CN108254307B - 预浸料黏性定量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测技术领域，涉及一种成型复合材料中间产品—预浸料物理性能之一黏性的定量测试方法，尤其涉及一种预浸料黏性定量测试方法。取与被测产品材质相同的试样，试样的数量不少于5个，测试环境温度为23℃±2℃，相对湿度不大于65％，采用拉力试验机进行拉剪试验。本发明提供了一种定量表征复合材料预浸料黏性的测试方法，通过该测试方法可以更好的控制预浸料的黏性，进而提高预浸料使用工艺。本发明通过大量的试验研究和论证，完成预浸料黏性的量化测试、测试参数的选择和优化、形成预浸料黏性量化测试方法。通过预浸料铺贴工艺适应性验证，实现预浸料黏性定值控制从而提高预浸料工艺稳定性。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，涉及一种成型复合材料中间产品—预浸料物理性能之一黏性的定量测试方法，尤其涉及一种预浸料黏性定量测试方法。
背景技术
预浸料的铺贴工艺性是决定该预浸料是否适合制造复合材料构件的一个关键因素，预浸料的黏性应在一个合适的范围内。黏性是树脂基复合材料用预浸料的一个基本物理特性，然而目前无论是理论上对黏性的理解以及实际应用中建立黏性量化试验方法来表征预浸料的黏性都处于研究初期。预浸料在应用中,仍存在着预浸料黏性不理想的情况,这与没有合适的黏性量化测试方法来进行控制有关。所以建立预浸料黏性的量化试验方法在复合材料工程应用中很有意义。
国内外复合材料试验方法中，只有预浸料黏性的定性(分级)测试方法，无黏性的量化试验方法和指标体系。
发明内容
本发明的目的是提出一种能定量测试预浸料黏性的方法。本发明的技术解决方案是，取与被测产品材质相同的试样，试样的数量不少于5个，测试环境温度为23℃±2℃，相对湿度不大于65％，采用拉力试验机进行拉剪试验；试验前，将单层预浸料搭接在与试样宽度相同的不锈钢板上，并揭去搭接面上预浸料的隔离膜或纸，搭接长度为50mm，使用橡胶滚轮对试样搭接处进行滚压10S，滚压速度为5mm/s，再揭去预浸料表面的隔离膜或纸，在试样的另一端粘贴一块与之前搭接在试样上的不锈钢板相同厚度的不锈钢板，两块不锈钢板之间的距离为≥50mm，在不锈钢板的另一端粘贴一块与之前搭接在不锈钢板上的预浸料相同厚度的预浸料，两块预浸料之间的距离为≥50mm，将粘接完成的试样置于拉力试验机上，拉力试验机以恒定的测试速度对试样进行拉剪，测试速度为50mm/min；依次完成所有试样的拉剪试验，并记录每一个试样剪切破坏的最大负荷，即为黏性数值。
在试验前，将带有隔离膜或纸的预浸料及试验用的仪器和工具至于试验间中至少放置2h，试验间温度为23℃±2℃，相对湿度不大于65％。
所述拉力机的量程为1000N。
所述不锈钢板的粗糙度Ra＜1.6um。
本发明具有的优点和有益效果，本发明提供了一种定量表征复合材料预浸料黏性的测试方法，通过该测试方法可以更好的控制预浸料的黏性，进而提高预浸料使用工艺。
本发明通过大量的试验研究和论证，完成预浸料黏性的量化测试、测试参数的选择和优化、形成预浸料黏性量化测试方法。通过预浸料铺贴工艺适应性验证，实现预浸料黏性定值控制从而提高预浸料工艺稳定性。
本发明的研究过程更进一步地体现了在适当压力和时间进行粘贴后预浸料和被粘表面之间表现出来的抵抗界面分离的能力，本发明采用预浸料的剪切强度对黏性进行量化表征。本发明的技术方案经过不同的试验方法，通过大量的科学试验，其研究过程有如下的步骤：
1)搭接面积
搭接是一种平面粘接，承受的主要是剪切力，分布比较均匀。本试验采用的是单搭接剪切接头，这种接头方式是最常用的接头形式，搭接粘接面积大，承载能力高，并且随着搭接宽度的增大而正比例增大。虽然搭接长度的增加会使粘接面积增大，但是承载能力与搭接长度却没有正比例关系。参考国内外标准，适当调整搭接面积考查其对实验结果的影响。胶黏剂拉伸剪切试验方法，建议的搭接长度为12.5mm,考虑到相对于已固化的胶黏剂，预浸料的粘接力相对于要小的多，为了更好的表征，增加了25mm、50mm搭接长度值，对粘接面积分别为312.5mm2、625mm2、750mm2进行了试验。考虑研究不同搭接长度即不同搭接面积对拉剪破坏应力的影响。
2)滚压时间
滚压测试参数对于确定预浸料的黏性和剪切性能都非常重要。因为预浸料剪切性能在一定程度上取决于预浸料与不锈钢板的接触程度。一般是以一个已知质量和尺寸的辊轮以一定的速率对预浸料进行来回的滚压。为了更好的进行试验，固定压辊重量、滚压速度(一般为5mm/s)，在可行的范围内适当改变滚压总时间研究他们对试验结果的影响。根据研究试样的尺寸，考查在滚压时间为5S、10S、15S三种情况对拉剪试验的影响。
3)拉伸速度
拉伸试验是一个对试样的水平性要求很高的试验，调节夹头的夹槽在同一个
水平面内，并且两端黏贴的保护膜也需要水平，尽量减小角度差；裁取试样的刀具必须保持锋利，在裁取时，不能出现拖拽现象。拉伸速度的大小会对破坏应力有影响。考查了拉伸速度分别为30mm/min、40mm/min、50mm/min三种情况对拉剪性能的影响。
4)放置时间
剪切应力的起始作用是在非常短的时间范围内发生的。参考国内外的测试标准，本文考查了放置时间对预浸料的影响，在测试标准中放置时间1min-10min不等，故研究放置时间分别在1min、5min、10min情况下，放置时间对预浸料拉剪性能的影响。
5)正交试验
根据上述因素的分析进行正交试验。分别制备了不同搭接面积的试样，按照不同的滚压时间对试样进行滚压，滚压结束后，将试样在标况下，按照不同的放置时间进行放置，最后以不同的拉伸速度在拉力试验机上进行拉剪试验。对试样搭接面积、滚压时间、拉伸速度和试样放置时间4个变量因素，选用L9(34)正交表(见表1)，按照下表中列出的3个数值进行正交试验，根据试验结果分析探讨上述因素对黏性影响的大小。为了更好的模拟预浸料实际使用情况，进行了预浸料与预浸料搭接(料对料)、预浸料与钢板的搭接(料对板)的试验。
表1黏性正交试验表
(1)料对料
采用料对料情况对表1中的每种状态进行了三次重复试验，得到破坏应力的平均值，同时得到极差具体见表2
表2料对料正交试验结果的均值和极差分析
由表2中可以看出，对试验结果影响最大的是试样的搭接面积，拉伸速度次之，再次为放置时问，而滚压时间对持粘力的影响较小。从表中可以明显的看出最好的水平为A1B3C3D2。即拉伸速度为30mm/min，搭接面积为25×50mm2，滚压时间为15S，放置时间为5min的状态。
对于得到的最佳组合A3B3C2必须进行验证试验，分别对玻璃布及碳布预浸料进行了试验。本试验验证结果分别见表3、表4。
表3碳布预浸料料对料拉剪试验结果
| 序号 | 试样宽度(mm) | 试样搭接长度(mm) | 破坏应力(N) |
| 1 | 24.8 | 50.1 | 90.1 |
| 2 | 25.1 | 50.2 | 87.5 |
| 3 | 24.9 | 50.0 | 77.4 |
| 4 | 24.9 | 49.8 | 60.5 |
| 5 | 25.0 | 50.1 | 72.1 |
| 6 | 25.2 | 49.9 | 90.4 |
| 平均值 | 25.0 | 50.0 | 79.7 |
| 标准差 | 0.147 | 0.147 | 12.0 |
| Cv，％ | 0.589 | 0.294 | 15.0 |
表4玻璃布料对料预浸料拉剪试验结果
(2)料对板
采用料对板的情况表1每种状态进行了三次重复试验，得到破坏应力的平均值，同时得到极差具体见表5。
表5料对板正交试验结果的均值和极差分析
| A拉伸速度mm/min | B搭接面积mm | C滚压时间S | D放置时间min | 破坏应力N | |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 47.986 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 81.250 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 100.368 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 46.364 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 85.228 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 150.654 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 46.220 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 130.103 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 215.695 |
| T1 | 230 | 141 | 329 | 349 | - |
| T2 | 282 | 297 | 343 | 278 | - |
| T3 | 392 | 467 | 232 | 277 | - |
| R | 162 | 326 | 111 | 72.1 | - |
由表5中可以看出，对试验结果影响最大的是试样的搭接面积，拉伸速度次之，再次为滚压时间，而放置时间对预浸料的影响较小。从表中可以明显的看出最好的水平为A3B3C2D1。即拉伸速度为50mm/min，搭接面积为25×50mm2，滚压时间为10S，放置时间为1min的状态。由于放置时间对本实验的影响可忽略不计，最终状态为A3B3C2。
对于得到的最佳组合A3B3C2必须进行验证试验，分别对玻璃布及碳布预浸料进行了试验。本试验验证结果分别见表6、表7。
表6料对板玻璃布预浸料拉剪试验结果
表7料对板碳布预浸料拉伸剪切试验结果
| 序号 | 试样宽度(mm) | 试样搭接长度(mm) | 破坏应力(N) |
| 1 | 25.1 | 50.0 | 119 |
| 2 | 25.0 | 50.1 | 134 |
| 3 | 24.8 | 50.0 | 104 |
| 4 | 25.0 | 50.1 | 133 |
| 5 | 25.2 | 49.8 | 97.8 |
| 6 | 25.1 | 49.8 | 129 |
| 平均值 | 25.0 | 50.0 | 119 |
| 标准差 | 0.137 | 0.137 | 15.4 |
| Cv，％ | 0.587 | 0.086 | 11.4 |
通过上述实验结果可知，较之料对料的测试情况，料对板的试验结果分散性更小些。同时料对不锈钢板的试验能更好模拟预浸料与模具铺贴的实际情况。故采用料对板进行拉剪试验。
通过上述对不同预浸料以及不同搭接方式黏性定量测试对比，总结出本发明的技术方案，准确定量地给出各种预浸料的黏性，可以更好的控制预浸料的粘性，进而提高预浸料使用工艺。
附图说明
图1是本发明试样制备示意图。
具体实施方式
取与被测产品材质相同的试样，试样的数量不少于5个，测试环境温度为23℃±2℃，相对湿度不大于65％，采用拉力试验机进行拉剪试验；
试验前，将单层预浸料1搭接在与试样宽度相同的不锈钢板2上，并揭去搭接面上预浸料1的隔离膜或纸，搭接长度为50mm，使用橡胶滚轮对试样搭接处进行滚压10S，滚压速度为5mm/s，再揭去预浸料1表面的隔离膜或纸，在试样的另一端粘贴一块与之前搭接在试样上的不锈钢板2相同厚度的不锈钢板3，两块不锈钢板之间的距离为≥50mm，在不锈钢板2的另一端粘贴一块与之前搭接在不锈钢板上2的预浸料1相同厚度的预浸料4，两块预浸料之间的距离为≥50mm，将粘接完成的试样置于拉力试验机上，拉力试验机以恒定的测试速度对试样进行拉剪，测试速度为50mm/min；依次完成所有试样的拉剪试验，并记录每一个试样剪切破坏的最大负荷，即为黏性数值。
实施例
3238A/CF3052中温固化环氧预浸料进行黏性定量测试
1.测试准备
从冷库中取出产品3238A/CF3052中温固化环氧预浸料，在室温下放置至少6个小时后打开包装。切割预浸料试样，试样尺寸为160mm×25mm，样宽度为尺寸的测量精确到±0.1mm，粘接面长度为50mm±0.5mm。试样长度方向取经向试样数为5个。准备不锈钢板(粗糙度Ra＜1.6um)，不锈钢尺寸为160mm×25mm，数量为5个。
2.测试条件(环境)
试样需在环境温度达到23℃±2℃，相对湿度不大于65％的条件下进行调节和试验。
3.测试程序(测试步骤)
测试前，将切割好的单层预浸料搭接在与试样宽度相同的不锈钢板上，并揭去搭接面上预浸料的隔离膜或纸，搭接长度为50mm，使用橡胶滚轮对试样搭接处进行滚压10S，滚压速度为5mm/s，再揭去预浸料表面的隔离膜或纸，在试样的另一端粘贴一块与之前搭接在试样上的不锈钢板相同厚度的不锈钢板，两块不锈钢板之间的距离为50mm，在不锈钢板的另一端粘贴一块与之前搭接在不锈钢板上的预浸料相同厚度的预浸料，两块预浸料之间的距离为50mm，将粘接完成的试样置于拉力试验机上，拉力试验机以恒定的测试速度对试样进行拉剪，测试速度为50mm/min；依次完成所有试样的拉剪试验，并记录每一个试样剪切破坏的最大负荷，即为黏性数值。测试结果见表
表8 3238A/CF3052预浸料黏性测试结果记录
4.测试结果(结果计算)
测试结果以有效试样的最大破坏载荷(N)的算术平均值表示。
表9 3238A/CF3052预浸料黏性测试结果
| 序号 | 试样宽度(mm) | 试样搭接长度(mm) | 破坏应力(N) |
| 1 | 25.2 | 50.3 | 199 |
| 2 | 25.4 | 50.1 | 213 |
| 3 | 24.8 | 49.6 | 223 |
| 4 | 25.0 | 50.1 | 197 |
| 5 | 25.2 | 49.7 | 206 |
| 6 | 25.1 | 49.9 | 201 |
| 平均值 | 25.1 | 50.0 | 207 |
| 标准差 | 0.2 | 0.3 | 9.9 |
| Cv，％ | 0.81 | 0.53 | 4.80 |
由测试结果可以看出预浸料黏性以破坏应力的形式定量表征，优于预浸料分级的定量表征方式。本发明方法操作性强，测试结果的分散性较小，便于实际操作、数据的累积及指标的确定。
Claims (4)
1.一种预浸料黏性定量测试方法，其定量测试步骤是，
取与被测产品材质相同的试样，试样的数量不少于5个，测试环境温度为23℃±2℃，相对湿度不大于65％，采用拉力试验机进行拉剪试验；
通过对预浸料搭接面积、滚压时间、拉伸速度和放置时间进行正交试验，采用未固化的预浸料分别制备不同搭接面积的试样，按照不同的滚压时间对试样进行滚压，滚压结束后，将试样在标况下，按照不同的放置时间进行放置，以不同的拉伸速度在拉力试验机上进行拉剪试验，通过正交试验结果得到用于进行预浸料黏性定量测试的最佳参数为：搭接面积为25×50mm2，滚压时间为10S，拉伸速度为50mm/min；
试验前，将单层预浸料搭接在与试样宽度相同的第一不锈钢板上，并揭去搭接面上预浸料的隔离膜或纸，搭接长度为50mm，使用橡胶滚轮对试样搭接处进行滚压10S，滚压速度为5mm/s，再揭去预浸料表面的隔离膜或纸，在试样的另一端粘贴一块与之前搭接在试样上的第一不锈钢板相同厚度的第二不锈钢板，第二不锈钢板与第一不锈钢板之间的距离为≥50mm，在所述第一不锈钢板的另一端粘贴一块与之前搭接在第一不锈钢板上的预浸料相同厚度的预浸料，两块预浸料之间的距离为≥50mm，将粘接完成的试样置于拉力试验机上，拉力试验机以恒定的拉伸速度对试样进行拉剪，拉伸速度为50mm/min；依次完成所有试样的拉剪试验，并记录每一个试样剪切破坏的最大负荷，即为黏性数值；测试得的黏性数值为未固化的预浸料的黏性。
2.根据权利要求1所述的一种预浸料黏性定量测试方法，其特征是，在试验前，将带有隔离膜或纸的预浸料及试验用的仪器和工具置于试验间中至少放置2h，试验间温度为23℃±2℃，相对湿度不大于65％。
3.根据权利要求1所述的一种预浸料黏性定量测试方法，其特征是，所述拉力试验机的量程为1000N。
4.根据权利要求1所述的一种预浸料黏性定量测试方法，其特征是，所述第一不锈钢板和第二不锈钢板的粗糙度Ra＜1.6μm。
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