CN108218658B - 一种集成乙炔回收利用装置及回收工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种集成乙炔回收利用装置及回收工艺，该装置包括一级冷凝分离器、二级冷凝分离器、分凝回流精馏塔和乙炔气柜，一级、二级冷凝分离器均集成有冷凝器和气液分离器；分凝回流精馏塔集成有精馏塔和塔顶部分冷凝回流器，待回收的乙炔尾气该装置处理，得到纯度较高的乙炔气体，液相汇合并后进入分凝回流精馏塔；经塔底热媒加热、塔顶分凝器冷凝回流，分凝回流精馏塔塔顶与凝回流精馏塔处理得到的乙炔气体一并进入气柜储存，塔底得到纯度较高的溶剂循环回用。本发明通过采用两级冷凝分离器及分凝回流精馏塔，实现了乙炔与溶剂混合气的分离回收；减少了乙炔原料的浪费，降低了污染气体的排放，达到了节能减排的目的。

Description

一种集成乙炔回收利用装置及回收工艺

技术领域

本发明涉及一种集成乙炔回收利用装置及回收工艺。

背景技术

乙炔常温常压下为无色芳香气味的易燃气体，是炔烃化合物系列中分子量最小的物质。乙炔常用电石法和天然气法制备，主要用以照明、焊接及切断金属（氧炔焰），也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料。

目前以乙炔为生产原料的工艺中，常将气体乙炔通入有机溶剂中与其他原料反应。反应结束后，未反应完全的乙炔气体和被蒸发出来的有机溶剂一起成为反应尾气，经过吸收塔吸收和活性炭吸附等处理后排入大气。

未反应的乙炔原料作为反应废气排放，导致原料的浪费，提高了生产成本；反应废气排入大气，导致污染增加，提高了环境成本。

目前比较成熟的气相尾气回收方法，有深冷分离法、变压吸附法、膜分离法等，这些方法在氢气、甲烷、乙烯、氯甲烷、氨气等常见气体物料的回收处理中应用较多；但未见报道合适、成熟的乙炔回用方法。导致现使用乙炔作为反应原料的生产过程，乙炔原料浪费很多，环境污染也很大。且目前少数用于乙炔回收的方法，仅针对特定反应，不仅不适用于含乙炔的气相混合物回收，而且装置集成程度不高，无法模块化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于乙炔气相混合物回收的，设备集成化程度高、能够模块化的乙炔回收利用装置及回收工艺。

所述的一种集成乙炔回收利用装置，包括按工艺流程连接的一级冷凝分离器、二级冷凝分离器、分凝回流精馏塔和乙炔气柜，其特征在于：

所述一级冷凝分离器集成有一级冷凝器和一级气液分离器，一级冷凝器上设有一级气相物料进口、循环水进口及循环水出口，一级气液分离器上设有一级气相物料出口和一级液相物料出口；

所述二级冷凝分离器集成有二级冷凝器和二级气液分离器，二级冷凝器上设有二级气相物料进口、二级冷冻盐水进口和二级冷冻盐水出口，二级气液分离器上设有二级气相物料出口和二级液相物料出口，二级气相物料进口与一级气相物料出口管路连接；

所述分凝回流精馏塔集成有精馏塔和塔顶部分冷凝回流器，精馏塔上设有总液相物料进口、热媒进口和热媒出口、总液相物料出口，塔顶部分冷凝回流器上设有回流冷冻盐水进口、回流冷冻盐水出口及三级气相物料出口，总液相物料进口与一级液相物料出口、二级液相物料出口连接；

所述乙炔气柜上设有总气相物料进口和总气相物料出口，总气相物料进口与二级气相物料出口和三级气相物料出口连接，经总气相物料出口将回收乙炔重复利用。

所述的一种集成乙炔回收利用装置，其特征在于乙炔气柜上还设有补水口及放空口。

所述的集成乙炔回收工艺，其特征在于一级冷凝分离器、二级冷凝分离器和分凝回流精馏塔集成为气液分离模块，所述乙炔气柜为乙炔储存模块。

所述的集成乙炔回收利用装置的乙炔回收工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）待回收的乙炔混合气通过一级气相物料进口进入一级冷凝分离器的一级冷凝器，通过循环水进口和循环水出口向一级冷凝器内通入循环水，乙炔混合气经冷凝后进入一级气液分离器进行气液分离，分离后的气相物料从一级气相物料出口流出；液相物料从一级液相物料出口流出；

2）分离后的气相物料从一级气相物料出口流出后，经二级气相物料进口进入二级冷凝分离器的二级冷凝器中，通过冷冻盐水进口和冷冻盐水出口向二级冷凝器通入冷冻盐水，气相物料经冷凝后二级气液分离器进行气液分离后，气相物料从二级气相物料出口流出，进入乙炔气柜的总气相物料进口，二级分离后的液相物料从二级液相物料出口流出；

3）步骤1）和步骤2）中的液相物料混合后从总液相物料进口进入分凝回流精馏塔的精馏塔内，通过热媒进口和热媒出口、回流冷冻盐水进口和回流冷冻盐水出口分别向精馏塔塔底、塔顶的塔顶部分冷凝回流器中通入热媒和冷冻盐水，对液相混合物进行精馏，得到的气相物料从塔顶部分冷凝回流器上的总气相物料出口流出，和二级气相物料出口的气相物料汇合后进入乙炔气柜的总气相物料进口，进行乙炔储备，需要时从总气相物料出口流出利用；液相从液相物料出口流出，作为回收溶剂循环利用。

所述的乙炔回收工艺，其特征在于步骤3）中的热媒为热水或蒸汽。

所述的乙炔回收工艺，其特征在于蒸汽为饱和蒸汽，温度为143.5℃~165℃，压力为0.3MPa~0.6MPa。

所述的乙炔回收工艺，其特征在于待回收的乙炔混合气，包括乙炔及工艺过程中被蒸发的溶剂。

所述的乙炔回收工艺，其特征在于，所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种或几种。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明针对目前乙炔部分溶解于很多常用有机溶剂，乙炔尾气不易处理回收，有机溶剂也很难得到高纯度回用的问题，通过采用上述技术，将换热器和气液分离器集成为一级冷凝分离器、二级冷凝分离器，将精馏塔和冷凝回流器集成为分凝回流精馏塔，并将一级冷凝分离器、二级冷凝分离器、分凝回流精馏塔设置为气液分离模块；将乙炔气柜设置为乙炔储存模块，提供了一种适用于乙炔气相混合物回收的，设备集成化程度高、能够模块化的乙炔回收利用装置；待回收的乙炔尾气经过一级冷凝和气液分离，得到富含乙炔的气相和富含有机溶剂的液相；气相经过二级冷凝和气液分离，得到高纯度的回收乙炔，富含有机溶剂的液相则和一级冷凝分离得到的液相通过分凝回流精馏塔进行提纯，本发明利用乙炔和有机溶剂沸点差异较大的特点通过冷凝和气液分离回收得到高纯度乙炔，并结合精馏塔对溶解在有机溶剂中的乙炔进一步提纯回收，不仅提高了乙炔的回收率，同时也获得了高纯度的回收有机溶剂，既节省了原料，减少了环境污染，也不过多地增加设备投资、设备运行和场地成本，为含乙炔废气的回收利用提供了方法，且减少了使用乙炔作为原料的反应过程的尾气排放，减少了环境污染。

附图说明

图1为本发明的装置结构图和工艺流程图。

图中：图中：1-一级冷凝分离器，1a-一级冷凝器，1b-一级气液分离器，101-一级气相物料进口，102-循环水进口，103-循环水出口，104-一级气相物料出口，105-一级液相物料出口；2-二级冷凝分离器，2a-二级冷凝器，2b-二级气液分离器，201-二级气相物料进口，202-二级冷冻盐水进口，203-二级冷冻盐水出口，204-二级气相物料出口，205-二级液相物料出口；3-分凝回流精馏塔，3a-精馏塔，3b-塔顶部分冷凝回流器，301-总液相物料进口，302-热媒进口，303-热媒出口，304-总液相物料出口，305-回流冷冻盐水进口，306-回流冷冻盐水出口，307-三级气相物料出口；4-乙炔气柜；401-总气相物料进口，402-总气相物料出口，403-补水口，404-放空口。

实施方式

以下结合说明书附图对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

如图1所示，本发明的一种集成乙炔回收利用装置，包括按工艺流程连接的一级冷凝分离器1、二级冷凝分离器2、分凝回流精馏塔3和乙炔气柜4，其中一级冷凝分离器1、二级冷凝分离器2和分凝回流精馏塔3集成为气液分离模块，所述乙炔气柜4为乙炔储存模块：

所述一级冷凝分离器1集成有一级冷凝器1a和一级气液分离器1b，一级冷凝器1a上设有一级气相物料进口101、循环水进口102及循环水出口103，一级气液分离器1b上设有一级气相物料出口104和一级液相物料出口105；

所述二级冷凝分离器2集成有二级冷凝器2a和二级气液分离器2b，二级冷凝器2a上设有二级气相物料进口201、二级冷冻盐水进口202和二级冷冻盐水出口203，二级气液分离器2b上设有二级气相物料出口204和二级液相物料出口205，二级气相物料进口201与一级气相物料出口104管路连接；

所述分凝回流精馏塔3集成有精馏塔3a和塔顶部分冷凝回流器3b，精馏塔3a上设有总液相物料进口301、热媒进口302和热媒出口303、总液相物料出口304，塔顶部分冷凝回流器3b上设有回流冷冻盐水进口305、回流冷冻盐水出口306及三级气相物料出口307，总液相物料进口301与一级液相物料出口105、二级液相物料出口205连接；

所述乙炔气柜4上设有总气相物料进口401和总气相物料出口402，总气相物料进口401与二级气相物料出口204和三级气相物料出口307连接，经总气相物料出口402将回收乙炔重复利用。

为了提高其使用安全性，本发明在乙炔气柜4上设有放空口404，同时由于乙炔气柜4中气体为了保持压力稳定，采用水液封，而水有蒸发等损耗，需要时及时补水，因为本发明在乙炔气柜4上还设有补水口403。

本发明基于集成乙炔回收利用装置的乙炔回收工艺，包括如下步骤：

1）待回收的乙炔混合气通过一级气相物料进口101进入一级冷凝分离器1的一级冷凝器1a，通过循环水进口102和循环水出口103向一级冷凝器1a内通入循环水，乙炔混合气经冷凝后进入一级气液分离器1b进行气液分离，分离后的气相物料从一级气相物料出口104流出；液相物料从一级液相物料出口105流出；

2）分离后的气相物料从一级气相物料出口104流出后，经二级气相物料进口201进入二级冷凝分离器2的二级冷凝器2a中，通过冷冻盐水进口202和冷冻盐水出口203向二级冷凝器2a通入冷冻盐水，气相物料经冷凝后二级气液分离器2b进行气液分离后，气相物料从二级气相物料出口204流出，进入乙炔气柜4的总气相物料进口401，二级分离后的液相物料从二级液相物料出口205流出；

3）步骤1）和步骤2）中的液相物料混合后从总液相物料进口301进入分凝回流精馏塔3的精馏塔3a内，通过热媒进口302和热媒出口303、回流冷冻盐水进口305和回流冷冻盐水出口306分别向精馏塔3a塔底、塔顶的塔顶部分冷凝回流器3b中通入热媒和冷冻盐水，对液相混合物进行精馏，得到的气相物料从塔顶部分冷凝回流器3b上的三级气相物料出口307流出，和二级气相物料出口204的气相物料汇合后进入乙炔气柜4的总气相物料进口401，进行乙炔储备，需要时从总气相物料出口402流出利用；液相从液相物料出口304流出，作为回收溶剂循环利用；所用的热媒为热水或蒸汽，且蒸汽为饱和蒸汽，温度为143.5℃~165℃，压力为0.3MPa~0.6MPa。

本发明待回收的乙炔混合气，包括乙炔及工艺过程中被蒸发的溶剂，溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种或几种。

实施例1

采用本发明对混有乙酸乙酯的乙炔尾气进行回收利用，尾气进料条件：温度75℃，压力7.255bara，质量流量：180kg/h，质量分数：乙炔66.7%、乙酸乙酯30%、丙酮3.3%，该实施例中，采用循环水一级冷凝分离，采用-10℃冷冻盐水二级冷凝分离，分凝回流精馏塔塔底采用0.6MPa饱和蒸汽热媒，温度约165℃，塔顶采用-10℃冷冻盐水冷媒，塔底操作温度130.8℃，塔顶操作温度1.5℃；最后回收得到乙炔回收气122.36kg/h，乙炔含量98%，得到乙酸乙酯57.64kg/h，乙酸乙酯含量90.8%。乙炔回收率99.93%，乙酸乙酯回收率96.92%。

实施例2

采用本发明对混有丙酮的乙炔尾气进行回收利用，尾气进料条件：温度75℃，压力7.26bara，质量流量：180kg/h，质量分数：乙炔58%、丙酮42%；采用循环水一级冷凝分离，采用-10℃冷冻盐水二级冷凝分离，分凝回流精馏塔塔底采用0.3MPa饱和蒸汽热媒，温度约143.5℃，塔顶采用-20℃冷冻盐水冷媒，塔底操作温度122.0℃，塔顶操作温度-5.7℃；最后回收得到乙炔回收气106.42kg/h，乙炔含量98.1%，得到丙酮73.58kg/h，丙酮含量99.96%。乙炔回收率99.99%，丙酮回收率97.29%。

实施例3

采用本发明对混有乙醇的乙炔尾气进行回收利用，尾气进料条件：温度75℃，压力7.235bara，质量流量：180kg/h，质量分数：乙炔77.3%、乙醇17.2%、丙酮5.5%；采用循环水一级冷凝分离，采用-10℃冷冻盐水二级冷凝分离，分凝回流精馏塔塔底采用0.4MPa饱和蒸汽热媒，温度约151.7℃，塔顶采用-15℃冷冻盐水冷媒，塔底操作温度129.6℃，塔顶操作温度-4.7℃；最后回收得到乙炔回收气141.75kg/h，乙炔含量98.1%，得到乙醇38.25kg/h，乙醇含量79.4%。乙炔回收率99.94%，乙醇回收率98.10%。

本发明通过采用上述技术，将换热器和气液分离器集成为一级冷凝分离器、二级冷凝分离器，将精馏塔和冷凝回流器集成为分凝回流精馏塔，并将一级冷凝分离器、二级冷凝分离器、分凝回流精馏塔设置为气液分离模块；将乙炔气柜设置为乙炔储存模块，提供了一种适用于乙炔气相混合物回收的，设备集成化程度高、能够模块化的乙炔回收利用装置。待回收的乙炔尾气经过一级冷凝和气液分离，得到富含乙炔的气相和富含有机溶剂的液相；气相经过二级冷凝和气液分离，得到高纯度的回收乙炔，富含有机溶剂的液相则和一级冷凝分离得到的液相通过分凝回流精馏塔进行提纯。由于乙炔部分溶解于很多常用有机溶剂，因此乙炔尾气不易处理回收，有机溶剂也很难得到高纯度回用。本发明利用乙炔和有机溶剂沸点差异较大的特点通过冷凝和气液分离回收得到高纯度乙炔，并结合精馏塔对溶解在有机溶剂中的乙炔进一步提纯回收，不仅提高了乙炔的回收率，同时也获得了高纯度的回收有机溶剂。既节省了原料，减少了环境污染，也不过多地增加设备投资、设备运行和场地成本。

本发明通过采用上述技术，解决了如下问题：现使用乙炔作为反应原料的生产过程，乙炔原料浪费很多，环境污染很大。且目前少数用于乙炔回收的方法，仅针对特定反应，不仅不适用于含乙炔的气相混合物回收，而且装置集成程度不高，无法模块化。

在目前使用乙炔作为原料的制备反应中，采用本发明可达到以下有益效果：

1）提供了一种适用于乙炔气相混合物回收的乙炔回收装置和工艺，为含乙炔废气的回收利用提供了方法；

2）提供了一种集成程度高、可模块化的乙炔回收利用装置，为含乙炔废气的回收利用降低了成本；

3）实现了乙炔气相混合物中乙炔的回收，为使用乙炔作为原料的反应过程节省了原料；

4）减少了使用乙炔作为原料的反应过程的尾气排放，减少了环境污染。

Claims (8)

1.一种集成乙炔回收利用装置，包括按工艺流程连接的一级冷凝分离器（1）、二级冷凝分离器（2）、分凝回流精馏塔（3）和乙炔气柜（4），其特征在于：

所述一级冷凝分离器（1）集成有一级冷凝器（1a）和一级气液分离器（1b），一级冷凝器（1a）上设有一级气相物料进口（101）、循环水进口（102）及循环水出口（103），一级气液分离器（1b）上设有一级气相物料出口（104）和一级液相物料出口（105）；

所述二级冷凝分离器（2）集成有二级冷凝器（2a）和二级气液分离器（2b），二级冷凝器（2a）上设有二级气相物料进口（201）、二级冷冻盐水进口（202）和二级冷冻盐水出口（203），二级气液分离器（2b）上设有二级气相物料出口（204）和二级液相物料出口（205），二级气相物料进口（201）与一级气相物料出口（104）管路连接；

所述分凝回流精馏塔（3）集成有精馏塔（3a）和塔顶部分冷凝回流器（3b），精馏塔（3a）上设有总液相物料进口（301）、热媒进口（302）和热媒出口（303）、总液相物料出口（304），塔顶部分冷凝回流器（3b）上设有回流冷冻盐水进口（305）、回流冷冻盐水出口（306）及三级气相物料出口（307），总液相物料进口（301）与一级液相物料出口（105）、二级液相物料出口（205）连接；

所述乙炔气柜（4）上设有总气相物料进口（401）和总气相物料出口（402），总气相物料进口（401）与二级气相物料出口（204）和三级气相物料出口（307）连接，经总气相物料出口（402）将回收乙炔重复利用。

2.根据权利要求1所述的一种集成乙炔回收利用装置，其特征在于乙炔气柜（4）上还设有补水口（403）及放空口（404）。

3.根据权利要求2所述的一种集成乙炔回收利用装置，其特征在于一级冷凝分离器（1）、二级冷凝分离器（2）和分凝回流精馏塔（3）集成为气液分离模块，所述乙炔气柜（4）为乙炔储存模块。

4.一种基于权利要求1所述的集成乙炔回收利用装置的乙炔回收工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）待回收的乙炔混合气通过一级气相物料进口（101）进入一级冷凝分离器（1）的一级冷凝器（1a），通过循环水进口（102）和循环水出口（103）向一级冷凝器（1a）内通入循环水，乙炔混合气经冷凝后进入一级气液分离器（1b）进行气液分离，分离后的气相物料从一级气相物料出口（104）流出；液相物料从一级液相物料出口（105）流出；

2）分离后的气相物料从一级气相物料出口（104）流出后，经二级气相物料进口（201）进入二级冷凝分离器（2）的二级冷凝器（2a）中，通过冷冻盐水进口（202）和冷冻盐水出口（203）向二级冷凝器（2a）通入冷冻盐水，气相物料经冷凝后二级气液分离器（2b）进行气液分离后，气相物料从二级气相物料出口（204）流出，进入乙炔气柜（4）的总气相物料进口（401），二级分离后的液相物料从二级液相物料出口（205）流出；

3）步骤1）和步骤2）中的液相物料混合后从总液相物料进口（301）进入分凝回流精馏塔（3）的精馏塔（3a）内，通过热媒进口（302）和热媒出口（303）、回流冷冻盐水进口（305）和回流冷冻盐水出口（306）分别向精馏塔（3a）塔底、塔顶的塔顶部分冷凝回流器（3b）中通入热媒和冷冻盐水，对液相混合物进行精馏，得到的气相物料从塔顶部分冷凝回流器（3b）上的三级气相物料出口（307）流出，和二级气相物料出口（204）的气相物料汇合后进入乙炔气柜（4）的总气相物料进口（401），进行乙炔储备，需要时从总气相物料出口（402）流出利用；液相从液相物料出口（304）流出，作为回收溶剂循环利用。

5.根据权利要求4所述的乙炔回收工艺，其特征在于步骤3）中的热媒为热水或蒸汽。

6.根据权利要求5所述的乙炔回收工艺，其特征在于蒸汽为饱和蒸汽，温度为143.5℃~165℃，压力为0.3MPa~0.6MPa。

7.根据权利要求4所述的乙炔回收工艺，其特征在于待回收的乙炔混合气，包括乙炔及工艺过程中被蒸发的溶剂。

8.根据权利要求7所述的乙炔回收工艺，其特征在于溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种或几种。