CN108198743B - 一种用于气体检测的真空电离非连续性进样方法 - Google Patents

Abstract

一种用于气体检测的真空电离非连续性进样装置和方法，该装置包括包括进气管、设置在所述进气管上的脉冲阀、质谱仪腔体、与所述质谱仪腔体相连的真空泵、以及位于所述质谱仪腔体内的离子阱与电离源，待测样品气体样品进入所述进气管，经过脉冲阀后非连续地进入到所述质谱仪腔体内，并在所述离子阱内进行气体样品电离，其中所述离子阱的内部具有可透过电场的非金属套管，并经设置使得离子的出射路径通过所述非金属套管，延长离子存留在所述离子阱内的时间，提高离子的电离效率，另外，提高小型化质谱仪进入腔体的气体样品的占空比、保持腔体的真空度，减小真空泵的压力，同时在腔体内进行电离有助于减小离子传输损耗，提高小型化质谱仪的灵敏度。

Description

一种用于气体检测的真空电离非连续性进样方法

技术领域

本发明涉及一种用于气体检测的真空电离非连续性进样装置和方法。

背景技术

进样系统是质谱仪的重要部件之一。商业化质谱仪多采用连续进样的接口方式。离子分析是在真空的腔体中进行的，其工作过程对腔体的真空度有一定的要求，连续进样的接口方式，其进气管直接连接大气与腔体，加大了真空泵的工作负担，同时对离子分析过程也有一定的影响，因此，对于小型的质谱仪来说，采用非连续性进样，可以有效的减小真空泵的工作压力。

现行的小型化质谱仪中，采用非连续进样时，一般用非连续性大气压进样接口(Discontinuous Atmospheric Pressure Interface简称DAPI)，该设计是采用腔体外电离的方式，将电离后的待分析样品离子通过一个夹管阀将样品非连续的引入到腔体中，此种样品离子引入方式会在离子进入夹管阀进入到腔体的过程中，造成离子的损耗。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于气体检测的真空电离非连续性进样装置和方法,以增强小型化、集成化离子阱质谱仪的检测灵敏度。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于气体检测的真空电离非连续性进样装置，包括进气管、设置在所述进气管上的脉冲阀、质谱仪腔体、与所述质谱仪腔体相连的真空泵、以及位于所述质谱仪腔体内的离子阱与电离源，待测样品气体样品进入所述进气管，经过脉冲阀后非连续地进入到所述质谱仪腔体内，并在所述离子阱内进行气体样品电离，其中所述离子阱的内部具有可透过电场的非金属套管，并经设置使得离子的出射路径通过所述非金属套管，延长离子存留在所述离子阱内的时间。

进一步地：

所述非金属套管在离子出射方向开有与所述离子阱的出射狭缝同宽的狭缝，供离子出射。

所述非金属套管在朝所述进样管的方向开有狭缝或者孔以供待测样品导入到所述离子阱内并电离，优选地，所述进气管经设置伸入所述离子阱内，更优选地，所述进气管插入所述狭缝或者孔。

所述进气管在大气压中将待测样品气体导入到所述脉冲阀中。

所述进气管伸到所述所述质谱仪腔体内并伸到所述离子阱内，或者，所述进气管伸到所述所述质谱仪腔体内并伸到所述离子阱外。

所述脉冲阀包括夹管阀。

所述电离源为紫外灯源、电子电离源、放射性电离源中任一种。

所述离子阱为矩形离子阱或线性离子阱。

一种用于气体检测的真空电离非连续性进样方法，使用所述的真空电离非连续性进样装置进行气体样品的非连续性进样，其中待测样品气体样品进入所述进气管，经过脉冲阀后非连续地进入到所述质谱仪腔体内，在所述离子阱内进行气体样品电离，离子通过所述离子阱内的所述非金属套管出射，延长离子存留在所述离子阱内的时间。

该方法包括以下步骤：

1)打开脉冲阀，使待测气体样品通过进气管进入到质谱仪腔体内，所述质谱仪腔体内的气压升高；

2)当脉冲阀打开后，打开电离源，将待测气体样品电离成离子团；

3)关闭所述脉冲阀，所述真空泵的连续工作使所述质谱仪腔体内的气压降低到预设值；

4)关闭电离源，离子阱进入分析扫描模式，将样品离子扫描出离子阱，完成一个周期。

本发明的有益效果有：

本发明提供的用于气体检测的真空电离非连续性进样装置和方法，在质谱仪腔体内的离子阱的内部设置有可透过电场的非金属套管，并且所述离子阱和所述非金属套管经设置使得离子的出射路径通过所述非金属套管，延长离子存留在所述离子阱内的时间，提高离子的电离效率；另一方面，通过调整电离源的位置，并且加入脉冲装置，将质谱仪腔体内电离和非连续性进样结合起来，此种非连续性进样方式可提高小型化质谱仪进入腔体的气体样品的占空比、保持腔体的真空度，减小真空泵的压力，同时在质谱仪腔体内进行电离有助于减小离子传输损耗，提高小型化质谱仪的灵敏度。

附图说明

图1是本发明的具体实施方式的真空电离非连续性进样装置示意图；

图2是本发明的具体实施方式中的离子阱及套管横截面示意图；

图3是本发明的具体实施方式中的离子阱及套管的俯视图；

图4是本发明的具体实施方式的质谱工作过程中的工作时序示意图；

具体实施方式

以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

参阅图1至图3，在一种实施例中，一种用于气体检测的真空电离非连续性进样装置，包括进气管1、设置在所述进气管1上的脉冲阀2、质谱仪腔体3、与所述质谱仪腔体3相连的真空泵(未图示)、以及位于所述质谱仪腔体3内的离子阱4与电离源5，待测样品气体样品进入所述进气管1，经过脉冲阀2后非连续地进入到所述质谱仪腔体3内，并在所述离子阱4内进行气体样品电离，其中所述离子阱4的内部具有可透过电场的非金属套管6，并经设置使得离子的出射路径通过所述非金属套管6，延长离子存留在所述离子阱4内的时间。非金属套管6可以根据离子阱4的种类及形状进行适当的配置。

在优选的实施例中，所述非金属套管6在离子出射方向开有与所述离子阱4的出射狭缝同宽的狭缝，供离子出射。

在优选的实施例中，所述非金属套管6在朝所述进样管1的方向开有狭缝或者孔以供待测样品导入到所述离子阱4内并电离。在更优选的实施例中，所述进气管1经设置伸入所述离子阱4内。在更优选的实施例中，所述进气管1插入所述狭缝或者孔。

如图2所示，非金属套管6上供离子出射的狭缝开设在图2中的右侧，即非金属套管6的一个侧壁上。如图3所示，非金属套管6上用于导入待测样品的狭缝或者孔开设在非金属套管6的前端，非金属套管6的末端开设的狭缝或者孔用于导入电离源5的射线等，产生的离子在非金属套管6内转向90度角后从非金属套管6的侧壁上的狭缝出射。

在一些实施例中，所述进气管1在大气压中将待测样品气体导入到所述脉冲阀2中。

在一些实施例中，所述进气管1伸到所述所述质谱仪腔体3内并伸到所述离子阱4内，或者，所述进气管1伸到所述所述质谱仪腔体3内并伸到所述离子阱4外。

在一些实施例中，所述脉冲阀2包括夹管阀。

在一些实施例中，所述电离源5为紫外灯源、电子电离源、放射性电离源中任一种。

在一些实施例中，所述离子阱4分析器为矩形离子阱或线性离子阱。

其中，对所述离子阱4在腔体中的位置不加限制，所述电离源5在腔体中的位置亦不加限制，对离子阱4和电离源5的相对位置也不加限制。

其中，对所述进气管伸入腔体内的距离不加限制，进气管可以伸到离子阱4内，也可以位于腔体内离子阱4外，可以根据选择的电离源5和所用的离子阱4的类型进行匹配。

其中，对实现非连续性进样的方式不加限制，可以使用夹管阀或者其他能够产生非连续性进样的装置。

其中，对所述电离源5的不加限制，可以使用紫外灯源、电子电离源(EI源)、放射性电离源等。

其中，对所述的离子阱4分析器不加限制，可以是矩形离子阱、线性离子阱或者其他的分析器等。

参阅图1至图4，在另一种实施例中，一种用于气体检测的真空电离非连续性进样方法，使用所述的真空电离非连续性进样装置进行气体样品的非连续性进样，其中待测样品气体样品进入所述进气管，经过脉冲阀后非连续地进入到所述质谱仪腔体内，在所述离子阱内进行气体样品电离，离子通过所述离子阱内的所述非金属套管出射，延长离子存留在所述离子阱内的时间。

在优选的实施例中，一种用于气体检测的真空电离非连续性进样方法包括以下步骤：

1)打开脉冲阀2，使待测气体样品通过进气管1进入到质谱仪腔体3内，所述质谱仪腔体3内的气压升高；

2)当脉冲阀2打开后，打开电离源5，将待测气体样品电离成离子团；

3)关闭所述脉冲阀2，所述真空泵的连续工作使所述质谱仪腔体3内的气压降低到预设值；

4)关闭电离源5，离子阱进入分析扫描模式，将样品离子扫描出离子阱4，完成一个周期。

本发明提出一种用于气体检测的真空电离非连续性进样方法，在质谱仪腔体内的离子阱的内部设置有可透过电场的非金属套管，并且所述离子阱和所述非金属套管经设置使得离子的出射路径通过所述非金属套管，延长离子存留在所述离子阱内的时间，提高离子的电离效率；另一方面，通过调整电离源的位置，并且加入脉冲装置，将腔体内电离和非连续性进样结合起来，此种非连续性进样方式可提高小型化质谱仪进入腔体的气体样品的占空比、保持腔体的真空度，减小真空泵的压力，同时在腔体内进行电离有助于减小离子传输损耗，提高小型化质谱仪的灵敏度。

值得注意的是，本发明并不对此种进样方法的具体的实现控制方式，及实现脉冲进样的具体方法，电离待测样品的具体方法进行限制。

以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种用于气体检测的真空电离非连续性进样方法，其特征在于，使用真空电离非连续性进样装置进行气体样品的非连续性进样，所述真空电离非连续性进样装置包括进气管、设置在所述进气管上的脉冲阀、质谱仪腔体、与所述质谱仪腔体相连的真空泵、以及位于所述质谱仪腔体内的离子阱与电离源，其中所述离子阱的内部具有可透过电场的非金属套管，并经设置使得离子的出射路径通过所述非金属套管，其中待测样品气体样品进入所述进气管，经过脉冲阀后非连续地进入到所述质谱仪腔体内，在所述离子阱内进行气体样品电离，离子通过所述离子阱内的所述非金属套管出射，延长存留在所述离子阱内的时间；

所述方法包括以下步骤：

1)打开脉冲阀，使待测气体样品通过进气管进入到质谱仪腔体内，所述质谱仪腔体内的气压升高；

2)当脉冲阀打开后，打开电离源，将待测气体样品电离成离子团；

3)关闭所述脉冲阀，所述真空泵的连续工作使所述质谱仪腔体内的气压降低到预设值；

4)关闭电离源，离子阱进入分析扫描模式，将样品离子扫描出离子阱，完成一个周期。

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