CN108164176A - 一种混凝土促凝剂的制备方法 - Google Patents

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徐珉
张淼
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Abstract

本发明公开了一种混凝土促凝剂的制备方法，属于水泥外加剂技术领域。按重量份数计，依次称取4～6份偏铝酸钠，3～5份氧化钙，8～10份改性海泡石，15～20份混合液，10～12份添加料，0.4～0.8乳化剂和0.2～0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合于搅拌机中，于温度为20～35℃，转速为300～380r/min的条件下搅拌混合10～20min后，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合于混料机中，并向混料机中加入添加料，乳化剂和分散剂，于转速为400～600r/min的条件下搅拌混合4～8min后，即得混凝土促凝剂。本发明所得混凝土促凝剂具有优异的凝结速度和强度。

Description

一种混凝土促凝剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种混凝土促凝剂的制备方法，属于水泥外加剂技术领域。
背景技术
速凝剂是一种能够加快水泥或混凝土凝结和硬化速度的调凝剂。自上世纪30年代开始生产和使用以来，速凝剂凭借其在速凝、早强方面显著的特点，现已成为了喷射混凝土重要组成材料之一。广泛应用于水利工程的地下洞室、地下厂房、边坡支护、交通隧道和部分抢修工程。特别是随着地下工程数量和规模的增加以及作用的不同，速凝剂作为混凝土的组成材料，不仅相当重要，而且在某些特定工程更显得不可或缺，广泛地应用于水利、交通、采矿和部分抢修工程。速凝剂种类繁多，根据速凝剂的性质和状态，大致可以分为碱性粉状、无碱粉状、碱性液态和无碱液态4大类。
碱性粉状和碱性液态速凝剂（通常称为“传统速凝剂”）存在以下几个问题：①后期强度损失大；②较高的碱含量，一方面造成对施工人员的腐蚀，损害人体健康，另一方面也可能引起混凝土碱骨料反应，导致混凝土强度和耐久性下降；③扬尘多，回弹量大；④不便于喷射混凝土湿法作业等。无碱粉状速凝剂虽然其碱含量低，但在施工过程中普遍存在添加不均匀和粉尘大的问题。近年来，高碱粉状速凝剂研发和应用比重逐渐减少。液态无（低）碱混凝土速凝剂（通常称为“新型速凝剂”）能有效克服粉状高碱速凝剂的上述问题，正逐步取代传统粉状高碱速凝剂。由于传统混凝土速凝剂不便于喷射混凝土湿法作业，且在凝结时间、早期抗压强度、后期抗压强度比、施工人身安全、扬尘和回弹量等方面存在明显的缺陷，新型混凝土速凝剂凭借其优良的性能，正逐步取代传统速凝剂，成为速凝剂领域的主流。但是，目前的混凝土速凝剂还存在凝结速度和强度不佳的问题，因此还需对其进行更加深入、全面的研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统混凝土速凝剂凝结速度和强度不佳的问题，提供了一种混凝土促凝剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将海泡石与水按质量比1：3～1：5混合，并加入海泡石质量0.2～0.3倍的纳米二氧化硅，超声振荡，过滤，得预处理海泡石；
（2）将预处理海泡石与饱和氯化钙溶液按质量比1：4～1：6混合，降温，再加入预处理海泡石质量0.3～0.5倍的多巴胺，调节pH至8.5～8.8，浸泡，过滤，干燥，得改性海泡石；
（3）将聚丙烯酰胺与聚烯丙胺按质量比2：1～3：1混合，并加入聚丙烯酰胺质量0.2～0.3倍的无水乙醇，搅拌混合后，得混合液；
（4）将石蜡与废纸浆按质量比3：1～4：1混合，并加入石蜡质量0.3～0.4倍的碳酸氢钠和石蜡质量0.1～0.2倍的分散剂，搅拌混合后，冷冻粉碎，过筛，得添加料；
（5）按重量份数计，依次称取4～6份偏铝酸钠，3～5份氧化钙，8～10份改性海泡石，15～20份混合液，10～12份添加料，0.4～0.8乳化剂和0.2～0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合搅拌，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合，并加入添加料，乳化剂和分散剂，搅拌混合后，即得混凝土促凝剂。
步骤（1）所述海泡石粒径为1～2mm。
步骤（2）所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。
步骤（4）所述石蜡为碳原子数为20～32的石蜡混合物。
所述分散剂为分散剂MF，分散剂NNO或分散剂5040中任意一种。
步骤（5）所述乳化剂为乳化剂OS，乳化剂OP-10或乳化剂TX-100中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备混凝土促凝剂时加入改性海泡石，首先，海泡石在经过改性后，海泡石孔隙内部吸附氯化钙和二氧化硅，在加入混凝土促凝剂体系中后，在使用过程中，可增加混凝土体系中二氧化硅和钙离子的浓度，从而促进混凝土中氢氧化钙晶体的产生，并且使水泥的水化过程加快，进而使产品的促凝效果提高，混凝土的初凝时间和终凝时间减少，其次，海泡石在经过改性后，表面存在多巴胺及部分氢氧化钙，在使用过程中，海泡石在水的作用下离散成紧密的纤维束，并且使海泡石的吸附作用大幅提高，氢氧化钙可在海泡石上形成晶核，并且进一步形成晶体，随着体系中水分的减少，海泡石硬化，同时氢氧化钙晶体增加，可使混凝土的抗压强度提高从而使产品可增强混凝土的抗压性能；
（2）本发明在制备混凝土促凝剂时加入添加料，一方面，添加料中的废纸浆在加入混凝土体系中后，废纸浆中的水分可促进混凝土中水泥的充分水化，而残留的纤维素可作为交联骨料填充于混凝土中，从而使产品可进一步提高混凝土的抗压强度，另一方面添加料中含有碳酸氢钠，在加入混凝土体系中后，可在水泥水化过程中受热分解，产生二氧化碳，水和碳酸钠，产生的水可促进水泥进一步水化，产生的二氧化碳可被加入的聚烯丙胺吸收，并在混凝土体系内部形成交联，提高混凝土的抗压强度，而产生的碳酸钠可使混凝土体系的pH值上升，从而加快混凝土的凝结。
具体实施方式
将海泡石与水按质量比1：3～1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入海泡石质量0.2～0.3倍的纳米二氧化硅，将烧杯移入超声振荡仪，于频率为55～65kHz的条件下超声振荡15～30min后，过滤，得预处理海泡石；将预处理海泡石与饱和氯化钙溶液按质量比1：4～1：6混合于烧瓶中，将烧瓶内温度降至20～25℃后，再向烧瓶中加入预处理海泡石质量0.3～0.5倍的多巴胺，用质量分数为5～8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内体系pH至8.5～8.8，于温度为20～25℃的条件下浸泡60～70min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为40～50℃的调价下，恒温干燥15～30min后，得改性海泡石；将聚丙烯酰胺与聚烯丙胺按质量比2：1～3：1混合，并向聚丙烯酰胺与聚烯丙胺的混合物中加入聚丙烯酰胺质量0.2～0.3倍的无水乙醇，于温度为10～15℃，转速为350～450r/min的条件下搅拌混合10～12min后，得混合液；将石蜡与废纸浆按质量比3：1～4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入石蜡质量0.3～0.4倍的碳酸氢钠和石蜡质量0.1～0.2倍的分散剂，于温度为40～55℃，转速为280～320r/min的条件下搅拌混合20～30min后，将反应釜中物料冷冻粉碎，过80～180目筛，得添加料；按重量份数计，依次称取4～6份偏铝酸钠，3～5份氧化钙，8～10份改性海泡石，15～20份混合液，10～12份添加料，0.4～0.8乳化剂和0.2～0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合于搅拌机中，于温度为20～35℃，转速为300～380r/min的条件下搅拌混合10～20min后，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合于混料机中，并向混料机中加入添加料，乳化剂和分散剂，于转速为400～600r/min的条件下搅拌混合4～8min后，即得混凝土促凝剂。所述海泡石粒径为1～2mm。所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。所述石蜡为碳原子数为20～32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂MF，分散剂NNO或分散剂5040中任意一种。所述乳化剂为乳化剂OS，乳化剂OP-10或乳化剂TX-100中任意一种。
实例1
将海泡石与水按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入海泡石质量0.3倍的纳米二氧化硅，将烧杯移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得预处理海泡石；将预处理海泡石与饱和氯化钙溶液按质量比1：6混合于烧瓶中，将烧瓶内温度降至25℃后，再向烧瓶中加入预处理海泡石质量0.5倍的多巴胺，用质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内体系pH至8.8，于温度为25℃的条件下浸泡70min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为50℃的调价下，恒温干燥30min后，得改性海泡石；将聚丙烯酰胺与聚烯丙胺按质量比3：1混合，并向聚丙烯酰胺与聚烯丙胺的混合物中加入聚丙烯酰胺质量0.3倍的无水乙醇，于温度为15℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合12min后，得混合液；将石蜡与废纸浆按质量比4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入石蜡质量0.4倍的碳酸氢钠和石蜡质量0.2倍的分散剂，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合30min后，将反应釜中物料冷冻粉碎，过180目筛，得添加料；按重量份数计，依次称取6份偏铝酸钠，5份氧化钙，10份改性海泡石，20份混合液，12份添加料，0.8乳化剂和0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合于搅拌机中，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合20min后，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合于混料机中，并向混料机中加入添加料，乳化剂和分散剂，于转速为600r/min的条件下搅拌混合8min后，即得混凝土促凝剂。所述海泡石粒径为2mm。所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。所述石蜡为碳原子数为32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂MF。所述乳化剂为乳化剂OS。
实例2
将聚丙烯酰胺与聚烯丙胺按质量比3：1混合，并向聚丙烯酰胺与聚烯丙胺的混合物中加入聚丙烯酰胺质量0.3倍的无水乙醇，于温度为15℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合12min后，得混合液；将石蜡与废纸浆按质量比4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入石蜡质量0.4倍的碳酸氢钠和石蜡质量0.2倍的分散剂，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合30min后，将反应釜中物料冷冻粉碎，过180目筛，得添加料；按重量份数计，依次称取6份偏铝酸钠，5份氧化钙，20份混合液，12份添加料，0.8乳化剂和0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙混合于搅拌机中，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合20min后，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合于混料机中，并向混料机中加入添加料，乳化剂和分散剂，于转速为600r/min的条件下搅拌混合8min后，即得混凝土促凝剂。所述海泡石粒径为2mm。所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。所述石蜡为碳原子数为32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂MF。所述乳化剂为乳化剂OS。
实例3
将海泡石与水按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入海泡石质量0.3倍的纳米二氧化硅，将烧杯移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得预处理海泡石；将预处理海泡石与饱和氯化钙溶液按质量比1：6混合于烧瓶中，将烧瓶内温度降至25℃后，再向烧瓶中加入预处理海泡石质量0.5倍的多巴胺，用质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内体系pH至8.8，于温度为25℃的条件下浸泡70min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为50℃的调价下，恒温干燥30min后，得改性海泡石；向聚烯丙胺中加入聚烯丙胺质量0.1倍的无水乙醇，于温度为15℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合12min后，得混合液；将石蜡与废纸浆按质量比4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入石蜡质量0.4倍的碳酸氢钠和石蜡质量0.2倍的分散剂，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合30min后，将反应釜中物料冷冻粉碎，过180目筛，得添加料；按重量份数计，依次称取6份偏铝酸钠，5份氧化钙，10份改性海泡石，20份混合液，12份添加料，0.8乳化剂和0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合于搅拌机中，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合20min后，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合于混料机中，并向混料机中加入添加料，乳化剂和分散剂，于转速为600r/min的条件下搅拌混合8min后，即得混凝土促凝剂。所述海泡石粒径为2mm。所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。所述石蜡为碳原子数为32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂MF。所述乳化剂为乳化剂OS。
实例4
将海泡石与水按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入海泡石质量0.3倍的纳米二氧化硅，将烧杯移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得预处理海泡石；将预处理海泡石与饱和氯化钙溶液按质量比1：6混合于烧瓶中，将烧瓶内温度降至25℃后，再向烧瓶中加入预处理海泡石质量0.5倍的多巴胺，用质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内体系pH至8.8，于温度为25℃的条件下浸泡70min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为50℃的调价下，恒温干燥30min后，得改性海泡石；向聚丙烯酰胺中加入聚丙烯酰胺质量0.3倍的无水乙醇，于温度为15℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合12min后，得混合液；将石蜡与废纸浆按质量比4：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入石蜡质量0.4倍的碳酸氢钠和石蜡质量0.2倍的分散剂，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合30min后，将反应釜中物料冷冻粉碎，过180目筛，得添加料；按重量份数计，依次称取6份偏铝酸钠，5份氧化钙，10份改性海泡石，20份混合液，12份添加料，0.8乳化剂和0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合于搅拌机中，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合20min后，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合于混料机中，并向混料机中加入添加料，乳化剂和分散剂，于转速为600r/min的条件下搅拌混合8min后，即得混凝土促凝剂。所述海泡石粒径为2mm。所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。所述石蜡为碳原子数为32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂MF。所述乳化剂为乳化剂OS。
实例5
将海泡石与水按质量比1：5混合于烧杯中，并向烧杯中加入海泡石质量0.3倍的纳米二氧化硅，将烧杯移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得预处理海泡石；将预处理海泡石与饱和氯化钙溶液按质量比1：6混合于烧瓶中，将烧瓶内温度降至25℃后，再向烧瓶中加入预处理海泡石质量0.5倍的多巴胺，用质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内体系pH至8.8，于温度为25℃的条件下浸泡70min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为50℃的调价下，恒温干燥30min后，得改性海泡石；将聚丙烯酰胺与聚烯丙胺按质量比3：1混合，并向聚丙烯酰胺与聚烯丙胺的混合物中加入聚丙烯酰胺质量0.3倍的无水乙醇，于温度为15℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合12min后，得混合液；按重量份数计，依次称取6份偏铝酸钠，5份氧化钙，10份改性海泡石，20份混合液，0.8乳化剂和0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合于搅拌机中，于温度为35℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合20min后，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合于混料机中，并向混料机中加入乳化剂和分散剂，于转速为600r/min的条件下搅拌混合8min后，即得混凝土促凝剂。所述海泡石粒径为2mm。所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。所述石蜡为碳原子数为32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂MF。所述乳化剂为乳化剂OS。
对比例：无锡某建材科技有限公司生产的混凝土速凝剂。
将实例1至5所得促凝剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
按照JC447对其进行检测。初凝和终凝时间判断方法为：从加水时起至试针沉入水泥净浆中距底板1.0～2.0mm所需时间为初凝时间，至试针沉入水泥净浆中不超过1.0mm时所需时间为终凝时间。具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明所得混凝土促凝剂具有优异的凝结速度和强度。

Claims (6)

1.一种混凝土促凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将海泡石与水按质量比1：3～1：5混合，并加入海泡石质量0.2～0.3倍的纳米二氧化硅，超声振荡，过滤，得预处理海泡石；
（2）将预处理海泡石与饱和氯化钙溶液按质量比1：4～1：6混合，降温，再加入预处理海泡石质量0.3～0.5倍的多巴胺，调节pH至8.5～8.8，浸泡，过滤，干燥，得改性海泡石；
（3）将聚丙烯酰胺与聚烯丙胺按质量比2：1～3：1混合，并加入聚丙烯酰胺质量0.2～0.3倍的无水乙醇，搅拌混合后，得混合液；
（4）将石蜡与废纸浆按质量比3：1～4：1混合，并加入石蜡质量0.3～0.4倍的碳酸氢钠和石蜡质量0.1～0.2倍的分散剂，搅拌混合后，冷冻粉碎，过筛，得添加料；
（5）按重量份数计，依次称取4～6份偏铝酸钠，3～5份氧化钙，8～10份改性海泡石，15～20份混合液，10～12份添加料，0.4～0.8乳化剂和0.2～0.3倍的分散剂；先将偏铝酸钠，氧化钙和改性海泡石混合搅拌，得混合坯料，再将混合坯料与混合液混合，并加入添加料，乳化剂和分散剂，搅拌混合后，即得混凝土促凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种一种混凝土促凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述海泡石粒径为1～2mm。
3.根据权利要求1所述的一种一种混凝土促凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述饱和氯化钙溶液的制备方法为将水加入烧杯中，将烧杯内水加热至60℃，向烧杯中加入氯化钙，直至有晶体析出，过滤，即得饱和氯化钙溶液。
4.根据权利要求1所述的一种一种混凝土促凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述石蜡为碳原子数为20～32的石蜡混合物。
5.根据权利要求1所述的一种一种混凝土促凝剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为分散剂MF，分散剂NNO或分散剂5040中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种一种混凝土促凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述乳化剂为乳化剂OS，乳化剂OP-10或乳化剂TX-100中任意一种。
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