CN108264657A - 一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法 - Google Patents

一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108264657A
CN108264657A CN201810103735.5A CN201810103735A CN108264657A CN 108264657 A CN108264657 A CN 108264657A CN 201810103735 A CN201810103735 A CN 201810103735A CN 108264657 A CN108264657 A CN 108264657A
Authority
CN
China
Prior art keywords
konjaku
solution
prepared
sodium hydroxide
acrylic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810103735.5A
Other languages
English (en)
Inventor
吴坚
杨旭
严云
张松涛
尹怀刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Micro Cold Chain Technology Co Ltd
Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd
Zhejiang University of Science and Technology ZUST
Original Assignee
Zhejiang Micro Cold Chain Technology Co Ltd
Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Micro Cold Chain Technology Co Ltd, Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd filed Critical Zhejiang Micro Cold Chain Technology Co Ltd
Priority to CN201810103735.5A priority Critical patent/CN108264657A/zh
Publication of CN108264657A publication Critical patent/CN108264657A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/16—Halogen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
    • C09K5/063—Materials absorbing or liberating heat during crystallisation; Heat storage materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/14—Thermal energy storage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)

Abstract

本发明公开了一种‑11℃无毒相变贮能材料及其制备方法，所述‑11℃无毒相变贮能材料按照质量百分比由以下组分构成：氯化钾10％～40％，氯化铵0.5％～8％，亲水性气凝胶1％～5％，自制魔芋改性SAP 1％～8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％。通过本方法制备得到的‑11℃无毒相变贮能材料相变平台稳定，释冷时间长，无过冷度。

Description

一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于相变材料的开发技术领域，具体地说，涉及一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法。
背景技术
在生产中，高能耗往往代表着高污染，如何能最大化的利用能源、减小污染，成为现如今的一个重要问题，而使用相变储能材料正是解决这些问题的有效方法。物质不同相之间的相互转变称为相变，物质相变时其温度在一定时间内保持不变，单位质量的物质在等温等压条件下从一个相转变为另一个相时将会吸收或放出热量，该热量称为相变潜热，利用物质的该特性制成相变材料。相变材料可将一定形式的能量在高于其相变温度时储存起来，而在低于其相变温度时释放出来，较好的解决了能量供求在空间和时间上不匹配的矛盾，有效的提高了能量的利用率，同时相变储能材料在相变过程中温度基本上保持恒定，能够用于调控周围环境的温度，并且可以重复使用。随着经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，消费者对于新鲜、优质及冷冻加工食品的需求越来越大。食品冷链运输过程中同样需要合适温度的相变材料对产品进行降温保鲜，从而延长产品的保质期。
无机物相变材料是中、低温相变材料中的重要类型，它们具有融解热较大、导热系数高、相变时体积变化小、一般呈中性、毒性小、价格便宜等优点，但是，这类材料通常具有腐蚀性，相变过程中存在过冷和相分离的缺点。为防止无机物相变储能材料的腐蚀性，储能系统必须采用不锈钢等特殊材料制造，从而增加了制造成本；而为抑制无机物相变储能材料在相变过程中的过冷和相分离，需通过大量试验研究，寻求好的成核剂和稳定剂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种-11℃无毒相变贮能材料，按照质量百分比由以下组分构成：氯化钾10％～40％，氯化铵0.5％～8％，亲水性气凝胶1％～5％，自制魔芋改性SAP 1％～8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％。
进一步地，所述自制魔芋改性SAP通过以下方法制备得到：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于30-50℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为3％-10％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为20％-60％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为50％-80％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌10-20分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为0.1～1:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.1-0.8mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液10-25份，丙烯酰胺10-25份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.1份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于40℃-65℃下搅拌反应1.5-3小时；
步骤1.6、充分洗涤，于55-65℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体。
本发明还公开了一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾10％～40％，氯化铵0.5％～8％，亲水性气凝胶1％～5％，自制魔芋改性SAP 1％～8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于40-50℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到-11℃无毒相变贮能材料。
进一步地，所述步骤1中的制备自制魔芋改性SAP具体为：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到魔芋溶液；
步骤1.2、用氢氧化钠溶液中和丙烯酸，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾加入到步骤1.1制备得到的魔芋溶液中搅拌处理；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液10-25份，丙烯酰胺10-25份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.1份，1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中进行搅拌处理；充分洗涤，并干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体。
进一步地，所述步骤1.1中的魔芋溶液的质量分数为3％-10％；溶胀温度为30-50℃。
进一步地，所述步骤1.2中的氢氧化钠溶液的质量分数为20％-60％；丙烯酸氢氧化钠溶液的中和度为50％-80％。
进一步地，所述步骤1.3中的过硫酸钾溶液的浓度为0.1-0.8mol/L，过硫酸钾与魔芋溶液的质量比为0.1～1:100，搅拌时间为10-20分钟。
进一步地，所述步骤1.5中的搅拌温度为40℃-65℃，搅拌时间为1.5-3小时；干燥温度为55-65℃。
进一步地，所述步骤3中的搅拌温度为35-45℃。
进一步地，所述步骤4中的搅拌温度为40-50℃。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明相变材料中加入亲水性气凝胶，既可以防止相分离又可以充当晶核有效降低相变材料的过冷度；
气凝胶作为目前世界上最轻的固体材料之一，具有高孔隙率低密度等特性，具有90％以上的孔隙率，因此具有超强的吸附性能，加入少量即可达到良好的增稠吸水作用，亲水性气凝胶主要为二氧化硅，二氧化硅本身即为一种良好的成核剂。加入1％-8％的亲水性气凝胶即可使该相变材料的过冷度由3℃降低为0.5℃以内。
2)本发明自制魔芋改性SAP，其本身吸盐水性强，速率快，可有效降低相分离。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明-11℃无毒相变贮能材料随时间变化曲线；
图2是本发明-11℃无毒相变贮能材料与常规相变材料的对比图；
图3是本发明自制魔芋改性SAP对-11℃无毒相变贮能材料的影响，其中，a代表不添加自制魔芋改性SAP，b代表添加自制魔芋改性SAP。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种-11℃无毒相变贮能材料，按照质量百分比由以下组分构成：氯化钾10％～40％，氯化铵0.5％～8％，亲水性气凝胶1％～5％，自制魔芋改性SAP 1％～8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％。
亲水性气凝胶成分为二氧化硅。
相变材料作用机理为：相变材料从液态向固态转变时，材料要从环境中吸热，反之，向环境放热，在物理状态发生变化时可储存或者释放的能量称为相变潜热。发生相变的温度范围很窄，物理状态发生变化时，材料自身的温度在相变完成前几乎维持不变，大量相变潜热转移到环境中，产生了一个宽的温度平台，相变材料温度平台的出现，体现了恒温时间的延长，并在与显热和绝缘材料热循环时，储存或者释放显热。
本发明制备的相变材料，以氯化钾、氯化铵为相变材料主体，亲水性气凝胶为成核剂和增稠剂，自制魔芋改性SAP为增稠剂，相变点为-11℃左右，凝固阶段680分钟，融化阶段600分钟左右，温度均维持在-11℃左右且不超过±1℃，相变温度范围很窄，相变平台稳定基本无多大变化。
本发明还提供一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于30-50℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为3％-10％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为20％-60％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为50％-80％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌10-20分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为0.1～1:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.1-0.8mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液10-25份，丙烯酰胺10-25份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.1份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于40℃-65℃下搅拌反应1.5-3小时；
步骤1.6、充分洗涤，于55-65℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体；
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾10％～40％，氯化铵0.5％～8％，亲水性气凝胶1％～5％，自制魔芋改性SAP 1％～8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并于35-50℃下搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于40-50℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到食品冷链运输用无毒相变贮能材料。
通过本方法制备得到的-11℃无毒相变贮能材料相变平台稳定，释冷时间长，无过冷度；否则都会造成过冷度大、存在相分离，相变潜热低等缺点。
实施例1
一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于40℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为5％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为30％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为65％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌20分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为0.3:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.2mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液15份，丙烯酰胺15份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.08份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于45℃下搅拌反应2小时；
步骤1.6、充分洗涤，于60℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体；
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾15％，氯化铵3％，亲水性气凝胶1％，自制魔芋改性SAP 6％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并于40℃下搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于40℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到-11℃无毒相变贮能材料，实验结果见图1。
从图1中可看出，在1400分钟以前，是将实施例1中配好的相变材料放置于设置温度为-17℃的冰排急冻柜中进行冷冻，因此从0-1400分钟为相变材料的冷冻曲线，1400-2500分钟是将冻好的相变材料放置于35L的保温箱内进行融化得到的曲线。
从0-1400分钟时间段内的冷冻曲线可知，(1)常温的相变材料放置于冰排急冻柜内，相变材料迅速达到其相变点；(2)从该段曲线可知，该相变材料无过冷度存在；(3)该相变材料相变平台稳定，相变点为-11℃左右；
从1400-2500分钟时间段可以看出，(1)融化阶段该相变材料相变平台稳定，相变点为-11℃左右；(2)融化结束后，相变材料温度迅速回温至环境温度。
结论：(1)本发明制备的相变材料无过冷度，冻融阶段平台稳定；(2)本发明制备的相变材料在环境温度低于-11℃左右开始蓄冷，在环境温度高于-11℃以上开始进行释冷，稳定时间长。
实施例2
一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于45℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为8％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为35％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为70％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌10分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为0.1:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.5mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液20份，丙烯酰胺15份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.05份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于40℃下搅拌反应3小时；
步骤1.6、充分洗涤，于60℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体；
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾25％，氯化铵1％，亲水性气凝胶5％，自制魔芋改性SAP 5％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并于40℃下搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于45℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到-11℃无毒相变贮能材料。
实施例3
一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于40℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为10％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为40％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为75％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌20分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为0.2:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.7mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液25份，丙烯酰胺15份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.08份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于50℃下搅拌反应3小时；
步骤1.6、充分洗涤，于60℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体；
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾30％，氯化铵4％，亲水性气凝胶2％，自制魔芋改性SAP 4％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并于40℃下搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于40℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到-11℃无毒相变贮能材料。
实施例4
一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于30℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为10％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为20％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为80％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌10分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为1:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.1mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液25份，丙烯酰胺10份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于40℃下搅拌反应3小时；
步骤1.6、充分洗涤，于55℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体；
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾40％，氯化铵0.5％，亲水性气凝胶5％，自制魔芋改性SAP 1％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并于35℃下搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于50℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到-11℃无毒相变贮能材料。
实施例5
一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于50℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为3％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为60％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为50％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌20分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为0.1:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.8mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液10份，丙烯酰胺25份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于65℃下搅拌反应1.5小时；
步骤1.6、充分洗涤，于65℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体；
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾10％，氯化铵8％，亲水性气凝胶1％，自制魔芋改性SAP 8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并于50℃下搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于40℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到-11℃无毒相变贮能材料。
对比例1
一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，
其中的步骤2的具体实施步骤为：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾15％，氯化铵3％，亲水性气凝胶1％，余量为水，其余步骤同实施例1。
如图2所示，对比例1得到的相变材料曲线，有明显的过冷度，且相变平台持续时间短，本发明实施例1得到的相变材料无过冷度，且相变平台稳定，持续时间增长。上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种-11℃无毒相变贮能材料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分构成：氯化钾10％～40％，氯化铵0.5％～8％，亲水性气凝胶1％～5％，自制魔芋改性SAP 1％～8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％。
2.根据权利要求1所述的-11℃无毒相变贮能材料，其特征在于，所述自制魔芋改性SAP通过以下方法制备得到：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，置于30-50℃下，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到质量分数为3％-10％的魔芋溶液；
步骤1.2、用质量分数为20％-60％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸至中和度为50％-80％，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾溶液加入上述步骤1.1制备得到的魔芋溶液中，搅拌10-20分钟，得到魔芋过硫酸钾溶液；其中，过硫酸钾溶液与魔芋溶液质量比为0.1～1:100，过硫酸钾溶液的浓度为0.1-0.8mol/L；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液10-25份，丙烯酰胺10-25份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.1份，步骤1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中，于40℃-65℃下搅拌反应1.5-3小时；
步骤1.6、充分洗涤，于55-65℃下干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体。
3.一种-11℃无毒相变贮能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备自制魔芋改性SAP：
步骤2、称量：按照质量百分比称量以下组分：按照质量百分比称量以下组分：氯化钾10％～40％，氯化铵0.5％～8％，亲水性气凝胶1％～5％，自制魔芋改性SAP 1％～8％，余量为水，以上质量百分比含量总量为100％；
步骤3、将称量好的氯化铵和氯化钾置于研钵中研磨并混合均匀，将研磨并混合均匀的粉末混合物置于烧杯中，将称量好的蒸馏水加入该混合物中并搅拌直至所有盐完全溶解；制备得到混合盐溶液；
步骤4、将称量好的亲水性气凝胶和自制魔芋改性SAP，加入步骤3制备得到的混合盐溶液中，于40-50℃下搅拌至均匀半透明啫喱状，制备得到-11℃无毒相变贮能材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的制备自制魔芋改性SAP具体为：
步骤1.1、将魔芋溶于水中，并使魔芋在水中充分溶胀，制备得到魔芋溶液；
步骤1.2、用氢氧化钠溶液中和丙烯酸，制备得到丙烯酸氢氧化钠溶液；
步骤1.3、将过硫酸钾加入到步骤1.1制备得到的魔芋溶液中搅拌处理；
步骤1.4、按照质量份称量以下组分：丙烯酸氢氧化钠溶液10-25份，丙烯酰胺10-25份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.1份，1.3制备得到的魔芋过硫酸钾溶液100份；
步骤1.5、将称量好的丙烯酸氢氧化钠溶液，丙烯酰胺和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入到魔芋过硫酸钾溶液中进行搅拌处理；充分洗涤，并干燥至恒重，粉碎，即得到自制魔芋改性SAP粉体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中的魔芋溶液的质量分数为3％-10％；溶胀温度为30-50℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中的氢氧化钠溶液的质量分数为20％-60％；丙烯酸氢氧化钠溶液的中和度为50％-80％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中的过硫酸钾溶液的浓度为0.1-0.8mol/L，过硫酸钾与魔芋溶液的质量比为0.1～1:100，搅拌时间为10-20分钟。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1.5中的搅拌温度为40℃-65℃，搅拌时间为1.5-3小时；干燥温度为55-65℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的搅拌温度为35-45℃。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的搅拌温度为40-50℃。
CN201810103735.5A 2018-02-01 2018-02-01 一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法 Pending CN108264657A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810103735.5A CN108264657A (zh) 2018-02-01 2018-02-01 一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810103735.5A CN108264657A (zh) 2018-02-01 2018-02-01 一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108264657A true CN108264657A (zh) 2018-07-10

Family

ID=62777358

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810103735.5A Pending CN108264657A (zh) 2018-02-01 2018-02-01 一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108264657A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112011157A (zh) * 2020-09-07 2020-12-01 江南大学 一种可降解聚丁二酸丁二醇酯发泡材料及其制备方法
CN113667460A (zh) * 2021-09-24 2021-11-19 北京火狐星云数字科技有限公司 一种无机相变材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105601819A (zh) * 2016-01-29 2016-05-25 深圳职业技术学院 一种低温凝胶态相变蓄冷剂及其制备方法
CN106433568A (zh) * 2016-11-25 2017-02-22 苏州安特实业有限公司 一种防泄漏凝胶低温相变材料及其制备方法
CN106750036A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 苏州安特实业有限公司 一种木质素系高吸水树脂凝胶低温相变材料
CN107446553A (zh) * 2017-08-14 2017-12-08 北京华厚能源科技有限公司 一种复合相变储能材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105601819A (zh) * 2016-01-29 2016-05-25 深圳职业技术学院 一种低温凝胶态相变蓄冷剂及其制备方法
CN106433568A (zh) * 2016-11-25 2017-02-22 苏州安特实业有限公司 一种防泄漏凝胶低温相变材料及其制备方法
CN106750036A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 苏州安特实业有限公司 一种木质素系高吸水树脂凝胶低温相变材料
CN107446553A (zh) * 2017-08-14 2017-12-08 北京华厚能源科技有限公司 一种复合相变储能材料及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112011157A (zh) * 2020-09-07 2020-12-01 江南大学 一种可降解聚丁二酸丁二醇酯发泡材料及其制备方法
CN113667460A (zh) * 2021-09-24 2021-11-19 北京火狐星云数字科技有限公司 一种无机相变材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106675525A (zh) 一种双相变点的相变蓄冷材料及制备方法
CN105601819A (zh) 一种低温凝胶态相变蓄冷剂及其制备方法
CN104726072B (zh) 一种高效环保低温复合相变蓄冷剂及其制备方法和应用
CN104419381A (zh) 相变材料及其制备方法
CN108251068A (zh) 一种2-8℃复合相变材料及其制备方法
CN108264657A (zh) 一种-11℃无毒相变贮能材料及其制备方法
CN104232025A (zh) 一种低温复合相变蓄冷剂及其制备方法
CN102268244A (zh) 一种低温无机共晶盐相变材料的制备方法
CN106753256A (zh) 一种双向控温的相变材料、制备方法及其用途
CN106634858B (zh) 复合相变蓄能材料及其制备方法和应用
CN107418521A (zh) 一种三元相变蓄冷材料及其制备方法
CN109777365A (zh) 一种液态金属复合相变储能材料及其制备方法和应用
CN108359410A (zh) 一种-18℃常用相变贮能材料及其制备方法
CN112662379A (zh) 一种冷库、冷冻运输用蓄冷材料及其制备方法
CN109609098A (zh) 一种复合相变储热材料及其制备
CN107556972A (zh) 常低温相变储能介质及其制备方法
CN106318330A (zh) 一种相变储能材料的制备方法和相变储能材料
CN105154023A (zh) 一种相变蓄冷材料及其制备方法
CN1174074C (zh) 蓄冷剂
CN114316915A (zh) 一种高潜热、低过冷的低温无机相变储能材料及其制备方法
CN102268245B (zh) 一种室温无机相变材料的制备方法
CN104893676A (zh) 一种新型化学冰袋及其制备方法
CN115483458B (zh) 一种含ZnO的锌基熔盐电池电解质/隔膜材料及其制备方法
CN109294524A (zh) 一种相变蓄冷材料及其制备方法
CN114854374A (zh) 一种复合共晶盐相变蓄冷材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180710