CN108226207B - 液体核磁自动原位反应分析测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体核磁自动原位反应分析测试系统，包括液体超导核磁共振谱仪、腔内原位反应单元、腔外传输搅拌单元和控制单元；腔内原位反应单元包括套嵌反应器、套嵌反应器锁止帽和动作分离转子；套嵌反应器包括管状石英反应器和位于其内的内层导流管；套嵌反应器锁止帽包括套在管状石英反应器外的外管锁止帽、一端与外管锁止帽相连另一端与内管锁止帽相连且套在内层导流管上的锁止内芯和与内管锁止帽相连的套嵌管线锁止帽；动作分离转子包括转子本体，转子本体通过动作分离轴承与锁止衬套相连；腔外传输搅拌单元和控制单元与腔内原位反应单元相连起到控制作用。本发明解决了在核磁共振腔体内进行反应进程同步原位分析的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体核磁自动原位反应分析测试系统，具体来说是一种可以实现用液体超导核磁共振谱仪在线检测不同条件下化学反应进程的原位表征分析系统，是在传统液体超导核磁共振谱仪上实现的原位反应监测的功能拓展。
背景技术
核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy，NMR）NMR是研究原子核对射频辐射（Radio-frequency Radiation）的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一。在核磁共振中，有许多核自旋的相互作用，每一种都可能包含着丰富的结构和动力学信息，加上能够定量分析、对样品无损伤以及可针对特定的原子（核）等特点，使核磁共振成为一种十分理想的强大的分析手段。核磁共振提供分子空间立体结构的信息，是分析分子结构和研究化学动力学的重要手段。在化学领域，核磁共振为化学家提供了认识未知世界的有效途径。
原位核磁（in situ NMR）是指用核磁共振的方法来研究化学反应与时间之间关系的一种研究方法，该方法具有方便，快捷不破坏反应体系的特点，该研究可以提供反应体系中的即时数据，以及反应中可能的过渡态信息。原位核磁技术的应用为反应历程的理解以及催化剂设计改造提供了重要的理论指导数据。
目前的原位反应研究方法是在液体超导核磁共振谱仪体外将反应物顺序加入到核磁管中，再放入液体超导核磁共振谱仪腔体进行检测，如果需要对整个反应历程进行分时间点检测，则采取从反应容器中隔段时间抽取反应液进行检测的方法来完成。这种方法存在明显的缺陷：1）液体超导核磁共振谱仪腔体外加样，腔体内检测，检测的即时性不够使得获得的数据大大延后和失真；2）从反应容器中抽取，会造成反应体系受影响使得反应体系的均一性不能得到保证。因此，如何在现有的液体超导核磁共振谱仪的基础上开发一种可以在液体超导核磁共振谱仪腔体中完成加样和反应的原位核磁检测系统，使其能够满足对反应进程的监控、对可能的中间产物的检测。这已成为目前化学研究人员迫切期望解决的技术问题，无论是从研究的角度还是市场需求的角度都有重要意义。
发明内容
本发明针对现有液体超导核磁共振谱仪无法在核磁腔体内进行定时加样、混匀及同步原位分析的问题，提供了一种液体核磁自动原位反应分析测试系统。
液体核磁自动原位反应分析测试系统，其特征在于包括液体超导核磁共振谱仪、腔内原位反应单元、腔外传输搅拌单元和控制单元；所述腔内原位反应单元包括套嵌反应器、套嵌反应器锁止帽和动作分离转子；所述套嵌反应器包括管状石英反应器和位于管状石英反应器内的内层导流管；所述套嵌反应器锁止帽包括套在管状石英反应器外的外管锁止帽、一端与外管锁止帽相连另一端与内管锁止帽相连且套在内层导流管上的锁止内芯和与内管锁止帽相连的套嵌管线锁止帽；所述动作分离转子包括转子本体、动作分离轴承和套在管状石英反应器外的锁止衬套，所述转子本体通过动作分离轴承与锁止衬套相连；所述腔外传输搅拌单元包括与所述套嵌管线锁止帽相连的套嵌式传输/搅拌管线、套嵌管路分离器和精密程控注射泵，所述套嵌式传输/搅拌管线包括相互套嵌的搅拌管线和样品传输管线，所述套嵌管路分离器包括分离器主体、锁止帽，所述分离器主体的一端通过锁止帽与所述套嵌式传输/搅拌管线相连，其余两端分别通过锁止帽与两台精密程控注射泵上的注射器相连；所述控制单元包括与精密程控注射泵通过专用通讯线缆相连的计算机。
所述套嵌管路分离器包括锁止衬管，锁止衬管将在分离器主体内分离的套嵌式传输/搅拌管线中的传输管线的直径扩增，使其通过锁止帽与分离器主体锁定并密封。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）在原有传统液体超导核磁共振谱仪的基础上开发出来一套可以在液体超导核磁共振谱仪腔体内同时实现添加反应物料，反应体系混匀及同步在线监测记录的原位反应监测系统。为化学催化反应机理的深入研究提供有效信息，同时为构建高效稳定的反应体系研究提供新的技术支撑。
（2）原位表征化学反应进程变化。在催化反应过程中，反应进程的监测、反应中间体的捕获对反应的机理探究、条件优化、副反应发生条件等具有重要意义。通过液体核磁自动原位反应分析测试系统可以在线检测反应物及催化剂在反应过程中的变化，达到准确监测反应进程的目的。
（3）反应温度、气氛及搅拌对反应进程的影响。反应发生的温度、气氛及搅拌条件对研究光催化反应机理起到十分重要的作用，然而现阶段的大部分反应监测都需要破坏原来反应条件，因而通过液体核磁自动原位反应分析测试系统可以实现在不破坏反应条件的前提下对反应过程进行原位表征的目的。
（4）液体核磁自动原位反应分析测试系统的建立将为液体超导核磁共振谱仪提供一项新的分析测试技术，监测过程中实现无人操作，从而丰富化学反应的原位表征手段，监测效率高，数据准确，具有很强的推广应用价值。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明所述腔内原位反应单元的结构示意图。
图3为本发明所述套嵌反应器的结构示意图。
图4为本发明所述动作分离转子的结构示意图。
图5为本发明所述套嵌管路分离器的结构示意图。
图中：A-液体超导核磁共振谱仪；B-腔内原位反应单元；C-腔外传输搅拌单元；D-控制单元；1-管状石英反应器；2-内层导流管；3-转子本体；4-动作分离轴承；5-锁止衬套；6-套嵌反应器；7-动作分离转子；8-外管锁止帽；9-锁止内芯；10-内管锁止帽；11,12-套嵌管线锁止帽；13-套嵌式传输/搅拌管线；14-套嵌管路分离器；15-分离器主体；16,18,19-锁止帽；17-锁止衬管；20,21-精密程控注射泵；22-专用通讯线缆。
具体实施方式
如图1、2、3、4、5所示，液体核磁自动原位反应分析测试系统，包括液体超导核磁共振谱仪A、腔内原位反应单元B、腔外传输搅拌单元C和控制单元D；腔内原位反应单元包括套嵌反应器6、套嵌反应器锁止帽和动作分离转子7；套嵌反应器6包括管状石英反应器1和位于管状石英反应器1内的内层导流管2；套嵌反应器锁止帽包括套在管状石英反应器1外的外管锁止帽8、一端与外管锁止帽8相连另一端与内管锁止帽10相连且套在内层导流管2上的锁止内芯9和与内管锁止帽10相连的套嵌管线锁止帽11,12；动作分离转子7包括转子本体3、动作分离轴承4和套在管状石英反应器1外的锁止衬套5，转子本体3通过动作分离轴承4与锁止衬套5相连；腔外传输搅拌单元包括与套嵌管线锁止帽11,12相连的套嵌式传输/搅拌管线13、套嵌管路分离器14和精密程控注射泵20,21，套嵌式传输/搅拌管线13包括相互套嵌的搅拌管线和样品传输管线，套嵌管路分离器14包括分离器主体15、锁止帽16,18,19，分离器主体15的一端通过锁止帽与套嵌式传输/搅拌管线13相连，其余两端分别通过锁止帽与两台精密程控注射泵20,21上的注射器相连；控制单元包括与精密程控注射泵20,21通过专用通讯线缆22相连的计算机。
套嵌管路分离器14包括锁止衬管17，锁止衬管17将在分离器主体15内分离的套嵌式传输/搅拌管线13中的传输管线的直径扩增，使其通过锁止帽19与分离器主体15锁定并密封。
液体核磁自动原位反应分析测试系统工作时，腔内原位反应单元B置于液体超导核磁共振谱仪A腔体之内，充当原位反应器和核磁管。其中套嵌反应器6的管状石英反应器1为反应容器，内装反应原料，原位化学反应在此完成；内层导流管2的主要作用为辅助搅拌及加样；动作分离转子7的作用为充当转子，保持套嵌反应器6在液体超导核磁共振谱仪A腔体之内的正确位置；动作分离转子7的转子本体3在液体超导核磁共振谱仪A腔体之内旋转的同时，与动作分离轴承4、锁止衬套5相连的套嵌反应器6不发生旋转，从而避免套嵌式传输/搅拌管线13发生扭转；外管锁止帽8、锁止内芯9及内管锁止帽10的主要作用为密封套嵌反应器6并使管状石英反应器1和内层导流管2位置相对固定；腔内原位反应单元B通过套嵌管线锁止帽11,12、套嵌式传输/搅拌管线13与套嵌管路分离器14相连。套嵌式传输/搅拌管线13由相互套嵌的搅拌管线及样品传输管线组成，主要作用为传输反应原料，混匀反应体系。套嵌管路分离器14的主要作用为将套嵌式传输/搅拌管线13的套嵌管线分离成传输和搅拌两条独立的管线，分别与两台精密程控注射泵20,21相连；两台精密程控注射泵20,21的主要作用为在安装有专用控制软件的控制单元D的程序控制下，让整个系统进行进样搅拌工作。同时液体超导核磁共振谱仪A进行定时监测。
Claims (1)
1.液体核磁自动原位反应分析测试系统，其特征在于包括液体超导核磁共振谱仪、腔内原位反应单元、腔外传输搅拌单元和控制单元；所述腔内原位反应单元包括套嵌反应器（6）、套嵌反应器锁止帽和动作分离转子（7）；所述套嵌反应器（6）包括管状石英反应器（1）和位于管状石英反应器（1）内的内层导流管（2）；所述套嵌反应器锁止帽包括套在管状石英反应器（1）外的外管锁止帽（8）、一端与外管锁止帽（8）相连另一端与内管锁止帽（10）相连且套在内层导流管（2）上的锁止内芯（9）和与内管锁止帽（10）相连的套嵌管线锁止帽（11 ,12）；所述动作分离转子（7）包括转子本体（3）、动作分离轴承（4）和套在管状石英反应器（1）外的锁止衬套（5），所述转子本体（3）通过动作分离轴承（4）与锁止衬套（5）相连；所述腔外传输搅拌单元包括与所述套嵌管线锁止帽（11 ,12）相连的套嵌式传输/搅拌管线（13）、套嵌管路分离器（14）和精密程控注射泵（20 ,21），所述套嵌式传输/搅拌管线（13）包括相互套嵌的搅拌管线和样品传输管线，所述套嵌管路分离器（14）包括分离器主体（15）、锁止帽（16 ,18 ,19），所述分离器主体（15）的一端通过锁止帽与所述套嵌式传输/搅拌管线（13）相连，其余两端分别通过锁止帽与两台精密程控注射泵（20 ,21）上的注射器相连；所述控制单元包括与精密程控注射泵（20 ,21）通过专用通讯线缆（22）相连的计算机；所述套嵌管路分离器（14）包括锁止衬管（17），锁止衬管（17）将在分离器主体（15）内分离的套嵌式传输/搅拌管线（13）中的传输管线的直径扩增，使其通过锁止帽（19）与分离器主体（15）锁定并密封。
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