CN108271787A - 一种复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，包括破碎壳聚糖原料、酸溶壳聚糖粉、酶解高黏度壳聚糖溶液和复合羧甲基壳聚糖、寡聚糖四个步骤。田间试验表明，本发明产品具有促进果蔬根系生长，起到养根护根，根粗苗壮的作用；具有改善、修复土壤，优化根际微生物生态体系，抑制土传病害发生、发展的作用，适合于设施大棚果蔬栽培。施用本发明产品，可以减少化肥、农药的使用量，降低农产品的农残污染，提高农产品品质与经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，属于生物加工技术领域。
背景技术
农田的土壤，尤其是设施果蔬大棚内的土壤，由于施用化肥、农药较多，造成土壤酸化、 板结、盐渍化等现象越来越重，致使土壤肥力下降，果蔬根系弱小，抗逆性差，根际病害严 重、死棵较多，已严重影响到果蔬产品的品质和产量。在这种情况下，只有减少化肥、农药 的施用量，增加有机肥和果蔬根系养护新型肥料的施用量，创造果蔬根系易于生长的土壤和 不利于病虫害发生的根际环境条件，才能预防、控制果蔬病虫害的发生，减少果蔬产品化肥 农药的残留量，提高农产品品质。
甲壳素是地球上存量极为丰富的一种天然资源，也是自然界中唯一带正电荷的碱性多糖。 由于它的分子结构中带有阳离子基团，因而对重金属、有害物质等具有强大的吸附作用和螯 合作用，致使重金属钝化失去活性。甲壳素在农业上的作用主要表现在：
1、可使土壤中有益的放线菌增加，而使有害的镰刀菌等减少。
2、抑制作物根瘤线虫生长，改善土壤连作障碍。
3、修复土壤，改善土壤通气性、排水性和保肥力，因而促使作物根部发育，使根毛增加， 增强营养吸收力，促进植物生长，增加产量。
4、活化作物甲壳素酶的活性。
5、提高作物抗病力、抗菌力，以减少农药使用量。
6、螯合重金属，使重金属钝化，减少重金属污染。
7、增进微量元素吸收，提高作物果实糖度，改善品质。
但是，甲壳素的作用是通过其衍生产品壳聚糖、羧甲基壳聚糖、壳寡糖和氨基葡萄糖等 发挥作用。
壳聚糖(Chitosan)是甲壳素的脱乙酰化产物,由于它同时具有游离的氨基和羟基,因此具 有特殊生理活性,而且无毒、可生物降解、生物相溶性好。但是它不溶于水,使其应用受到限 制。而低分子量壳聚糖(low-molecular-weight chitosan,LMWC)是由高分子壳聚糖经降解后 而得到的,其分子量从原来的几十万至几百万降解到只有几百至几万,其中分子量小于1630 的壳聚糖又称为壳低聚糖或寡聚糖、氨基寡糖素、壳寡糖(chito-oligosaccharide,COS)。由 于LMWC水溶性很好,容易被动植物吸收,其生理活性显著增强,具有比难溶于水的高分子壳聚 糖更优越的性能,在植物生长调节剂、土壤改良剂、植物病原菌抑制剂以及农产品保鲜剂等方 面已逐渐成为人们研究的热点。壳聚糖具有广谱的抑菌性,能够抑制真菌孢子产生、萌发、芽 管伸长和菌丝生长,其抑制效果与壳聚糖的分子量、脱乙酰度、基团修饰等分子特征直接相关 并受溶液浓度、pH和溶剂类型的影响,其抑菌机理与其对细胞的直接损伤或作为信号物质直 接或间接干扰细胞代谢过程相关。
氨基寡糖素，也称农业专用壳聚糖，具有药效、肥效双重功能。截止2018年1月，我国 登记氨基寡糖素农药产品共计65个，其中，水剂产品45个；用于登记有机水溶肥料产品的 已达30多个。
寡聚糖(甲壳素)，GB/T 19630.1-2011有机产品第一部分：生产表A.2植物保护 产品中，寡聚糖(甲壳素)使用条件：杀菌剂、植物生长调节剂，即寡聚糖在有机产品生产 中可以作为杀菌剂、植物生长调节剂施用。
GB 2763-2016食品安全国家标准食品中最大农药残留限量附录B豁免制定食品中最大残留限量标准的农药名单中，序号31为几丁聚糖(Chitosan)；序号33为氨基寡糖素(oligochitosac charins)，即几丁聚糖(Chitosan)、氨基寡糖素(oligochitosaccharins) 作为农药施用无残留，不受施用量的限制。
Keisuke Ueno等的论文报道对St.aureus和E.coli,平均分子量小于5000的壳聚糖不仅 没有抗菌作用,反而能促进细菌的生长,而分子量约为9300的壳聚糖几乎可以完全抑制细菌 生长(参见：Keisuke UENO et al.Adv.in Chitin Sci.1997,2：102)。Yousook等报道分子 量为4万的壳聚糖在浓度为0.5％时,对St.aureus和E.coli的杀灭率为90％；分子量为18万 的壳聚糖在浓度为500ppm时,对St.aureus和E.coli的杀灭率几乎为100％。(参见：Y.Shin,et al.Adv.in Chitin Sci.,1997,2：890-896)
马鹏鹏等通过测定最小抑制浓度和相对抑制率,观察了脱乙酰度对壳聚糖抑制植物病原 细菌(胡萝卜软腐欧文氏菌、油菜黄单孢菌绒毛草致病菌、丁香假单孢菌黍致病变种)效果的 影响。结果表明3种不同脱乙酰度的壳聚糖在浓度为0 0005,0 001,0 005g L时,对病原细菌 都有明显的抑制作用,抑制强度因壳聚糖的理化性质以及病原细菌的不同而有较大差异,在一 定范围内,随脱乙酰度的增大(乙酰基含量降低),壳聚糖的抑菌效果相应降低,提示乙酰基可 能在壳聚糖的抑菌作用中起着重要作用。﹝参见：马鹏鹏，何立千，高天州.不同脱乙酰度壳 聚糖对植物病原细菌的抑制作用研究[J].北京联合大学学报(自然科学版)，2003,17(3)： 28-30﹞
吴智燕等研究在不同脱乙酰度(80％、90％、95％)、不同浓度(0.125、0.083、0.063、 0.05mg/mL)的壳聚糖的条件下对金针菇菌丝体生理生化的影响，结果表明：3种脱乙酰度 壳聚糖分别在不同的浓度下，对金针菇菌丝体生长量、蛋白质含量、核酸含量都有明显的促 进作用，但随壳聚糖脱乙酰度及稀释倍数不同而有所不同。其中以脱乙酰度为90％，浓度为 0.083mg/mL时，促进作用最为明显；但3种不同脱乙酰度不同稀释倍数的壳聚糖对可溶性 糖的影响作用表现不明显。(参见：吴智燕，闫训友.不同脱乙酰度壳聚糖对金针菇菌丝体生 长代谢的影响[J].北方园艺，2007(5):232-234)
李鹏程等制备了脱乙酰度3％、20％、40％、70％的壳寡糖，并以此为原料处理小麦幼苗， 探讨壳寡糖脱乙酰度对小麦幼苗生长及光合作用相关生理指标的影响，结果表明,脱乙酰大于 3％的壳寡糖均有促进小麦生长的作用。(参见：Pengcheng Li.Effect ofchitooligosaccharides with different degrees of polymerization on wheatseedlings under salt stress[C].The 4th China international and Cross-StraitChitin and Chitosan Symposium&The 8th National Academic Conference on Chitinand Chitosan,Qingdao,China,2017：100)
马莲菊等利用不同浓度壳寡糖溶液对小麦种子浸种,种子萌发后,对小麦幼苗进行Cd胁 迫,研究了不同浓度的壳寡糖对小麦幼苗生长、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过 氧化氢酶(CAT)等抗氧化酶活性的影响。结果表明:不同浓度壳寡糖浸种,对镉胁迫下小麦幼苗 生长有促进作用,幼苗高度、根长、生物量均有增加；幼苗叶片中叶绿素含量增高；SOD、POD 和CAT活性增加。随着镉胁迫时间的延长,SOD和CAT活性降低,但降低幅度小于对照；POD活 性却表现增加,增加的幅度大于对照。壳寡糖不同浓度之间比较,低浓度壳寡糖对镉毒害的缓 解效果优于高浓度。说明壳寡糖预处理对镉胁迫有缓解作用。(参见：马连菊，张阳，卜宁， 等.壳寡糖缓解小麦镉毒害的某些生理特性研究[J].环境科学与技术，2010,33(6):37-40)
中国专利文件CN106342809A公开了一种用于加快植物产生气生根的生根剂组合物，其 包括壳寡糖，壳寡糖在生根剂组合物中的重量百分比为0.0005％～0.0025％(0.001％～0.002％)。本发明用于快速繁殖多肉植物的壳寡糖组合物，该组合物能够促进多肉植物比一 般处理更快地生出气生根，可以缩短繁殖时间、提高繁殖成活率，并且能够有效抑制生根期 间的细菌和真菌感染。但是，高产果蔬根系一般不需要气生根，而需要主根、侧根根系强大， 入土深，分布广，寿命长。
中国专利文件CN104604940A公开了一种泓森槐生根剂，其组成包括萘乙酸、吲哚丁酸、 壳聚糖、双咪唑烷基脲、高吸水树脂和黄腐酸；各部分的重量为：萘乙酸10-30份；吲哚丁 酸10-30份；壳聚糖5-15份；双咪唑烷基脲2-7份；高吸水树脂6-20份；黄腐酸2-8份；该泓森槐生根剂，既能促进泓森槐插条生根，又能使泓森槐不易脱水，提高了泓森槐的质量和泓森槐扦插成活率。由于配比内含有高吸水树脂，能使泓森槐插条不易脱水，提高扦插成活率。但是，萘乙酸、吲哚丁酸是农业常用的促进植物根系细胞分生，生长作用的调节剂。壳聚糖，生根作用发挥较晚，一般在扦插后需要7-10天才能发挥作用，而萘乙酸、吲哚丁酸属于激素，一般扦插处理2天就能发挥作用。所以，高浓度的萘乙酸、吲哚丁酸有抑制地上茎、枝生长的副作用。
发明内容
针对甲壳素特性和现有技术不足，本发明提供一种复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，包括步骤如下：
(1)破碎壳聚糖原料
将干燥、片状、脱乙酰度在55-95％的壳聚糖原料机械破碎，使其粉碎细度达到40-60目， 得壳聚糖粉；
(2)酸溶壳聚糖粉
将步骤(1)制备的壳聚糖粉中加入有机无机复合酸水溶液，复合酸水溶液中有机酸为柠 檬酸、醋酸、乳酸、丙烯酸、苹果酸、草酸、鞣酸或/和黄腐酸，无机酸为硼酸；搅拌条件下 于55-65℃，酸解30-60min，得高粘度壳聚糖溶液；
(3)酶解高黏度壳聚糖溶液
将高粘度壳聚糖溶液降温至45-50℃，搅拌条件下加入复合酶制剂进行酶解；所述的复 合酶采用纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的复合；当壳聚糖溶液黏度下降至30mPa.s-200mPa.s时， 升温至80℃使酶制剂钝化，得低粘度壳聚糖溶液；
(4)复合羧甲基壳聚糖、寡聚糖
将温度调至50-60℃，搅拌条件下在步骤(3)制得的低黏度壳聚糖溶液中加入去离子水， 并加入羧甲基壳聚糖及寡聚糖，保温、搅拌30-60min，辐照灭菌，得复合寡聚糖果蔬养根素。
根据本发明，优选的，步骤(1)中采用的壳聚糖原料含水量为≤10wt％，使用蟹壳生产 的，片状的，脱乙酰度为85％的壳聚糖；机械破碎过程使用江阴市丰泰机械制造有限公司生 产的WF-30B型号粉碎机。
根据本发明，优选的，步骤(2)中有机无机复合酸的重量百分比为1％-10％，进一步优选 7％；
优选的，每种有机酸的浓度，以重量百分比计，为10-90％，使用的有机酸的种类至少2 种以上；
优选的，无机酸使用浓度，以重量百分比计，为1％-20％；
优选的，有机无机复合酸水溶液中有机酸与无机酸的质量比为95％:5％；
优选的，有机无机复合酸选用柠檬酸、乳酸、苹果酸、鞣酸、硼酸的组合，重量百分比分 别为25％、52％、10％、8％、5％；酸解时间40min。
根据本发明，优选的，步骤(2)中壳聚糖粉与有机无机复合酸水溶液的质量比为1：(5-20)， 进一步优选1:10。
根据本发明，优选的，步骤(3)中的复合酶中纤维素酶活性16万U/g，蛋白酶活性60万U/g，果胶酶活性6万U/ml；
优选的，复合酶中纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的质量比2:1:1；
优选的，复合酶的加入量与步骤(2)中壳聚糖粉的质量比为4：10；酶解时间5h。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的羧甲基壳聚糖为N,O-羧甲基壳聚糖；寡聚糖 为2-10个分子结构的寡聚糖；
优选的，羧甲基壳聚糖、寡聚糖的加入量与步骤(2)中壳聚糖粉的质量比为1：1:1；
去离子水的加入量与步骤(4)中羧甲基壳聚糖和寡聚糖的质量比为1：(5-20)，进一步 优选为1:10。
根据本发明，优选的，步骤(4)中辐照灭菌的辐照剂量3kGy～5kGy。
本发明的有益效果：
1、本发明所采用的原料不受季节和地域的限制，生产企业选址灵活，生产过程低耗能、 无排放，符合环保政策要求。
2、本发明采用有机无机复合酸酸解壳聚糖，生物酶法降低黏度，复合羧甲基壳聚糖和寡 聚糖，符合甲壳素在自然界中的降解规律。产品中多种壳聚糖衍生物的多样性，造成了甲壳 素衍生物具有55％-95％不同的脱乙酰度、1-500个由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖经β-(1，4)糖苷键连接而成的不同的聚合度、161-80500的不同的分子量，使其能够适应不同土壤类 型、不同作物、不同病害、不同栽培方式的作物生长、发育的需要。产品为液体形态，易于 作物吸收，是目前化学方法制备甲壳素肥料产品的升级换代产品。
4、田间试验表明，本发明产品具有促进果蔬根系生长，起到养根护根，根粗苗壮的作用； 具有改善、修复土壤，优化根际微生物生态体系，抑制土传病害发生、发展的作用，适合于 设施大棚果蔬栽培。
5、施用本发明产品，可以减少化肥、农药的使用量，降低农产品的农残污染，提高农产 品品质与经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所采用的脱乙酰基壳聚糖、羧甲基壳聚糖及寡聚糖；柠檬酸，醋酸，乳酸、丙 烯酸、苹果酸、草酸、鞣酸、硼酸、黄腐酸；果胶酶、淀粉酶、蛋白酶均为市场采购。其中，寡聚糖平均分子量(以干基计)：322-1610；羧甲基壳聚糖、脱乙酰基壳聚糖平均分子量(以干 基计)：1610-80500；纤维素酶活性16万U/g；蛋白酶活性60万U/g；果胶酶活性6万U/ml。
去离子水采用淄博普菲特水处理设备有限公司生产的RO-01-500型号反渗透设备生产。
辐照灭菌采用济南蓝孚电子加速器辐照技术有限公司的设备进行辐照。
粉碎机使用江阴市丰泰机械制造有限公司生产的WF-30B型号粉碎机。
反应釜使用莱州市远大化工机械厂生产的FS多功能搅拌分散釜。
实施例1
(1)将含水量10％的片状、脱乙酰80％的壳聚糖原料，置于WF-30B型号的粉碎机中，进 行机械破碎，使其粉碎细度达到60目。
(2)称取破碎的壳聚糖粉8公斤置于500L反应釜中,然后，缓慢加入100公斤有机无机 复合酸水溶液，其有机无机复合酸水溶液中的有机无机复合酸的重量百分比浓度为6％。有机 无机复合酸选用柠檬酸、醋酸、硼酸组合，按重量百分比各为60％；35％；5％。将温度调至60℃， 搅拌速度调至50r/min，接通电源，使其边搅拌，便升温，当温度升至60℃计时，酸解40min, 使壳聚糖粉全部溶解。
(3)将反应釜温度调至45℃，搅拌速度调至20r/min，向反应釜中加入3公斤复合酶制 剂进行酶解。复合酶由纤维素酶(活性16万U/g)；蛋白酶(活性60万U/g)；果胶酶(活性 6万U/ml)组成，按重量百分比计算，纤维素酶、蛋白酶各占25％，果胶酶50％。酶解5h， 当其黏度下降≤100mPa.s时，将反应釜温度调至80℃，搅拌速度调至50r/min，当温度升至80℃时，保温40min,使酶解液中的酶制剂钝化。
(4)将反应釜温度调至50℃，一边升温，一边向反应釜中加入去离子水200公斤。当反应釜中壳聚糖溶液降至50℃时，将搅拌速度调至50r/min，再缓慢向反应釜中加入羧甲基壳聚糖及寡聚糖各8公斤，边升温、边搅拌，致其全部溶解；
打开反应釜放料阀，将制备的复合寡聚糖溶液抽取到具有300目筛网的成品罐中，进行 过滤，并分离残渣。
将成品罐中的过滤液抽取到液体肥料灌装机中，进行分装，每瓶500ml，密封。其产品 复合寡聚糖含量为8％，pH值＜6。
分装的瓶装复合寡聚糖产品，采用电子加速器辐照灭菌，辐照剂量3kGy，即得复合寡聚 糖养根素产品。
实施例2
(1)将含水量10％的片状、脱乙酰85％的壳聚糖原料，置于WF-30B型号的粉碎机中，进 行机械破碎，使其粉碎细度达到50目。
(2)称取破碎的壳聚糖粉10公斤置于500L反应釜中,然后，缓慢加入100公斤有机无 机复合酸水溶液，其有机无机复合酸水溶液中的有机无机复合酸的重量百分比浓度为8％。有 机无机复合酸选用柠檬酸、乳酸、苹果酸、鞣酸、硼酸组合，按重量百分比各为25％；52％； 10％；8％；5％。将温度调至60℃，搅拌速度调至50r/min，接通电源，使其边搅拌，便升温， 当温度升至60℃计时，酸解50min,使壳聚糖粉全部溶解。
(3)将反应釜温度调至50℃，搅拌速度调至20r/min，向反应釜中加入4公斤复合酶制 剂进行酶解。复合酶由纤维素酶(活性16万U/g)；蛋白酶(活性60万U/g)；果胶酶(活性 6万U/ml)组成，按重量百分比计算，纤维素酶50％、蛋白酶、果胶酶各25％。酶解5.5h， 当其黏度下降≤120mPa.s时，将反应釜温度调至80℃，搅拌速度调至50r/min，当温度升至 80℃时，保温40min,使酶解液中的酶制剂钝化。
(4)将反应釜温度调至50℃，一边升温，一边向反应釜中加入去离子水200公斤。当反应釜中壳聚糖溶液降至50℃时，将搅拌速度调至50r/min，再缓慢向反应釜中加入羧甲基壳聚糖及寡聚糖各10公斤，边升温、边搅拌，致其全部溶解。
打开反应釜放料阀，将制备的复合寡聚糖溶液抽取到具有300目筛网的成品罐中，进行 过滤，并分离残渣。
将成品罐中的过滤液抽取到液体肥料灌装机中，进行分装，每瓶800ml，密封。其产品 复合寡聚糖含量为10％，pH值＜6。
分装的瓶装复合寡聚糖产品，采用电子加速器辐照灭菌，辐照剂量3.5kGy，即得复合寡 聚糖养根素产品。
实施例3
(1)将含水量10％的片状、脱乙酰90％的壳聚糖原料，置于WF-30B型号的粉碎机中，进 行机械破碎，使其粉碎细度达到40目。
(2)称取破碎的壳聚糖粉15公斤置于500L反应釜中,然后，缓慢加入100公斤有机无 机复合酸水溶液，其有机无机复合酸水溶液中的有机无机复合酸的重量百分比浓度为10％。 有机无机复合酸选用柠檬酸、醋酸、乳酸、硼酸、黄腐酸组合，按重量百分比各为40％；25％； 25％；5％；5％。将温度调至60℃，搅拌速度调至50r/min，接通电源，使其边搅拌，便升温， 当温度升至60℃计时，酸解60min,使壳聚糖粉全部溶解。
(3)将反应釜温度调至50℃，搅拌速度调至20r/min，向反应釜中加入6公斤复合酶制 剂进行酶解。复合酶由纤维素酶(活性16万U/g)；蛋白酶(活性60万U/g)；果胶酶(活性 6万U/ml)组成，按重量百分比计算，纤维素酶40％、蛋白酶20％，果胶酶40％。酶解6h， 当其黏度下降≤80mPa.s时，将反应釜温度调至80℃，搅拌速度调至50r/min，当温度升至 80℃时，保温40min,使酶解液中的酶制剂钝化。
(4)将反应釜温度调至50℃，一边升温，一边向反应釜中加入去离子水200公斤。当反应釜中壳聚糖溶液降至50℃时，将搅拌速度调至50r/min，再缓慢向反应釜中加入羧甲基壳聚糖及寡聚糖各15公斤，边升温、边搅拌，致其全部溶解。
打开反应釜放料阀，将制备的复合寡聚糖溶液抽取到具有300目筛网的成品罐中，进行 过滤，并分离残渣。
将成品罐中的过滤液抽取到液体肥料灌装机中，进行分装，每瓶1000ml，密封。其产品 复合寡聚糖含量为15％，pH值＜6。
分装的瓶装复合寡聚糖产品，采用电子加速器辐照灭菌，辐照剂量4kGy，即得复合寡聚 糖养根素产品。
试验例、田间肥效试验情况
自2016年9月起，在山东地区的多种作物上，以当地农民使用的腐殖酸液肥作对照，对 本发明的复合寡聚糖养根素进行了等价肥效试验，即试验采用的本发明肥料和对照肥料的价 值相等。
一、复合寡聚糖果蔬养根素在草莓上的试验效果
1、试验材料和方法
试验地点：莒南县大店镇
试验时间：2016年9月-2017年4月
试验品种：全明星
定植时间：2016年9月11日
供试肥料：实施例1的复合寡聚糖养根素，对照为常规使用的腐殖酸液肥
田间管理：常规管理
供试大棚：大棚棚龄3年
供试大棚基本情况：日光塑料薄膜大棚，一面坡式，东西长70米，跨度10米，每666.7 平方米施底肥硫酸钾复合肥(15-15-15)50公斤，磷酸二铵25公斤。
2、试验设计
试验设2个处理，3次重复，采用大垄双行栽培，每处理为一垄，垄高30-40cm,上宽50-60cm，下宽70-80cm，垄沟宽20cm，株距15-18cm，小行距25-35cm。试验垄随机排列。 供试肥料在草莓定苗后灌根浇施一次，间隔10天再灌根浇施一次，开花期喷施一次。施用量 为600-1000倍水溶液浇灌或喷施，其中，复合寡聚糖养根素每次1000ml/666.7平方米。
3、复合寡聚糖养根素对草莓根系的影响
试验表明，复合寡聚糖养根素根系干重较对照增加19％，说明复合寡聚糖养根素具有促 进根系生长的作用。
4、复合寡聚糖养根素对草莓品质的影响
试验表明，复合寡聚糖养根素草莓硬度、可溶性固形物、可滴定酸、总糖较对照分别增 加20.4％、3.6％、5.9％、2.3％，说明复合寡聚糖养根素具有改善草莓品质的作用。
5、复合寡聚糖养根素对草莓产量的影响
收获后对产量累计统计为：对照草莓平均2533公斤/667平方米，复合寡聚糖养根素试验 草莓平均3150公斤/667平方米，增产24.36％。
二、复合寡聚糖果蔬养根素在大葱上的试验效果
1、试验材料和方法
试验地点：济南市章丘区枣园
试验时间：2017年6月至2017年11月
定植时间：2017年6月20日
试验大葱品种：大梧桐
试验土壤：壤质潮土；有机质1.2％；碱解氮80.1mg/Kg；有效磷15.3mg/Kg；速效钾105.1mg/Kg
试验底肥：每666.7平方米施底肥硫酸钾复合肥25公斤，磷酸二铵25公斤
供试肥料：实施例2的复合寡聚糖养根素，对照肥为腐殖酸液肥
田间管理：常规管理
2、试验设计
试验设2个处理，3次重复，试验小区面积300平方米，小区随机排列。大葱行距0.9米，22000株/666.7平方米。供试肥料在大葱定植后随水冲施灌根一次，在苗期于8月1日、 8月10日，各喷施一次。施用量为600-1000倍水溶液浇灌或喷施，其中，复合寡聚糖养根 素每次1000ml/666.7平方米。
3、复合寡聚糖养根素对大葱根系的影响
复合寡聚糖养根素处理的大葱根系条数比对照增加26.4％，而且处理的新鲜根系较多， 根系活力较强，而对照衰老根较多，活力较差。结论：复合寡聚糖养根素处理的大葱生根量 平均多于对照，且根系活力要强于对照。
4、复合寡聚糖养根素对大葱产量的影响
大葱收获后经称重，复合寡聚糖养根素试验田平均15.6公斤/平方米，对照肥试验田平 均12.8公斤/平方米，增产21.9％。
三、复合寡聚糖养根素在西红柿上的试验效果
1、试验材料和方法
试验地点：商河县玉皇庙
试验时间：2017年2月-2017年5月
试验品种：状元王西红柿
供试肥料：实施例3的复合寡聚糖养根素，对照肥为腐殖酸液肥。
施肥方式：苗期喷施一次，花期灌根二次。
田间管理：常规管理
供试大棚：大棚棚龄3年
供试大棚土壤的基本情况：
土壤类型：潮土；有机质：0.95％；碱解氮：72.3mg/Kg；速效磷：22.6mg/Kg；速效钾106.4mg/Kg。
2、试验设计
试验设2个处理，3次重复，随机排列。小区面积12平方米，西红柿株数60株。供试肥料施用量为600-1000倍水溶液浇灌或喷施，其中，复合寡聚糖养根素每次1000ml/666.7平方米。
3复合寡聚糖养根素对西红柿产量的影响
从试验大棚内观察，使用本发明的复合寡聚糖养根素的西红柿根系发达，开花早，开花 数量是对照肥的3倍以上，单果重量较对照肥提高9.5％以上。收获产量为：复合寡聚糖养根 素平均8.95公斤/平方米，对照肥试验田平均7.36公斤/平方米，增产21.6％。
4、复合寡聚糖养根素对西红柿品质的影响
从试验西红柿中取样，品尝口感发现，试用本发明的复合聚寡糖养根素的西红柿颜色鲜 红，个大，成熟度好，甜酸可口，而施用对照肥的西红柿口感较酸。取样对西红柿总酸、维 生素C、总糖进行检验发现：对照肥组：总酸0.46％，维生素C 14.2mg/100g,总糖3.12％； 复合寡聚糖养根素：总酸0.41％，维生素C 15.7mg/100g,总糖3.65％。
Claims (9)
1.一种复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，包括步骤如下：
(1)破碎壳聚糖原料
将干燥、片状、脱乙酰度在55-95％的壳聚糖原料机械破碎，使其粉碎细度达到40-60目，得壳聚糖粉；
(2)酸溶壳聚糖粉
将步骤(1)制备的壳聚糖粉中加入有机无机复合酸水溶液，复合酸水溶液中有机酸为柠檬酸、醋酸、乳酸、丙烯酸、苹果酸、草酸、鞣酸或/和黄腐酸，无机酸为硼酸；搅拌条件下于55-65℃，酸解30-60min，得高粘度壳聚糖溶液；
(3)酶解高黏度壳聚糖溶液
将高粘度壳聚糖溶液降温至45-50℃，搅拌条件下加入复合酶制剂进行酶解；所述的复合酶采用纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的复合；当壳聚糖溶液黏度下降至30mPa.s-200mPa.s时，升温至80℃使酶制剂钝化，得低粘度壳聚糖溶液；
(4)复合羧甲基壳聚糖、寡聚糖
将温度调至50-60℃，搅拌条件下在步骤(3)制得的低黏度壳聚糖溶液中加入去离子水，并加入羧甲基壳聚糖及寡聚糖，保温、搅拌30-60min，辐照灭菌，得复合寡聚糖果蔬养根素。
2.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用的壳聚糖原料含水量为≤10％，使用蟹壳生产的，片状的，脱乙酰度为85％的壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机无机复合酸的重量百分比为1％-10％；
优选的，每种有机酸的浓度，以重量百分比计，为10-90％，使用的有机酸的种类至少2种以上；
优选的，无机酸使用浓度，以重量百分比计，为1％-20％。
4.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机无机复合酸水溶液中有机酸与无机酸的质量比为95％:5％。
5.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机无机复合酸选用柠檬酸、乳酸、苹果酸、鞣酸、硼酸的组合，重量百分比分别为25％、52％、10％、8％、5％；酸解时间40min。
6.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(2)中壳聚糖粉与有机无机复合酸水溶液的质量比为1：(5-20)。
7.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的复合酶中纤维素酶活性16万U/g，蛋白酶活性60万U/g，果胶酶活性6万U/ml；
优选的，复合酶中纤维素酶、蛋白酶和果胶酶的质量比2:1:1；
优选的，复合酶的加入量与步骤(2)中壳聚糖粉的质量比为4：10；酶解时间5h。
8.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的羧甲基壳聚糖为N,O-羧甲基壳聚糖；寡聚糖为2-10个分子结构的寡聚糖；
优选的，羧甲基壳聚糖、寡聚糖的加入量与步骤(2)中壳聚糖粉的质量比为1：1:1；
去离子水的加入量与步骤(4)中羧甲基壳聚糖和寡聚糖的质量比为1：(5-20)，进一步优选为1:10。
9.根据权利要求1所述的复合寡聚糖果蔬养根素的制备方法，其特征在于，步骤(4)中辐照灭菌的辐照剂量3kGy～5kGy。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180713 |