CN108237006B - 一种牡蛎壳超微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牡蛎壳超微粉的制备方法,它包括牡蛎壳预处理、牡蛎壳细粉的加工和气流粉碎技术进行超微粉碎。本发明通过大量实验筛选,采用矩阵分析法筛选出最佳的气流粉碎技术,对影响粉碎效果的工艺参数进行了研究,优选得到最佳的工艺为:进料粒度100目,进料速度210V,粉碎压力0.6MPa,粉碎次数6次。本发明对牡蛎壳进行深加工,变废为宝,加工得到的牡蛎壳超微粉,表面积和孔隙率大幅度增加,溶解性、分散性、吸附性和化学活性更优,具有广阔的工农业和医用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种牡蛎的加工方法,具体涉及一种牡蛎壳超微粉的制备方法,属于海洋产品深加工技术领域。
背景技术
牡蛎是一种美味又营养的海产品,市场消费量十分巨大,由此产生的牡蛎壳被作为废弃物堆积在滩涂等地方,其中的有机物氧化腐败后滋生大量病原微生物,危害居民生活,对环境造成严重污染,因此如何变废为宝,有效开发利用廉价的牡蛎壳资源是一个亟待解决的问题。目前,国内外很多专家学者对牡蛎壳其特殊的物理结构以及物质组成进行了深入的研究和探讨,发现牡蛎壳中富含人体吸收的钙元素和微量元素,具有较好的保健价值和工农业价值。但是目前将牡蛎壳深加工成具有人体易吸收的微粉技术并不成熟。尤其是目前还没有采用气流粉碎技术将牡蛎壳粉碎成粒径小于10μm超微粉的报道。
发明内容
发明目的:本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种牡蛎壳超微粉的制备方法。本发明通过采用矩阵分析法,筛选出最佳的气流粉碎技术对牡蛎壳进行深加工,变废为宝。本发明加工得到的牡蛎壳超微粉,表面积和孔隙率大幅度增加,溶解性、分散性、吸附性和化学活性更优,具有广阔的工农业和医用价值。
技术方案:为了实现以上目的,本发明采取的技术方案为:
一种牡蛎壳超微粉的制备方法,它包括下列步骤:
(1)牡蛎壳预处理
将牡蛎壳用水冲洗,然后挑选出形状规则、表面污垢较少的牡蛎壳,将挑选过的牡蛎壳用水再次冲洗,待自然晾干后,将外层杂质打磨去掉,然后自然晾干,备用;
(2)牡蛎壳细粉的加工
先将步骤(1)预处理后的牡蛎壳敲碎成细块,然后用粉碎机粉碎成粗粉,置干燥箱干燥,取出过筛,再置万能粉碎机中粉碎,然后分别过60、80、100目筛网,保存备用;
(3)超微粉碎
取步骤(2)过60、80和100目筛网的牡蛎壳细粉,采用气流粉碎技术进行超微粉碎,具体工艺参数为:进料速度170~250V,粉碎压力0.4~0.6MPa,粉碎次数2~6次,得到牡蛎壳超微粉。
作为优选方案,以上所述的牡蛎壳超微粉的制备方法,取步骤(2)过100目筛网的牡蛎壳细粉,采用气流粉碎技术进行超微粉碎,具体工艺参数为:进料速度210V,粉碎压力0.6MPa,粉碎次数6次,得到牡蛎壳超微粉。
本发明所述的牡蛎壳超微粉的制备方法,其特征在于,牡蛎壳超微粉的粒径为2.0至2.6微米。
工艺筛选实验:
1、正交试验
以进料粒度(A)、进料速度(B)、粉碎压力(C)和粉碎次数(D)为影响因素,根据预实验,每个因素设定3个水平,以超微粉收得率和粉末平均粒径为指标,按照L9(34)正交表进行试验,因素、水平见表1。
表1 L9(34)正交因素水平表
2、按照正交实验的安排,根据以下公式计算超微粉收得率,结果见表2。
3、粉末平均粒径的测定:采用激光粒度仪测定超微粉体的粒度,结果见表2。
表2 正交试验分析结果
3、矩阵分析
3.1建立数据结构模型
根据以上正交试验结果建立一个三层数据结构,第一层为指标层,第二层为因素层,第三层为水平层[9],如表3所示。
表3 正交试验的数据结构
3.2建立指标层矩阵M
如果正交试验中设有n个因素,每个因素有m个水平,用kij表示因素Xi第j个水平上指标的平均值。若试验指标越大越好,则令Kij=kij,若试验指标越小越好,则令Kij=1/kij,建立指标层矩阵M,如式(1)所示。本试验指标中,收率为越大越好,平均粒径为越小越好,根据式(1)分别建立收率M1和平均粒径M2两个指标层矩阵。
3.3建立因素层矩阵T
根据定义,分别建立收率和平均粒径的因素层矩阵T1、T2。
3.4建立水平层矩阵S
根据定义,分别建立收率和平均粒径的水平层矩阵S1、S2。
3.5计算权矩阵w
计算影响试验指标的权矩阵为w=MTS,分别计算收率和平均粒径的权矩阵w1、w2。
此正交试验评价指标的总权矩阵为2个评价指标权矩阵的平均值,计算如下。
由以上计算结果可得:因素A三个水平对试验结果的影响权重分别为:A1=0.0519,A2=0.0515,A3=0.0524,A3的权重最大;同理,因素B中B2的权重最大;因素C中C3的权重最大;因素D中D3的权重最大;由此可以快速确定正交试验的最优方案为A3B2C3D3,即进料粒度100目,进料速度210V,粉碎压力0.6MPa,粉碎次数6次。再比较A3、B2、C3、D3权重值,可以快速得出各个因素对评价指标影响的主次顺序为D>C>A>B,即粉碎次数对粉碎效果影响最大。
验证实验
分别平行取3份100目的样品,按照优选的最佳粉碎工艺进行验证,得到的超微粉进行各指标的测定,结果见表4。结果表明该粉碎工艺重现性好,得到的超微粉粒度均一,稳定性好,因此气流粉碎技术可以作为制备牡蛎壳超微粉的粉碎工艺。
表4 验证实验结果
本发明采用矩阵分析法筛选出最佳的气流粉碎技术,对影响粉碎效果的工艺参数进行了研究,优选得到最佳的工艺为:进料粒度100目,进料速度210V,粉碎压力0.6MPa,粉碎次数6次。气流粉碎技术主要依靠气流形成动力,所以气流压力对粉末粒度影响最大,粉碎压力越大,成品粒径越细,但当粉碎压力大于进料压力时,就会出现反喷现象,出粉率会降低,本发明选择最佳的粉碎压力为0.6MPa,出粉率和粒度都可以得到理想的数值。本发明技术粉碎出来的牡蛎壳粒度可以达到生产的要求,粉碎效率高,无污染,操作简单。
有益效果:本发明具有以下优点:
本发明通过以上大量实验筛选,采用矩阵分析法筛选出最佳的气流粉碎技术,对影响粉碎效果的工艺参数进行了研究,优选得到最佳的工艺为:进料粒度100目,进料速度210V,粉碎压力0.6MPa,粉碎次数6次。本发明对牡蛎壳进行深加工,变废为宝,加工得到的牡蛎壳超微粉,表面积和孔隙率大幅度增加,溶解性、分散性、吸附性和化学活性更优,具有广阔的工农业和医用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
以下实施例和上述工艺筛选实验用到的设备有:XFB-500手提式多功能粉碎机(上海广沙工贸有限公司);FDV型超微粉碎机(台湾佑崎有限公司);MC-AO型台式微型气流粉碎机(宜兴市凯瑞陶瓷机械有限公司);GZX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);FA1104电子分析天平(上海恒平科学仪器有限公司);Mastersizer 2000激光粒径测定仪(英国马尔文仪器有限公司)。
实施例1
1、一种牡蛎壳超微粉的制备方法,其包括下列步骤:
(1)牡蛎壳预处理
将牡蛎壳用水冲洗,然后挑选出形状规则、表面污垢较少的牡蛎壳,将挑选过的牡蛎壳用水再次冲洗,待自然晾干后,将外层杂质打磨去掉,然后自然晾干,备用;
(2)牡蛎壳细粉的加工
先将步骤(1)预处理后的牡蛎壳敲碎成细块,然后用粉碎机粉碎成粗粉,置干燥箱干燥,取出过筛,再置万能粉碎机中粉碎,然后分别过60、80、100目筛网,保存备用;
(3)超微粉碎
取步骤(2)过100目筛网的牡蛎壳细粉,采用气流粉碎技术进行超微粉碎,具体工艺参数为:进料速度210V,粉碎压力0.6MPa,粉碎次数6次,得到粒径为2.18微米的牡蛎壳超微粉,收得率为95.8%。
实施例2
1、一种牡蛎壳超微粉的制备方法,其包括下列步骤:
(1)牡蛎壳预处理
将牡蛎壳用水冲洗,然后挑选出形状规则、表面污垢较少的牡蛎壳,将挑选过的牡蛎壳用水再次冲洗,待自然晾干后,将外层杂质打磨去掉,然后自然晾干,备用;
(2)牡蛎壳细粉的加工
先将步骤(1)预处理后的牡蛎壳敲碎成细块,然后用粉碎机粉碎成粗粉,置干燥箱干燥,取出过筛,再置万能粉碎机中粉碎,然后分别过60、80、100目筛网,保存备用;
(3)超微粉碎
取步骤(2)过80目筛网的牡蛎壳细粉,采用气流粉碎技术进行超微粉碎,具体工艺参数为:进料速度170V,粉碎压力0.4MPa,粉碎次数6次,得到粒径为3.57微米的牡蛎壳超微粉,收得率为92.2%。
实施例3性能测定
1、粉体比表面积和孔隙度的测定
分别取实施例1和实施例2制备得到的牡蛎壳超微粉0.1g,分别装入测量瓶,置于预处理系统中,在150℃加热条件下用N2吹至恒定质量,将样品置于ASAP2460比表面积及孔径分析仪,采用静态吸附平衡体积法来测定粉末的气体吸附等温线,然后根据所测定的吸附等温线数据,分别依据BET、Langmuir、BJH、HK、t-plot、MP及NLDFT等多个模型原理分析粉末的比表面积、孔径分布及孔体积等。BET比表面积与Langmuir比表面积是采用N2吸附法表征物料比表面积的核心指标,比表面积越大,物体与外环境的接触空间越大,更多的反应区域;单点总孔体积是表征物料孔隙度的重要参数,该值越大,物料的孔隙度越高。样品完成55个点的分析,平行测定3次,结果表5。
表5 比表面积与孔隙度测定结果(n=3)
本发明制备得到的牡蛎壳超微粉比表面积和孔隙度大。
2、粉体休止角和堆密度的测定
粉体的流动性常用休止角(α)表示,休止角越小,摩擦力越小,流动性越好。一般认为,α≤30°流动性好,α≤40°可以满足生产过程中的流动性需求,α>40°流动性差。粉体的黏着力和流动性与其堆密度有一定的关系,随着粉体堆密度的增大,其黏着力随之减小,而粉体的流动性随之变好。
休止角的测定采用固定漏斗法,将3只漏斗串联,固定于水平放置的坐标纸上方,最低漏斗的下口距水平放置的坐标纸的高度为H,小心将粉末沿最上方漏斗壁倒入,直到坐标纸上形成的粉末圆锥体尖端接触到最下端漏斗口为止,由坐标纸测量出圆锥底部的直径(2R),按公式2-1、2-2计算出休止角α。每个样品平行测定3次,计算平均值。结果见表3。
堆密度的测定分别称取一定量粉体,置于25mL量筒中,从距离桌面2cm处下落,振动10次,测定其体积V,按公式2-3计算出堆密度。每个样品平行测定3次,计算平均值,结果见表6。
表6 休止角和堆密度的测定结果(n=3)
样品名称 | 休止角α/° | 堆密度/g·mL<sup>-1</sup> |
实施例1 | 46 | 0.500 |
实施例2 | 40 | 0.623 |
由表2显示,本发明制备得到的牡蛎壳粉休止角增大,堆密度减少,粘附性增强。
3、粉体吸湿速率的测定
分别取实施例1和实施例2制备得到的牡蛎壳粉末约1.5g,平铺于恒重扁型称量瓶中,放置于干燥器内脱湿平衡12h精密称定,置于底部盛有NaCl过饱和溶液的干燥器中(相对湿度约75%),将干燥器置于25℃恒温环境,分别于2、6、12、24、36、48、72h精密称重,每个样品平行做3份,按公式2-4计算吸湿率,取平均值。以时间为横坐标,吸湿率为纵坐标绘制吸湿曲线。
结构表明,在整个过程中,牡蛎壳粉吸湿性由强到弱为:实施例1大于实施例2,实施例1提供更大的吸附表面和更大的水分扩散空隙。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种牡蛎壳超微粉的制备方法,其特征在于,它包括下列步骤:
(1)牡蛎壳预处理
将牡蛎壳用水冲洗,然后挑选出形状规则、表面污垢较少的牡蛎壳,将挑选过的牡蛎壳用水再次冲洗,待自然晾干后,将外层杂质打磨去掉,然后自然晾干,备用;
(2)牡蛎壳细粉的加工
先将步骤(1)预处理后的牡蛎壳敲碎成细块,然后用粉碎机粉碎成粗粉,置干燥箱干燥,取出过筛,再置万能粉碎机中粉碎,然后分别过60、80、100目筛网,保存备用;
(3)超微粉碎
取步骤(2)过100目筛网的牡蛎壳细粉,采用气流粉碎技术进行超微粉碎,气流粉碎设备是MC-AO型台式微型气流粉碎机,具体工艺参数为:进料速度210 V,粉碎压力0.6MPa,粉碎次数6次,得到粒径为2.0至2.6微米的牡蛎壳超微粉。
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