CN108258121B - 有机无机复合自驱动光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机无机复合自驱动光电探测器，包括硅片、位于硅片上方的氧化钛膜以及位于氧化钛膜上方的有机膜，有机膜的材质为P3HT，硅片包括底面以及垂直于底面的若干硅纳米线。本发明还提供了其制备方法，包括以下步骤：将硅片在含有氢氟酸和银盐催化剂的水溶液中进行刻蚀，然后利用氧化剂去除残留的银盐催化剂，在硅片上形成若干硅纳米线；利用原子沉积法，将处理后的硅片在钛源和氧源中，于80‑100℃下反应，在硅片上方形成二氧化钛层；将带有二氧化钛层的硅片在惰性气体中400‑500℃下煅烧1‑2h，在硅片上方形成氧化钛膜；将聚(3‑己基噻吩‑2,5‑二基)的有机溶液修饰到氧化钛膜的表面，溶剂挥发后得到有机无机复合自驱动光电探测器。

Description

有机无机复合自驱动光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电探测器制备技术领域，尤其涉及一种有机无机复合自驱动光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器作为一类重要的光电传感器件，在国防，工业，医学，空间科学领域以及日常生活中有着广泛的应用，例如国防军事预警、通讯、环境监测等。并且在人工智能高速发展、趋向全面普及的当今社会，探测器是不可或缺的，光电探测器作为应用范围相当之广的探测器，必然有非常大的市场、需求和前景。光探测的原理主要是基于光导过程，包括光辐射的吸收、光生载流子的产生和输运。材料的结构参数和表面态以及纳米器件尺寸与构型显著影响材料的光吸收效率，并且决定光生载流子的寿命和渡越时间，从而影响器件的光敏感度和响应速度。近年来，国际上各个研究组开发了基于不同结构的光电探测器并研究了其光导性能，取得了一系列研究成果。
随着社会的不断发展，人民生活水平日益提高，但与之相伴的是能源的大量消耗和环境的严重恶化。其中能源危机问题越来越严重，世界各国为了解决这个问题都在大力发展新型可利用清洁能源。例如，光解水制备氢气，不仅能将对人类来说可算永无止境的太阳能转化能人类能够使用的能源，更将其存储在氢气这种无污染的燃料之中，既缓解了环境污染的问题还能更加稳定方便的使用能源，在经历了数十年的发展、经历好几代科学家们的不懈努力之后，已经解决了相当一部分难题，未来的应用前景一片大好。又例如太阳能电池，太阳能电池正在以每年35％的增长速度迅速发展着，在这样喜人的情势下，相信只要能够利用好太阳能，在不久的将来能源问题会被成功解决。虽然能源的转化和存储在半导体光电效应被发现后进步不可谓不小，但是好钢使在刀刃上，来之不易的能源要更好的利用，所以不用外界供能的自驱动探测器成为探测器领域的宠儿。
能源虽然是一个不能忽视的问题，但是作为探测器，应用才是根本问题。半导体的带隙又称禁带宽度，带隙决定了半导体的吸收带边，也决定了半导体能够作出响应的波长范围。带隙大的半导体多应用到紫外光探测或者可见光探测，带隙小的半导体才能应用到近红外或者红外光探测。利用半导体这样的性质，例如氧化钛、氧化锌等半导体被广泛的应用于紫外光电探测器，钙钛矿、硒、一些有机半导体等应用于紫外可见的探测器屡见不鲜，硫化铅、硫化钼等半导体也在宽光谱探测器中大显神威，当然，宽光谱更广的应用范围和前景是更受人们青睐的，所以宽光谱探测器仍是探测器研究的焦点。但是能够实现近红外或者红外的探测器就必然能够探测到可见光以及紫外光，或者说，一方面这是人们需要的，应用范围更加广阔，另一方面，在人们的生活和发展中也有需要避免紫外和可见光干扰的时候，但是这分明是与半导体的性质矛盾的，特别是可见光中的蓝光和绿光。当然，这个难题也不是不治之症，针对光选择性响应应当有以下几点特点：1、屏蔽长波长的光干扰较容易，可以选用带隙较大的合适半导体材料；2、屏蔽区域的响应程度越小干扰越小，非屏蔽区域的响应越大越好，两区域的光响应度异质比越大越好；3、非屏蔽区域的半峰宽越窄干扰越小，选择性越高。
针对这样的特点再结合需求，目前已有两类选择性光电探测器被报道：1、将带通滤波器与宽光谱探测器结合，这必定会带来成本过高等一系列新问题；2、利用半导体施主-受体混合材料接触面形成电荷转移激子作用效果以及无机半导体量子点诱捕效应形成光电导增益作用制备窄带近红外探测器。显而易见，第二种方法不仅行之有效而且价格低廉，所以此类光选择探测器更被青睐。因此，不少窄带光选择性探测器的相继问世，并且有越来越窄的趋势，这就造成了市场的另一个空白：宽光谱、光选择性、近红外、高性能、低成本、操作简单等性能都具备的光电探测器几乎不存在。毕竟响应波长范围越窄的光电探测器，其使用条件会更加苛刻，应用价值会更大程度被限制。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种有机无机复合自驱动光电探测器及其制备方法，本发明提供了高性能的紫外、可见、近红外全光谱的具有高探测率、高响应速度的自驱动光电探测器。
本发明提供了一种有机无机复合自驱动光电探测器，包括硅片、位于硅片上方的氧化钛膜以及位于氧化钛膜上方的有机膜，有机膜的材质为聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(P3HT)，硅片包括底面以及垂直于底面的若干硅纳米线。
进一步地，氧化钛膜的厚度为2-30nm。
进一步地，有机膜的厚度为2μm以下。改变有机膜的厚度可以改变有机无机复合自驱动光电探测器的响应波长，实现紫外光响应、可见光响应、紫外光及可见光屏蔽的红外光响应及近红外光响应的选择性光电探测器。
进一步地，有机无机复合自驱动光电探测器的响应波长为300-1100nm。
进一步地，硅片与有机膜之间还通过接触电极连接，接触电极为铟镓合金和银胶。
本发明的探测器中，硅与P3HT之间形成P-N结，实现自驱动效果，降低使用能源消耗，减少环境污染。
本发明还提供了一种上述有机无机复合自驱动光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅片在含有氢氟酸和银盐催化剂的水溶液中进行刻蚀，然后利用氧化剂去除残留的银盐催化剂，在硅片上形成若干硅纳米线；
(2)利用原子沉积法(ALD)，将步骤(1)处理后的硅片在钛源和氧源中，于80-100℃下反应，在硅片上方形成二氧化钛层；
(3)为了提高二氧化钛的结晶性，将带有二氧化钛层的硅片在惰性气体中400-500℃下煅烧1-2h，在硅片上方形成致密的氧化钛膜；优选地，在500℃下煅烧2h；
(4)将聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(P3HT)的有机溶液修饰到氧化钛膜的表面，溶剂挥发后得到有机无机复合自驱动光电探测器。
进一步地，在步骤(1)中，氢氟酸的浓度为4.2-5.0mol/L。
进一步地，在步骤(1)中，银盐催化剂的浓度为0.01-0.03mol/L，银盐催化剂为硝酸银。
进一步地，在步骤(1)中，氧化剂的浓度为0.3-0.6mol/L，氧化剂为过氧化氢。
进一步地，在步骤(1)中，利用氧化剂去除残留的银盐催化剂具体采用以下步骤：
将沉积有银颗粒的硅片在含有氢氟酸和氧化剂的水溶液中50℃下加热15分钟，然后在浓硝酸中浸泡15分钟。
在步骤(1)中，硅片一片三用，硅片不仅是形成硅纳米线的原料，也是最终制备的光电探测器的电极和基底。不仅降低成本还能优化器件结构，另外硅片上形成的硅纳米线阵列具有很好的陷光作用，能大大提高光利用效率。
进一步地，在步骤(2)中，钛源为异丙醇钛或四甲胺钛。
进一步地，在步骤(2)中，氧源为去离子水。
进一步地，在步骤(3)中，惰性气体为氩气。
进一步地，在步骤(3)中，煅烧时，从室温以2℃/min的速率升温至500℃。
进一步地，在步骤(4)中，聚(3-己基噻吩-2,5-二基)的浓度为5-30mg/mL。
进一步地，在步骤(4)中，有机溶液中的有机溶剂为氯苯。
进一步地，在步骤(4)中，采用旋涂的方法将聚(3-己基噻吩-2,5-二基)的有机溶液修饰到氧化钛膜的表面。通过旋涂不同浓度的P3HT的有机溶液，可以方便调控有机膜的厚度，实现既可宽光谱响应又可选择性光响应的光电探测器的制备，并且在选择性探测器中有效减少了可见光中黄光和绿光对近红外光选择探测的影响而且具有较长的探测波长范围，可以更大限度的提高其应用价值。
进一步地，在步骤(4)中，旋涂之前还包括将步骤(2)处理的硅片在紫外臭氧仪中处理10分钟以上的步骤。优选地，处理时间为10-20分钟。
进一步地，在步骤(4)中，还包括使用接触电极连接硅片与有机膜的步骤，接触电极为铟镓合金和银胶。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
通过对金属辅助湿化学法处理后的硅片进行致密、超薄氧化钛膜的表面修饰，然后通过简易手段与有机聚合物P3HT结合，通过这种方式制备的光电探测器有效增加了器件的比表面积，增加了硅纳米线的陷光性。
与传统光电探测器相比，本发明中制备的光电探测器能够实现两种不同探测范围的转换，满足不同环境的需求。同时通过简单的方式结合硅和有机膜，便于调整参数，轻松实现全光谱探测和红光及近红外光探测的转化。全光谱与选择性探测能的实现容易控制，可根据需要合理选择。通过变化响应范围来满足不同需求的光电探测器的制备方法，并且实现了不需外界供能的自驱动光电探测器。通过这种方法制备的半导体光电探测器自带P-N结，能够自主分离光吸收产生的电子空穴对，有利于提高光响应。
本发明的光电探测器具有制备程序比较简单，原材料充足、价格低等优点。有利于大规模生产，具有巨大的潜在应用价值。
与其他光电探测器相比较，本发明的光电探测器在对弱光的探测能力上有很大的提高，在0V偏压下响应度可达9.7A/W，探测率可达7.6×1014Jones。因此，该探测器是具有高性能的自驱动光电探测器。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明所制备的有机无机复合结构的SEM(扫描电子显微镜)图；
图2是本发明实施例2制备的光电探测器的响应度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供了一种简单制备自驱动光电探测器的方法，通过改变P3HT的浓度改变其厚度，通过此方法改变探测器响应范围。具体方法是先将清洗干净的硅薄片刻蚀上纳米线阵列，然后使用ALD法生长二氧化钛薄膜，退火后旋涂一定量P3HT有机溶液。本发明中分别以铟镓合金和银胶作为硅片与P3HT之间接触的电极。
实施例1
(1)将硅薄片基底依次在丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗20分钟。真空干燥后将硅薄片放置于装有4.6M氢氟酸和0.01M硝酸银混合溶液的器皿中进行刻蚀，硅薄片上同时沉积上银颗粒。用去离子水冲洗干净后静置于盛有4.6M氢氟酸和0.4M过氧化氢混合溶液中，并且50℃加热15分钟。再用去离子水冲洗干净后于浓硝酸中浸泡15分钟，之后用去离子水清洗干净，并在真空干燥中烘干待用。采用上述步骤，在硅片上形成硅纳米线阵列，刻蚀所形成的硅纳米线垂直于硅片的表面。
(2)将刻蚀后的硅薄片放入原子层沉积的腔体内，使用异丙醇钛或者四甲胺钛作为钛源，去离子水作为氧源，控制反应腔体温度为80～100℃，得到有5nm二氧化钛层的硅基底，再将样品放入退火炉中，在氩气环境中从室温升温至500℃，并在此温度下煅烧2小时，升温速率为2℃/min。将以上得到的带有氧化钛膜的硅片在紫外臭氧仪器中处理20分钟进行下一步处理。
(3)将30mg的P3HT粉末溶解于1mL氯苯中并且搅拌一夜，再使用匀胶机分步旋涂到氧化钛膜的表面：先1000r/min旋涂20秒再2000r/min旋涂20秒，待氯苯挥发后得到所需的有机无机复合自驱动光电探测器。
用这种方法制备的光电探测器可以实现600nm以前单色光的屏蔽，并且在0V偏压下的响应度可达4.6A/W，探测率可达1.2×1014Jones。
图1为本发明所制备的有机无机复合结构的SEM(扫描电子显微镜)图，易见在硅基底上刻蚀出的硅纳米线高度约为2μm，并且P3HT完全包覆硅纳米线。
实施例2
按照实施例1步骤(1)和(2)中的方法制备带有氧化钛膜的硅片，区别在于步骤(3)。
(3)将10mg的P3HT粉末溶解于1mL氯苯中并且搅拌一夜，再使用匀胶机分步旋涂到氧化钛膜的表面：先1000r/min旋涂20秒再2000r/min旋涂20秒，待氯苯挥发后得到所需的有机无机复合自驱动光电探测器。
用这种方法制备的光电探测器可以实现300-1100nm范围内的光响应，并且在0V偏压下的响应度可达9.7A/W，探测率可达7.6×1014Jones。
图2为本发明测得的光电探测器的响应度曲线图，图中曲线为氧化钛厚度5nm、P3HT浓度为10mg/mL光电探测器的响应度曲线，在图中可见该光电探测器在300-1100nm的波长范围内都有很好的光响应，并且最大的光响应出现在920nm处，响应度接近9A/W。
实施例3
按照实施例1步骤(1)和(2)中的方法制备带有氧化钛膜的硅片，区别在于步骤(3)。
(3)将5mg的P3HT粉末溶解于1mL氯苯中并且搅拌一夜，再使用匀胶机分步旋涂到氧化钛膜的表面：先1000r/min旋涂20秒再2000r/min旋涂20秒，待氯苯挥发后得到所需的有机无机复合自驱动光电探测器。
用这种方法制备的光电探测器可以实现300-1100nm单色光较高响应，并且在0V偏压下的响应度可达5.5A/W，探测率可达1.4×1014Jones。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种有机无机复合自驱动光电探测器的制备方法，其特征在于，所述有机无机复合自驱动光电探测器包括硅片、位于所述硅片上方的氧化钛膜以及位于所述氧化钛膜上方的有机膜，所述有机膜的材质为聚(3-己基噻吩-2,5-二基)，所述硅片包括底面以及垂直于所述底面的若干硅纳米线，其制备方法包括以下步骤：
(1)将硅片在含有氢氟酸和银盐催化剂的水溶液中进行刻蚀，然后利用氧化剂去除残留的银盐催化剂，在所述硅片上形成若干硅纳米线；
(2)利用原子沉积法，将步骤(1)处理后的硅片在钛源和氧源中，于80-100℃下反应，在硅片上方形成二氧化钛层；
(3)将带有二氧化钛层的硅片在惰性气体中400-500℃下煅烧1-2h，在硅片上方形成致密的氧化钛膜；
(4)将聚(3-己基噻吩-2,5-二基)的有机溶液修饰到所述氧化钛膜的表面，所述有机溶液中聚(3-己基噻吩-2,5-二基)的浓度为5-30mg/mL，溶剂挥发后得到所述有机无机复合自驱动光电探测器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化钛膜的厚度为2-30nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机膜的厚度为2μm以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述氢氟酸的浓度为4.2-5.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述银盐催化剂的浓度为0.01-0.03mol/L，所述银盐催化剂为硝酸银。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述氧化剂的浓度为0.3-0.6mol/L，所述氧化剂为过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述钛源为异丙醇钛或四甲胺钛。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述氧源为去离子水。
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