CN108118392A - 一种静态结晶装置及超高纯镓的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种静态结晶装置，包括冷却循环水槽和安装在所述冷却循环水槽内的结晶槽；所述结晶槽包括槽体和槽盖；所述槽盖上设置有红外温控装置；所述槽体底部设置有空腔，空腔上方设置有籽晶座；所述空腔设置有进水口和出水口，分别与籽晶冷却循环进水管和籽晶冷却循环出水管连接，所述空腔内设置有籽晶控温热电偶；所述冷却循环水槽的底部设置有进水口，所述冷却循环水槽的槽壁顶端设置有回水口。本发明中静态结晶装置的结构和温控装置的设计能够保证结晶槽内镓熔体和籽晶温度的高度均匀性，保证结晶自下而上以近乎一个平面的方式生长，保证杂质的含量的均匀梯度分布，获得超高纯镓产品。本发明还提供了一种超高纯镓的制备方法。

Description

一种静态结晶装置及超高纯镓的制备方法
技术领域
本发明属于高纯稀散金属材料领域，尤其涉及一种静态结晶装置及超高纯镓的制备方法。
背景技术
超高纯镓是制备砷化镓半导体重要的原材料，砷化镓晶体主要用于制作集成电路衬底、红外探测器、γ光子探测器等。用砷化镓制成的半导体器件具有高频、高温、低温性能好、噪声小、抗辐射能力强等优点。
目前，高纯镓的主要制备方法有电解精炼法、从过冷的液态镓中分步结晶法、区域熔炼法、定向凝固法、提拉单晶法、真空蒸馏法等。其中，由于结晶的方法能耗小，周期相对较短，因此，结晶法制备高纯镓具有广泛的应用。
但是，结晶对温度的控制要求很高，温度的波动会对产品纯度带来很大的影响个，而目前所用的结晶装置的温度可靠性比较差，难以保证结晶装置内温度的高均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种静态结晶装置及超高纯镓的制备方法，本发明中的装置控温精确、温度均匀，结晶产品纯度高。
本发明提供一种静态结晶装置，包括冷却循环水槽和安装在所述冷却循环水槽内的结晶槽；
所述结晶槽包括槽体和槽盖；
所述槽盖上设置有红外温控装置；
所述槽体底部设置有空腔，空腔上方设置有籽晶座；
所述空腔设置有进水口和出水口，分别与籽晶冷却循环进水管和籽晶冷却循环出水管连接，
所述空腔内设置有籽晶控温热电偶；
所述冷却循环水槽的底部设置有进水口，所述冷却循环水槽的槽壁顶端设置有回水口。
优选的，所述籽晶座为螺旋可拆卸结构。
优选的，所述冷却循环水槽内设置有冷却循环水槽隔板，所述冷却循环水槽隔板上分布有若干个孔。
本发明提供一种超高纯镓的制备方法，包括以下步骤：
将籽晶放置在结晶装置的籽晶座上，将原料镓熔体倒入结晶槽内，进行结晶，得到超高纯镓；
所述结晶装置为上文所述的静态结晶装置。
优选的，所述籽晶温度为24.5～26℃。
优选的，所述冷却循环水槽内冷却循环水的温度为27～29.5℃。
优选的，所述原料镓熔体表面的温度为29～32℃。
优选的，先将所述原料镓熔体预热至35～37℃，恒温8～15小时，再倒入结晶槽内进行结晶。
本发明提供一种静态结晶装置，包括冷却循环水槽和安装在所述冷却循环水槽内的结晶槽；所述结晶槽包括槽体和槽盖；所述槽盖上设置有红外温控装置；所述槽体底部设置有空腔，空腔上方设置有籽晶座；所述空腔设置有进水口和出水口，分别与籽晶冷却循环进水管和籽晶冷却循环出水管连接，所述空腔内设置有籽晶控温热电偶；所述冷却循环水槽的底部设置有进水口，所述冷却循环水槽的槽壁顶端设置有回水口。本发明中静态结晶装置的结构和温控装置的设计能够保证结晶槽内镓熔体和籽晶温度的高度均匀性，保证结晶自下而上以近乎一个平面的方式生长，保证杂质的含量的均匀梯度分布，获得超高纯镓产品。
本发明还提供了一种超高纯镓的制备方法，结合本申请中的静态结晶装置，本发明设置了合适的结晶参数，可保证结晶结束后，镓产品的纯度能够在20ppb左右，完全符合7N产品100ppb的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中静态结晶装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种静态结晶装置，包括冷却循环水槽和安装在所述冷却循环水槽内的结晶槽；
所述结晶槽包括槽体和槽盖；
所述槽盖上设置有红外温控装置；
所述槽体底部设置有空腔，空腔上方设置有籽晶座；
所述空腔设置有进水口和出水口，分别与籽晶冷却循环进水管和籽晶冷却循环出水管连接，
所述空腔内设置有籽晶控温热电偶；
所述冷却循环水槽的底部设置有进水口，所述冷却循环水槽的槽壁顶端设置有回水口。
在本发明中，所述静态结晶装置结构如图1所示，其中，1为结晶槽盖把手，2为籽晶冷却循环水管，3为超高纯镓籽晶，4为冷却循环水槽隔板(均匀分布若干小孔)，5为冷凝回水管I，6为隔板支撑架，7为进水螺旋管帽，8为冷凝进水管，9为冷凝回水管II，10为籽晶座，11为籽晶控温热电偶，12为玻璃观察视镜，13为红外控温装置。
所述结晶槽安装在所述冷却循环水槽内，所述槽盖上设置有结晶槽盖把手和玻璃观察视镜，方便将槽盖打开和对熔体情况进行观察，槽盖中间设置有红外温控装置，用于监测结晶槽体内镓熔体的表面温度，优选的，所述红外温控装置连接有加热灯管，可在镓熔体表面温度较低时对镓熔体进行加热，控制熔体表面的温度，避免镓熔体表面析晶而形成漂浮的镓晶体。
所述槽体底部设置有一空腔，所述空腔设置有进水口和出水口，分别与籽晶冷却循环进水管和籽晶冷却循环出水管相连接，所述空腔内有流动的冷却循环水，用于冷却籽晶。
所述空腔内还设置有籽晶控温热电偶，结合籽晶冷却循环水共同用于对籽晶温度的精确控制。
空腔上设置有籽晶座，用于盛放镓籽晶；所述籽晶座优选为螺旋可拆卸结构，一次结晶完成后，只需更换一个新的籽晶座即可进行新的提纯作业，无需再对籽晶座进行清洗。
在本发明中，所述冷却循环水槽用于控制结晶槽内的熔体底部的温度。所述冷却循环水槽采用下进水上出水的方式，即在所述冷却循环水槽的底部中心位置开设一进水口，在所述冷却循环水槽的槽壁两侧各开设一回水口。
优选的，所述冷却循环水槽内设置有冷去循环水槽隔板，所述隔板上分布有若干个孔，当所述冷却循环水从底部进水口流入冷却循环水槽，经过上述隔板，冷却水通过隔板上的小孔形成涡流使上部的冷却循环水的热量混合均匀，避免局部过冷或过热的情况。所述隔板优选使用隔板支撑架进行支撑。
本发明中的静态结晶装置优选采用瓷白色PP材质，能够避免其他材料在加热或冷却过程中有害杂质的释放。
在本发明中，所述结晶槽的尺寸优选为(400～600)mm×(400～600)mm×(300～400)mm；所述籽晶槽优选为圆柱形，底面的直径优选为50～70mm，籽晶槽的深度优选为40～50mm。
本发明还提供了一种超高纯镓的制备方法，包括以下步骤：
将籽晶放置在结晶装置的籽晶座上，将原料镓熔体倒入结晶槽内，进行结晶，得到超高纯镓；
所述结晶装置为上文所述的静态结晶装置。
本发明优选将所述原料镓在洁净的、无水无氧的烘箱中先预热至35～37℃，恒温8～15小时，再投放到结晶槽中，这样可以保证原料镓各部分的初始温度均匀，避免某个部位过冷形成镓晶核。
在本发明中，所述镓熔体表面的温度优选为29～32℃，更优选为29.5～30.5℃，最优选为30℃；控制镓熔体表面温度在上述范围内可以避免镓熔体表面析晶而形成漂浮的镓晶体；所述镓熔体下方(即位于结晶槽底部的镓熔体)的温度优选控制在27～29.5℃之间，更优选为27.3～27.7℃，最优选为27℃；该温度可以避免结晶槽内壁或熔体内部形成镓晶体。
在本发明中，所述籽晶的温度优选为24.5～26℃，更优选为24.8～25.2℃，最优选为25℃。
本发明通过同时控制籽晶温度、冷却循环水槽的温度(熔体下方的温度)和溶体表面的温度，保证了籽晶与镓熔体之间热交换顺畅进行，避免籽晶溶化或过冷，同时避免镓熔体内部形成不需要的镓晶体。
利用本发明中的制备方法可将4N镓原料经若干次提纯至7N镓产品，一般来说经过一次结晶可将镓原料的纯度提高一个数量级，如，采用4N镓原料，经过一次结晶可得到5N镓产品，经过两次结晶可得到6N镓产品，采用6N镓原料，经过一次结晶可得到7N镓产品。
本发明优选在千级洁净室内进行结晶提纯，能够有效的控制结晶的环境温度和湿度。在实际生产提纯过程中，可在不同洁净程度的房间内安放提纯装置，例如：4N→5N提纯放在万级洁净室内，5N→6N提纯放在千级洁净室内，6N→7N提纯放在百级洁净室内，可有效避免不同纯度镓物料之间的交叉污染。
本发明提供一种静态结晶装置，包括冷却循环水槽和安装在所述冷却循环水槽内的结晶槽；所述结晶槽包括槽体和槽盖；所述槽盖上设置有红外温控装置；所述槽体底部设置有空腔，空腔上方设置有籽晶座；所述空腔设置有进水口和出水口，分别与籽晶冷却循环进水管和籽晶冷却循环出水管连接，所述空腔内设置有籽晶控温热电偶；所述冷却循环水槽的底部设置有进水口，所述冷却循环水槽的槽壁顶端设置有回水口。本发明中静态结晶装置的结构和温控装置的设计能够保证结晶槽内镓熔体和籽晶温度的高度均匀性，保证结晶自下而上以近乎一个平面的方式生长，保证杂质的含量的均匀梯度分布，获得超高纯镓产品。
本发明还提供了一种超高纯镓的制备方法，结合本申请中的静态结晶装置，本发明设置了合适的结晶参数，可保证结晶结束后，镓产品的纯度能够在20ppb左右，完全符合7N产品100ppb的要求。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种静态结晶装置及超高纯镓的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按图1装好结晶提纯装置，安装好籽晶座(内部籽晶为7N镓)，保证籽晶在24.5-26℃，同时冷却循环水水槽温度在27-29.5℃之间恒温4H以上，再向结晶槽内加入提前预热好的镓初始熔体(纯度为6N)。
结晶过程中，控制籽晶的温度为25±0.2℃，冷却循环水水槽温度为27.5±0.2℃，镓熔体表面的温度为30±0.5℃。经过120h结晶后，舀出上层镓尾液，称重测得镓结晶体的体积约为91.3％，其杂质分步情况见表1。
实施例2
按图1装好结晶提纯装置，安装好籽晶座(内部籽晶为7N镓)，保证籽晶在24.5-26℃，同时冷却循环水水槽温度在27-29.5℃之间恒温4H以上，再向结晶槽内加入提前预热好的镓初始熔体(纯度为6N)。
结晶过程中，控制籽晶的温度为25±0.2℃，冷却循环水水槽温度为28±0.2℃，镓熔体表面的温度为30±0.5℃。经过120h结晶后，舀出上层镓尾液，称重测得镓结晶体的体积约为86.7％，其杂质分步情况见表1。
实施例3
按图1装好结晶提纯装置，安装好籽晶座(内部籽晶为7N镓)，保证籽晶在24.5-26℃，同时冷却循环水水槽温度在27-29.5℃之间恒温4H以上，再向结晶槽内加入提前预热好的镓初始熔体(纯度为6N)。
结晶过程中，控制籽晶的温度为25.5±0.2℃，冷却循环水水槽温度为27.5±0.2℃，镓熔体表面的温度为30±0.5℃。经过120h结晶后，舀出上层镓尾液，称重测得镓结晶体的体积约为88.7％，其杂质分步情况见表1。
实施例4
按图1装好结晶提纯装置，安装好籽晶座(内部籽晶为7N镓)，保证籽晶在24.5-26℃，同时冷却循环水水槽温度在27-29.5℃之间恒温4H以上，再向结晶槽内加入提前预热好的镓初始熔体(纯度为6N)。结晶过程中，控制籽晶的温度为25.5±0.2℃，冷却循环水水槽温度为28±0.2℃，镓熔体表面的温度为30±0.5℃。经过120h结晶后，舀出上层镓尾液，称重测得镓结晶体的体积约为85.3％，其杂质分步情况见表1。
将实施例1～4中的镓结晶体熔化后取样，用GDMS检测得到其杂质含量，参见表1。
表1本发明实施例1～4中镓产品的杂质含量(单位：ppb)
Mg Al Si Cr Fe Cu Zn Ge Hg Pb
实例1 0.5 2 0.5 1 1 1 1 5 1 1
实例2 0.5 2 0.5 1 4.2 1 1 5 1 1
实例3 1 2 1 1 2.5 2.4 1 5 1 1.2
实例4 1 2 0.5 1 2.8 2 1 5 1 1
由上表所示，结晶过程中，籽晶温度控制在24.5～26℃，冷却循环水水槽温度维持在27～29.5℃，镓熔体表面温度控制为29～32℃，可保证结晶结束后，晶体的纯度能够达到20ppb左右，完全符合7N产品100ppb的要求，考虑到生产的时间效率，其最佳控制温度为籽晶温度25±0.2℃、冷却循环水水槽温度27.5±0.2℃、镓熔体表面温度30±0.5℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种静态结晶装置，包括冷却循环水槽和安装在所述冷却循环水槽内的结晶槽；
所述结晶槽包括槽体和槽盖；
所述槽盖上设置有红外温控装置；
所述槽体底部设置有空腔，空腔上方设置有籽晶座；
所述空腔设置有进水口和出水口，分别与籽晶冷却循环进水管和籽晶冷却循环出水管连接，
所述空腔内设置有籽晶控温热电偶；
所述冷却循环水槽的底部设置有进水口，所述冷却循环水槽的槽壁顶端设置有回水口。
2.根据权利要求1所述的静态结晶装置，其特征在于，所述籽晶座为螺旋可拆卸结构。
3.根据权利要求1所述的静态结晶装置，其特征在于，所述冷却循环水槽内设置有冷却循环水槽隔板，所述冷却循环水槽隔板上分布有若干个孔。
4.一种超高纯镓的制备方法，包括以下步骤：
将籽晶放置在结晶装置的籽晶座上，将原料镓熔体倒入结晶槽内，进行结晶，得到超高纯镓；
所述结晶装置为权利要求1～3任意一项所述的静态结晶装置。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶温度为24.5～26℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述冷却循环水槽内冷却循环水的温度为27～29.5℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述原料镓熔体表面的温度为29～32℃。
8.根据权利要求4～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，先将所述原料镓熔体预热至35～37℃，恒温8～15小时，再倒入结晶槽内进行结晶。
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