CN108198693A - Co0.85Se电催化材料的制备方法及其在卟啉为染料的敏化电池中的应用 - Google Patents

Co0.85Se电催化材料的制备方法及其在卟啉为染料的敏化电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开Co0.85Se电催化材料的制备方法及在卟啉为染料的敏化电池中的应用，Co0.85Se电催化材料的制备方法，包括如下步骤：(1)用电子分析天平称取硒粉和六水合氯化钴，置于小烧杯中；(2)向小烧杯中加入一次水使称量的化合物溶解，然后加入水合肼，放入一个磁子，将小烧杯放在磁力加热搅拌器上搅拌；(3)搅拌后将小烧杯中的溶液倒进反应釜内，将反应釜放进干燥箱，反应；(4)反应停止后，冷却至室温；减压抽滤，分别用一次水和乙醇交替洗涤，将得到固体在真空干燥箱干燥。本发明制备的Co0.85Se电催化材料对电解质中的I3 ‑具有优良的电催化活性和稳定性。

Description

Co0.85Se电催化材料的制备方法及其在卟啉为染料的敏化电池 中的应用
技术领域
本发明涉及敏化电池的电极。更具体地，涉及Co0.85Se电催化材料的制备方法及在卟啉为染料的敏化电池中的应用。
背景技术
对电极是染料敏化太阳能电池(dye-sensitized solar cells,DSSCs)的重要组成部分，主要负责收集外电路电子并将电子传递到对电极/电解质界面上，同时催化氧化态电解质的还原反应。目前，Pt仍然是DSSCs中的常用对电极。但由于Pt是贵金属材料，价格昂贵，这将制约着DSSCs的大规模工业化。因此寻找可替代Pt的原料丰富、价格低廉的对电极材料具有重要意义。
近年来，一些无机化学材料作为对电极材料被应用到DSSCs当中，并对I3 -的还原反应有很好的电催化活性。如氮化物，碳化物，硫化物，氧化物以及硒化物。其中金属硒化物因具有卓越的电子性质、价格低廉、化学稳定性强及合成方法简单等特点使该类物质在光催化、光解水和量子点太阳能电池等诸多领域中被广泛应用。研究表明，金属硒化物可以较好的还原液态电解质中的I3-，具有良好的电催化活性。除此之外，相对于传统的Pt，金属硒化物还具有透明或半透明的特性，这使其在双面DSSCs对电极中得到应用，无论光从电池的前面和后面照射都可得到较好的光电转换效率，这为该材料的工业化应用(如窗户、屋顶板或各种装饰)提供了应用前景。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种对电解质中的I3 -具有优良的电催化活性和稳定性的Co0.85Se电催化材料的制备方法及其在卟啉为染料的敏化电池中的应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
Co0.85Se电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)用电子分析天平称取硒粉和六水合氯化钴，置于小烧杯中；
(2)向小烧杯中加入一次水使称量的化合物溶解，然后加入水合肼，放入一个磁子，将小烧杯放在磁力加热搅拌器上搅拌；
(3)搅拌后将小烧杯中的溶液倒进反应釜内，将反应釜放进干燥箱，反应；
(4)反应停止后，冷却至室温。减压抽滤，分别用一次水和乙醇交替洗涤，将得到固体在真空干燥箱干燥。
上述Co0.85Se电催化材料的制备方法，在步骤(1)中：用电子分析天平称取18.95mg硒粉和47.59mg六水合氯化钴于100mL小烧杯中。
上述Co0.85Se电催化材料的制备方法，在步骤(2)中：向小烧杯中加入50mL的一次水使称量的化合物溶解，然后加入15mL水合肼，放入一个磁子，将小烧杯放在磁力加热搅拌器上搅拌20min。
上述Co0.85Se电催化材料的制备方法，在步骤(3)中：搅拌后将小烧杯中的溶液分别倒进5个10mL的反应釜内，将反应釜放进干燥箱，180℃反应12h。
上述Co0.85Se电催化材料的制备方法，在步骤(4)中：反应停止后，冷却至室温。减压抽滤，分别用一次水和乙醇交替洗涤，将得到固体在100℃真空干燥箱干燥2h，即得Co0.85Se电催化材料。
Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，在卟啉为染料的敏化电池中，用上述Co0.85Se电催化材料制作Co0.85Se电极。
上述Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，所述Co0.85Se电极的制备方法如下：将3M胶贴在预处理后的FTO导电面上，使其贴成0.6cm×0.6cm的正方形，将1.8mg Co0.85Se溶解在5mL乙醇和5mL超纯水中，超声30min；用移液枪吸取Co0.85Se悬溶液滴到FTO贴胶布一面的正方形内，在红外烤箱中烘干；重复操作数次后即得到Co0.85Se电极。
上述Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，在卟啉为染料的敏化电池中，电解质为钴电对电解质或液态碘电解质。
上述Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，钴电对电解质的制备方法如下：用电子天平称量0.545g Co2+(bpy)3和0.137g Co3+(bpy)3放入玻璃瓶内，用移液枪加入146.6μL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂，加入57.4mg的4-叔丁基吡啶，吸取2mL乙腈溶液加入后，摇匀。
上述Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，液态碘电解质的制备方法如下：用电子分析天平称取13.4g的LiI和12.7g的I2，加入0.6mol的离子液体DMPII以及0.5mol的添加剂4-叔丁基吡啶后，吸取2mL乙腈溶液加入后，摇匀；DMPII为1,2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓。
本发明的有益效果如下：
通过水热法合成了片状结构的Co0.85Se电催化材料，采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。利用循环伏安曲线(CV)、电化学阻抗谱(EIS)和Tafel极化曲线比较了Co0.85Se材料对两种电解质中的I3 -/I-和Co3+/Co2+电催化活性。结果表明，该材料对电解质中的I3 -具有优良的电催化活性和稳定性，拓宽了金属硒化物在DSSCs中对不同电解质中的催化活性。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1a为Co0.85Se的XRD图；
图1b为Co0.85Se的SEM图；
图2为Co0.85Se和Pt循环伏安图；
图3为Co0.85Se对称电池在钴电解质和碘电解质的EIS对比图；
图4为Co0.85Se在两种不同的电解质中的Tafel极化曲线；
图5a为Co0.85Se在两种不同电解质中的稳定性EIS图；
图5b为Co0.85Se在两种不同电解质中的稳定性EIS图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
一、Co0.85Se电催化材料的制备方法
1.1.用电子分析天平称取18.95mg(0.24mmol)硒粉和47.59mg(0.2mmol)六水合氯化钴于100mL小烧杯中。
1.2.向小烧杯中加入50mL的一次水使称量的化合物溶解，然后加入15mL水合肼，放入一个磁子，将小烧杯放在磁力加热搅拌器上搅拌20min。
1.3.搅拌后将小烧杯中的溶液分别倒进反应釜内(5个10mL反应釜)。将反应釜放进干燥箱，设置180℃反应12h。
1.4.反应停止后，冷却至室温。减压抽滤，分别用一次水和乙醇交替洗涤，将得到固体在100℃真空干燥箱干燥2h。
二、Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用
2.1.钴电对电解质的配制
用电子天平称量0.545g(0.25mol)Co2+(bpy)3和0.137g(0.05mol)Co3+(bpy)3放入玻璃瓶内。用移液枪加入146.6μL(0.5mol)的双三氟甲烷磺酰亚胺锂，并加入57.4mg(0.1mol)的4-叔丁基吡啶(TBP)。吸取2mL乙腈溶液加入后，摇匀。
2.2.液态碘电解质的配制
用电子分析天平称取13.4g(0.1mol)的LiI，12.7g(0.05mol)I2，加入0.6mol的离子液体DMPII以及0.5mol的添加剂TBP。吸取2mL乙腈溶液加入后，摇匀。
2.3.Co0.85Se电极的制备
将3M胶贴在预处理后的FTO导电面上，使其贴成0.6cm×0.6cm的正方形。将1.8mgCo0.85Se，溶解在5mL乙醇(AR)和5mL超纯水中，超声30min。用移液枪吸取Co0.85Se悬溶液滴到FTO贴胶布一面的正方形内，在红外烤箱中烘干。同样操作滴涂数次后即得到Co0.85Se电极。
2.4假电池(正负极均是Co0.85Se材料)的封装
取出Surlyn薄膜放在正负电极之间，然后放在热封仪上120℃下热压并且黏住。等冷却到室温后在有孔的一面向孔内注入电解质，使电池内部注入完全，最后用胶布把孔封住。完成假电池封装。
三、结果与分析讨论
3.1样品的结构和形貌表征
图1(a)给出了Co0.85Se的XRD图谱。根据衍射模式获得PDF索引，产物的XRD图谱与标准谱图卡[JCPDS No.52-1008]可以较好的吻合。图谱中位于33.6°，45.1°，51.1°，60.2°，62.5°的衍射峰分别归属为目标物的(101)，(102)，(110)，(103)，(112)晶面。图谱中并没有显示其它杂峰，说明得到了纯的Co0.85Se材料。
采用SEM观察水热产物Co0.85Se的微观形貌。图1(b)为Co0.85Se的SEM照片，内插图为该材料放大十万倍的图。由图清晰看到，Co0.85Se为类似石墨烯的片状结构，片状结构的Co0.85Se在催化过程中将会与I3 -有更大的接触面积，以增大其催化活性。
3.2催化活性表征
3.2.1循环伏安
图2为循环伏安图，循环伏安是用来评价电极材料的电化学活性和综合性能的一种重要的方法，因为此实验的三电极体系由工作电极、对电极和参比电极组成，工作电极为滴涂Co0.85Se在FTO玻璃上的材料和涂Pt在FTO玻璃上的材料，对电极为Pt丝，参比电极为Ag/Ag+，电解质为之前配置好的I3 -/I-的无水乙腈溶液。如图2，可以看出涂Pt的工作电极的极化曲线出现了两组氧化还原峰。第一个氧化还原峰作为研究的重中之重。第一队氧化还原峰之间的峰间距Epp及峰位电流密度均是研究电极催化的重要的参数，Epp越小，证明Pt电极材料的催化活性越高，Epp越大，证明Pt电极材料的催化活性越低。最高峰对应的峰电流越大，对应材料的催化性能越好，峰电流越小，对应材料的催化越好。
Pt作为贵金属价格昂贵，虽然催化活性很好，但是投入使用不太实际，由图2可知Pt的Epp(0.36V)以及峰电流，以此作为对比研究Co0.85Se的Epp(0.41V)和峰电流，可看出Co0.85Se对电极催化还原I3 -能力较好。
I3 -+2e-＝3I-(1)
3I2+2e-＝2I3 -(2)
3.2.2电化学阻抗性能
表1Co085Se对称电池在钴电解质和碘电解质的阻抗图拟合参数
为了进一步评价对电极对I3 -的还原反应的电催化活性，利用结构为“对电极/电解质/对电极”的对称电池得到对电极的Nyquist阻抗谱(EIS)，结果如图3所示。通常，Nyquist图包括两个半圆，高频区的半圆为对电极/电解质界面的电荷转移电阻Rct。低频区半圆为电解质内部氧化还原电对的能斯特扩散电阻(ZN)。此外，能斯特图起点在高频区实轴(Z′)的截距对应于串联电阻Rs。相关拟合数据见表1。可以看出，Co0.85Se对称电池基于碘电解质和钴电解质时，两者具有相似的Rs。不同的是，Co0.85Se以碘电解质组装的对称电池的Rct为9.18Ω,钴电解质组装的对称电池的Rct为17.39Ω，这表明Co0.85Se对I3 -的催化活性强于Co3 +。Co0.85Se对称电池在钴电解质的ZN大于其在碘电解质测试下的ZN值，表明在基于钴电解质体系中的Co3+扩散系数较大。
3.2.3Tafel极化曲线
实验为了进一步研究和验证EIS的结论，还需测试以Co0.85Se为材料的d对称电池的Tafel的极化曲线。由图4可以看出，Tafel极化曲线由三个区间组成，低点位区，高电位区和中间电位区。低电位区为(U>200mV和U<-200mV),高电位区为(-200mV<U<200mV)，低电位区形成是由极化引起的，高电位区电对形成是因为I3 -/I-在电解质中的扩散引起的，中间电位区是由电荷的转移引起的，中间区域也称为Tafel区域。
测试结果如图4所示，所有对电极材料的极化曲线形状类似，阴极与阳极的分支基本相同。在极化区内，较高的阴极和阳极分支斜率意味着电极表面有较高的电流密度(exchange current density，J0)，进而说明在催化反应中有较高的电催化活性。由图可知，阴极和阳极分支斜率的大小顺序为C0.85Se-Co3+/2+<C0.85Se-I3 -/I-，这说明C0.85Se-I3 -/I-催化活性大于C0.85Se-Co3+/2+。同时，对电极J0的大小顺序也是C0.85Se-Co3+/2+<C0.85Se-I3 -/I-。另外，J0也可根据公式(3)推得，其中R为标准气体常数，T为绝对温度，Rct为电荷转移电阻，n为电化学反应涉及的电子个数，F为法拉第常数。由公式(3)可知，J0与Rct成反比，因此Tafel极化测试的结果与EIS表征的结果也是一致的。
由Tafel极化曲线还可以观察到另一重要物理量极限电流密度(Jlim)，如公式(4)所示。由公式可以看出，Jlim与I3 -的浓度(c)和扩散系数(D)成正比。其中n为电化学反应涉及的电子数目，l为Surlyn隔膜的厚度。由图4得出，C0.85Se-Co3+/2+对电极的Jlim低于C0.85Se-I3 -/I-，表明在钴电解质条件下，吸附在电极表面的Co3+的浓度低于碘电解质下I3 -的数目。这和循环伏安曲线和阻抗测试的结果一致。
3.3对电极的稳定性
对电极的稳定性也是DSSCs能否工业化应用的关键因素之一。通过研究对称电池在完成一次CV测试后EIS图谱的变化情况来研究对电极的稳定性(如图5a和5b所示)。在完成10次CV-EIS循环测试后，C0.85Se-Co3+/2+对电极的Rct增加了6.31Ω，由15.45增加到21.76Ω，C0.85Se-I3 -/I-对电极的Rct没有明显变化，仅增加了0.32Ω。以上结果表明C0.85Se对电极在碘电解质的环境中的化学稳定优于以钴电解质体系。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.Co0.85Se电催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用电子分析天平称取硒粉和六水合氯化钴，置于小烧杯中；
(2)向小烧杯中加入一次水使称量的化合物溶解，然后加入水合肼，放入一个磁子，将小烧杯放在磁力加热搅拌器上搅拌；
(3)搅拌后将小烧杯中的溶液倒进反应釜内，将反应釜放进干燥箱，反应；
(4)反应停止后，冷却至室温；减压抽滤，分别用一次水和乙醇交替洗涤，将得到固体在真空干燥箱干燥。
2.根据权利要求1所述的Co0.85Se电催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：用电子分析天平称取18.95mg硒粉和47.59mg六水合氯化钴于100mL小烧杯中。
3.根据权利要求1所述的Co0.85Se电催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：向小烧杯中加入50mL的一次水使称量的化合物溶解，然后加入15mL水合肼，放入一个磁子，将小烧杯放在磁力加热搅拌器上搅拌20min。
4.根据权利要求1所述的Co0.85Se电催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：搅拌后将小烧杯中的溶液分别倒进5个10mL的反应釜内，将反应釜放进干燥箱，180℃反应12h。
5.根据权利要求1所述的Co0.85Se电催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：反应停止后，冷却至室温。减压抽滤，分别用一次水和乙醇交替洗涤，将得到固体在100℃真空干燥箱干燥2h，即得Co0.85Se电催化材料。
6.Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，其特征在于，在卟啉为染料的敏化电池中，用权利要求1-5任一所述的Co0.85Se电催化材料制作Co0.85Se电极。
7.根据权利要求6所述的Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，其特征在于，所述Co0.85Se电极的制备方法如下：将3M胶贴在预处理后的FTO导电面上，使其贴成0.6cm×0.6cm的正方形，将1.8mg Co0.85Se溶解在5mL乙醇和5mL超纯水中，超声30min；用移液枪吸取Co0.85Se悬溶液滴到FTO贴胶布一面的正方形内，在红外烤箱中烘干；重复操作数次后即得到Co0.85Se电极。
8.根据权利要求7所述的Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，其特征在于，在卟啉为染料的敏化电池中，电解质为钴电对电解质或液态碘电解质。
9.根据权利要求8所述的Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，其特征在于，钴电对电解质的制备方法如下：用电子天平称量0.545g Co2+(bpy)3和0.137g Co3+(bpy)3放入玻璃瓶内，用移液枪加入146.6μL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂，加入57.4mg的4-叔丁基吡啶，吸取2mL乙腈溶液加入后，摇匀。
10.根据权利要求8所述的Co0.85Se电催化材料在卟啉为染料的敏化电池中的应用，其特征在于，液态碘电解质的制备方法如下：用电子分析天平称取13.4g的LiI和12.7g的I2，加入0.6mol的离子液体DMPII以及0.5mol的添加剂4-叔丁基吡啶后，吸取2mL乙腈溶液加入后，摇匀；DMPII为1,2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓。
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