CN108147932A - 一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂及其制备方法，属于复合固体推进剂技术领域。该发生剂包含如下质量配比的组分：氧化剂：60％～80％；降温剂：1％～20％；燃烧调节剂：1％～3％；低熔点热塑性粘合剂：5％～10％；助剂：1％～5％；增塑剂：1％～10％。本发明制备的热塑性燃气发生剂不含有金属粉末，具有较低的燃温，燃气清洁，克服了现有燃气发生剂中因使用高氯酸铵导致燃烧产物中产生大量HCl，造成大气污染的不足，该热塑性燃气发生剂可以实现较低温度下的熔融混合(<95℃)，极大提高了热塑性推进剂制备的安全性，可以实现生产的连续化以及废旧产品的重复加工，降低生产成本。

Description

一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂及其制备方法，该燃气发生器能够应用于燃气发生器和其它气体发生器，属于复合固体推进剂技术领域。
背景技术
高氯酸铵(AP)由于具有较高的氧平衡，来源广泛以及价格低廉等优点，作为性价比较高的氧化剂，在燃气发生剂领域有着广泛的应用，通常在燃气发生剂中的质量分数可以达到70％左右，但含有AP的燃气发生剂在燃烧过程中会产生大量的HCl气体，排放到大气中会造成空气的污染，破坏臭氧层，与空气中的水分结合，会产生酸雾或者酸雨，对人类以及自然产生严重的破坏，随着人们环保意识的逐渐增强，无氯燃气发生剂引起了科研工作者越来越多的研究兴趣。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂及其制备方法。实现热塑性燃气发生剂较低温度下的混合，提高生产过程的本质安全性，产品生产过程中省去了固化工序，缩短了生产周期，提高了生产效率，降低了生产成本，使用改性硝酸铵，解决了易吸湿组分在推进剂中应用的难题，获得了燃气产物中无HCl气体的燃气发生剂配方，制备的燃气发生剂具有广阔的应用前景。
本发明采用的技术方案是：
一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，该燃气发生剂包括氧化剂、降温剂、燃烧调节剂、热塑性粘合剂、助剂和增塑剂；
以燃气发生剂的总质量为100％计算，燃气发生剂中的各组分的质量百分含量为：
氧化剂：60％～80％
降温剂：1％～20％
燃烧调节剂：1％～3％
热塑性粘合剂：5％～10％
助剂：1％～5％
增塑剂：1％～10％。
优选组份含量为：
氧化剂：70％～75％
降温剂：10％～15％
燃烧调节剂：1％～2％
热塑性粘合剂：8％～10％
助剂：2％～4％
增塑剂：4％～8％。
所述的氧化剂为改性硝酸铵；
所述的降温剂为二羟基乙二肟、碳酸钙、草酸铵中的一种或两种以上的混合物；
所述的燃烧调节剂为三氧化二铬、五氧化二钒、三氧化二铁、卡托辛中的一种或两种以上的混合物；
所述的热塑性粘合剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
所述的助剂为三[1,-(2-甲基氮丙啶)]氧化膦、醇胺络合物、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、N,N-二苯基对苯二胺、碳黑中的一种或两种以上的混合物。
所述的增塑剂为癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯的混合物。
以增塑剂的总质量为100％计算，癸二酸二辛酯的质量含量为25％～75％，液体聚丁二烯的质量含量为25％～75％。
所述的增塑剂的制备方法为：将癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯进行混合，然后进行减压加热旋转蒸馏处理，得到增塑剂。
所述的癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯进行混合时，采用水浴锅进行温度控制，温度为20～30℃，采用机械搅拌的方式使两者混合均匀，搅拌速度为20～100rpm，搅拌时间为30～60min；
所述的减压加热旋转蒸馏处理的条件为：真空度为-0.1～0MPa，温度为70～90℃，旋蒸转速：20～100rpm，时间为30～60min。
一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)对热塑性粘合剂进行加热；
(2)将氧化剂、降温剂、燃烧调节剂、增塑剂和助剂加入到步骤(1)加热后的热塑性粘合剂中，继续加热并搅拌，制得料浆；
(3)将步骤(2)得到的料浆进行浇注，然后静置成型，得到无氯低熔点热塑性燃气发生剂。
所述的步骤(1)中，加热温度为85～90℃；所述的步骤(2)中，加热温度为85～90℃，搅拌时间为60～110min；所述的步骤(3)中，进行浇注时采用真空喷淋浇注到模具中或浇注到发动机中，然后置于室温下凝固成型。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明中使用的改性硝酸铵具有较宽的晶相转变温度，具有较好的分散性，能够解决易吸湿组分在燃气发生剂中的应用难题。
(2)使用复合增塑剂，实现了大分子增塑剂和小分子增塑剂的优势互补，有利于提高低熔点热塑性的力学及工艺性能，降低热塑性推进剂的熔融温度；
(3)制备复合增塑剂所用的原材料均已实现国产化，技术成熟度高，价格低廉，质量一致性好，复合增塑剂的制备工艺简单，重复性好，易于实现工业化生产。
(4)制备的无氯低熔点热塑性燃气发生剂具有较低的燃温，无腐蚀性气体，可以实现燃气发生剂废旧产品的回收利用，实现生产的零废品率。
(5)实现了热塑性燃气发生剂在较低温度下的混合及成型，提高了热塑性燃气发生剂生产过程的本质安全性。
(6)本发明提供一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，包含如下质量配比的组分：氧化剂：60～80％；降温剂：1～20％；燃烧调节剂：1～3％；低熔点热塑性粘合剂：5～10％；助剂：1～5％；增塑剂：1～10％。本发明制备的热塑性燃气发生剂不含有金属粉末，具有较低的燃温，燃气清洁，克服了现有燃气发生剂中因使用高氯酸铵导致燃烧产物中产生大量HCl，造成大气污染的不足，该热塑性燃气发生剂可以实现较低温度下的熔融混合(<95℃)，极大提高了热塑性推进剂制备的安全性，可以实现生产的连续化以及废旧产品的重复加工，降低生产成本。
(7)以热塑性弹性体为粘合剂的热塑性燃气发生剂具有优异的机械性能和可重复加工的性能，可以实现推进剂生产的连续化，从而提高推进剂的生产效率，降低推进剂生产的成本。
具体实施方式
一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，包括下列质量百分比组份：
氧化剂：60％～80％
降温剂：1％～20％
燃烧调节剂：1％～3％
热塑性粘合剂：5％～10％
助剂：1％～5％
增塑剂：1％～10％
所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，包括下列优选组分和质量百分比含量：
氧化剂：70％～75％
降温剂：10％～15％
燃烧调节剂：1％～2％
热塑性粘合剂：8％～10％
助剂：2％～4％
增塑剂：4％～8％
所采用的氧化剂为改性硝酸铵；
所采用的降温剂为二羟基乙二肟、碳酸钙、草酸铵中的一种或两种以上的混合物。
所采用的燃烧调节剂为三氧化二铬、五氧化二钒、三氧化二铁、卡托辛中的一种或两种以上的混合物；
所采用的热塑性粘合剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，牌号EVA420，熔点：73～78℃。
所采用的助剂为三[1,-(2-甲基氮丙啶)]氧化膦、醇胺络合物、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、N,N-二苯基对苯二胺、碳黑中的一种或两种以上的混合物；。
所采用的增塑剂为癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯的混合物，以增塑剂的总质量为100％计算，癸二酸二辛酯的质量含量为25％～75％，液体聚丁二烯的质量含量为25％～75％。
所述的液体聚丁二烯为数均分子量900～1100的液体聚丁二烯、数均分子量1400～1700的液体聚丁二烯、数均分子量1800～2400的液体聚丁二烯中的一种或两种以上的混合物；
一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)制备增塑剂：将癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯进行混合，然后进行减压加热旋转蒸馏处理，得到增塑剂；
所述的癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯进行混合时，采用水浴锅进行温度控制，温度为20～30℃，采用机械搅拌的方式使两者混合均匀，搅拌速度为20～100rpm，搅拌时间为30～60min；
所述的减压加热旋转蒸馏处理的条件为：真空度为-0.1～0MPa，温度为70～90℃，时间为30～60min，转速为20～100rpm。
(2)将氧化剂、降温剂、燃烧调节剂、增塑剂、助剂按照所述比例称量；
(3)将粘合剂放入立式混合机中加热熔融，混合温度为85～90℃；
(4)将称量后的其余组分放入立式混合机中混合，混合温度为85～90℃，混合时间为60～110min，制得料浆；
(5)将料浆真空喷淋浇注到模具中或浇注到发动机中，然后置于室温下凝固成型。
除有说明外，本发明中采用的比例为质量配比。
对得到的燃气发生剂进行熔点、能量性能(燃温、特征速度、比冲)、燃速压强指数的测试，测试结果表明制备的低熔点热塑性燃气发生剂具备较低的熔点，较高的发气量及较低的残渣含量。
熔点：按照Q/G 4A-2002复合固体推进剂热分解温度测试方法进行测试；
能量性能：按照GJB 770B-2005火药试验方法进行测试；
燃速压强指数：按照GJB96A-2001标准试验发动机型式和尺寸，GJB97A-2001标准试验发动机技术要求和数据处理；
燃气平均分子量、发气量、残渣含量：按照Q/Gt60-95复合固体推进剂热力性能计算最小自由能法及程序计算获得。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例1
(1)复合增塑剂及低熔点热塑性燃气发生剂的制备及组成
复合增塑剂的制备：按质量比癸二酸二辛酯：液体聚丁二烯(数均分子量900～1100)＝1:0.7称量，放入容器中，容器放入水浴锅中，进行机械搅拌，水浴温度25℃，转速40rpm，搅拌时间40min，将混合后的增塑剂密封于旋蒸瓶中，采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.03MPa，加热温度至75℃，旋蒸转速为60rpm，旋蒸时间35min，获得复合增塑剂A。
低熔点热塑性燃气发生剂的制备：将氧化剂、降温剂、燃烧调节剂、粘合剂、增塑剂A、助剂按照所述比例称量；将粘合剂放入立式混合机中加热熔融，混合温度为85～90℃；将称量后的其余组分放入立式混合机中混合，混合温度为85～90℃，混合时间为60～110min，制得料浆；将料浆真空喷淋浇注到模具中或浇注到发动机中，然后置于室温下凝固成型。
低熔点热塑性燃气发生剂的组成(质量百分比)：改性硝酸铵(70％)、草酸铵(10％)、三氧化二铬(1％)、EVA420(10％)、复合增塑剂A(7％)、三[1,-(2-甲基氮丙啶)]氧化膦(0.5％)、硅烷偶联剂(0.6％)、N,N-二苯基对苯二胺(0.5％)、炭黑(0.4％)。
(2)无氯低熔点热塑性燃气发生剂性能
比冲：1832.03N*s/kg；燃温：930.06℃；特征速度：1033.31m/s；燃气平均分子量：20.3g/mol；熔点：80～83℃；发气量：1139.8L/Kg；残渣含量：2.2％；压强指数n(3MPa～9MPa)：0.47.
实施例2
(1)复合增塑剂及低熔点热塑性燃气发生剂的制备及组成
复合增塑剂的制备：按质量比癸二酸二辛酯：液体聚丁二烯(数均分子量1400～1700)＝0.9:1称量，放入容器中，容器放入水浴锅中，进行机械搅拌，水浴温度28℃，转速65rpm，搅拌时间40min，将混合后的增塑剂密封于旋蒸瓶中，采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.05MPa，加热温度至85℃，旋蒸转速为60rpm，旋蒸时间35min，获得复合增塑剂B。
低熔点热塑性燃气发生剂的制备同实施例1。
低熔点热塑性燃气发生剂的组成(质量百分比)：改性硝酸铵(72％)；二羟基乙二肟(10％)；三氧化二铬(1％)；五氧化二钒(1％)；EVA420(8％)；复合增塑剂B(6％)；醇胺络合物(0.3％)；铝酸酯偶联剂(0.8％)；N,N-二苯基对苯二胺(0.5％)；炭黑(0.4％)
(2)无氯低熔点热塑性燃气发生剂性能
比冲：1943.22N*s/kg；燃温：1163.2℃；特征速度：1211.21m/s；燃气平均分子量：21.7g/mol；熔点：80～83℃；发气量：1143.2L/Kg；残渣含量：2.4％；压强指数n(3MPa～9MPa)：0.49.
实施例3
(1)复合增塑剂及低熔点热塑性燃气发生剂的制备及组成
按质量比癸二酸二辛酯：液体聚丁二烯(数均分子量1800～2400)＝1:0.8称量，放入容器中，容器放入水浴锅中，进行机械搅拌，水浴温度30℃，转速60rpm，搅拌时间30min，将混合后的增塑剂密封于旋蒸瓶中，采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.1MPa，加热温度至65℃，旋蒸转速为70rpm，旋蒸时间40min，获得复合增塑剂C。
低熔点热塑性燃气发生剂的制备同实施例1。
低熔点热塑性燃气发生剂的组成(质量百分比)：改性硝酸铵(65％)；二羟基乙二肟(9％)；碳酸钙(4％)；五氧化二钒(0.3％)；三氧化二铁(0.7％)；EVA420(9％)；复合增塑剂C(8％)；三[1,-(2-甲基氮丙啶)]氧化膦(0.5％)；铝酸酯偶联剂(1.3％)；N,N-二苯基对苯二胺(1.1％)；炭黑(1.1％)
(2)无氯低熔点热塑性燃气发生剂性能
比冲：1721.32N*s/kg；燃温：900.37℃；特征速度：1003.21m/s；燃气平均分子量：23.5g/mol；熔点：80～83℃；发气量：1033.4L/Kg；残渣含量：2.51％；压强指数n(3MPa～9MPa)：0.51.
实施例4
(1)复合增塑剂及低熔点热塑性燃气发生剂的制备及组成
按质量比癸二酸二辛酯：液体聚丁二烯(数均分子量900～1100)＝1.2:1称量，放入容器中，容器放入水浴锅中，进行机械搅拌，水浴温度30℃，转速60rpm，搅拌时间45min，将混合后的增塑剂密封于旋蒸瓶中，采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.06MPa，加热温度至70℃，旋蒸转速为50rpm，旋蒸时间40min，获得复合增塑剂D。
低熔点热塑性燃气发生剂的制备同实施例1。
低熔点热塑性燃气发生剂的组成(质量百分比)：改性硝酸铵(62％)；二羟基乙二肟(10％)；草酸铵(4％)；三氧化二铬(1％)；卡托辛(1％)；EVA420(10％)；复合增塑剂D(10％)；醇胺络合物(0.4％)；硅烷偶联剂(0.8％)；N,N-二苯基对苯二胺(0.3％)；炭黑(0.5％)。
(2)无氯低熔点热塑性燃气发生剂性能
比冲：1833.21N*s/kg；燃温：893.06℃；特征速度：1038.27m/s；燃气平均分子量：23.9g/mol；熔点：81～84℃；发气量：1159.6L/Kg；残渣含量：2.68％；压强指数n(3MPa～9MPa)：0.56。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：该燃气发生剂包括氧化剂、降温剂、燃烧调节剂、热塑性粘合剂、助剂和增塑剂；
以燃气发生剂的总质量为100％计算，燃气发生剂中的各组分的质量百分含量为：
氧化剂：60％～80％
降温剂：1％～20％
燃烧调节剂：1％～3％
热塑性粘合剂：5％～10％
助剂：1％～5％
增塑剂：1％～10％。
2.根据权利要求1所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：以燃气发生剂的总质量为100％计算，燃气发生剂中的各组分的质量百分含量为：
氧化剂：70％～75％
降温剂：10％～15％
燃烧调节剂：1％～2％
热塑性粘合剂：8％～10％
助剂：2％～4％
增塑剂：4％～8％。
3.根据权利要求1或2所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：所述的氧化剂为改性硝酸铵；
所述的降温剂为二羟基乙二肟、碳酸钙、草酸铵中的一种或两种以上的混合物；
所述的燃烧调节剂为三氧化二铬、五氧化二钒、三氧化二铁、卡托辛中的一种或两种以上的混合物；
所述的热塑性粘合剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
4.根据权利要求1或2所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：所述的助剂为三[1,-(2-甲基氮丙啶)]氧化膦、醇胺络合物、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、N,N-二苯基对苯二胺、碳黑中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：所述的增塑剂为癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：以增塑剂的总质量为100％计算，癸二酸二辛酯的质量含量为25％～75％，液体聚丁二烯的质量含量为25％～75％。
7.根据权利要求5所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：所述的增塑剂的制备方法为：将癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯进行混合，然后进行减压加热旋转蒸馏处理，得到增塑剂。
8.根据权利要求7所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂，其特征在于：所述的癸二酸二辛酯和液体聚丁二烯进行混合时，采用水浴锅进行温度控制，温度为20～30℃，采用机械搅拌的方式使两者混合均匀，搅拌速度为20～100rpm，搅拌时间为30～60min；
所述的减压加热旋转蒸馏处理的条件为：真空度为-0.1～0MPa，温度为70～90℃，旋蒸转速：20～100rpm，时间为30～60min。
9.一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)对热塑性粘合剂进行加热；
(2)将氧化剂、降温剂、燃烧调节剂、增塑剂和助剂加入到步骤(1)加热后的热塑性粘合剂中，继续加热并搅拌，制得料浆；
(3)将步骤(2)得到的料浆进行浇注，然后静置成型，得到无氯低熔点热塑性燃气发生剂。
10.根据权利要求9所述的一种无氯低熔点热塑性燃气发生剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，加热温度为85～90℃；所述的步骤(2)中，加热温度为85～90℃，搅拌时间为60～110min；所述的步骤(3)中，进行浇注时采用真空喷淋浇注到模具中或浇注到发动机中，然后置于室温下凝固成型。
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