CN108148420A - 改性复配阻燃剂、高效温拌阻燃沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性复配阻燃剂、高效温拌阻燃沥青及其制备方法，涉及道路材料领域。所述温拌阻燃沥青物料组成包括：道路沥青1000质量份、沥青温拌剂10质量份～15质量份、硼酸锌阻燃剂15.0质量份～20.0质量份、氢氧化镁阻燃剂30.0质量份～35.0质量份、聚磷酸铵抑烟剂8.0质量份～12.0质量份、蒙脱土阻燃增效剂8.0～12.0质量份、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂1.0～1.5质量份。首先制备改性复配阻燃剂，然后将温拌剂和阻燃剂与沥青均匀混合，得到温拌阻燃沥青。本发明所得高效温拌阻燃沥青贮存稳定性更好，沥青施工温度可以降低25～35℃，沥青的高温稳定性得到显著提高，而且对其他性能指标影响不大。

Description

改性复配阻燃剂、高效温拌阻燃沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于道路材料领域，尤其涉及一种改性复配阻燃剂、高效温拌阻燃沥青及其制备方法。
背景技术
由于沥青路面具有行车舒适、施工方便、养护便捷等优势，越来越多的隧道铺面采用沥青材料。然而，沥青属于可燃有机材料，在160～180℃的施工温度下会产生浓烟，严重污染空气、危害施工人员健康。另外，一旦隧道内发生火灾，沥青将会燃烧并产生有害浓烟，危害人员生命安全，并且对于救援工作十分不利。因此，赋予隧道沥青路面温拌阻燃功能就显得很有必要。
目前，沥青路面阻燃有两种思路，即结构阻燃和材料阻燃。其中，材料阻燃是将阻燃剂掺入沥青中，降低沥青可燃性。沥青阻燃剂类型众多，如磷酸盐、卤素和红磷等阻燃剂，有机溴、柠檬酸钾、铵类等协效阻燃剂，硼酸盐阻燃剂等。国内相关研究起步较晚，最早的研究始于21世纪初期。阻燃沥青研究的主要机构有重庆交通科研设计院、重庆交通大学、长安大学、同济大学等，研究者们探究了阻燃沥青的制备和不同阻燃剂对沥青的阻燃效果。温拌沥青技术是指通过一定的技术措施，在保证沥青及混合料使用性能的前提下，使沥青在相对较低的温度下进行拌合施工。在较低的温度下施工，不仅大大减少有害气体和烟雾排放，为施工人员创造良好的工作环境，而且减少能源消耗，利于可持续发展。目前，国际上的主要通过添加剂降低沥青粘度以达到温拌效果。国内外的专家学者的研究主要集中在温拌剂的研发和温拌剂对沥青混合料性能影响两个方面。
总体来看，温拌剂和阻燃剂作为外掺剂，常常在沥青混合料拌和时加入。此情况下，沥青混合料拌合站需要进行专门改造，增设温拌剂和阻燃剂的添加设备和控制系统。这将大大限制温拌&阻燃沥青即使的推广和应用。针对沥青混合料的温拌&阻燃技术仍有一些关键问题函待解决：温拌阻燃沥青不仅具备高效的温拌和阻燃功能，而且不能降低沥青的使用性能，同时保证温拌阻燃沥青的贮存稳定性。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种改性复配阻燃剂、高效温拌阻燃沥青及其制备方法，用于提高沥青阻燃能力，降低沥青混合料施工温度，适用于解决隧道沥青混凝土路面的绿色施工和有效防火的问题。
为实现上述目标，本发明提供了如下技术方案：
一种高效温拌阻燃沥青的制备方法，包括步骤：
(1)准备原材料：道路沥青、Sasobit-LM型温拌剂、硼酸锌阻燃剂、氢氧化镁阻燃剂、聚磷酸铵抑烟剂、蒙脱土(以蒙脱土作为阻燃增效剂)、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂、无水乙醇。
(2)制备改性复配阻燃剂：
(2.1)将硼酸锌阻燃剂、氢氧化镁阻燃剂、聚磷酸铵抑烟剂和蒙脱土加入蒸馏水中，在400-700r/min转速下机械搅拌搅拌20min，配制料浆；
(2.2)将硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂加入至无水乙醇中，并超声分散5min，使偶联剂在无水乙醇中分散均匀，形成偶联剂分散液；
(2.3)将步骤(2.1)准备好的料浆水浴加热至70℃后，加入步骤(2.2)制备的偶联剂分散液，在500r/min转速下机械搅拌90min～120min后进行过滤、洗涤，并在90℃条件下烘干，打碎得到改性复配阻燃剂；
(3)制备高效温拌阻燃沥青：
将Sasobit-LM型温拌剂加入到温度为150℃的1000质量份道路沥青中，在 500～700r/min转速下机械搅拌30min，然后将步骤(2)制备好的改性复配阻燃剂加入，保持机械搅拌速度继续搅拌，30min后将搅拌器转速调高至1300～1600r/min 继续搅拌，50min后降低搅拌速度至500～700r/min继续搅拌20min，得到高效温拌阻燃沥青。
优选的，所述改性复配阻燃剂的物料组成为：
硼酸锌阻燃剂阻燃剂15质量份～20质量份；
氢氧化镁阻燃剂阻燃剂30质量份～35质量份；
聚磷酸铵抑烟剂抑烟剂8质量份～12质量份；
蒙脱土阻燃增效剂8～12质量份；
硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂1.0～1.5质量份。
优选的，步骤(2.2)制备的偶联剂分散液中包含无水乙醇10～15质量份。
优选的，步骤(2.1)配置的料浆的质量分数为5～8％。
优选的，步骤(2.3)得到的改性复配阻燃剂为1500目～2000目。
优选的，所述高效温拌阻燃沥青的物料组成为：
道路沥青1000质量份；
Sasobit-LM型温拌剂10质量份～15质量份；
改性复配阻燃剂65质量份～80质量份。
本发明还提供一种根据上述制备方法获得的改性复配阻燃剂。
本发明还提供一种根据上述制备方法获得的高效温拌阻燃沥青。
与现有技术相比，本发明提供的改性复配阻燃剂与沥青相容性更好，成品高效温拌阻燃沥青的贮存稳定性和使用性能更好，沥青施工温度可以降低25～35℃，同时沥青的高温稳定性和水稳定性也得到一定程度提高，而且对其他性能指标影响不大。此外，高效温拌阻燃沥青及改性复配阻燃剂在使用过程中不会产生有毒气体，有利于绿色环保。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明提供的一种改性复配阻燃剂、高效温拌阻燃沥青及其制备方法的技术方案作进一步说明。结合下面说明，本发明的优点和特征将更加清楚。
实施例1
(1)准备原材料：重交70#基质沥青、Sasobit-LM型温拌剂、硼酸锌阻燃剂、氢氧化镁阻燃剂、聚磷酸铵抑烟剂、蒙脱土、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
(2)制备改性复配阻燃剂：
(2.1)将20g的硼酸锌阻燃剂、30g的氢氧化镁阻燃剂、10g的聚磷酸铵抑烟剂和10g的蒙脱土加入蒸馏水中，在400-700r/min转速下机械搅拌20min，配制 5～8％质量分数的料浆；
(2.2)将1.2g的硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂加入至10～15质量份的无水乙醇中，并超声分散5min，使偶联剂在无水乙醇中分散均匀，形成偶联剂分散液；
(2.3)将步骤(2.1)准备好的料浆水浴加热至70℃后，加入步骤(2.2)制备的偶联剂分散液在500r/min转速下机械搅拌90min～120min后进行过滤、洗涤，并在90℃条件下烘干，打碎得到1500目以上的改性复配阻燃剂。
(3)制备高效温拌阻燃沥青：
将12gSasobit-LM型温拌剂加入到温度为150℃的1000g重交70#基质沥青中，在500～700r/min转速下机械搅拌30min，然后将步骤(2)制备好的改性复配阻燃剂加入，保持机械搅拌速度继续搅拌，30min后将搅拌器转速调高至 1300～1600r/min继续搅拌，50min后降低搅拌速度至500～700r/min继续搅拌20min，得到高效温拌阻燃沥青。
(4)参照《橡胶燃烧性能的测定》(GB/T 10707-2008)使用氧指数测试仪，分别测试70#基质沥青和高效温拌阻燃沥青的极限氧指数，以评价沥青的可燃性。试验结果列于表1。结果显示，70#基质沥青属于易燃物，经过温拌阻燃改性后得到的沥青为难燃物，沥青的阻燃性能显著提高。
表1沥青极限氧指数测试结果
(5)据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)的相关试验方法，测试重交70#基质沥青和制备的高效温拌阻燃沥青三大指标，试验结果列于表2。试验结果表明，通过温拌阻燃改性后，沥青软化点显著提高，利于沥青混合料抵抗车辙病害。同时，135℃高温条件下，沥青粘度出现显著下降，因此在施工工程可以降低施工温度，实现温拌效果。
表2高效温拌阻燃沥青基本性能指标测试结果
(6)采用动态剪切流变仪(DSR)对上述制备的高效温拌阻燃沥青进行动态剪切试验，其中试验温度分别为30℃、40℃、50℃、60℃和70℃，加载频率为 10rad/s，控制应变3％，实验结果列于表3。试验结果表明，沥青经温拌阻燃改性后，车辙因子有所增大，说明其抗车辙性能得到一定程度提高。
表3动态剪切试验结果
(7)将制备好的高效温拌阻燃沥青试样置于试样管中，并在135℃(施工温度)烘箱中放置72h，从试验管顶部和底部分别取样，然后测定试样的基本性能指标，其试验结果见表4。经过72h高温存储，顶部高效温拌阻燃沥青与原样沥青相比针入度增大，而软化点和黏度降低。底部高效温拌阻燃沥青与原样沥青相比针入度减小，而软化点和黏度变大。顶部和底部沥青性能指标的变化幅度都在5％以内，且上下部沥青软化点差小于2.5℃，说明温拌阻燃贮存稳定性良好。
表4高效温拌阻燃沥青基本性能指标测试结果
实施例2
(1)准备原材料：SBS改性沥青、Sasobit-LM型温拌剂、硼酸锌阻燃剂、氢氧化镁阻燃剂、聚磷酸铵抑烟剂、蒙脱土、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
(2)制备改性复配阻燃剂：
(2.1)将20g的硼酸锌阻燃剂、30g的氢氧化镁阻燃剂、10g的聚磷酸铵抑烟剂和10g的蒙脱土加入蒸馏水中，在400-700r/min转速下机械搅拌20min，配制 5～8％质量分数的料浆；
(2.2)将1.2g的硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂加入至10～15质量份的无水乙醇中，并超声分散5min，使偶联剂在无水乙醇中分散均匀，形成偶联剂分散液；
(2.3)将步骤(2.1)准备好的料浆水浴加热至70℃后，加入步骤(2.2)制备的偶联剂分散液，在500r/min转速下机械搅拌90min～120min后进行过滤、洗涤，并在90℃条件下烘干，打碎得到1500目以上的改性复配阻燃剂。
(3)制备高效温拌阻燃沥青：
将15gSasobit-LM型温拌剂加入到温度为150℃的1000g SBS改性沥青中， 500～700r/min下机械搅拌30min，然后将步骤(2)制备好的改性复配阻燃剂加入，保持机械搅拌速度继续搅拌，30min后将搅拌器转速调高至1300～1600r/min,搅拌 50min后降低搅拌速度至500～700r/min，继续搅拌20min，得到高效温拌阻燃沥青。
(4)参照《橡胶燃烧性能的测定》(GB/T 10707-2008)使用氧指数测试仪，分别测试SBS改性沥青和温拌阻燃SBS改性沥青的极限氧指数，以评价沥青的可燃性。试验结果列于表5。结果显示，SBS改性沥青属于易燃物，经过温拌阻燃改性后得到的沥青为难燃物，沥青的阻燃性能显著提高。
表5沥青极限氧指数测试结果
(7)据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)的相关试验方法，测试SBS改性沥青和制备的温拌阻燃SBS改性沥青基本性能指标，试验结果列于表6。试验结果表明，通过温拌阻燃改性后，沥青软化点显著提高，利于沥青混合料抵抗车辙病害。同时，135℃高温条件下，沥青粘度出现显著下降，因此在施工工程可以降低施工温度，实现温拌效果。
表6高效温拌阻燃沥青基本性能指标测试结果
(8)采用动态剪切流变仪(DSR)对上述制备的温拌阻燃沥青进行动态剪切试验，其中试验温度分别为30℃、40℃、50℃、60℃和70℃，加载频率为10rad/s，控制应变3％，试验结果列于表7。试验结果表明，SBS改性沥青经温拌阻燃改性后，车辙因子有所增大，说明其抗车辙性能得到一定程度提高。
表7动态剪切试验结果
(7)将SBS改性沥青和制备好的高效温拌阻燃SBS改性沥青试样置于试样管中，并在相应温度(SBS改性沥青为163℃，高效温拌阻燃SBS改性沥青为135℃) 的烘箱中放置72h，从试验管顶部和底部分别取样，然后测定试样的基本性能指标，其试验结果见表8。上下部沥青软化点差小于2.5℃，说明高效温拌阻燃沥青贮存稳定性良好。
表8高效温拌阻燃沥青基本性能指标测试结果
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非是对本发明范围的任何限定。任何熟悉该领域的普通技术人员根据上述揭示的技术内容做出的任何变更或修饰均应当视为等同的有效实施例，均属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (8)

1.一种高效温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)准备原材料：道路沥青、Sasobit-LM型温拌剂、硼酸锌阻燃剂、氢氧化镁阻燃剂、聚磷酸铵抑烟剂、蒙脱土阻燃增效剂、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂、无水乙醇。
(2)制备改性复配阻燃剂：
(2.1)将硼酸锌阻燃剂、氢氧化镁阻燃剂、聚磷酸铵抑烟剂和蒙脱土阻燃增效剂加入蒸馏水中，在400-700r/min转速下机械搅拌搅拌20min，配制料浆；
(2.2)将硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂加入至无水乙醇中，并超声分散5min，使偶联剂在无水乙醇中分散均匀，形成偶联剂分散液；
(2.3)将步骤(2.1)准备好的料浆水浴加热至70℃后，加入步骤(2.2)制备的偶联剂分散液，在500r/min转速下机械搅拌90min～120min后进行过滤、洗涤，并在90℃条件下烘干，打碎得到改性复配阻燃剂；
(3)制备高效温拌阻燃沥青：
将Sasobit-LM型温拌剂加入到温度为150℃的1000质量份道路沥青中，在500～700r/min转速下机械搅拌30min，然后将步骤(2)制备好的改性复配阻燃剂加入，保持机械搅拌速度继续搅拌，30min后将搅拌器转速调高至1300～1600r/min继续搅拌，50min后降低搅拌速度至500～700r/min继续搅拌20min，得到高效温拌阻燃沥青。
2.根据权利要求1所述的高效温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于：所述改性复配阻燃剂的物料组成为，
硼酸锌阻燃剂阻燃剂15质量份～20质量份；
氢氧化镁阻燃剂阻燃剂30质量份～35质量份；
聚磷酸铵抑烟剂抑烟剂8质量份～12质量份；
蒙脱土阻燃增效剂8～12质量份；
硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂1.0～1.5质量份。
3.根据权利要求2所述的高效温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2.2)制备的偶联剂分散液中包含无水乙醇10～15质量份。
4.根据权利要求1所述的高效温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2.1)配置的料浆的质量分数为5～8％。
5.根据权利要求1所述的高效温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2.3)得到的改性复配阻燃剂为1500目～2000目。
6.根据权利要求1所述的高效温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于：所述高效温拌阻燃沥青的物料组成为，
道路沥青1000质量份；
Sasobit-LM型温拌剂10质量份～15质量份；
改性复配阻燃剂65质量份～80质量份。
7.一种根据权利要求1所述的制备方法获得的改性复配阻燃剂。
8.一种根据权利要求1所述的制备方法获得的高效温拌阻燃沥青。
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