现有单一制剂或两元复配制剂的缺陷，本发明除草组合物的技术方案是这样解决的：
A）第一活性成分吡氟酰草胺；
B）第二活性成分双氟磺草胺；
C）第三活性成分唑草酮。
第一活性成分、第二活性成分与第三活性成分质量比为（1～90）：（1～90）：（1～90），优选为（1～60）：（1～60）：（1～60），进一步优选为（1～30）：（1～30）：（1～30），最优选为15:2:1。
本发明一种含吡氟酰草胺的三元除草组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是悬浮剂、可分散油悬剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素等中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮等中的一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类等中的一种或多种；水为去离子水。
对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品，烷基萘磺酸盐类）等中的一种或多种；乳化剂如BY（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（BY-110、BY-125、BY-140）、农乳700#（烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）等中的一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、小麦油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油等中的一种或多种。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
对水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土等中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖等中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
本发明组分合理，除草效果好，用药成本低，且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，能扩大麦田阔叶杂草杀草谱，延缓抗性，减少用药量，降低防治成本。本发明对麦田荠菜、播娘蒿、猪殃殃、婆婆纳、繁缕、麦家公等具有很好的防治效果。
具体实施方式
下面通过室内毒力测定来说明吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮复配对麦田阔叶杂草的增效作用。
为了防治麦田阔叶杂草，我们以吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮进行了相互复配的增效研究，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1155.4—2006农药室内生物测定试验准则 除草剂 第4部分：活性测定试验 茎叶喷雾法》和《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1155.7—2006农药室内生物测定试验准则 除草剂 第7部分：混配的联合作用测定》。
试验对象为麦田阔叶杂草：荠菜（Capsella bursa-pastoris）、播娘蒿（Descurainia sophia）、猪殃殃（Galium aparine）、婆婆纳（Veronica didyma）、繁缕（Stellaria media）、麦家公（Buglossoides arvense）。
将原药配制成需要的试验药剂，首先将单剂及各复配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，根据药剂配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，防除率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。设清水对照，重复4次。麦田阔叶杂草处于正常生长期，从低剂量到高剂量分别进行喷雾处理。处理后置于温室内培养观察，以盆钵底部渗灌方式补水。
处理后21天计算各药剂处理的鲜重防效，通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对麦田阔叶杂草的活性。
复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表1 吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮组合对荠菜的室内毒力测定
表2 吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮组合对播娘蒿的室内毒力测定
表3 吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮组合对猪殃殃的室内毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡氟酰草胺（A） 2.63 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 0.45 584.44 - -
唑草酮（C） 0.29 906.90 - -
A:B:C=20:30:40 0.28 939.29 620.10 151.47
A:B:C=70:50:90 0.32 821.88 561.16 146.46
A:B:C=30:60:80 0.29 906.90 650.70 139.37
A:B:C=10:1:25 0.31 848.39 673.80 125.91
A:B:C=60:40:10 0.53 496.23 349.52 141.98
A:B:C=15:2:1 0.85 309.41 198.65 155.75
A:B:C=80:90:70 0.33 796.97 517.01 154.15
A:B:C=90:70:60 0.38 692.11 474.20 145.95
A:B:C=1:10:30 0.26 1011.54 808.57 125.10
A:B:C=40:20:20 0.42 626.19 422.84 148.09
A:B:C=50:80:50 0.36 730.56 539.45 135.43
表4 吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮组合对婆婆纳的室内毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡氟酰草胺（A） 3.46 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 0.38 910.53 - -
唑草酮（C） 0.22 1572.73 - -
A:B:C=20:30:40 0.21 1647.62 1024.72 160.79
A:B:C=70:50:90 0.25 1384.00 924.15 149.76
A:B:C=30:60:80 0.23 1504.35 1079.12 139.41
A:B:C=10:1:25 0.21 1647.62 1145.24 143.87
A:B:C=60:40:10 0.42 823.81 528.62 155.84
A:B:C=15:2:1 0.69 501.45 271.88 184.44
A:B:C=80:90:70 0.26 1330.77 833.49 159.66
A:B:C=90:70:60 0.32 1081.25 759.55 142.35
A:B:C=1:10:30 0.16 2162.50 1375.29 157.24
A:B:C=40:20:20 0.34 1017.65 670.81 151.70
A:B:C=50:80:50 0.28 1235.71 869.32 142.15
表5 吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮组合对繁缕的室内毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡氟酰草胺（A） 3.29 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 0.47 700.00 - -
唑草酮（C） 0.26 1265.38 - -
A:B:C=20:30:40 0.28 1175.00 817.95 143.65
A:B:C=70:50:90 0.32 1028.13 742.31 138.50
A:B:C=30:60:80 0.26 1265.38 860.18 147.11
A:B:C=10:1:25 0.25 1316.00 925.96 142.12
A:B:C=60:40:10 0.53 620.75 424.13 146.36
A:B:C=15:2:1 0.87 378.16 231.41 163.42
A:B:C=80:90:70 0.31 1061.29 664.90 159.62
A:B:C=90:70:60 0.35 940.00 608.74 154.42
A:B:C=1:10:30 0.23 1430.43 1099.06 130.15
A:B:C=40:20:20 0.45 731.11 541.35 135.05
A:B:C=50:80:50 0.31 1061.29 690.38 153.72
表6 吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮组合对麦家公的室内毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡氟酰草胺（A） 3.34 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 0.54 618.52 - -
唑草酮（C） 0.35 954.29 - -
A:B:C=20:30:40 0.32 1043.75 652.52 159.96
A:B:C=70:50:90 0.37 902.70 589.58 153.11
A:B:C=30:60:80 0.35 954.29 685.02 139.31
A:B:C=10:1:25 0.32 1043.75 707.66 147.49
A:B:C=60:40:10 0.64 521.88 366.21 142.51
A:B:C=15:2:1 0.95 351.58 205.07 171.44
A:B:C=80:90:70 0.42 795.24 543.61 146.29
A:B:C=90:70:60 0.48 695.83 497.97 139.73
A:B:C=1:10:30 0.25 1336.00 851.56 156.89
A:B:C=40:20:20 0.52 642.31 443.20 144.92
A:B:C=50:80:50 0.43 776.74 567.75 136.81
室内毒力测定结果表明：吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮按照（1～90）：（1～90）：（1～90）比例混用，对麦田阔叶杂草荠菜、播娘蒿、猪殃殃、婆婆纳、繁缕、麦家公均有较好的毒力，增效作用明显，尤其是比例为15:2:1时，增效作用最为明显。
为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明，配方中的百分比均为重量百分比。
制剂实施例1
称取15%吡氟酰草胺、2%双氟磺草胺、1%唑草酮、8%烷基硫酸钠、4%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%黄原胶、4%丙二醇、0.5%山梨酸钾、1%丁醇，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得18%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮悬浮剂。
制剂实施例2
称取25%吡氟酰草胺、8%双氟磺草胺、3%唑草酮、5%烷基萘磺酸钠、4%烷基聚氧乙烯醚磺酸钠、2%膨润土、0.3%羧乙基纤维素、5%聚乙二醇、0.5%苯甲酸钠、0.5%硅油，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得36%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮悬浮剂。
制剂实施例3
称取15%吡氟酰草胺、2%双氟磺草胺、1%唑草酮、8%聚羧酸钠、6%农乳1601#、5%斯盘-60#、1.2%烷基磺酸钠、0.5%聚乙烯醇、4%丙二醇，油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得18%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮可分散油悬浮剂。
制剂实施例4
称取10%吡氟酰草胺、12%双氟磺草胺、6%唑草酮、6%烷基萘磺酸钠、3%斯盘-60#、5%农乳2201、5%农乳700#、1%萘磺酸钠、0.5%膨润土、6%乙二醇，大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得28%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮可分散油悬浮剂。
制剂实施例5
称取30%吡氟酰草胺、4%双氟磺草胺、2%唑草酮、8%木质素磺酸钠、4%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、6%聚羧酸钠、2%烷基磺酸钠、4%白碳黑，滑石粉加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得36%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮可湿性粉剂。
制剂实施例6
称取35%吡氟酰草胺、5%双氟磺草胺、2%唑草酮、3%聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、5%烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸钠、2%十二烷基硫酸钠、3%硅藻土，轻钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得42%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮可湿性粉剂。
制剂实施例7
称取30%吡氟酰草胺、4%双氟磺草胺、2%唑草酮、6%聚羧酸盐GY-D06、4%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、2%十二烷基苯磺酸钠、2%萘磺酸钠、4%淀粉，凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取36%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮水分散粒剂。
制剂实施例8
称取18%吡氟酰草胺、6%双氟磺草胺、2%唑草酮、3%烷基萘磺酸钠、5%木质素磺酸钠、2%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、3%烷基硫酸钠、3%聚乙二醇、4%硫铵，白炭黑加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取26%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮水分散粒剂。
生物实施例1：防治麦田阔叶杂草药效试验。
发明人于2017年在湖北省荆州市江陵县滩桥镇旱地进行了制剂实施例1（18%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮悬浮剂）、制剂实施例3（18%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮可分散油悬浮剂）、制剂实施例5（36%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮可湿性粉剂）、制剂实施例7（36%吡氟酰草胺·双氟磺草胺·唑草酮水分散粒剂）防治麦田阔叶杂草药效试验，验证了该药剂对麦田阔叶杂草的防治效果。对照药剂：
CK1:17%吡氟酰草胺·双氟磺草胺水分散粒剂（15+2）
CK2:16%吡氟酰草胺·唑草酮水分散粒剂（15+1）
CK3:3%吡氟酰草胺·唑草酮悬浮剂（2+1）
CK4:50%吡氟酰草胺水分散粒剂
CK5:50克/升双氟磺草胺悬浮剂
CK6:10%唑草酮可湿性粉剂
防治对象为麦田阔叶杂草，杂草正常生长期施药。试验田地势平坦，土壤为潮土，肥力中等，pH值6.9。试验药剂及剂量详见表7。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，小区随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg，施药1次。
表7 防治麦田阔叶杂草药效试验结果
备注：a荠菜、b播娘蒿、c猪殃殃、d婆婆纳、e繁缕、f麦家公。
试验结果表明，以上制剂实施例对麦田阔叶杂草有很好的防治效果，制剂按照上表的用量喷雾1次，对麦田阔叶杂草药后30天的平均防效均达到96%以上，明显优于各个对照药剂的防效。通过对药后30天差异显著性分析，吡氟酰草胺、双氟磺草胺与唑草酮组合与其它对照处理防效差异性显著。
综上所述，本发明的组合物是采用三种活性成分复配方案，其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂或二元复配制剂相比，具有显著的除草效果，增效作用显著，用药量减少，使用成本降低。

Claims (6)

1.一种含吡氟酰草胺的三元除草组合物，其特征在于：由第一活性成分吡氟酰草胺，第二活性成分双氟磺草胺，第三活性成分唑草酮及助剂组成，三种活性成分的质量比为（1～90）：（1～90）：（1～90）。
2.根据权利要求1所述含吡氟酰草胺的三元除草组合物，其特征在于：三种活性成分的质量比为（1～60）：（1～60）：（1～60）。
3.根据权利要求1所述含吡氟酰草胺的三元除草组合物，其特征在于：三种活性成分的质量比为（1～30）：（1～30）：（1～30）。
4.根据权利要求1所述含吡氟酰草胺的三元除草组合物，其特征在于：三种活性成分的质量比为15:2:1。
5.根据权利要求1所述含吡氟酰草胺的三元除草组合物，其特征在于：所述组合物剂型为悬浮剂、可分散油悬剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
6.根据权利要求1所述含吡氟酰草胺的三元除草组合物在防治麦田对阔叶杂草上的用途。
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