CN108249789A - 一种无熟料的磷渣基复合胶结料及其制备方法 - Google Patents

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张亚利
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Abstract

本发明公开了一种无熟料的磷渣基复合胶结料及其制备方法，由粒化电炉磷渣、固硫渣、生石灰和缓凝剂及碱性激发剂组成。其制备方法是将粒化电炉磷渣、固硫渣、生石灰等分别粉磨至一定细度后，与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂。该胶结料凝结时间，安定性及力学性能符合《磷渣硅酸盐水泥》（JC/T 740‑2006）对PPS 42.5磷渣硅酸盐水泥的要求。其是以工业废渣为主体的无硅酸盐水泥熟料的绿色环保胶凝材料，且在一定程度上改善了碱胶凝材料干缩率过大的问题。同时，本发明还能促进粒化电炉磷渣、固硫灰渣的高效率利用，节约资源能源，保护环境。

Description

一种无熟料的磷渣基复合胶结料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，属于一种以工业废渣为主体的无硅酸盐水泥熟料的绿色环保胶凝材料，具体涉及一种无熟料的磷渣基复合胶结料及其制备方法。
背景技术
水泥工业是国民经济的重要基础产业，也是经济社会发展水平的重要标志。目前，我国水泥产量已连续多年位居世界第一。但传统的硅酸盐水泥生产存在着能源消耗大、不可再生资源消耗及环境污染等问题。因此，积极寻找可替代硅酸盐水泥的低消耗、低排放、高效率的新型胶凝材料，是符合水泥工业可持续发展要求的必由之路。
另一方面，粒化电炉磷渣是电炉法用磷矿石制取黄磷过程中产生的工业废渣，每生产1t黄磷，大约排放8～10t粒化电炉磷渣。随着我国黄磷工业的迅速发展，粒化电炉磷渣排放量也日趋庞大。相对而言其利用量十分有限。大量未被有效利用的粒化电炉磷渣堆积在厂区附近地区，不仅占用土地，浪费资源，增加企业成本，而且粒化电炉磷渣中可溶性氟和磷等成分渗入地下会造成污染，对土地资源，水资源造成不利的影响。因此，积极开展粒化电炉磷渣应用的基础研究，拓展其利用领域和范畴，提高其利用效率，是黄磷生产企业及其所在地区健康发展的迫切要求。
近年来，关于粒化电炉磷渣等工业废渣已有较多的研究，使用粒化电炉磷渣进行碱胶凝材料的研制开发，也已有初步成果。但相对矿渣等废渣，粒化电炉磷渣利用率及利用量仍较低，且碱磷渣基胶凝材料仍存在收缩率大、成本较高等问题。此外，对于近年来排放量呈迅猛增长趋势的循环流化床燃煤固硫灰渣(以下简称固硫灰渣)，是循环流化床燃煤发电技术所产生的废渣，其中含有一定量的SO3和f-CaO以及烧粘土类物质等，具有自激发、自硬化和自膨胀性能，具备用于改善碱激活磷渣材料性能的可能性。
本发明无熟料的磷渣基复合胶结料以粒化电炉磷渣、固硫渣、生石灰和缓凝剂及碱性激发剂组成，开发出以工业废渣为主体的无硅酸盐水泥熟料的绿色环保胶凝材料，不仅能促进磷渣基胶凝材料的发展，而且还能提高粒化电炉磷渣、固硫灰渣等废渣的利用率，节约资源能源、保护环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无熟料的磷渣基复合胶结料及其制备方法
从粒化电炉磷渣、固硫灰渣的胶凝性能及活性激发入手，利用粒化电炉磷渣、固硫渣、生石灰和缓凝剂及碱性激发剂制备无熟料的磷渣基复合胶结料。该胶结料具有成本低、绿色环保等特点，其3d抗折强度≥3.5MPa、3d抗压强度≥15MPa，28d抗折强度≥6.5MPa、28d抗压强度≥42.5MPa，其凝结时间、安定性及力学性能符合《磷渣硅酸盐水泥》(JC/T740-2006)对PPS 42.5磷渣硅酸盐水泥的要求。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：所述的复合胶结料包括粒化电炉磷渣、固硫渣、生石灰，各组分的质量配比为：粒化电炉磷渣80～90份，固硫渣5～15份，生石灰3～5份。
进一步优选为粒化电炉磷渣80份，固硫渣15份，生石灰5份。
所述的胶结料还包括缓凝剂及碱性激发剂，缓凝剂占所述的无熟料的磷渣基复合胶结料0.5～1％，碱性激发剂占权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料7～11％。
所述的碱性激发剂包括硫酸钠，水玻璃；其中硫酸钠占所述的无熟料的磷渣基复合胶结料0～3％，其余为水玻璃，以Na2O计。
缓凝剂占所述的无熟料的磷渣基复合胶结料1％，碱性激发剂占所述的无熟料的磷渣基复合胶结料10％。
所述的硫酸钠占所述的无熟料的磷渣基复合胶结料3％，其余为水玻璃，以Na2O计。
所述的粒化电炉磷渣中P2O5含量≤5.0％，固硫渣中SO3≥1.0％；生石灰为优等品的钙质石灰；缓凝剂为分析纯氟化钾；碱性激发剂为水玻璃与硫酸钠混合而成，水玻璃模数为1.2～1.4。
本发明所述的无熟料的磷渣基复合胶结料，将粒化电炉磷渣、固硫渣和生石灰分别粉磨，并按照现有的掺混合材硅酸盐水泥的制备方法来制备即可。
本发明的另一个目的还在于提供一种无熟料的磷渣基复合胶结料制备方法，所述的无熟料的磷渣基复合胶结料制备方法包含以下步骤：
①将粒化电炉磷渣，固硫渣和生石灰分别粉磨：粒化电炉磷渣粉磨至比表面积不低于390m2/kg，固硫渣粉磨至550～580m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2％；
②物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得所述产品。
本发明所述的无熟料的磷渣基复合胶结料的制备方法中，先将粒化电炉磷渣、固硫渣和生石灰分别粉磨至一定的细度，将其与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，得到所述的无熟料的磷渣基复合胶结料。此制备方法可以使材料得到更好的激发，从而得到力学性能更好的无熟料的磷渣基复合胶结料。
本发明中粒化电炉磷渣作为基质材料，与组分中的碱性激发剂(水玻璃—硫酸钠复合激发剂)发生反应，生成致密的水化硅酸钙等凝胶类水化产物。组分中的生石灰也能较迅速地参与这一反应。所生成的凝胶类物质紧密地胶结在一起，形成了浆体的初始微观结构，使其具有较高的抗折、抗压强度。本发明中的组分固硫灰渣，主要用于提供石膏，与组分中的磷渣粉(提供钙离子、铝酸根离子)及生石灰(提供钙离子)、碱性激发剂(提供硫酸根离子)等共同作用，生成膨胀性水化产物——钙矾石，能有效地减小碱磷渣基胶凝材料的收缩变形。本发明中的缓凝剂氟化钾组分，主要用于提供氟离子，以调节本材料的凝结时间，使其在浇筑过程中具有足够的操作时间。
本发明的显著特点和优点是，不掺硅酸盐水泥熟料，以粒化电炉磷渣、固硫灰渣等工业废渣为主体，并辅以生石灰等材料，开发出了以工业废渣为主体的无硅酸盐水泥熟料的绿色环保胶凝材料。其凝结时间、安定性及力学性能符合《磷渣硅酸盐水泥》(JC/T740-2006)对PPS 42.5磷渣硅酸盐水泥的要求。同时，本发明还能促进粒化电炉磷渣、固硫灰渣的高效率利用，节约资源能源，保护环境。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
对比例1：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣100份，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的5％(其中水玻璃以Na2O计)。碱性激发剂中水玻璃模数为1.2。
按照以下步骤制备对比例1：
①将粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg；
②物料的混合：将粉磨所得的粒化电炉磷渣粉加入碱性激发剂，混合均匀即得对比例1的产品。
实施例1：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣90份，固硫渣5份，生石灰5份，缓凝剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的1％，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的10％(其中硫酸钠3％，其余为水玻璃，以Na2O计)。碱性激发剂中水玻璃模数为1.2。
按照以下步骤制备实施例1：
①将粒化电炉磷渣，固硫渣和生石灰分别粉磨：粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg，固硫渣粉磨至比表面积550m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2％；
②物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得所述产品。
实施例2：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣85份，固硫渣10份，生石灰5份，缓凝剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的1％，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的10％(其中硫酸钠3％，其余为水玻璃，以Na2O计)，碱性激发剂中水玻璃模数为1.2。
按照以下步骤制备实施例2：
①将粒化电炉磷渣，固硫渣和生石灰分别粉磨：粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg，固硫渣粉磨至比表面积550m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2％；
②物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得所述产品。
实施例3：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣80份，固硫渣15份，生石灰5份，缓凝剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的1％，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的10％(其中硫酸钠3％，其余为水玻璃，以Na2O计)。碱性激发剂中水玻璃模数为1.2。
按照以下步骤制备实施例3：
①将粒化电炉磷渣，固硫渣和生石灰分别粉磨：粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg，固硫渣粉磨至比表面积550m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2％；
②物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得所述产品。
进一步，按照JC/T 603-2004水泥胶砂干缩试验方法对以上对比例1及实施例1～3进行干缩率测试，测试结果如下表1。
干缩率 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3
28d 39.3×10-4 37.1×10-4 36.4×10-4 30.7×10-4
60d 41.2×10-4 40.2×10-4 40.5×10-4 35.1×10-4
对比例2：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣90份，P.O 52.5水泥10份，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，P.O42.5水泥)总量的5％(碱性激发剂为水玻璃，以Na2O计)。水玻璃模数为1.2)。
按照以下步骤制备对比例2：
①将粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg。
②物料的混合：将粉磨所得的粒化电炉磷渣粉与水泥按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得对比例2的产品。
实施例4：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣80份，固硫渣15份，生石灰5份，缓凝剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的1％，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的6％(其中硫酸钠0，其余为水玻璃，以Na2O计)。碱性激发剂中水玻璃模数为1.2。
按照以下步骤制备实施例4：
①将粒化电炉磷渣，固硫渣和生石灰分别粉磨：粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg，固硫渣粉磨至比表面积550m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2％；
②物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得所述产品。
实施例5：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣80份，固硫渣15份，生石灰5份，缓凝剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的1％，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的7％(其中硫酸钠0％份，其余为水玻璃，以Na2O计)。碱性激发剂中水玻璃模数为1.2。
按照以下步骤制备实施例5：
①将粒化电炉磷渣，固硫渣和生石灰分别粉磨：粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg，固硫渣粉磨至比表面积550m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2％；
②物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得所述产品。
实施例6：
按照以下质量比例称取各组分：
粒化电炉磷渣80份，固硫渣15份，生石灰5份，缓凝剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的1％，碱性激发剂占(粒化电炉磷渣，固硫渣，生石灰)总量的8％(其中硫酸钠1％，其余为水玻璃，以Na2O计)。碱性激发剂中水玻璃模数为1.2。
按照以下步骤制备实施例6：
①将粒化电炉磷渣，固硫渣和生石灰分别粉磨：粒化电炉磷渣粉磨至比表面积390m2/kg，固硫渣粉磨至比表面积550m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2％；
②物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂，即得所述产品。
进一步，按照《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346-2011)对以上对比例1，2及实施例1～6进行凝结时间及安定性测试；按照《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T 17671-1999)对以上对比例1，2及实施例1～6进行水泥强度测试，测试结果如下表2。
进一步，根据以上测试可知，一种无熟料的磷渣基复合胶结料，由粒化电炉磷渣、固硫渣、生石灰和缓凝剂及碱性激发剂组成，各组分的质量配比为：粒化电炉磷渣80～90份，固硫渣5～15份，生石灰3～5份。该胶结料具有绿色环保、主要组分都是工业废料等特点。其3d抗折强度≥3.5MPa、3d抗压强度≥15MPa，28d抗折强度≥6.5MPa、28d抗压强度≥42.5MPa，其凝结时间、安定性及力学性能符合《磷渣硅酸盐水泥》(JC/T740-2006)对PPS42.5磷渣硅酸盐水泥的要求。

Claims (8)

1.一种无熟料的磷渣基复合胶结料，其特征在于，所述的复合胶结料包括粒化电炉磷渣、固硫渣、生石灰，各组分的质量配比为：粒化电炉磷渣80~90份，固硫渣5~15份，生石灰3~5份。
2.根据权利要求1所述的无熟料的磷渣基复合胶结料，其特征在于，粒化电炉磷渣80份，固硫渣15份，生石灰5份。
3.根据权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料，其特征在于，所述的胶结料还包括缓凝剂及碱性激发剂，缓凝剂占权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料0.5~1%，碱性激发剂占权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料7~11%。
4.根据权利要求3所述的无熟料的磷渣基复合胶结料，其特征在于，所述的碱性激发剂包括硫酸钠，水玻璃；其中硫酸钠占权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料0~3%，其余为水玻璃，以Na2O计。
5.根据权利要求3所述的无熟料的磷渣基复合胶结料，其特征在于，缓凝剂占权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料1%，碱性激发剂占权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料10%。
6.根据权利要求4所述的无熟料的磷渣基复合胶结料，其特征在于，所述的硫酸钠占权利要求1或2所述的无熟料的磷渣基复合胶结料3%，其余为水玻璃，以Na2O计。
7.根据权利要求1-6任一项所述的无熟料的磷渣基复合胶结料，其特征在于，所述的粒化电炉磷渣中P2O5含量≤5.0%，固硫渣中SO3≥1.0%；生石灰为优等品的钙质石灰；缓凝剂为分析纯氟化钾；碱性激发剂为水玻璃与硫酸钠混合而成，水玻璃模数为1.2~1.4。
8.一种制备权利要求1-7任一项中的无熟料的磷渣基复合胶结料的制备方法，其特征在于，（1）先将粒化电炉磷渣、固硫渣、石墨尾矿和生石灰分别粉磨：将粒化电炉磷渣粉磨至比表面积不低于390m2/kg，固硫渣粉磨至550~580 m2/kg，生石灰粉磨至0.9mm筛余不大于0.2%；（2）物料的混合：将分别粉磨所得的粒化电炉磷渣粉、固硫渣和生石灰与缓凝剂按质量配比混合均匀，再加入碱性激发剂即得产品。
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