CN108267237A - 一种测量超硬材料合成温度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测量超硬材料合成温度的方法，首先采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作热电偶；然后，将合成块打孔，并将步骤1）制作的热电偶安装在合成块上组装成测温组装块；将测温组装块烘干，并放置在六面顶压机中，热电偶的两端分别连接导线至检测数据的数据采集仪器，六面顶压机开始合成，加热时开始记录数据至加热结束，将记录下的数据保存至电脑；最后，使用数据处理软件制作成完整的温度变化曲线图。本发明采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作成热电偶，并利用热电偶测量合成腔内部的温度变化，所制备的热电偶受高压和加热电流的影响非常小，能够准确测量合成腔内部温度变化趋势，解决了传统测温的难题。

Description

一种测量超硬材料合成温度的方法

技术领域

本发明属于超硬材料高温高压合成腔内部测温技术，特别是涉及一种测量立方氮化硼和金刚石合成温度的方法。

背景技术

目前国内超硬材料（立方氮化硼和金刚石）都是通过六面顶压机在高温高压的条件下制造出来的。在制备立方氮化硼和金刚石的工艺过程中，合成温度是影响超硬材料的硬度和质量的重要因素。由于在制备过程中石墨等原料处于密闭高压腔内，温度测量十分困难。目前国内采用六面顶压机制备超硬材料，对于温度的控制转变为对电流或是功率的控制。传统测量合成温度的方法是通过合成出来的超硬材料在显微镜下通过微观结构大致判断温度的高低。在高温高压合成过程中，合成腔体内的温度极高，且合成过程中需要通过大电流快速升温，这样在测量合成腔体内部的温度是十分困难的，一方面是由于加热电流干扰严重，测得的成功率低，另一方面，合成腔内的温度和压强极高，测量困难。例如金刚石合成的温度高达1150~1500℃，合成腔体内压力高达5.0~5.5Gpa，合成电流为700~1000A，合成时需要六缸加压，这样组装块会受到严重挤压而变形，测量其内部温度比较困难。相对于金刚石的合成，立方氮化硼的合成条件更加苛刻，其内部温度高达1200~1900℃，合成腔体内压力为5.5~6.0Gpa，合成电流高达900~1300A，合成前后棒料体积变化很大，六缸加压时组装块受到更加严重挤压，且合成腔内产物活性大，上述因素的影响，测量其内部温度成功率更低。然而合成腔体内部温度变化趋势对我们研究超硬材料的合成工艺有十分重要的指导意义，通过调整工艺可以提高金刚石和立方氮化硼等超硬材料的单次合成质量和产量，因此精确测量合成腔体内部温度变化曲线对我们合成高品质超硬材料具有很好的指导意义。

发明内容

为解决传统测温方法不易测量超硬材料合成温度的难题，本发明提供一种测量超硬材料合成温度的方法，适用于测量金刚石和立方氮化硼超硬材料合成的温度。

本发明采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作成热电偶，并利用热电偶测量合成腔内部的温度变化，所制备的热电偶受高压和加热电流的影响非常小，能够准确测量合成腔内部温度变化趋势，解决了传统测温的难题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种测量超硬材料合成温度的方法，包括以下步骤：

1）采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作热电偶；

2）将合成块打孔，并将步骤1）制作的热电偶安装在合成块上组装成测温组装块；

3）将步骤2）组装好的测温组装块烘干；

4）将步骤3）烘干的测温组装块放置在六面顶压机中，热电偶的两端分别连接导线至检测数据的数据采集仪器，导线与热电偶的两端连接处用屏蔽线包好，外部用双层耐高温高压的软质PVC套管套好，六面顶压机开始合成，加热时开始记录数据至加热结束，将记录下的数据保存至电脑；

5）将步骤4）记录下的数据使用数据处理软件制作成完整的温度变化曲线图；

其中，步骤1）中热电偶的制作过程为：将两个相同的铂铑测温丝或钨铼测温丝焊接成一根测温丝，焊接后的测温丝长度为100~240mm，焊接后的测温丝两端分别预留30~55mm后用铜丝将测温丝两端分别紧密缠绕30~100mm，预留出未缠绕的两端用来连接导线，缠绕铜丝的测温丝即为热电偶；

步骤2）中合成块打孔具体过程为：取组装完整的合成块，合成块的叶腊石部分沿对角斜边或两对面上用直径为1.5~2.2mm的钻头打成对称的圆孔，叶腊石块里面中间部位使用直径2.6~3.2mm的钻头打成圆孔；

步骤2）中组装成测温组装块的具体过程为：取步骤2）打好孔的合成块，叶蜡石块里面的中间部位用粗瓷管穿好，粗瓷管长度与叶腊石块里面中间部位的外径一致，然后将步骤1）制作好的热电偶沿合成块一端穿进去，保证热电偶的焊点处于实际需要测量温度的位置，再用细瓷管套上去，细瓷管不能穿过热电偶的中间焊点处，组装时保证装配紧密一致，最后组装成测温组装块。

进一步，步骤3）中测温组装块在100~120℃下烘干30~60min。

进一步，步骤1）中所用铜丝的直径为0.1mm。

进一步，粗瓷管或细瓷管为氧化铝、氧化镁、氧化锆、氮化硼中其中一种材质。

进一步，粗瓷管外径2.5~3.5mm，内径1.5~2.5mm；细瓷管外径1.5~2.0mm，内径0.5~1.5mm，长度50~120mm。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明有利地采用的B型铂铑测温丝（直径0.5mm），测量温度范围为0~1800℃，误差范围0.25%t，或钨铼测温丝（直径0.1mm），测量温度范围0~2300℃，误差范围1%t，这两种测温丝均具有很好的韧性，不易折断，合成腔内的高压对这两种测温丝影响非常小，对合成腔内温度测量影响小，使测量容易进行。

2、本发明巧妙地将铂铑测温丝或钨铼测温丝制作成热电偶，并利用其在六面顶压机上测量超硬材料合成腔内部温度变化趋势，所制作的热电偶受六面顶压机高压挤压和加热电流的干扰很小，测量精度高达0.25%t，测量成功率极高，并且不受六面顶压机吨位大小的影响。

3、利用本发明制作的铂铑热电偶或钨铼热电偶测量合成腔内部温度曲线对超硬材料合成工艺具体很好指导意义，可广泛使用。

附图说明

图1为本实施例1测得的金刚石合成温度曲线；

图2为本实施例2测得的立方氮化硼合成温度曲线；

图3为本实施例3测得的金刚石合成温度曲线；

图4为本发明制作的热电偶剖面结构示意图；

图5为本发明测温组装块的一种实施方式的结构示意图；

图6为本发明测温组装块的另一种实施方式的结构示意图；

图7为本发明测量合成温度的电路连接示意图；

图8为本发明合成块中叶蜡石部分打孔所用磨具结构示意图；

图9为本发明合成块中中间部位打孔所用磨具结构示意图；

图中，101-测温丝，102-铜丝，103-细瓷管，104-粗瓷管，105-导线，106-温度监控仪，107-数据采集仪器，201-合成块，202-热电偶。

具体实施方式

超硬材料高温高压合成过程中，需要通过大电流对合成腔内部加热，在测量合成腔内部温度时，易受大电流干扰，导致测量不准确。同时，合成腔内的高压会导致组装块挤压变形，导致测量困难。为解决这两个问题，本发明通过对铂铑测温丝或钨铼测温丝进行处理制作成铂铑热电偶或钨铼热电偶，用以屏蔽加热电流产生的干扰，并降低高压挤压导致变形折断的几率，进而准确测量合成腔内部的温度。

本发明优先选用直径为0.5mm，测量范围为0~1800℃，精度为0.25%t的B型铂铑测温丝；或直径为0.1mm，测量范围为0~2300℃，精度为1%t的钨铼测温丝。

本发明的一种测量超硬材料合成温度的方法，包括以下步骤：

1）制作热电偶，具体过程为：将两个相同的铂铑测温丝或钨铼测温丝焊接成一根测温丝101，焊接后的测温丝101长度为100~240mm，焊接后的测温丝101两端分别预留30~55mm后用直径为0.1mm铜丝102将测温丝101两端分别紧密缠绕30~100mm，预留出未缠绕的两端用来连接导线，缠绕铜丝102的测温丝101即为热电偶，如图1所示；

2）合成块打孔，具体过程为：取组装完整的合成块，合成块的叶腊石部分沿对角斜边或两对面上用直径为1.5~2.2mm的钻头打成对称的圆孔，叶腊石块里面中间部位使用直径2.6~3.2mm的钻头打成圆孔；

取步骤2）打好孔的合成块，叶蜡石块里面的中间部位用粗瓷管104穿好，粗瓷管104长度与叶腊石块里面中间部位的外径一致，然后将步骤1）制作好的热电偶沿合成块一端穿进去，保证热电偶的焊点处于需要测量温度的位置，再用细瓷管103套上去，细瓷管103不能穿过热电偶的中间焊点处，组装时保证装配紧密一致，最终组装成测温组装块，如图5和6所示，图5为沿合成块的对角斜边穿的热电偶，图6为从合成块两对面穿的热电偶；

3）将步骤2）组装好的测温组装块烘干；

4）将步骤3）烘好的测温组装块取出，放在六面顶压机里，热电偶202在合成块201内，热电偶202的两端分别连接导线105至检测数据的数据采集仪器107，导线105与热电偶202的两端连接处用屏蔽线包好，外部用双层耐高温高压的软质PVC套管套好，长度150~200mm，六面顶压机开始合成，加热时开始记录数据至加热结束，将记录下的数据进行保存至温度监控仪106，可以为电脑；

5）将步骤4）记录下的数据使用数据处理软件制作成完整的温度变化曲线图。

本发明中，粗瓷管或细瓷管为氧化铝、氧化镁、氧化锆、氮化硼中其中一种材质。

本发明中，粗瓷管外径2.5~3.5mm，内径1.5~2.5mm；细瓷管外径1.5~2.0mm，内径0.5~1.5mm，长度50~120mm。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

测量Φ47mm腔体某品种金刚石合成腔内部温度，采用B型铂铑测温丝（直径0.5mm），其测量温度范围0~1800℃，误差范围0.25%t，两端长度100mm，使用直径0.1mm铜丝距离中间焊点处23.5mm两边各缠绕30mm长度，将组装块中间部分在中心部位水平方向用直径为3.0mm的钻头打好孔，叶腊石块沿对角斜边中间部位用直径为1.8mm的钻头打好孔，组装块中间孔用氧化铝粗瓷管（内径2.0mm，外径2.9mm，长度47mm）穿好，再将做好的热电偶沿预先打好孔的外边穿进去，保证两端对称，最后两边用两根细氧化铝瓷管（内径1.0mm，外径1.9mm，长度60mm）套好，将制作好的测温组装块放100℃的烘30分钟后，放在六面顶压机进行合成，测温丝与导线连接处用双层软质PVC套管套好，两端用导线连接至电脑进行数据记录，把数据绘制成温度曲线供参考使用。本实施例中测量金刚石合成温度曲线如图1所示。

实施例2

测量Φ40mm腔体某品种立方氮化硼合成腔内部温度，选用钨铼测温丝（直径0.1mm），其测量温度范围0~2300℃，误差范围1%t，两端长度70mm，使用直径0.1mm铜丝距离中间焊点处10.0mm两边各缠绕30mm长度，将组装块中间部分在中心部位水平方向用直径为2.5mm的钻头打好孔，叶腊石块沿对角斜边中间部位用1.5mm的钻头打好孔，组装块中间孔用氮化硼粗瓷管（内径1.8mm，外径2.8mm，长度40mm）穿好，再将做好的热电偶沿预先打好孔的外边穿进去，保证两端对称，最后两边用两根氮化硼细瓷管（内径1.0mm，外径1.7mm，长度50mm）套好，将制作好的测温组装块放100℃的烘1小时后，放在六面顶压机进行合成，测温丝与导线连接处用双层软质PVC套管套好，两端用导线连接至电脑进行数据记录，把数据绘制成温度曲线供参考使用。本实施例中测量立方氮化硼合成温度曲线图如图2所示。

实施例3

测量Φ55mm腔体某品种金刚石合成腔内部温度，采用B型铂铑测温丝（直径0.5mm），其测量温度范围0~1800℃，误差范围0.25%t，两端长度120mm，使用直径0.1mm铜丝距离中间焊点处27.5mm两边各缠绕40mm长度，将组装块中间部分在中心部位水平方向用直径为3.2mm的钻头打好孔，叶腊石块沿对角斜边中间部位用直径为2.0mm的钻头打好孔，组装块中间孔用氧化铝粗瓷管（内径2.2mm，外径3.2mm长度55mm）穿好，再将做好的热电偶沿预先打好孔的外边穿进去，保证两端对称，最后两边用两根氮化硼细瓷管（内径1.2mm，外径2.0mm，长度100mm）套好，将制作好的测温组装块放100℃的烘30分钟后，放在六面顶压机进行合成，测温丝与导线连接处用双层软质PVC套管套好，两端用导线连接至电脑进行数据记录，把数据绘制成温度曲线供参考使用。本实施例中测量金刚石合成温度曲线如图3所示。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种测量超硬材料合成温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）采用铂铑测温丝或钨铼测温丝制作热电偶；

2）将合成块打孔，并将步骤1）制作的热电偶安装在合成块上组装成测温组装块；

3）将步骤2）组装好的测温组装块烘干；

4）将步骤3）烘干的测温组装块放置在六面顶压机中，热电偶的两端分别连接导线至检测数据的数据采集仪器，导线与热电偶的两端连接处用屏蔽线包好，外部用双层耐高温高压的软质PVC套管套好，六面顶压机开始合成，加热时开始记录数据至加热结束，将记录下的数据保存至电脑；

5）将步骤4）记录下的数据使用数据处理软件制作成完整的温度变化曲线图；

其中，步骤1）中热电偶的制作过程为：将两个相同的铂铑测温丝或钨铼测温丝焊接成一根测温丝，焊接后的测温丝长度为100~240mm，焊接后的测温丝两端分别预留30~55mm后用铜丝将测温丝两端分别紧密缠绕30~100mm，预留出未缠绕的两端用来连接导线，缠绕铜丝的测温丝即为热电偶；

步骤2）中合成块打孔具体过程为：取组装完整的合成块，合成块的叶腊石部分沿对角斜边或两对面上用直径为1.5~2.2mm的钻头打成对称的圆孔，叶腊石块里面中间部位使用直径2.6~3.2mm的钻头打成圆孔；

步骤2）中组装成测温组装块的具体过程为：取步骤2）打好孔的合成块，叶蜡石块里面的中间部位用粗瓷管穿好，粗瓷管长度与叶腊石块里面中间部位的外径一致，然后将步骤1）制作好的热电偶沿合成块一端穿进去，保证热电偶的焊点处于需要测量温度的位置，再用细瓷管套上去，细瓷管不能穿过热电偶的中间焊点处，组装时保证装配紧密一致，最后组装成测温组装块。

2.根据权利要求1所述的一种测量超硬材料合成温度的方法，其特征在于，步骤3）中测温组装块在100~120℃下烘干30~60min。

3.根据权利要求1所述的一种测量超硬材料合成温度的方法，其特征在于，步骤1）中所用铜丝的直径为0.1mm。

4.根据权利要求1所述的一种测量超硬材料合成温度的方法，其特征在于，粗瓷管或细瓷管为氧化铝、氧化镁、氧化锆、氮化硼中其中一种材质。

5.根据权利要求4所述的一种测量超硬材料合成温度的方法，其特征在于，粗瓷管外径2.5~3.5mm，内径1.5~2.5mm；细瓷管外径1.5~2.0mm，内径0.5~1.5mm，长度50~120mm。

6.根据权利要求1所述的一种测量超硬材料合成温度的方法，其特征在于，B型铂铑测温丝是直径为0.5mm，测量范围为0~1800℃，精度为0.25%t。

7.根据权利要求1所述的一种测量超硬材料合成温度的方法，其特征在于，钨铼测温丝是直径为0.1mm，测量范围为0~2300℃，精度为1%t。