CN108226005A - 一种酸液深穿透低伤害性能的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酸液深穿透低伤害性能的评价方法。该方法包括长岩心酸化流动模拟实验、残酸离子浓度测试分析实验、岩心扫描电镜分析、酸岩反应动力学方程的确定等步骤。本发明根据酸岩反应动力学方程和动力学模型解释酸液深穿透的特性；通过岩心酸化流动模拟实验、残酸离子浓度测试以及岩心扫描电镜分析酸化前后微观孔隙结构的变化，建立了较系统的评价酸液体系深穿透低伤害性能的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学领域，特别是涉及一种酸液深穿透低伤害性能的评价方法。
背景技术
酸化作业是油气井非常重要的一项投产和增产措施，它能有效地解除堵塞胶结物，从而实现油气井产能的恢复。但目前为止，多数使用的酸液体系会给储层引入很多外来流体，使原始地层中的油、气、水平衡系统遭到破坏，对储集层造成新的伤害。为了保护地层，提高酸化效果，最大限度发挥酸化作用，具有深穿透低伤害特征的酸液体系开始被逐渐应用。
针对深穿透低伤害酸液体系，如果采用常规的静态实验方法对其性能进行评价，其评价范围有限，实验数据与酸化实际施工参数差别较大，只能为动态实验设计提供参考与依据，不宜作为现场酸化设计的依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸液深穿透低伤害性能的评价方法。该方法是一种全面、系统评价酸液深穿透、低伤害性能的方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其包括以下步骤：
步骤(1)长岩心酸化流动模拟实验
a.在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定注酸前的岩心渗透率，然后顺序注入一个或几个待评价的酸液体系，测定注入酸液体系后的岩心渗透率；
b.然后注入一定量油田污水污染后，测定污染后岩心渗透率；然后注入一定量前置液，再注入一定量待评价的酸液体系，然后注入一定量的后置液，之后注入一定量顶替液，并且至少在注入待评价的酸液体系后测定岩心渗透率；然后注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定岩心渗透率；c.分析比较岩心渗透率的变化，研究酸液体系的酸化增产增注作用的程度；
步骤(2)残酸离子浓度测试分析实验
a.在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定岩心渗透率；然后注入一定量前置液，再注入一定量待评价的酸液体系，然后注入一定量的后置液，之后注入一定量顶替液；
b.在步骤(2)a的驱替过程中的不同时刻取驱替过程的残液测定残酸离子浓度；
c.对比残酸离子浓度变化，判断注酸过程中是否发生沉淀以及沉淀的类型，分析研究二次伤害的形成时间和程度；
步骤(3)岩心扫描电镜分析
a.对岩心样品进行多组电镜扫描实验，观察步骤(1)a前的岩心，以及步骤(1)a后和/或步骤(1)b中的注入油田污水后和/或步骤(1)b中的注入待评价的酸液体系后和/或步骤(1)c后的岩心，确定酸化前后岩心孔渗结构的变化；
b.分析步骤(1)a后和/或步骤(1)b中的注入油田污水后和/或步骤(1)b中的注入待评价的酸液体系后和/或步骤(1)c后的岩心矿物的反应剧烈程度、孔渗改善状况、颗粒运移情况、二次沉淀物质的生成、类型与吸附状态中的一种或几种情况；结合步骤(1)c得到的岩心渗透率的变化和/或步骤(2)c得到的残酸离子浓度综合分析结果，评价酸液体系的深穿透低伤害性能。
在上述方法中，优选地，在步骤(1)a中，所采用的岩心样品的长度为50-90cm。
在上述方法中，优选地，步骤(1)a进一步包括：观察注入一个或几个待评价的酸液体系前后，酸液体系对岩石孔道的影响，从而确定酸液体系与岩石反应的剧烈情况，来分析酸液体系对岩石的破坏情况。
在上述方法中，优选地，在步骤(1)b中，所述油田污水的注入量为3PV；所述前置液为质量浓度为12％的HCl溶液，注入量为5-10PV；所述待评价的酸液体系的注入量为10-15PV；所述后置液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV；所述顶替液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV。
在上述方法中，优选地，步骤(1)b进一步包括：在注入前置液后测定岩心渗透率。
在上述方法中，优选地，在步骤(2)a中，所采用的岩心样品的长度为50-90cm。
在上述方法中，优选地，在步骤(2)a中，所述前置液为质量浓度为12％的HCl溶液，注入量为5PV；所述待评价的酸液体系的注入量为10PV；所述后置液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV；所述顶替液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV。
在上述方法中，优选地，在步骤(2)b中，在驱替过程中的不同时刻取残液是分别在注入1PV、2PV、3PV、4PV、5PV前置液后、注入2PV、4PV、6PV、8PV、10PV待评价的酸液体系后以及注入顶替液后取残液。
在上述方法中，优选地，在步骤(3)b中，评价酸液体系是否具有深穿透性能主要是通过测量岩心的有效溶蚀距离来确定是否具有深穿透性能，评价酸液体系是否具有低伤害性能主要是通过计算酸化后的渗透率的恢复率来确定是否具有低伤害性能。其中，酸液体系溶蚀岩心的有效溶蚀距离为整个长岩心的距离时，则该酸液体系具有深穿透性能；酸化后的渗透率的恢复率越高，则该酸液体系的伤害性越低。
根据本发明的具体实施方式，优选地，上述方法进一步包括：步骤(4)酸岩反应动力学方程的确定：
a.使不同质量浓度的待评价的酸液体系与岩心样品分别在旋转圆盘反应仪中进行酸岩反应，测定反应前后岩心样品的质量变化，计算反应速率；
b.分别对反应酸液体系浓度的对数lgC和反应速率的对数lgJ作图，由直线的斜率和截距求得酸岩表面反应的动力学方程；
c.分析研究酸岩反应的反应级数，评价酸液体系的深穿透性能。
在上述方法中，优选地，在步骤(4)a之前还包括步骤(4)a-1：在旋转岩盘转子的不同转速条件下，测定待评价的酸液体系与岩心样品的酸岩反应速率，判断酸岩反应的两个控制阶段，并确定酸岩反应处于表面反应控制速率的阶段时的条件。酸岩反应控制分为系统反应控制和表面反应控制两个阶段，此步骤是为了确定在表面反应控制下的条件，为接下来的实验做好准备。
在上述方法中，优选地，在步骤(4)a中，不同质量浓度的待评价的酸液体系的浓度分别为16％、12％、8％、4％。并且，该质量浓度是以待评价的酸液体系整体作为溶质，以水作为溶剂计算的。
在上述方法中，优选地，在步骤(4)c中，当反应级数小于1，则说明该酸液体系具有深穿透性能。
本发明提供了一种全面、系统评价酸液深穿透、低伤害性能的方法。本发明根据酸岩反应动力学方程和动力学模型解释酸液深穿透的特性；通过岩心酸化流动模拟实验、残酸离子浓度测试以及岩心扫描电镜分析酸化前后微观孔隙结构的变化，建立了较系统的评价酸液体系深穿透低伤害性能的新方法。本发明采用长岩心酸化流动模拟实验与残酸离子浓度分析相结合的方式，弥补了短岩心酸化流动模拟实验无法评价酸液二次伤害的缺失。本发明采用岩心扫描电镜分析技术，能快速、直观地反应酸化前后岩心孔渗结构的变化，对酸岩反应剧烈程度、孔渗改善状况、颗粒运移情况以及二次沉淀物质的生成与吸附状态进行分析，为酸液深穿透低伤害的性能评价提供了技术支撑。本发明采用动态反应模拟实验法确定酸岩反应动力学方程，弥补了静态条件下测得动力学方程的不实用性，更能够准确地分析反应级数与反应速率，为酸液体系深穿透低伤害的性能评价提供理论数据支持。
附图说明
图1是岩心酸化前的扫描电镜图，标尺长度为200μm。
图2是岩心酸化前的扫描电镜图，标尺长度为500μm。
图3是岩心经深穿透低伤害酸液体系酸化后得到的孔渗状况扫描电镜图，标尺长度为500μm。
图4是岩心经深穿透低伤害酸液体系酸化后得到的孔渗状况扫描电镜图，标尺长度为200μm。
图5是岩心经常规土酸酸液体系酸化后的扫描电镜图，标尺长度为500μm。
图6是岩心经深穿透低伤害酸液体系酸化后形成的溶蚀通道扫描电镜图。
图7是岩心经深穿透低伤害酸液体系酸化后粘土胶结致密无颗粒运移状况扫描电镜图。
图8是深穿透低伤害酸液体系的酸岩反应动力学方程。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本实施例提供了一种酸液深穿透低伤害性能的评价方法。
本方法所采用的深穿透低伤害酸液体系的组成为(以该酸液体系的总重量为基准)：DH 6％、氟硼酸3％、十二烷基三甲基氯化铵3％、质量分数为37.5％的HCl溶液4％、缓蚀剂(生产厂家：北京-石大奥德科技有限公司，产品型号：BSA-602)1％、防膨剂(生产厂家：北京-石大奥德科技有限公司，产品型号：BSA-102)1.5％、破乳剂(生产厂家：潍坊鑫洲能源科技有限公司，产品型号：XPN-02破胶剂)1％以及水80.5％；其中，所述DH由乙二酸、苯磺酸和氨基磺酸按照摩尔比为2:1:1的比例复配而成。
本方法包括以下步骤：
步骤(1)长岩心酸化流动模拟实验
a.在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定注酸前的岩心渗透率，记为K,0；然后顺序注入常规土酸酸液体系(其组成为：12wt％HCl、3wt％HF及余量水)、常规多氢酸酸液体系(其组成为：6wt％SA602、6wt％SA702、3wt％HCl及余量水)、上述深穿透低伤害酸液体系，测定注入酸液体系后的岩心渗透率，并观察注入酸液体系前后，酸液体系对岩石孔道的影响，从而确定酸液体系与岩石反应的剧烈情况，来分析酸液体系对岩石的破坏情况；其中，所采用的岩心的长度为90cm，把该岩心分成三段制成岩心样品进行实验；
b.然后注入油田污水污染3PV后，测定污染后岩心渗透率，记为K1；然后依次注入酸化前置液(即质量浓度为12％的HCl溶液)10PV、主体酸(即土酸酸液体系、多氢酸酸液体系、或上述深穿透低伤害酸液体系)15PV、后置液(即质量浓度为2％的KCl水溶液)5PV以及顶替液(即质量浓度为2％的KCl水溶液)5PV，并且分别在注入前置液、主体酸后测定岩心渗透率，分别记为K2、K3；
其中，所述油田污水为矿化度7303mg/L的污水，其具体组成：碳酸根6.7mg/L、碳酸氢根511mg/L、钙离子143mg/L、镁离子92mg/L、钾离子2513.4mg/L、氯离子4213mg/L、硫酸根6.5mg/L、铁离子0.46mg/L；
c.再注入质量浓度为2％的KCl水溶液2PV，稳定后测定岩心渗透率，记为K4；
d.分析比较岩心渗透率的变化，研究酸液体系的酸化增产增注作用的程度。
表1长岩心酸化流动模拟实验结果
长岩心酸化流动模拟实验结果如表1所示。由表1中数据可知，注入常规土酸酸液体系后(即试验1)，根据岩心不同段数的渗透率变化，说明如果单纯使用常规土酸酸液体系不仅不能提高储层基质岩心渗透率，反而可能对地层造成一定的酸化二次伤害；注入常规多氢酸酸液体系后(即试验2)，岩心的伤害较小，渗透率的提高率不明显，虽然有一定程度的渗透性的改善，但是达不到酸化增产增注的作用，与深穿透低伤害酸液体系的酸化效果相比要差很多；而注入深穿透低伤害酸液体系后(即试验3)，岩心的渗透率都有较大程度的增加，渗透性提高明显，表明深穿透低伤害酸液体系能够达到酸化增产增注的作用，总渗透率能提高到1.7倍，且岩心端面完好无损，大大降低二次伤害，达到深穿透的目的。
步骤(2)残酸离子浓度测试分析实验
a.在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定岩心渗透率；其中，所采用的岩心的长度为90cm；
b.然后依次注入酸化前置液(即质量浓度为12％的HCl溶液)5PV、主体酸(即上述深穿透低伤害酸液体系)10PV、后置液(即质量浓度为2％的KCl水溶液)5PV以及顶替液(即质量浓度为2％的KCl水溶液)5PV；
c.在步骤(2)b的驱替过程中的不同时刻取残液测定残酸离子浓度；
d.对比残酸离子浓度变化，判断注酸过程中是否发生沉淀以及沉淀的类型，分析研究二次伤害的形成时间和程度。
表2残酸离子浓度测试结果
残酸离子浓度测试结果如表2所示。由表2中数据可知，实验初期残酸中的Al3+、Fe2 +、Ca2+、Mg2+的浓度较高，主要是因为地层岩心中粘土类矿物绿泥石含量较高还有一些碳酸盐岩和含铁矿物，与酸液反应可以释放出大量金属离子；随着前置酸的注入，Fe2+、Ca2+、Mg2+的浓度很快又降下来。Si4+、Na+、K+浓度基本未变，说明地层中的长石等非HCl溶解类矿物未参与反应。
主体酸注入时Si4+的浓度和A13+的浓度都缓慢上升，表明酸液体系缓慢生成的HF与粘土矿物进行反应，Si∶Al比始终小于l，表明酸岩反应中存在一定量的Si(OH)4沉淀，此沉淀量适中可延缓酸岩反应速度。Na+、K+的浓度均有逐渐上升的趋势，说明该实验所采用的深穿透低伤害酸液体系具有一定的缓速、低伤害特性。
步骤(3)岩心扫描电镜分析
a.对岩心进行多组电镜扫描实验，观察步骤(1)a前的岩心以及步骤(1)c后的岩心，确定酸化前后岩心孔渗结构的变化，考察酸液体系对试验岩心的溶蚀效率；
c.分析步骤(1)c后的岩心矿物的反应剧烈程度、孔渗改善状况、颗粒运移情况以及二次沉淀物质的生成与吸附状态；步骤(1)c得到的岩心渗透率的变化和/或步骤(2)c得到的残酸离子浓度综合分析结果，评价酸液体系的深穿透低伤害性能。
岩心扫面电镜微观分析结果如下：图1和图2是酸化前的岩心扫描电镜图，可以看出，酸化前岩心胶结致密，表面光滑平整，孔渗发育均衡。图3和图4是岩心经深穿透低伤害酸液体系酸化后得到的孔渗状况图，可以看出经深穿透低伤害酸液体系酸化后，岩心的孔渗状况得到很大程度的改善，没有出现土酸溶蚀的溶洞及溶孔的现象。图5为常规土酸酸液体系溶蚀后的岩心扫描电镜图。图6是岩心经深穿透低伤害酸液体系酸化后形成的溶蚀通道图，图7是岩心经深穿透低伤害酸液体系酸化后粘土胶结致密无颗粒运移状况图，从图6和图7中没有明显看到有二次沉淀物质的生成与吸附，也无明显的细小微粒运移的现象，粘土类胶结物溶蚀量低也能牢固的与石英颗粒胶结。结合酸化后岩心渗透率的改善状况综合分析，可以得出，深穿透低伤害酸液体系能较好地改善地层孔隙的渗流通道，可以达到深部解堵无伤害的目的。
步骤(4)酸岩反应动力学方程的确定
a.在旋转岩盘转子的不同转速条件下，测定深穿透低伤害酸液体系与岩心样品的酸岩反应速率，判断酸岩反应的两个控制阶段，并确定酸岩反应处于表面反应控制速率的阶段时的条件；
b.在模拟地层条件下，配制不同质量浓度的深穿透低伤害酸液体系，质量浓度分别为16％、12％、8％、4％，该质量浓度是以深穿透低伤害酸液体系整体作为溶质，以水作为溶剂计算的，使这些不同质量浓度的酸液体系与岩心样品分别在旋转圆盘反应仪中进行酸岩反应，测定反应前后岩心样品的质量变化，计算反应速率；
c.分别对反应酸浓度的对数lgC和反应速率的对数lgJ作图，由直线的斜率和截距可求得酸岩表面反应的动力学方程；
d.分析研究酸岩反应的反应级数，评价酸液体系的深穿透特性。
酸岩反应动力学方程实验结果分析如表3所示。
表3酸岩反应动力学方程实验结果
求得直线方程为：lgJ＝-4.7501+0.6462lgC，如图8所示。
反应级数：m＝0.6462；反应速率常数：K＝1.7779×10-5
65℃时反应系统的动力学方程为：J＝1.7779×10-5C0.6462。
由深穿透低伤害酸液体系的酸岩反应动力学方程可知：在储层温度65℃下，深穿透低伤害酸液体系与储层岩石矿物反应的反应级数为0.6462小于1，说明反应速度随浓度的变化趋于平缓，反应不强烈。进一步用动力学机理印证了上述的深穿透低伤害酸液体系具有缓速和深穿透的特性。
Claims (10)
1.一种酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其包括以下步骤：
步骤(1)长岩心酸化流动模拟实验
a.在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定注酸前的岩心渗透率，然后顺序注入一个或几个待评价的酸液体系，测定注入酸液体系后的岩心渗透率；
b.然后注入一定量油田污水污染后，测定污染后岩心渗透率；然后注入一定量前置液，再注入一定量待评价的酸液体系，然后注入一定量的后置液，之后注入一定量顶替液，并且至少在注入待评价的酸液体系后测定岩心渗透率；然后注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定岩心渗透率；
c.分析比较岩心渗透率的变化，研究酸液体系的酸化增产增注作用的程度；
步骤(2)残酸离子浓度测试分析实验
a.在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品注入质量浓度为2％的KCl水溶液，稳定后测定岩心渗透率；然后注入一定量前置液，再注入一定量待评价的酸液体系，然后注入一定量的后置液，之后注入一定量顶替液；
b.在步骤(2)a的驱替过程中的不同时刻取驱替过程的残液测定残酸离子浓度；
c.对比残酸离子浓度变化，判断注酸过程中是否发生沉淀以及沉淀的类型，分析研究二次伤害的形成时间和程度；
步骤(3)岩心扫描电镜分析
a.对岩心样品进行多组电镜扫描实验，观察步骤(1)a前的岩心，以及步骤(1)a后和/或步骤(1)b中的注入油田污水后和/或步骤(1)b中的注入待评价的酸液体系后和/或步骤(1)c后的岩心，确定酸化前后岩心孔渗结构的变化；
b.分析步骤(1)a后和/或步骤(1)b中的注入油田污水后和/或步骤(1)b中的注入待评价的酸液体系后和/或步骤(1)c后的岩心矿物的反应剧烈程度、孔渗改善状况、颗粒运移情况、二次沉淀物质的生成、类型与吸附状态中的一种或几种情况；结合步骤(1)c得到的岩心渗透率的变化和/或步骤(2)c得到的残酸离子浓度综合分析结果，评价酸液体系的深穿透低伤害性能。
2.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，在步骤(1)a中和步骤(2)a中，所采用的岩心样品的长度分别为50-90cm。
3.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，步骤(1)a进一步包括：观察注入一个或几个待评价的酸液体系前后，酸液体系对岩石孔道的影响，从而确定酸液体系与岩石反应的剧烈情况，来分析酸液体系对岩石的破坏情况。
4.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，在步骤(1)b中，所述油田污水的注入量为3PV；所述前置液为质量浓度为12％的HCl溶液，注入量为5-10PV；所述待评价的酸液体系的注入量为10-15PV；所述后置液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV；所述顶替液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV。
5.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，步骤(1)b进一步包括：在注入前置液后测定岩心渗透率。
6.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，在步骤(2)a中，所述前置液为质量浓度为12％的HCl溶液，注入量为5PV；所述待评价的酸液体系的注入量为10PV；所述后置液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV；所述顶替液为质量浓度为2％的KCl水溶液，注入量为5PV。
7.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，在步骤(2)b中，在驱替过程中的不同时刻取残液是分别在注入1PV、2PV、3PV、4PV、5PV前置液后、注入2PV、4PV、6PV、8PV、10PV待评价的酸液体系后以及注入顶替液后取残液。
8.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，在步骤(3)b中，评价酸液体系是否具有深穿透性能是通过测量岩心的有效溶蚀距离来确定是否具有深穿透性能，评价酸液体系是否具有低伤害性能是通过计算酸化后的渗透率的恢复率来确定是否具有低伤害性能；其中，酸液体系溶蚀岩心的有效溶蚀距离为整个长岩心的距离时，则该酸液体系具有深穿透性能；酸化后的渗透率的恢复率越高，则该酸液体系的伤害性越低。
9.根据权利要求1所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其进一步包括：步骤(4)酸岩反应动力学方程的确定：
a.使不同质量浓度的待评价的酸液体系与岩心样品分别在旋转圆盘反应仪中进行酸岩反应，测定反应前后岩心样品的质量变化，计算反应速率；
b.分别对反应酸液体系浓度的对数lgC和反应速率的对数lgJ作图，由直线的斜率和截距求得酸岩表面反应的动力学方程；
c.分析研究酸岩反应的反应级数，评价酸液体系的深穿透性能。
10.根据权利要求9所述的酸液深穿透低伤害性能的评价方法，其中，在步骤(4)a中，不同质量浓度的待评价的酸液体系的浓度分别为16％、12％、8％、4％，并且，该质量浓度是以待评价的酸液体系整体作为溶质，以水作为溶剂计算的；
在步骤(4)c中，当反应级数小于1，则说明该酸液体系具有深穿透性能。
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| CN105628894A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-06-01 | 西南石油大学 | 一种低盐度注水实验模拟、评价系统及方法 |
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2017
- 2017-12-26 CN CN201711429190.9A patent/CN108226005A/zh active Pending
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