CN108164790A - 具有高抗氧性的聚烯烃复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有高抗氧性的聚烯烃复合材料及其制备方法，其特征在于：该复合材料的成分包括：聚烯烃和石墨烯接枝超级活性炭。本发明从聚烯烃热氧降解的机理角度来改善其抗氧性能，对聚烯烃与石墨烯接枝超级活性炭的复合进行了研究，该复合材料的起始热分解温度可以通过改变石墨烯接枝超级活性炭的含量调节；而且，本发明采用了熔融共混的方法，可以简单快速的制备出高抗氧性能的、含有石墨烯接枝超级活性炭的聚乙烯复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物的合成改性、高分子复合材料的制备或配料的工艺过程，具体为一种具有高抗氧性的聚烯烃复合材料及其制备方法。
背景技术
聚烯烃材料,如聚乙烯(简称聚乙烯)由于其优异的力学性能、化学稳定性和易加工性等被广泛应用在生活的各个方面。但由于聚烯烃由碳、氢两种元素组成，这种化学结构使其在运输、储存、加工、成型、使用等环境中十分容易发生热氧降解反应，从而破坏材料及制品的外观和性能，甚至可能导致材料整体失效。因此，提高聚烯烃的抗氧性能成为改善其综合性能并扩展其应用的必经之路，同时对于保护人民的生命财产安全也非常重要。
实际生产加工和使用过程中，聚乙烯材料及制品都是暴露在空气中的，其在空气中的热氧降解历程主要是：在空气(氧气)下，温度低于200℃受热时，聚乙烯链会发生脱氢反应形成烷基自由基，它很容易被氧化进一步形成过氧化烷基自由基。当温度处于200-250℃之间时，烷基自由基的氧化过程是可逆进行的；同时烷基自由基可以与氧气反应形成氢过氧化物烷基自由基。当温度进一步升高时，由于链末端自由基浓度增加，此时自由基β断裂、烷基自由基与氧气的加成反应以及聚合物链受热脱氢这三者之间存在竞争。当温度超过300℃时，碳-碳键开始无规断裂，聚乙烯大面积发生降解，质量损失进一步增加。所以聚乙烯的热氧化降解产物以酮类、酯类等羰基化合物和碳氢化合物为主。
基于以上分析，可以看出要想达到良好的抗氧效果，必须破坏聚乙烯的自由基链式热氧降解历程，一般可以通过物理途径和化学途径两种方法来达到。
物理途径可以在聚乙烯体系中构筑一个隔离层，隔绝热量和氧气向凝聚相的传递，同时也阻止高活性自由基的逸出，使其限制在凝聚相中形成活性低自由基，甚至使其变成惰性大分子链段，从而保护材料免于进一步的热氧化。形成物理隔离层的方式通常是向聚乙烯中添加难燃的、能够形成网络结构的添加剂，例如碳纳米管、石墨烯等纳米材料。
化学途径则是希望可以终止或阻碍自由基链反应的进行，改变聚合物的热氧降解历程，进而达到抗氧效果。基于对聚乙烯热氧降解历程的分析，可以看出其热氧化降解过程中会产生大量高活性的自由基，这些自由基会加速热氧降解过程的进行。因此，想要达到良好的抗氧效果，必须降低聚乙烯热降解过程中自由基，特别是高活性不稳定的自由基的浓度，终止或阻碍自由基链反应的进行。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明采用石墨烯接枝超级活性炭作为聚乙烯的抗氧添加剂，提供一种具有高抗氧性能的聚烯烃复合材料及其制备方法，用于改善聚乙烯的抗氧能力，有利于提高聚乙烯在成型加工和使用过程中的热氧稳定性。
本发明采用的技术方案为：一种具有高抗氧性能的聚烯烃复合材料，该复合材料的成分包括:聚烯烃和石墨烯接枝超级活性炭。
本发明上述的聚烯烃可以是聚乙烯或者聚丙烯。
优选的，本发明的聚烯烃为聚乙烯。
作为优选，本发明具有高抗氧性能的聚烯烃复合材料，该复合材料由以下重量百分比的各组分组成：
聚乙烯：95-99.95重量份,
石墨烯接枝超级活性炭：0.05-5重量份。
作为进一步的优选，本发明具有高抗氧性能的聚烯烃聚乙烯复合材料，该复合材料由以下重量百分比的各组分组成：
聚乙烯：97.5-99.5重量份,
石墨烯接枝超级活性炭：0.5-2.5重量份。
本发明之所以限定石墨烯接枝超级活性炭的具体添加量，是因为这种纳米粒子的添加量在这个范围内才能体现出效果，低了添加量效果体现不出来，提高添加量纳米粒子会团聚分散不好。
本发明所述的石墨烯接枝超级活性炭，其比表面积1800-2000m2/g，孔容1.1-1.2cc/g，密度0.5-0.6g/cc，灰份小于1.0％。之所以做出上述限定，是因为上述规格才能达到吸附聚乙烯热氧降解过程中产生高活性自由基和物理隔离效应的双重抗氧效果，增大石墨烯在热氧降解过程中形成隔离层的复杂性，提升自由基、可挥发性气体和氧气的吸附量，从而更有效的抑制聚乙烯的热氧降解历程，极大提高材料的抗氧能力。
本发明还提供一种具有高抗氧性能的聚烯烃复合材料的制备方法，具体步骤为：
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭热处理：称取适量石墨烯接枝超级活性炭在75-85℃下烘制10-15h；
(2)然后将聚烯烃和上述热处理后的石墨烯接枝超级活性炭混合，按照配方比例在密炼机中按照转速为30-120rpm(r/min)，温度为160-190℃的条件下混合5-20min，即得到含有石墨烯接枝超级活性炭的聚烯烃复合材料。
本发明上述步骤(1)之所以进行烘干处理，是为了除去石墨烯接枝超级活性炭中可能存在的少量吸附水，因为石墨烯接枝超级活性炭属于纳米粒子，比表面积大，在储存过程中会吸附水，如果不除去有可能会导致材料降解，影响使用效果。
本发明上述步骤(2)聚烯烃和上述热处理后的石墨烯接枝超级活性炭可以趁热混合，如烘干之后立刻混合、趁热混合可以将两者混合的更加充分。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明首次采用石墨烯接枝超级活性炭与聚烯烃混合制备，其中的石墨烯接枝超级活性炭从分子级别融合了石墨烯和超级活性炭的优势。一方面，石墨烯具有独特的二维原子碳层结构，在聚合物中存在“屏障效应”，只需要极少量就可以在聚合物基体中形成隔离层，实现隔绝氧气的作用。石墨烯作为纳米材料还具有很高的比表面积和表面吸附自由基的能力，可以在聚合物热氧化降解过程中捕捉高活性自由基，防止材料的进一步氧化降解。而且，石墨烯本身固有的高强度，还可以在聚合物热氧降解起到支撑高分子链段的作用，从而延缓了材料在热氧降解过程中力学性能的降低。另一方面，超级活性炭具有类似于海绵的分子结构，有超大的比表面积和孔隙率，是一种高比表面积的微孔活性炭，对于小分子气体和自由基等具有超大的吸附量。石墨烯与超级活性炭接枝后，不仅仅可以保持两者原本的性能优势，达到吸附聚乙烯热氧降解过程中产生高活性自由基和物理隔离效应的双重抗氧效果，而且，超级活性炭的引入可以降低石墨烯的添加量，从而降低材料总体成本，还可以增大石墨烯在热氧降解过程中形成隔离层的复杂性(因为超级活性炭有很多的蜂窝空洞，热氧降解后超级活性炭和石墨烯共同形成的炭层，会比单纯石墨烯形成的炭层具有更多的孔隙、气体通道也更加曲折)，使隔离层的气体和热量通道变得更为复杂，从而进一步提升了自由基、可挥发性气体和氧气的吸附量，从而更有效抑制了聚乙烯的热氧降解历程，极大提高了材料的抗氧能力。
2.本发明从聚烯烃热氧降解的机理角度来改善其抗氧性能，对聚烯烃与石墨烯接枝超级活性炭的复合进行了研究，该复合材料的起始热分解温度可以通过改变石墨烯接枝超级活性炭的含量调节；而且，本发明采用了熔融共混的方法，可以简单快速的制备出高抗氧性能的、含有石墨烯接枝超级活性炭的聚乙烯复合材料。
具体实施方式
本发明可通过下面优选方案获得进一步的阐述，但这些实施例仅在于举例说明，不对本发明的范围作出界定。
实施例中使用的原材料：1.聚乙烯或聚丙烯2.石墨烯接枝超级活性炭，均为市购原料，除制备方法中的热处理环节外，不需要额外的处理。
本发明所述的石墨烯接枝超级活性炭可以购买盐城纳新天地新材料科技有限公司、山东欧铂新材料有限公司、东营市海科新源化工有限公司等市售的石墨烯接枝超级活性炭或者石墨烯改性超级活性炭。或者采用如下制备方法制备获得：将超级活性炭(比表面积高达2000m2/g以上活性炭)放置于石墨烯悬浮液(如石墨烯分散在丙酮中构成的悬浮液)中，加热至80-120℃进行搅拌并超声分散，分散10-20min后过滤、烘干即可得到石墨烯接枝超级活性炭；超级活性炭和石墨烯的重量比可以是1:1-3。
实施例中含有石墨烯接枝超级活性炭的聚乙烯复合材料的热性能测定方法包括热失重分析和氧化诱导时间测定。其中，热失重分析采用热重分析仪(NETZSCH TGA 209F1德国)，在空气气氛中，升温速度20℃/min，从室温升温到700℃，记录初始热氧降解温度(Tonset)和最大热氧降解温度(Tmax)；氧化诱导时间采用差示扫描量热仪(DSC，NETZSCH DSC200PC，德国)，先在氮气气氛中，升温速率20℃/min，从室温升温到200℃恒温3min，然后将气氛转为氧气气氛，恒温120min，记录氧化放热峰开始出现的时间，即氧化诱导时间(OIT)。
实施例1
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭进行热处理：称取适量的石墨烯接枝超级活性炭放入烘箱中80℃下放置12h。
(2)将聚乙烯99.95重量份和上述处理的石墨烯接枝超级活性炭0.05重量份在密炼机中转速为60rpm，温度为180℃条件下混合10min即可得到目标产物。
目标产物在室温下放置24h后测试其热稳定性及氧化诱导时间，结果见表1。
实施例2
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭进行热处理：称取适量的石墨烯接枝超级活性炭放入烘箱中80℃下放置12h。
(2)将聚乙烯99.9重量份和上述处理的石墨烯接枝超级活性炭0.1重量份在密炼机中转速为60rpm，温度为180℃条件下混合10min即可得到目标产物。
目标产物在室温下放置24h后测试其热稳定性及氧化诱导时间，结果见表1。
实施例3
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭进行热处理：称取适量的石墨烯接枝超级活性炭放入烘箱中80℃下放置12h。
(2)将聚乙烯99.75重量份和上述处理的石墨烯接枝超级活性炭0.25重量份在密炼机中转速为60rpm，温度为180℃条件下混合10min即可得到目标产物。
目标产物在室温下放置24h后测试其热稳定性及氧化诱导时间，结果见表1。
实施例4
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭进行热处理：称取适量的石墨烯接枝超级活性炭放入烘箱中80℃下放置12h。
(2)将聚乙烯99.5重量份和上述处理的石墨烯接枝超级活性炭0.5重量份在密炼机中转速为60rpm，温度为180℃条件下混合10min即可得到目标产物。
目标产物在室温下放置24h后测试其热稳定性及氧化诱导时间，结果见表1。
实施例5
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭进行热处理：称取适量的石墨烯接枝超级活性炭放入烘箱中80℃下放置12h。
(2)将聚乙烯97.5重量份和上述处理的石墨烯接枝超级活性炭2.5重量份在密炼机中转速为60rpm，温度为180℃条件下混合10min即可得到目标产物。
目标产物在室温下放置24h后测试其热稳定性及氧化诱导时间，结果见表1。
实施例6
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭进行热处理：称取适量的石墨烯接枝超级活性炭放入烘箱中80℃下放置12h。
(2)将聚乙烯95重量份和上述处理的石墨烯接枝超级活性炭5重量份在密炼机中转速为60rpm，温度为180℃条件下混合10min即可得到目标产物。
目标产物在室温下放置24h后测试其热稳定性及氧化诱导时间，结果见表1。
比较例
直接将聚乙烯在密炼机中转速为60rpm，温度为180℃条件下混合10min得到比较例样品。比较例样品在室温下放置24h后测试其热稳定性及氧化诱导时间，结果见表1。
表1各实施例和比较例的测试结果
| 样品 | Tonset/℃ | Tmax/℃ | OIT/s |
| 实施例1 | 341.0 | 398.2 | 13.4 |
| 实施例2 | 368.8 | 415.0 | 17.9 |
| 实施例3 | 405.1 | 438.7 | 27.8 |
| 实施例4 | 400.0 | 439.2 | 23.2 |
| 实施例5 | 384.6 | 437.3 | 19.0. |
| 实施例6 | 373.2 | 437.8 | 17.5 |
| 比较例 | 332.5 | 376 | 12.0 |
本发明所述的高抗氧性能主要体现在聚乙烯的初始热氧降解温度(Tonset)、最大热氧降解温度(Tmax)和氧化诱导时间(OIT)，从上述表1可知，本发明上述三个参数均比比较例高出好多，本发明的初始热氧降解温度为341-405℃，最大热氧降解温度398.2-439.2℃，氧化诱导时间13.4-27.8s，因此称之为高抗氧性能。
此外，从表1中可以看出，加入石墨烯接枝超级活性炭后，聚乙烯的初始热氧降解温度(Tonset)、最大热氧降解温度(Tmax)和氧化诱导时间(OIT)都有明显的改善，特别是当石墨烯接枝超级活性炭为0.25重量份和0.5重量份时，即实施例3和实施例4，材料的抗热氧稳定性特别突出。后期，随着石墨烯接枝超级活性炭重量份增加，材料的抗热氧稳定性有所下降，主要是石墨烯接枝超级活性炭含量较高后容易发生团聚，在现有加工条件下不容易进行均匀分散所致。
Claims (7)
1.一种具有高抗氧性能的聚烯烃聚乙烯复合材料，其特征在于：该复合材料的成分包括：聚烯烃和石墨烯接枝超级活性炭。
2.根据权利要求1所述的具有高抗氧性能的聚烯烃聚乙烯复合材料，其特征在于：所述的聚烯烃为聚乙烯或者聚丙烯。
3.根据权利要求2所述的具有高抗氧性能的聚烯烃聚乙烯复合材料，其特征在于：所述的聚烯烃为聚乙烯。
4.根据权利要求3所述的具有高抗氧性能的聚烯烃聚乙烯复合材料，其特征在于：该复合材料由以下重量百分比的各组分组成：
聚乙烯：95-99.95重量份,
石墨烯接枝超级活性炭：0.05-5重量份。
5.根据权利要求4所述的具有高抗氧性能的聚烯烃聚乙烯复合材料，其特征在于：该复合材料由以下重量百分比的各组分组成：
聚乙烯：97.5-99.5重量份,
石墨烯接枝超级活性炭：0.5-2.5重量份。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的具有高抗氧性能的聚烯烃聚乙烯复合材料，其特征在于：所述的石墨烯接枝超级活性炭，其比表面积1800-2000m2/g，孔容1.1-1.2cc/g，密度0.5-0.6g/cc，灰份小于1.0％。
7.一种具有高抗氧性能的聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)先将石墨烯接枝超级活性炭热处理：称取适量石墨烯接枝超级活性炭在75-85℃下烘制10-15h；
(2)然后将聚烯烃和上述热处理后的石墨烯接枝超级活性炭混合，按照配方比例在密炼机中按照转速为30-120rpm，温度为160-190℃的条件下混合5-20min，即得到含有石墨烯接枝超级活性炭的聚烯烃复合材料。
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