CN108157370A - 含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及农药领域，公开了一种杀虫组合物，其活性成分为乙基多杀菌素和三氟甲吡醚，两者的质量比为5:1～1:20，优选比为1:2～1:8。本发明杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。本发明的两组活性成分复配后具有明显的增效作用，能够减少用药量、扩大杀虫谱，提高害虫致死速度，延长杀虫的持续时间，延缓抗性，对作物安全、环境安全。

Description

含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物，用于防治农作物类害虫。

背景技术

乙基多杀菌素：英文名称：spinetoram，化学名称：（2R，3aS，5aR，5bS，9S，13S，14R，16aS，16bR）-13-[5-（二甲氨基）-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧]-9-乙基-14-甲基-2-（3，5-二甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧）-3，3a，5b，6，9，10，11，12，13，14，16a，16b-十二氢-1H-环戊茚并[3，2-d][1]氧杂环十二烷-7，15（2H，5aH）-二酮和（2R，3aS，5aR，5bS，9S，13S，14R，16aS，16bR）-13-[5-（二甲氨基）-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧]-9-乙基-4，14-二甲基-2-（3，5-二甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧）-3，3a，5b，6，9，10，11，12，13，14，16a，16b-十二氢-1H-环戊茚并[ 3，2-d][1]氧杂环十二烷-7，15（2H，5aH）-二酮。分子式：C₄₂H₆₉NO₁₀（i）、C₄₃H₆₉NO₁₀（ii）；

结构式：

乙基多杀菌素是从放线菌刺糖多孢菌（saccharopolyspora spinosa）发酵产生的，是多杀菌素（spinasad）的换代产品，是一种新型多杀菌素类杀虫剂，其作用机理是作用于昆虫神经中烟碱型乙酰胆碱受体和 r- 氨基丁酸受体，致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感，影响正常的神经活动，直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用，主要用于防治鳞翅目害虫（小菜蛾、甜菜夜蛾）及缨翅目害虫（蓟马）。

三氟甲吡醚：英文名称：pyridalyl，化学名称：2，6-二氯-4-（3，3-二氯烯丙氧基）苯基-3-[5-（三氟甲基）-2-吡啶氧基]丙醚。分子式：C₁₈H₁₄Cl₄F₃NO₃。

结构式：

三氟甲吡醚是由日本住友化学公司研制并开发的高效、低毒杀虫剂，其化学结构独特，属二卤丙烯类杀虫剂。不同于现有的其他任何类型的杀虫剂，对蔬菜和棉花上广泛存在的鳞翅目害虫具有卓效活性。同时，它对许多有益的节肢动物影响最小。该化合物对小菜蛾的敏感品系和抗性品系也表现出高的杀虫活性，此外，对蓟马和双翅目的潜叶蝇也具有杀虫活性。

单一杀虫剂的长期使用，使得抗性增强，用量的不断增加，环境污染加重。两种药剂的复配，能够有效解决这一问题。发明人通过大量室内生测和田间药效试验的研究，发现乙基多杀菌素和三氟甲吡醚进行组合应用，增效作用明显，能够减少用药量，延缓抗性，对环境安全。

发明内容

本发明的目的在于，提出一种增效作用明显，能够延缓抗性、降低使用量的杀虫组合物。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：

本发明提出的一种含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物，其特征在于：所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚。

所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚，两者的质量比为5:1～1:20，两者的质量比优选为1:2～1:8。

所述的杀虫组合物，其特征在于：所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为5%~80%，较佳的为10%~60%。根据不同的制剂类型，有效成分含量范围有所不同。通常，固体制剂有效成分的总质量为5%~80%，较佳的为10%~60%；液体制剂有效成分的总质量为10%~50%，较佳的为10%~40%。

所述的杀虫组合物，可加工成农业上允许的任意剂型，其中较优选的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。

以上所述的杀虫组合物为可湿性粉剂时，制剂中包含如下组分：乙基多杀菌素1%~50%、三氟甲吡醚1%~50%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~8%、填料补充余量。

以上所述的杀虫组合物为水分散粒剂时，制剂中包含如下组分：乙基多杀菌素1%~50%、三氟甲吡醚1%~50%、分散剂3%~9%、湿润剂1%~8%、崩解剂1%~10%、填料补充余量。

以上所述的杀虫组合物为悬浮剂时，制剂中包含如下组分：乙基多杀菌素0.1%~40%、三氟甲吡醚0.1%~40%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、消泡剂0.1%~1%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、去离子水加至100%。

以上所述的杀虫组合物为悬乳剂时，制剂中包含如下组分：乙基多杀菌素0.1%~40%、三氟甲吡醚0.1%~40%、乳化剂2%~12%、分散剂2%~10%、消泡剂0.1%~2%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、防腐剂0.05%~3%、去离子水加至100%。

以上所述的杀虫组合物为水乳剂时，制剂中包含如下组分：乙基多杀菌素0.1%~50%、三氟甲吡醚0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂1%~15%、防冻剂0.1%~10%、增稠剂0.1%~2%、消泡剂0.01%~2%、去离子水加至100%。

以上所述的杀虫组合物为微乳剂时，制剂中包含如下组分：乙基多杀菌素0.1%~50%、三氟甲吡醚0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂3%~20%、防冻剂0.1%~10%、增稠剂0.1%~2%、消泡剂0.01%~2%、防腐剂0.05%~4%、去离子水加至100%。

本发明所述剂可以按本技术领域人员所公知的方法制备得到。其中，制备以上

各种制剂所用的湿润剂、分散剂、崩解剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、溶剂、乳化剂、填料均为本领域技术人员公知的。

所述的分散剂选自：烷基萘磺酸盐、双（烷基）萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

所述的润湿剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉X、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。

所述的崩解剂选自：膨润土、硫酸铵、柠檬酸、尿素、氯化铝、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。

所述的溶剂选自：N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲醇、乙醇、三甲基环己烯酮、N-辛基吡咯烷酮、N-吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物油、乙腈中的一种或多种。

所述的乳化剂选自：烷基苯磺酸钙盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、苯乙基酚聚氧丙烯醚、506#、600#、700#、NP-10磷酸酯、OP-10磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、司盘80、吐温80、602#中的一种或多种。

所述的防冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。

所述的防腐剂选自：苯甲酸钠、丙酸钠、对羟基苯甲酸丁酯、富马酸二甲酯、山梨酸钾、双乙酸钠中的一种或多种。

所述的消泡剂选自：C_8~10脂肪醇类、C_10~20饱和脂肪酸类（如癸酸）及酰胺、硅油、有机硅酮类化合物中的一种或多种。

所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸镁铝、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。

所述的杀虫组合物，用于防除鳞翅目害虫，尤其是对甘蓝/小菜蛾、玉米/玉米螟、水稻/稻纵卷叶螟的防治。

本发明的优点在于：两者复配，在一定范围内表现出显著的增效作用，能够减少用药量、扩大杀虫谱，提高害虫致死速度，延长杀虫的持续时间，延缓抗性，对作物安全、环境安全。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于此。实施例中的百分比均为重量百分比。

实施应用例一：乙基多杀菌素和三氟甲吡醚复配产品制剂实施例（以下含量均为折百百分含量），但本发明不局限于以下实施例中的比例范围。

可湿性粉剂（制剂实施例1~4）

该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为：按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂。

制剂实施例1 40%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素20%、三氟甲吡醚20%、烷基萘磺酸盐（分散剂）7%、皂角粉（润湿剂）4%、高岭土加至100%，制得40%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

制剂实施例2 60%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚45%、酯聚氧乙烯醚（分散剂）9%、十二烷基硫酸钠（润湿剂）6%、淀粉加至100%，制得60%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

制剂实施例3 30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素24%、三氟甲吡醚6%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐（分散剂）6%、润湿渗透剂F（润湿剂）3%、凹凸棒土加至100%，制得30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

制剂实施例4 35%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素5%、三氟甲吡醚30%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐（分散剂）6%、十二烷基苯磺酸钠（润湿剂）4%、硅藻土加至100%，制得35%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

水分散粒剂（制剂实施例5~8）

该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为：按照配方将活性成分乙基多杀菌素、将活性成分三氟甲吡醚、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后，即可制成本发明所述的水分散粒剂。

制剂实施例5 45%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚30%、双（烷基）萘磺酸盐甲醛缩合物（分散剂）7%、无患子粉（润湿剂）6%、丁二酸（崩解剂）5%、高岭土加至100%，制得45%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

制剂实施例6 48%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素6%、三氟甲吡醚42%、烷基苯磺酸钙盐（分散剂）8%、十二烷基苯磺酸钠（润湿剂）7%、膨润土（崩解剂）6%、白炭黑加至100%，制得48%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

制剂实施例7 27%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚24%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐（分散剂）4%、皂角粉（润湿剂）3%、柠檬酸（崩解剂）2%、膨润土加至100%，制得27%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

制剂实施例8 30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素20%、三氟甲吡醚10%、木质素磺酸盐（分散剂）4%、拉开粉X（润湿剂）4%、氯化铝（崩解剂）3%、轻质碳酸钙加至100%，制得30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

悬浮剂（制剂实施例9~12）

该杀虫组合物悬浮剂具体加工步骤为：按照配方将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀，再加入活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，即可制成本发明所述的悬浮剂。

制剂实施例9 18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚3%、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸（分散剂）4％、蚕沙（润湿剂）5%、有机硅酮（消泡剂）0.5%、羟甲基纤维素（增稠剂）0.4%、丙三醇（防冻剂）0.3%、去离子水补足余量，制得18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

制剂实施例10 15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚12%、烷基酚聚氧乙烯醚（分散剂）3％、十二烷基硫酸钠（润湿剂）3%、C_8~10脂肪醇类（消泡剂）0.4%、黄原胶（增稠剂）0.3%、聚乙二醇（防冻剂）0.2%、去离子水补足余量，制得15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

制剂实施例11 24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素6%、三氟甲吡醚18%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐（分散剂）7％、无患子粉（润湿剂）8%、C_10~20饱和脂肪酸类（消泡剂）0.9%、甲基纤维素（增稠剂）0.8%、丙二醇（防冻剂）0.6%、去离子水补足余量，制得24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

制剂实施例12 21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚18%、脂肪酸聚氧乙烯酯（分散剂）6％、润湿渗透剂F（润湿剂）7%、硅油（消泡剂）0.7%、羟乙基纤维素（增稠剂）0.6%、丙二醇（防冻剂）0.5%、去离子水补足余量，制得21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

悬乳剂（制剂实施例13~16）

该杀虫组合物悬乳剂具体加工步骤为：按照配方将分散剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀加入活性成分乙基多杀菌素，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得乙基多杀菌素悬浮剂，然后将活性成分三氟甲吡醚、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，即可制成本发明所述的悬乳剂。

制剂实施例13 10%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素1%、三氟甲吡醚9%、OP-10磷酸酯（乳化剂）3%、萘磺酸甲醛缩合物（分散剂）3%、硅油（消泡剂）0.2%、聚乙烯醇（增稠剂）0.2%、丙三醇（防冻剂）0.4%、苯甲酸钠（防腐剂）0.1%、去离子水加至100%，制得10%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

制剂实施例14 15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素5%、三氟甲吡醚10%、烷基苯磺酸钙盐（乳化剂）4%、脂肪胺聚氧乙烯醚（分散剂）6%、C_8~10脂肪醇类（消泡剂）0.4%、硅酸镁铝（增稠剂）0.3%、聚乙二醇（防冻剂）0.6%、富马酸二甲酯（防腐剂）0.3%、去离子水加至100%，制得15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

制剂实施例15 18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚15%、三乙醇胺盐（乳化剂）6%、聚羧酸盐（分散剂）8%、有机硅酮（消泡剂）0.9%、甲基纤维素（增稠剂）0.7%、乙二醇（防冻剂）1%、丙酸钠（防腐剂）0.6%、去离子水加至100%，制得18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

制剂实施例16 16%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素12%、三氟甲吡醚4%、苯乙基酚聚氧丙烯醚（乳化剂）6%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐（分散剂）4%、硅油（消泡剂）0.6%、硅酸镁铝（增稠剂）0.5%、聚乙二醇（防冻剂）1%、对羟基苯甲酸丁酯（防腐剂）0.5%、去离子水加至100%，制得16%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

水乳剂（制剂实施例17~20）

该杀虫组合物水乳剂具体加工步骤为：按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将部分水、防冻剂、消泡剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，加入增稠剂，缓缓加水直至达到专相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂。即为本发明所述的水乳剂。

制剂实施例17 20%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚5%、植物油（溶剂）3%、蓖麻油聚氧乙烯醚（乳化剂）4%、乙二醇（防冻剂）0.2%、聚乙烯醇（增稠剂）0.3%、C_10~20饱和脂肪酸类（消泡剂）0.4%、去离子水加至100%，制得20%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

制剂实施例18 22%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素2%、三氟甲吡醚20%、乙酸乙酯（溶剂）5%、司盘80（乳化剂）5%、丙三醇（防冻剂）0.6%、羟乙基纤维素（增稠剂）0.4%、有机硅酮（消泡剂）0.5%、去离子水加至100%，制得22%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

制剂实施例19 32%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素4%、三氟甲吡醚28%、丁醚（溶剂）11%、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐（乳化剂）9%、乙二醇（防冻剂）3%、羟甲基纤维素（增稠剂）0.8%、C_8~10脂肪醇类（消泡剂）0.9%、去离子水加至100%，制得32%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

制剂实施例20 24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素4%、三氟甲吡醚20%、二乙二醇（溶剂）7%、烷基联苯醚二磺酸镁盐（乳化剂）6%、丙三醇（防冻剂）1%、黄原胶（增稠剂）0.6%、有机硅酮（消泡剂）0.7%、去离子水加至100%，制得24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

微乳剂（制剂实施例21~24）

该杀虫组合物微乳剂具体加工步骤为：按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚溶解在装有溶剂和助溶剂的均化器中，将乳化剂、防冻剂及水加入到装有上述溶液的均化器中，予以强烈混合并匀化，最后制得外观清澈透明的微乳剂，即为本发明所述的微乳剂。

制剂实施例21 21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素1%、三氟甲吡醚20%、环己酮（溶剂）4%、NP-10磷酸酯（乳化剂）5%、乙二醇（防冻剂）3%、聚乙烯醇（增稠剂）0.7%、C_8~10脂肪醇类（消泡剂）0.5%、双乙酸钠（防腐剂）0.5%、去离子水加至100%，制得21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

制剂实施例22 18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素2%、三氟甲吡醚16%、甲醇（溶剂）3%、苯乙基酚聚氧丙烯醚（乳化剂）3%、丙二醇（防冻剂）0.9%、甲基纤维素（增稠剂）0.5%、C_10~20饱和脂肪酸类（消泡剂）0.4%、山梨酸钾（防腐剂）0.3%、去离子水加至100%，制得18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

制剂实施例23 30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素5%、三氟甲吡醚25%、N-吡咯烷酮（溶剂）9%、OP-10磷酸酯（乳化剂）7%、丙三醇（防冻剂）3%、黄原胶（增稠剂）1%、硅油（消泡剂）0.8%、丙酸钠（防腐剂）1%、去离子水加至100%，制得30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

制剂实施例24 28%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素4%、三氟甲吡醚24%、N-辛基吡咯烷酮（溶剂）7%、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐（乳化剂）6%、聚乙二醇（防冻剂）2%、羟乙基纤维素（增稠剂）0.7%、有机硅酮（消泡剂）0.6%、对羟基苯甲酸丁酯（防腐剂）0.9%、去离子水加至100%，制得28%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

实施应用例二：乙基多杀菌素和三氟甲吡醚复配的室内毒力测定试验

毒力测定实施例1 乙基多杀菌素和三氟甲吡醚对甘蓝/小菜蛾的室内毒力测定试验

试验对象：甘蓝/小菜蛾

试验方法：参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008，采用浸叶法。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟，打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟侵入待测药液中10s后，取出晾干，用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中，接入试虫，每重复不少于10头。每处理不少于4个重复，并设不含药剂的处理作为空白对照。将处理的试虫置于温度为（25±1）℃、湿度为60%-80%、光周期为L:D=（16:8）h条件下饲养和观察。

处理后48h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点，可缩短或延长调查时间。

根据调查数据，计算各处理的校正死亡率，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC值）。用统计分析系统（SAS）、数据处理系统（DPS）等软件进行分析，计算各药剂的LC₅₀、LC₉₀、b值（标准误）等值及其95%置信限。

死亡率（%）=死亡虫数（头）/处理总虫数（头）×100%

校正死亡率=（处理死亡率-空白对照死亡率）/（1-空白对照死亡率）×100%

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀)×100

混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用，80＜CTC＜120表现为相加作用，CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果，详见表1。

以上试验结果表明，活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚复配防治甘蓝/小菜蛾，配比在5:1~1:20之间时，共毒系数都在120以上，具有增效作用；而在1:2~1:8之间时，共毒系数均高于160，增效作用更明显。

毒力测定实施例2 乙基多杀菌素和三氟甲吡醚对玉米/玉米螟的室内毒力测定试验

试验对象：玉米/玉米螟

试验方法：参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008，采用浸叶法。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟，打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟侵入待测药液中10s后，取出晾干，用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中，接入试虫，每重复不少于10头。每处理不少于4个重复，并设不含药剂的处理作为空白对照。将处理的试虫置于温度为（25±1）℃、湿度为60%-80%、光周期为L:D=（16:8）h条件下饲养和观察。

处理后48h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点，可缩短或延长调查时间。

根据调查数据，计算各处理的校正死亡率，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC值）。用统计分析系统（SAS）、数据处理系统（DPS）等软件进行分析，计算各药剂的LC₅₀、LC₉₀、b值（标准误）等值及其95%置信限。

死亡率（%）=死亡虫数（头）/处理总虫数（头）×100%

校正死亡率=（处理死亡率-空白对照死亡率）/（1-空白对照死亡率）×100%

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀)×100

混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用，80＜CTC＜120表现为相加作用，CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果，详见表2。

以上试验结果表明，活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚复配防治玉米/玉米螟，配比在5:1~1:20之间时，共毒系数都在120以上，具有增效作用；而在1:2~1:8之间时，共毒系数均高于160，增效作用更明显。

毒力测定实施例3 乙基多杀菌素和三氟甲吡醚对水稻/稻纵卷叶螟的室内毒力测定试验

试验对象：水稻/稻纵卷叶螟

试验方法：参照生测标准方法NY/T 1154.6-2006，采用浸虫法。

将药剂直接用水稀释溶解，再用含有适量表面活性剂如0.1%吐温80的水溶液稀释。根据药剂活性，按照等比或等差的方法设置5个—7个系列质量浓度。每质量浓度药液量不少于50mL。将靶标昆虫浸入药液中5s-10s后，用滤纸吸收多余药液，将试虫转移至正常条件下饲养。每处理4次重复，每重复浸虫10头-20头，并设不含药剂的处理作为空白对照。

处理后24h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点，可缩短或延长调查时间。

根据调查数据，计算各处理的校正死亡率，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC值）。用统计分析系统（SAS）、数据处理系统（DPS）等软件进行分析，计算各药剂的LC₅₀、LC₉₀、b值（标准误）等值及其95%置信限。

死亡率（%）=死亡虫数（头）/处理总虫数（头）×100%

校正死亡率=（处理死亡率-空白对照死亡率）/（1-空白对照死亡率）×100%

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC₅₀/供试药剂LC₅₀)×100

混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用，80＜CTC＜120表现为相加作用，CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果，详见表3。

以上试验结果表明，活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚复配防治水稻/稻纵卷叶螟，配比在5:1~1:20之间时，共毒系数都在120以上，具有增效作用；而在1:2~1:8之间时，共毒系数均高于170，增效作用更明显。

实施应用例三：乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配的田间药效试验

田间应用实施例1 防治甘蓝/小菜蛾的田间药效试验

本试验参照《农药田间药效试验准则（一）杀虫剂防治十字花科蔬菜的鳞翅目幼虫GB/T17980.13－2000》，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列，小区面积40m²，每处理4次重复。

调查和统计方法：每小区药前对角线5点取样，每点定10株调查小菜蛾虫口基数，药后第3、10天调查小菜蛾活虫虫口数。计算虫口减退率和防治效果。

虫口减退率（%）=[（施药前虫数-施药后虫数）/施药前虫数]×100；

防效（%）=[（药剂处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率）/（100-空白对照区虫口减退率）] ×100。

由表 4可知，药后3天，乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例1、2、7、9、10、15、17、19、21的防效为92.90%~96.28%。对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.90%；对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为84.70%，高于对照药剂单剂，表现出较好的速效性。药后10天，乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例1、2、7、9、10、15、17、19、21的防效为91.54%~94.39%。对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为79.11%；对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为83.25%，高于对照药剂单剂，表现出较好的持效性。施药期间，未发现有药害产生，对作物安全。

田间应用实施例2 防治玉米/玉米螟的田间药效试验

参照《农药田间药效试验准则（一）杀虫剂防治玉米/玉米螟GB/T 17980.6－2000》，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列，小区面积50m²，每处理4次重复。

调查和统计方法：每小区调查50株玉米，统计被害株率，剥查受害株的活虫数，与对照区比较计算相对防效。在害虫当代末期，即药后10~15天调查。

受害株率（%）=（受害株数/调查总株数）×100%；

防治效果（%）=（空白对照区受害株率-药剂处理区受害株率）/ 空白对照区受害株率×100%

活虫率（%）=（活幼虫数/调查总受害株数）×100%；

幼虫防效（%）=（空白对照区活虫率-药剂处理区活虫率）/ 空白对照区活虫率×100%

由表 5 可知，药后 10天，乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例3、4、5、8、13、14、16、18、23的防效为93.13%~95.55%，防虫效果为91.77%~96.04%，对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为74.38%，防虫效果为79.27%，对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为78.64%，防虫效果为76.81%，明显高于对照药剂单剂。施药期间，未发现有药害产生，对作物安全。

田间应用实施例3 防治水稻/稻纵卷叶螟的田间药效试验

参照《农药田间药效试验准则（一）杀虫剂防治稻纵卷叶螟GB/T 17980.2－2000》，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列，小区面积40m²，每处理4次重复。

调查和统计方法：每小区五点取样共查25丛稻，统计卷叶率，与对照区卷叶率比较，计算相对防效，同时调查卷叶内有虫率。处理前进行基数调查。当空白对照受害明显或当代为害定型后进行药效调查，即药后7，15天调查。

卷叶率（%）=（调查卷叶数/调查总叶数）×100%；

防治效果（%）=（空白对照区药后卷叶率—药剂处理区药后卷叶率）/ 空白对照区药后卷叶率×100%。

防虫效果（%）=（空白对照区药后活虫数—药剂处理区药后活虫数）/ 空白对照区药后活虫数×100%。

由表6可知，药后7天，乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例4、6、7、11、12、20、22、23、24的防效为90.22%~93.43%，防虫效果为89.77%~93.52%，对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为65.90%，防虫效果为73.06%。对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为69.38%，防虫效果为70.05%，高于对照药剂单剂，表现出较好的速效性。

药后15天，乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例4、6、7、11、12、20、22、23、24的防效为95.31%~97.17%，防虫效果为92.20%~95.74%，对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为76.03%，防虫效果为83.26%，对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为80.46%，防虫效果为80.47%，高于对照药剂单剂，表现出较好的持效性。施药期间，未发现有药害产生，对作物安全。

综上所述，本发明所述的杀虫组合物乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配，对甘蓝/小菜蛾、玉米/玉米螟、水稻/稻纵卷叶螟有显著的增效作用，扩大杀虫谱，能够延缓抗性，对作物安全，能够减少用药量，对环境安全。

Claims (5)

1.含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物，其特征在于：所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚，两者的质量比为5:1～1:20。

2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚，两者的质量优选比为1:2～1:8。

3.根据权利要求1至2中任一项所述的杀虫组合物，其特征在于：所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为5%~80%。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的杀虫组合物，其特征在于：可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。

5.根据权利要求4所述的杀虫组合物，用于防除鳞翅目害虫，尤其是对甘蓝/小菜蛾、玉米/玉米螟、水稻/稻纵卷叶螟的防治。