CN108192363A - 一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，包括如下步骤：（1）将基质沥青进行预热；（2）将乳化剂与水按比例进行混合，并加热，保证乳化剂均匀溶解；（3）将剪切仪放入混合乳液中，剪切，剪切过程中将步骤（1）中预热后的基质沥青缓慢加入乳液中；（4）将基质沥青和乳液混合剪切后得到混合物；（5）向混合物中加入水性环氧树脂和固化剂，加入后继续剪切；（6）将增韧剂加入水性环氧树脂改性乳化沥青中，剪切。本发明采用先乳化后改性的方法制备，制备的水性环氧树脂改性乳化沥青稳定性较好，并通过添加增韧剂改善水性环氧树脂改性乳化沥青的低温性能，使水性环氧树脂改性乳化沥青各项性能优异。
Description
技术领域
本发明属于道路建筑材料制备技术领域，涉及一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法。
背景技术
水性环氧树脂是指环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的分散介质中而配得的稳定分散体系，其与基质沥青不相容，但与乳化沥青具有较好的相容性，要想将水性环氧树脂加入基质沥青中改善基质沥青的性能，必须先将基质沥青进行乳化。同时，水性环氧树脂为热固性材料，一旦发生固化后，行为不可逆，导致沥青的韧性降低，脆性增加。因此，有必要发明一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法。
目前，张庆等研究了水性环氧树脂改性乳化沥青的储存稳定性、黏度、软化点、延度等指标与水性环氧树脂掺量之间的关系，发现水性环氧树脂掺量不宜超过3％，水性环氧树脂改性乳化沥青储存适用期为6-8h。
何远航等对水性环氧树脂改性前后乳化沥青的高低温性能及耐久性能进行测试，发现经水性环氧树脂改性乳化沥青的各项性能均优于普通乳化沥青。
耿树泽等研究了水性环氧树脂改性乳化沥青作为粘层材料来提高路面的层间接触，采用蒸发残留物含量、储存稳定性、筛上剩余量等指标综合确定水性环氧树脂掺量为6％，并通过抗剪试验和拉拔试验确定水性环氧树脂改性乳化沥青的最佳洒布量为0.4kg/m2。
惠丹丹等测试了水性环氧树脂和固化剂对乳化沥青的黏度、黏附性、蒸发残留物性质等的影响，确定了水性环氧改性乳化沥青的合理比例为：油水比50:50，水性环氧树脂掺量15％，水性环氧树脂与固化剂比80:20。
王锋等通过分析水性环氧树脂和固化剂对乳化沥青性能的影响，以及对水性环氧改性乳化沥青进行界面拉拔试验和界面拉伸试验，确定水性环氧树脂与乳化沥青的最佳比例为1:1。
王端宜等人研究了水性环氧树脂乳化沥青微表处的耐久性，发现水性环氧树脂的加入可减小微表处抗滑性、抗剥落性的衰减速率，是改善微表处耐久性的有效措施。
钱海涛等人发现水性环氧树脂改性乳化沥青微表处不仅可以起到封闭裂缝的作用，还能有效改善路面抗滑性能。
综上，人们普遍确定了水性环氧树脂掺量和油水比，而没有综合考虑水性环氧树脂改性乳化沥青制备工艺中各组分的添加顺序、制备温度、剪切速率等因素，并且，对水性环氧树脂改性乳化沥青的低温性能没有进行做改善。因此，有必要开发一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，明确了水性环氧树脂改性乳化沥青各组分的添加顺序、制备时的温度、剪切速率等，并改善其低温性能，制备的水性环氧树脂改性乳化沥青的路用性能良好。
本发明提供了如下的技术方案：
一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，在制备过程中对水性环氧树脂改性乳化沥青进行低温性能改善，包括如下步骤：
(1)将基质沥青进行预热；
(2)将乳化剂与水按比例进行混合，并加热，保证乳化剂均匀溶解；
(3)将剪切仪放入混合乳液中，剪切，剪切过程中将步骤(1)中预热后的基质沥青缓慢加入乳液中；
(4)将基质沥青和乳液混合剪切后得到混合物；
(5)向混合物中加入水性环氧树脂和固化剂，加入后继续剪切；
(6)将增韧剂加入水性环氧树脂改性乳化沥青中，剪切；
步骤(1)-步骤(6)顺序依次进行。
优选的是，所述步骤(1)中基质沥青的预热温度为130℃-140℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中基质沥青的预热温度为132℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中基质沥青的预热温度为136℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中基质沥青的预热温度为138℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中基质沥青的预热时间为2-4h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中基质沥青的预热时间为3h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中乳化剂与水的质量比为1.4:35。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中加热温度到50℃-60℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中加热温度到55℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)在加热过程中需要人工搅拌，保证乳化剂均匀溶解。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中剪切时间为5-10min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中剪切时间为6min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中剪切时间为8min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中剪切速率为1000-2000r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中预热后的基质沥青加入速率为100-150g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中预热后的基质沥青加入速率为120g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中预热后的基质沥青加入速率为130g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切时间为20-30min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切时间为22min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切时间为24min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切时间为26min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切时间为28min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切速率为3000-5000r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切速率为4000r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切温度为50℃-60℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切温度为54℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切温度为56℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中剪切温度为58℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中水性环氧树脂和固化剂依次顺序加入。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中加入速率为10-20g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切时间为5-10min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切时间为6min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切时间为8min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切速率为1000-2000r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切温度为50℃-60℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切温度为52℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切温度为56℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中剪切温度为58℃。
上述任一方案优选的是，所述基质沥青为SK-90道路石油沥青。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)之前还要测试基质沥青、乳化剂、水性环氧树脂及固化剂、增韧剂的各项性能指标。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比为2-5％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比为2％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比为3％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比为4％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比为5％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂为马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯与水性丙烯酸树脂中的至少一种。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂为马来酸二辛酯。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂为邻苯二甲酸二辛酯。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中的增韧剂为水性丙烯酸树脂。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中增韧剂的加入速率为10-20g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中增韧剂的加入速率为12g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中增韧剂的加入速率为16g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中增韧剂的加入速率为18g/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切时间为3-5min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切时间为4min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切速率为1000-2000r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切速率为1200r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切速率为1400r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切速率为1800r/min。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切温度为30℃-40℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切温度为32℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切温度为34℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切温度为36℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)中剪切温度为38℃。
上述任一方案优选的是，所述步骤(6)之后还包括测试水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后和增韧前的低温性能。
有益效果：本发明是采用先乳化后改性的方法制备水性环氧树脂改性乳化沥青，使得水性环氧树脂与乳化沥青具有较好的相容性，制备的水性环氧树脂改性乳化沥青稳定性好，并通过添加增韧剂改善水性环氧树脂改性乳化沥青的低温性能，使水性环氧树脂改性乳化沥青各项性能(高、低温性能等)优异，因此，本发明具有明显的经济和社会效益。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术特征，下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。实施例只对本发明具有示例性的作用，而不具有任何限制性的作用，本领域的技术人员在本发明的基础上做出的任何非实质性的修改，都应属于本发明的保护范围。
实施例1
一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，包括以下步骤：
1)测试SK-90基质沥青、乳化剂、水性环氧树脂与固化剂、马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯与水性丙烯酸树脂三种增韧剂的各项性能；
2)将SK-90基质沥青放入烘箱中预热，预热温度为135℃，预热时间为3h；
3)将乳化剂与水按1.4:35(质量比)的比例进行混合，并加热到60℃，在加热过程中人工搅拌，保证乳化剂均匀溶解；
4)将剪切仪放入乳液中剪切5min，剪切速率为2000r/min，剪切过程中将135℃的基质沥青缓慢加入乳液中，加入速率为120g/min，基质沥青与水的比例为65:35(质量比)；
5)将基质沥青和乳液混合物剪切25min，剪切速率为4000r/min，剪切温度为60℃；
6)依次加入水性环氧树脂和固化剂，加入速率为15g/min，水性环氧树脂与固化剂的比例为1:1(质量比)，水性环氧树脂与固化剂总量和基质沥青的比例为4:65(质量比)，继续剪切5min，剪切速率为2000r/min，剪切温度为60℃；
7)取一定量的水性环氧树脂改性乳化沥青测其各项性能；
8)将剩余的水性环氧树脂改性乳化沥青均分成三等份，分别加入3％(增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比)最佳用量的马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯与水性丙烯酸树脂，加入速率为15g/min，继续剪切3min，剪切速率为2000r/min，剪切温度为40℃。
基质沥青(SK-90道路石油沥青)、乳化剂、水性环氧树脂及固化剂、增韧剂的性能指标分别见表1.1～表1.4，水性环氧树脂改性乳化沥青的性能见表1.5，水性环氧树脂改性乳化沥青增韧前、后的低温性能见表1.6。
表1.1 SK-90沥青的性能
表1.2乳化剂技术指标
| 项目 | 活性物含量(％) | PH值 | 外观 | 气味 |
| 指标 | ≥75 | 8-10 | 黑褐色粘稠液体 | 无刺激性气味 |
表1.3水性环氧树脂及固化剂技术指标
表1.4三种增韧剂性能
表1.5水性环氧树脂改性乳化沥青的性能
表1.6水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温性能
由表1.1可知，SK-90道路石油沥青的技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中有关90号沥青的技术规定。
由表1.5可知，用本文方法制备的水性环氧树脂改性乳化沥青除延度外，其余各项指标均满足规范要求，15℃延度仅为12.3cm，说明水性环氧树脂改性乳化沥青的低温性能较差，这主要是由于水性环氧树脂为热固性材料，一旦发生固化后，行为不可逆，导致其改性乳化沥青韧性降低，脆性增加。
由表1.6可知，采用三种增韧剂对水性环氧树脂改性乳化沥青改性后，低温性能都较大的提高，相对于水性环氧树脂改性乳化沥青，采用马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂增韧后的水性环氧树脂改性乳化沥青15℃延度分别提高了近150％，105％和85％。从SHRP PG分级角度上可知，水性环氧树脂改性乳化沥青的低温等级为-28℃，而采用马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂增韧后的水性环氧树脂改性乳化沥青的低温等级分别为-34℃，-28℃和-28℃，说明利用马来酸二辛酯对水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温等级提高了一个等级，而利用邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂对水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温等级没有变化，综合而言，采用添加3％的马来酸二辛酯对水性环氧树脂改性乳化沥青进行低温性能的改善效果最佳。
实施例2
一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，制备方法和实施例1相似，和实施例1不同的是，分别加入1％(增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比)最佳用量的马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯与水性丙烯酸树脂，加入速率为15g/min，继续剪切3min，剪切速率为2000r/min，剪切温度为40℃。
基质沥青(SK-90道路石油沥青)、乳化剂、水性环氧树脂及固化剂、增韧剂的性能指标分别见表1.1～表1.4，水性环氧树脂改性乳化沥青的性能见表1.5，水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后和增韧前的低温性能见表1.7。
表1.7水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温性能
由表1.7可知，采用三种增韧剂对水性环氧树脂改性乳化沥青改性后，低温性能都较大的提高，相对于水性环氧树脂改性乳化沥青，采用马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂增韧后的水性环氧树脂改性乳化沥青15℃延度分别提高了近40％，30％和13％。从SHRP PG分级角度上可知，水性环氧树脂改性乳化沥青的低温等级为-28℃，而采用马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂增韧后的水性环氧树脂改性乳化沥青的低温等级仍为-28℃，说明利用马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂对水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温等级没有变化，因而采用添加1％的马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂对水性环氧树脂改性乳化沥青的低温性能改善作用不明显。
实施例3
一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，制备方法和实施例1相似，和实施例1不同的是，分别加入5％(增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比)最佳用量的马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯与水性丙烯酸树脂，加入速率为15g/min，继续剪切3min，剪切速率为2000r/min，剪切温度为40℃。
基质沥青(SK-90道路石油沥青)、乳化剂、水性环氧树脂及固化剂、增韧剂的性能指标分别见表1.1～表1.4，水性环氧树脂改性乳化沥青的性能见表1.5，水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后和增韧前的低温性能见表1.8。
表1.8水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温性能
由表1.8可知，采用三种增韧剂对水性环氧树脂改性乳化沥青改性后，低温性能都较大的提高，相对于水性环氧树脂改性乳化沥青，采用马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂增韧后的水性环氧树脂改性乳化沥青15℃延度分别提高了近170％，140％和100％。从SHRP PG分级角度上可知，水性环氧树脂改性乳化沥青的低温等级为-28℃，而采用马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和水性丙烯酸树脂增韧后的水性环氧树脂改性乳化沥青的低温等级为-34℃，-34℃和-28℃，说明利用马来酸二辛酯和邻苯二甲酸二辛酯对水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温等级提高了一个等级，而采用水性丙烯酸树脂对水性环氧树脂改性乳化沥青增韧后的低温等级没有变化，但从经济性考虑，添加5％的马来酸二辛酯和邻苯二甲酸二辛酯会显著增加沥青的经济成本，结合马来酸二辛酯和邻苯二甲酸二辛酯对水性环氧树脂改性乳化沥青15℃延度改善效果，利用马来酸二辛酯对水性环氧树脂改性乳化沥青进行低温性能的改善效果最佳。因此，仍推荐采用添加3％的马来酸二辛酯对水性环氧树脂改性乳化沥青进行低温性能改善。
实施例4
一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，制备方法和实施例1相似，和实施例1不同的是，分别加入6％(增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比)最佳用量的马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯与水性丙烯酸树脂，加入速率为15g/min，继续剪切3min，剪切速率为2000r/min，剪切温度为40℃。得到的氧树脂改性乳化沥青低温性能方面数据同实施例2相近。
实施例5
一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，制备方法和实施例1相似，和实施例1不同的是加入增韧剂的同时通入惰性气体如氮气或者氩气，流速为5-20SLM，通入5-40min，得到的沥青15℃延度数据和低温等级比未通入惰性气体时更好一些。
Claims (10)
1.一种水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，在制备过程中对水性环氧树脂改性乳化沥青进行低温性能改善，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将基质沥青进行预热；
（2）将乳化剂与水按比例进行混合，并加热，保证乳化剂均匀溶解；
（3）将剪切仪放入混合乳液中，剪切，剪切过程中将步骤（1）中预热后的基质沥青缓慢加入乳液中；
（4）将基质沥青和乳液混合剪切后得到混合物；
（5）向混合物中加入水性环氧树脂和固化剂，加入后继续剪切；
（6）将增韧剂加入水性环氧树脂改性乳化沥青中，剪切；
步骤（1）-步骤（6）顺序依次进行。
2.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（1）中基质沥青的预热温度为130℃-140℃。
3.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（2）中乳化剂与水的质量比为1.4:35。
4.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热温度为50℃-60℃。
5.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（3）中剪切速率为1000-2000r/min。
6.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（3）中预热后的基质沥青加入速率为100-150 g/min。
7.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（4）中剪切温度为50℃-60℃。
8.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（5）中水性环氧树脂和固化剂依次顺序加入。
9.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（6）中的增韧剂与水性环氧树脂改性乳化沥青的质量比为3%。
10.根据权利要求1所述的水性环氧树脂改性乳化沥青的制备技术及其低温性能改善方法，其特征在于：所述步骤（6）中的增韧剂为马来酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯与水性丙烯酸树脂中的至少一种。
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