CN108148175A - 一种防火保温装饰材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火保温装饰材料及其制备方法，属于装饰材料制备技术领域。所述的防火保温装饰材料，包括以下原料：LY‑4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝、三亚乙基二胺、多亚甲基多苯基异氰酸酯、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、发泡剂TSH、蒸馏水，所述防火保温装饰材料是经过组分混合、制备硬质聚氨酯、压制成型等步骤制成的。本发明的防火保温装饰材料，通过引入相变储能材料，能够降低室内能耗；材料中各成分协同作用，进一步提高了产品的稳定性。

Description

一种防火保温装饰材料及其制备方法
【技术领域】
本发明属于装饰材料制备技术领域，具体涉及一种防火保温装饰材料及其制备方法。
【背景技术】
当前，我国建筑耗能，包括采暖、空调、通风、照明、热水、家电等在内的总能耗已经超过一次能源消费总量的30％，居耗能首位。建筑用能占我国能源消费量的比例逐年上升，建筑节能已成为全社会节能的重点领域之一，其中建筑内外墙节能保温是现在建筑节能降耗的重点之一。现有的建筑保温材料主要可分为有机保温材料和无机保温材料，其中，硬质聚氨酯材料由于其低热导率、强度高、重量轻的特性，以及防水、防潮、耐热、耐寒的优势，近年来逐渐发展成为保温材料的主流。然而，阻碍硬质聚氨酯保温材料发展的一个主要因素就是其易燃、防火性差，而常见的添加性阻燃剂则会使其导热性能升高，从而影响其保温隔热性能。因此，研究出一种具有良好阻燃性且保温隔热性能良好的硬质聚氨酯材料成为了趋势。
中国发明专利申请文献“阻燃性聚氨酯泡沫(申请号：201280065959.2)”公开了一种阻燃性聚氨酯泡沫及其制备方法，通过以下配方和实验步骤进行：将(a)有机多异氰酸酯与(b)含有至少两个对异氰酸酯有反应活性的氢原子的高分子化合物，(c)任选地增链剂和/或交联剂，(d)阻燃剂，(e)发泡剂，(f)催化剂，以及任选地(g)助剂和添加剂混合以得到反应混合物并使所述反应混合物完全反应，其中所述阻燃剂(d)包含可膨胀石墨和低聚有机磷阻燃剂。该发明的阻燃保温材料，具有耐火性能良好的优点，但是所添加的有机磷阻燃剂存在着影响聚氨酯结构，进而影响材料的保温性能。
【发明内容】
本发明提供一种防火保温装饰材料及其制备方法，以解决在中国发明专利申请文献“阻燃性聚氨酯泡沫(申请号：201280065959.2)”公开的防火保温装饰材料配方基础上，通过优化组分、用量，在保证聚氨酯材料引入阻燃剂的基础上，通过协同作用，增强聚氨酯材料的阻燃性能并提供自身的保温特性的技术问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种防火保温装饰材料，包括以下原料：LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝、三亚乙基二胺、多亚甲基多苯基异氰酸酯、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、发泡剂TSH、硅藻土填料、蒸馏水；
所述LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝的重量比为(22-30):(10-18):(6-11)：(5-14)。
优选地，所述的聚乙二醇的分子量为800。
更优选地，所述的可膨胀石墨的粒度为100目，膨胀倍率为100倍。
更进一步地，所述LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝的重量比为26：15：9：8。
本发明还提供了一种防火保温装饰材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚乙二醇熔融成液状后，与LY-4110聚醚多元醇、三亚乙基二胺、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、硅藻土填料、蒸馏水一起加入到反应釜中，在转速为800-1000r/min下高速搅拌15-25min，降低搅拌速度，再缓慢加入发泡剂TSH，在转速为1000-1200r/min下高速搅拌3-5min；；
S2：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入步骤S1所得均匀物料中，继续搅拌15-20s，接着加入可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝，减速至转速为600-800r/min继续搅拌1-3min，使物料混合均匀；
S3：将步骤S2所得混合物料在80-100℃烘箱中熟化3-5h后取出，待其冷却后，置于压力机下加压剪切成厚度为5-10cm的板材，将制得的板材用环氧树脂在加压条件下与装饰层粘结即可。
更优选地，所述的防火保温装饰材料的制备方法，步骤S1中加入发泡剂TSH的速度为100mL/min；
更优选地，所述的防火保温装饰材料的制备方法，步骤S3中粘结时加压压力为100N/m2。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，采用实施例1-3所述配方和步骤制备的防火保温装饰材料，导热系数明显较低，极限氧指数较高，具有相转变温度；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-5的数据可见，LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝在制备防火保温装饰材料中起到了协同作用，协同提高了防火保温材料的导热、阻燃和相转变性能，其中聚乙二醇起到关键的作用，这可能是：
1)膨胀型阻燃剂因其独特的阻燃机理和无卤、低烟、低毒等特性，符合当今保护生态环境的要求，被用于聚氨酯材料的阻燃。膨胀型石墨作为填料型无机阻燃剂，它们对聚氨酯保温材料具有良好的阻燃效果，但它们阻燃时，所需添加量大，同时，大量的无机填料填充到聚氨酯分子链间，会降低聚氨酯分子链间的作用力。添加膨胀型阻燃剂会引起聚氨酯保温材料的分子链间的作用力降低，从而使聚氨酯体系的粘度、交联度降低，不利于聚氨酯材料的保温性能。而在材料中适当添加纳米级氢氧化铝，一方面，使膨胀石墨和氢氧化铝协同作用可以加速材料分解，在基体表面迅速生成致密的膨胀型炭层，显著提高了聚氨醋泡沫材料的阻燃性能；另一方面，采用纳米级氢氧化铝颗粒，颗粒粒径小，也大为降低了对聚氨酯的交联性、发泡性影响。
2)聚乙二醇一方面作为聚氨酯保温材料的相转变储能物质，能够在20-40℃范围内作为一种良好的相转变储能物质，能够有效改善室内温度的波动幅度，从而降低空调使用产生的能耗；另一方面，聚乙二醇是一种典型的非离子型表面活性剂，溶于水后，醚键上的氧原子与水中的氢原子形成氢键，分子链呈曲折状，一端在溶液中充分伸展，一端吸附在氢氧化铝颗粒表面形成几纳米到几十纳米厚的吸附层，降低了固/液界面的表面张力，产生空间位阻效应，从而阻碍氢氧化铝颗粒间的碰撞团聚和重力沉降，从而达到抑制团聚的目的。
3)制备聚氨酯防火保温材料时，采用LY-4110聚醚多元醇与多元醇羟基发生反应，引入阻燃基团，提高材料的阻燃性能。然而，如果直接引入一些无机阻燃剂，往往会增加材料的热导率，从而降低聚氨酯防火保温材料的阻燃性能。本发明通过将相变储能物质PEG-800接枝到聚醚多元醇分子链上，保持了PEG-800的独立性；再通过PEG-800和氢氧化铝，以及氢氧化铝和可膨胀石墨的协同作用，向保温材料中加入阻燃剂——可膨胀石墨，提高了材料的阻燃性能。
(3)本发明的LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝作为补强体系，通过控制LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝的重量比为(22-30):(10-18):(6-11)：(5-14)，实现在补强体系中以聚乙二醇作为体系的主导作用原料，同时利用可膨胀石墨对有机保温材料的阻燃性能，以及LY-4110聚醚多元醇自身的相容性、阻燃性，使得补强体系运用到本发明的防火保温装饰材料中能够有效提高防火保温材料的防火、保温以及相转变储能的性能。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的防火保温装饰材料，以重量份为单位，包括以下原料：LY-4110聚醚多元醇22-30份、PEG-800聚乙二醇10-18份、100目可膨胀石墨6-11份、纳米级氢氧化铝5-14份、三亚乙基二胺1.5-3份、多亚甲基多苯基异氰酸酯110-160份、三氯氧磷2-5份、聚醚硅氧烷1.2-2份、发泡剂TSH3-8份、硅藻土填料16-22份、蒸馏水50-90份；
所述的防火保温装饰材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚乙二醇熔融成液状后，与LY-4110聚醚多元醇、三亚乙基二胺、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、硅藻土填料、蒸馏水一起加入到反应釜中，在转速为800-1000r/min下高速搅拌15-25min，降低搅拌速度，在速度为100mL/min下缓慢加入发泡剂TSH，在转速为1000-1200r/min下高速搅拌3-5min；；
S2：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入步骤S1所得均匀物料中，继续搅拌15-20s，接着加入可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝，减速至转速为600-800r/min继续搅拌1-3min，使物料混合均匀；
S3：将步骤S2所得混合物料在80-100℃烘箱中熟化3-5h后取出，待其冷却后，置于压力机下加压剪切成厚度为5-10cm的板材，将制得的板材用环氧树脂在100N/m2条件下与装饰层粘结即可。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种防火保温装饰材料，以重量份为单位，包括以下原料：LY-4110聚醚多元醇26份、PEG-800聚乙二醇15份、100目可膨胀石墨9份、纳米级氢氧化铝8份、三亚乙基二胺2份、多亚甲基多苯基异氰酸酯140份、三氯氧磷3份、聚醚硅氧烷1.6份、发泡剂TSH5份、硅藻土填料20、蒸馏水70份；
所述的防火保温装饰材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚乙二醇熔融成液状后，与LY-4110聚醚多元醇、三亚乙基二胺、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、硅藻土填料、蒸馏水一起加入到反应釜中，在转速为900r/min下高速搅拌20min，降低搅拌速度，在速度为100mL/min下缓慢加入发泡剂TSH，在转速为1100r/min下高速搅拌4min；；
S2：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入步骤S1所得均匀物料中，继续搅拌18s，接着加入可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝，减速至转速为700r/min继续搅拌2min，使物料混合均匀；
S3：将步骤S2所得混合物料在90℃烘箱中熟化4h后取出，待其冷却后，置于压力机下加压剪切成厚度为8cm的板材，将制得的板材用环氧树脂在100N/m2条件下与装饰层粘结即可。
实施例2
一种防火保温装饰材料，以重量份为单位，包括以下原料：LY-4110聚醚多元醇30份、PEG-800聚乙二醇18份、100目可膨胀石墨11份、纳米级氢氧化铝14份、三亚乙基二胺3份、多亚甲基多苯基异氰酸酯160份、三氯氧磷5份、聚醚硅氧烷2份、发泡剂TSH8份、硅藻土填料22份、蒸馏水90份；
所述的防火保温装饰材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚乙二醇熔融成液状后，与LY-4110聚醚多元醇、三亚乙基二胺、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、硅藻土填料、蒸馏水一起加入到反应釜中，在转速为1000r/min下高速搅拌15min，降低搅拌速度，在速度为100mL/min下缓慢加入发泡剂TSH，在转速为1200r/min下高速搅拌3min；；
S2：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入步骤S1所得均匀物料中，继续搅拌20s，接着加入可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝，减速至转速为800r/min继续搅拌1min，使物料混合均匀；
S3：将步骤S2所得混合物料在100℃烘箱中熟化3h后取出，待其冷却后，置于压力机下加压剪切成厚度为10cm的板材，将制得的板材用环氧树脂在100N/m2条件下与装饰层粘结即可。
实施例3
一种防火保温装饰材料，以重量份为单位，包括以下原料：LY-4110聚醚多元醇22份、PEG-800聚乙二醇10份、100目可膨胀石墨6份、纳米级氢氧化铝5份、三亚乙基二胺1.5份、多亚甲基多苯基异氰酸酯110份、三氯氧磷2份、聚醚硅氧烷1.2份、发泡剂TSH3份、硅藻土填料16、蒸馏水50份；
所述的防火保温装饰材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚乙二醇熔融成液状后，与LY-4110聚醚多元醇、三亚乙基二胺、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、硅藻土填料、蒸馏水一起加入到反应釜中，在转速为800r/min下高速搅拌25min，降低搅拌速度，在速度为100mL/min下缓慢加入发泡剂TSH，在转速为1000r/min下高速搅拌5min；；
S2：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入步骤S1所得均匀物料中，继续搅拌15s，接着加入可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝，减速至转速为600r/min继续搅拌3min，使物料混合均匀；
S3：将步骤S2所得混合物料在80℃烘箱中熟化5h后取出，待其冷却后，置于压力机下加压剪切成厚度为5cm的板材，将制得的板材用环氧树脂在100N/m2条件下与装饰层粘结即可。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备防火保温装饰材料的原料中缺少LY-4110聚醚多元醇。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备防火保温装饰材料的原料中缺少聚乙二醇。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备防火保温装饰材料的原料中缺少可膨胀石墨。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备防火保温装饰材料的原料中缺少纳米级氢氧化铝。
对比例5
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备防火保温装饰材料的原料中缺少LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝。
对比例6
采用中国发明专利申请文献“阻燃性聚氨酯泡沫(申请号：201280065959.2)”中的实施例CE1-CE5的配方和工艺制备防火保温装饰材料。
将采用实施例1-3和对比例1-6制备出的防火保温装饰材料，材料厚度均为5cm。分别测试各材料的隔热性能(沙浴测试)、阻燃性能(测定极限氧指数)、DSC(测定相转变温度)，测试结果如下表所示。
实验组别 导热系数[W/(m·K)] 极限氧指数(LOI) 相转变温度(℃)
实施例1 0.012 77.5 22.5
实施例2 0.016 72.3 21.3
实施例3 0.017 76.7 20.9
对比例1 0.015 66.9 20.7
对比例2 0.018 70.1 /
对比例3 0.014 72.5 21.8
对比例4 0.016 74.7 21.2
对比例5 0.041 36.9 /
对比例6 0.035-0.049 38.6-43.2 /
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，采用实施例1-3所述配方和步骤制备的防火保温装饰材料，导热系数明显较低，极限氧指数较高，具有相转变温度；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-5的数据可见，LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝在制备防火保温装饰材料中起到了协同作用，协同提高了防火保温材料的导热、阻燃和相转变性能，其中聚乙二醇起到关键的作用，这可能是：
1)膨胀型阻燃剂因其独特的阻燃机理和无卤、低烟、低毒等特性，符合当今保护生态环境的要求，被用于聚氨酯材料的阻燃。膨胀型石墨作为填料型无机阻燃剂，它们对聚氨酯保温材料具有良好的阻燃效果，但它们阻燃时，所需添加量大，同时，大量的无机填料填充到聚氨酯分子链间，会降低聚氨酯分子链间的作用力。添加膨胀型阻燃剂会引起聚氨酯保温材料的分子链间的作用力降低，从而使聚氨酯体系的粘度、交联度降低，不利于聚氨酯材料的保温性能。而在材料中适当添加纳米级氢氧化铝，一方面，使膨胀石墨和氢氧化铝协同作用可以加速材料分解，在基体表面迅速生成致密的膨胀型炭层，显著提高了聚氨醋泡沫材料的阻燃性能；另一方面，采用纳米级氢氧化铝颗粒，颗粒粒径小，也大为降低了对聚氨酯的交联性、发泡性影响。
2)聚乙二醇一方面作为聚氨酯保温材料的相转变储能物质，能够在20-40℃范围内作为一种良好的相转变储能物质，能够有效改善室内温度的波动幅度，从而降低空调使用产生的能耗；另一方面，聚乙二醇是一种典型的非离子型表面活性剂，溶于水后，醚键上的氧原子与水中的氢原子形成氢键，分子链呈曲折状，一端在溶液中充分伸展，一端吸附在氢氧化铝颗粒表面形成几纳米到几十纳米厚的吸附层，降低了固/液界面的表面张力，产生空间位阻效应，从而阻碍氢氧化铝颗粒间的碰撞团聚和重力沉降，从而达到抑制团聚的目的。
3)制备聚氨酯防火保温材料时，采用LY-4110聚醚多元醇与多元醇羟基发生反应，引入阻燃基团，提高材料的阻燃性能。然而，如果直接引入一些无机阻燃剂，往往会增加材料的热导率，从而降低聚氨酯防火保温材料的阻燃性能。本发明通过将相变储能物质PEG-800接枝到聚醚多元醇分子链上，保持了PEG-800的独立性；再通过PEG-800和氢氧化铝，以及氢氧化铝和可膨胀石墨的协同作用，向保温材料中加入阻燃剂——可膨胀石墨，提高了材料的阻燃性能。
(3)本发明的LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝作为补强体系，通过控制LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝的重量比为(22-30):(10-18):(6-11)：(5-14)，实现在补强体系中以聚乙二醇作为体系的主导作用原料，同时利用可膨胀石墨对有机保温材料的阻燃性能，以及LY-4110聚醚多元醇自身的相容性、阻燃性，使得补强体系运用到本发明的防火保温装饰材料中能够有效提高防火保温材料的防火、保温以及相转变储能的性能。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种防火保温装饰材料，其特征在于，包括以下原料：LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝、三亚乙基二胺、多亚甲基多苯基异氰酸酯、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、发泡剂TSH、硅藻土填料、蒸馏水；
所述LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝的重量比为(22-30):(10-18):(6-11)：(5-14)。
2.根据权利要求1所述的防火保温装饰材料，其特征在于，所述的聚乙二醇的分子量为800。
3.根据权利要求1所述的防火保温装饰材料，其特征在于，所述的可膨胀石墨的粒度为100目，膨胀倍率为100倍。
4.根据权利要求1所述的防火保温装饰材料，其特征在于，所述LY-4110聚醚多元醇、聚乙二醇、可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝的重量比为26：15：9：8。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的防火保温装饰材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚乙二醇熔融成液状后，与LY-4110聚醚多元醇、三亚乙基二胺、三氯氧磷、聚醚硅氧烷、硅藻土填料、蒸馏水一起加入到反应釜中，在转速为800-1000r/min下高速搅拌15-25min，降低搅拌速度，再缓慢加入发泡剂TSH，在转速为1000-1200r/min下高速搅拌3-5min；；
S2：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入步骤S1所得均匀物料中，继续搅拌15-20s，接着加入可膨胀石墨、纳米级氢氧化铝，减速至转速为600-800r/min继续搅拌1-3min，使物料混合均匀；
S3：将步骤S2所得混合物料在80-100℃烘箱中熟化3-5h后取出，待其冷却后，置于压力机下加压剪切成厚度为5-10cm的板材，将制得的板材用环氧树脂在加压条件下与装饰层粘结即可。
6.根据权利要求5所述的防火保温装饰材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中加入发泡剂TSH的速度为100mL/min。
7.根据权利要求5所述的防火保温装饰材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中粘结时加压压力为100N/m2。
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