CN108169208B - 一种拉曼光谱检测仪校准方法 - Google Patents

一种拉曼光谱检测仪校准方法 Download PDF

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Abstract

一种拉曼光谱检测仪校准方法，包括以下操作步骤，步骤一，得到参考光谱S1；步骤二，得到初始光谱S2；步骤三，得到当前背景光谱S3；步骤四，计算所述参考光谱S1与所述初始光谱S2的第一差值光谱Sd1，计算所述参考光谱S1与当前背景光谱S3的第二差值光谱Sd2，计算所述初始光谱S2与所述当前背景光谱S3的第三差值光谱Sd3；步骤五，确定第一偏移量△v1与第二偏移量△v2；步骤六，采用所述第一偏移量△v1对检测结果的拉曼光谱进行修正或采用所述第四偏移量△v4对检测结果的拉曼光谱进行修正。本发明拥有校准参照多，校准度高，实时性好的优点。

Description

一种拉曼光谱检测仪校准方法
技术领域
本发明涉及拉曼光谱检测技术领域，具体涉及一种拉曼光谱检测仪校准方法。
背景技术
拉曼光谱仪的激光的波长通常是在激光器出厂时或是拉曼光谱仪出厂时进行标定测量已确定。但是激光的波长会因为环境温度、电子电路的波动等发生微小的漂移。应用在拉曼光谱 仪上的激光器通常对激光波长的稳定性要求较高，要求±2cm-1或更高，其稳定性参数直接 影响仪器的拉曼偏移测量精度。拉曼光谱仪出厂后在长期使用、环境变化、长途运输后等其激光波长均有可能发生漂移，通常会通过自校准等方式对激光波长进行修正。通常的自校准方法是：测量某种标 准物质(如聚苯乙烯)的拉曼光谱，并与该标准物质的标准谱图进行对比，进而得知激光波 长的偏移量。现有的自校准的方法的缺点在于，其不具备实时性，只能给定一个恒定的修正 值，且什么状态下进行自校准的条件难于把握。
发明内容
本发明的目的是提供一种拉曼光谱检测仪校准方法，本发明提供一种能快速进行进行现场校准的方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种拉曼光谱检测仪校准方法，包括以下操作步骤，
步骤一，使用拉曼光谱检测仪对标准参考物进行T时间段的信号采样，得到参考光谱S1；
步骤二，使用拉曼光谱检测仪对被待检物进行所述T时间段的信号采样，得到初始光谱S2；
步骤三，使用拉曼光谱检测仪对空置的样品池进行所述T时间段的信号采样，得到当前背景光谱S3；
步骤四，计算所述参考光谱S1与所述初始光谱S2的第一差值光谱Sd1，计算所述参考光谱S1与当前背景光谱S3的第二差值光谱Sd2，计算所述初始光谱S2与所述当前背景光谱S3的第三差值光谱Sd3；
步骤五，分别根据所述第二差值光谱Sd2与所述第三差值光谱Sd3确定参考激光谱峰与被待检物激光谱峰，分别根据所述参考激光谱峰与所述待检物激光谱峰的中心位置分别确定第一偏移量△v1与第二偏移量△v2；
步骤六，比较所述第一偏移量△v1与所述第二偏移量△v2，若相等则采用所述第一偏移量△v1对检测结果的拉曼光谱进行修正；若不相等则根据所述第一差值光谱Sd1确定差值激光谱峰，而后根据所述差值激光谱峰的中心位置确定第三偏移量△v3，使用所述第三偏移量△v3对所述偏移量△v1进行修正得到第四偏移量△v4，最后采用所述第四偏移量△v4对检测结果的拉曼光谱进行修正。
作为本发明的优选，所述步骤五还包括使用所述第一偏移量△v1对所述标准参考物的检测结果vf直接进行修正，并将修正结果与标准拉曼光谱进行比较后得到第五偏移量△v5，使用所述第五偏移量△v5对所述第一偏移量△v1与所述第二偏移量△v2进行修正得到最终第一偏移量△v1a与最终第二偏移量△v2a，使用所述最终第一偏移量△v1a与所述最终第二偏移量△v2a取代所述第一偏移量△v1与所述第二偏移量△v2后进行步骤六操作。
作为本发明的优选，所述的拉曼光谱检测仪的陷波滤光片的光密度参数为6.5~7.5。
作为本发明的优选，还包括在进行所述的步骤一~步骤六的操作之前先置于暗房内预先执行所述步骤一~步骤六进行前置校准。
作为本发明的优选，所述前置校准的步骤一~步骤六还包括使用标准白炽灯提供背景光进行有光环境初步校准。
作为本发明的优选，当所述第二偏移量△v2为0值时，所述的步骤六中不进行修正直接输出结果。
作为本发明的优选，当所述第一偏移量△v1为0值时，所述步骤六中直接使用所述第二偏移量△v2对检测结果的拉曼光谱进行修正。
作为本发明的优选，所述的标准参考物为聚苯乙烯。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
本发明拥有校准参照多，校准度高，实时性好的优点。
附图说明
图1是本发明的实施例的操作流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明的第一种实施例包括以下操作步骤，
步骤一，使用拉曼光谱检测仪对标准参考物进行标准的统一测试时间T时间段的信号采样，得到参考光谱S1，其中标准参考物为聚苯乙烯，拉曼光谱检测仪的陷波滤光片的光密度参数为6.5~7.5；
步骤二，使用拉曼光谱检测仪对被待检物进行T时间段的信号采样，得到初始光谱S2；
步骤三，使用拉曼光谱检测仪对空置的样品池进行T时间段的信号采样，得到当前背景光谱S3；
步骤四，计算参考光谱S1与初始光谱S2的第一差值光谱Sd1，计算参考光谱S1与当前背景光谱S3的第二差值光谱Sd2，计算初始光谱S2与当前背景光谱S3的第三差值光谱Sd3；
步骤五，分别根据第二差值光谱Sd2与第三差值光谱Sd3确定参考激光谱峰与被待检物激光谱峰，分别根据参考激光谱峰与待检物激光谱峰的中心位置分别确定两次采样过程中激光波长相对拉曼光谱检测仪给出的参考激光波长之间的第一偏移量△v1与第二偏移量△v2；
步骤六，比较第一偏移量△v1与第二偏移量△v2，若相等则采用第一偏移量△v1对检测结果vi的拉曼光谱进行修正，修正方式为vi=vi+△v1；若不相等则根据第一差值光谱Sd1确定差值激光谱峰，而后根据差值激光谱峰的中心位置确定参考物采样过程中激光波长相对被检物采样过程中激光波长之间的第三偏移量△v3，使用第三偏移量△v3对偏移量△v1进行修正得到第四偏移量△v4，最后采用第四偏移量△v4对检测结果的拉曼光谱进行修正，修正方式为vi=vi+△v4，本步骤中当第二偏移量△v2为0值时，步骤六中不进行修正直接输出结果。当第一偏移量△v1为0值时，步骤六中直接使用第二偏移量△v2对检测结果vi的拉曼光谱进行修正。
本发明的第二种实施例在保持第一种实施例的全部操作步骤的前提下在步骤五重增加操作，该操作方法为使用第一偏移量△v1对标准参考物的检测结果vf直接进行修正，并将修正结果与标准拉曼光谱进行比较，标准拉曼光谱为理论上聚苯乙烯的标准拉曼光谱，比较后得到第五偏移量△v5，使用第五偏移量△v5对第一偏移量△v1与第二偏移量△v2进行修正得到最终第一偏移量△v1a与最终第二偏移量△v2a，使用最终第一偏移量△v1a与最终第二偏移量△v2a取代第一偏移量△v1与第二偏移量△v2后进行步骤六操作。
本发明实施例一与实施例二在进行步骤一~步骤六的操作之前先置于暗房内预先执行步骤一~步骤六进行前置校准，前置校准的目的是为了在日常检测前消除出厂出现的误差，前置校准必须保证△v1~△v5均为0值。前置校准的步骤一~步骤六还包括使用经过积分球进行光参数测试并达到标准光源要求的标准白炽灯提供背景光进行有光环境初步校准，这一步骤为了产生一个标准光环境下的偏移量进行出厂的有光环境校准。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (1)

1.一种拉曼光谱检测仪校准方法，其特征在于：包括以下操作步骤，
步骤一，使用拉曼光谱检测仪对标准参考物进行T时间段的信号采样，得到参考光谱S1；
步骤二，使用拉曼光谱检测仪对待检物进行所述T时间段的信号采样，得到初始光谱S2；
步骤三，使用拉曼光谱检测仪对空置的样品池进行所述T时间段的信号采样，得到当前背景光谱S3；
步骤四，计算所述参考光谱S1与所述初始光谱S2的第一差值光谱Sd1，计算所述参考光谱S1与当前背景光谱S3的第二差值光谱Sd2，计算所述初始光谱S2与所述当前背景光谱S3的第三差值光谱Sd3；
步骤五，分别根据所述第二差值光谱Sd2与所述第三差值光谱Sd3确定参考激光谱峰与待检物激光谱峰，分别根据所述参考激光谱峰与所述待检物激光谱峰的中心位置分别确定第一偏移量△v1与第二偏移量△v2；
步骤六，比较所述第一偏移量△v1与所述第二偏移量△v2，若相等则采用所述第一偏移量△v1对检测结果的拉曼光谱进行修正；若不相等则根据所述第一差值光谱Sd1确定差值激光谱峰，而后根据所述差值激光谱峰的中心位置确定第三偏移量△v3，使用所述第三偏移量△v3对所述偏移量△v1进行修正得到第四偏移量△v4，最后采用所述第四偏移量△v4对检测结果的拉曼光谱进行修正；
所述步骤五还包括使用所述第一偏移量△v1对所述标准参考物的检测结果vf直接进行修正，并将修正结果与标准拉曼光谱进行比较后得到第五偏移量△v5，使用所述第五偏移量△v5对所述第一偏移量△v1与所述第二偏移量△v2进行修正得到最终第一偏移量△v1a与最终第二偏移量△v2a，使用所述最终第一偏移量△v1a与所述最终第二偏移量△v2a取代所述第一偏移量△v1与所述第二偏移量△v2后进行步骤六操作；所述的拉曼光谱检测仪的陷波滤光片的光密度参数为6.5~7.5；还包括在进行所述的步骤一~步骤六的操作之前先置于暗房内预先执行所述步骤一~步骤六进行前置校准；所述前置校准的步骤一~步骤六还包括使用标准白炽灯提供背景光进行有光环境初步校准；当所述第二偏移量△v2为0值时，所述的步骤六中不进行修正直接输出结果；当所述第一偏移量△v1为0值时，所述步骤六中直接使用所述第二偏移量△v2对检测结果的拉曼光谱进行修正；所述的标准参考物为聚苯乙烯。
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CN1977152A (zh) * 2004-06-30 2007-06-06 凯米映像公司 光滤波器中峰值补偿的方法和设备
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