CN108118275A - 提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，本发明公开了一种提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，对NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带采用熔体快淬技术在真空下制备合金薄带后进行热处理，然后冷却即可。本发明提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带组织性能的热处理方法，使NiCoMnSn合金薄带具有良好的组织性能及磁性能，且性能表现出稳定性。操作方法简单易行，节省时间，提高加工效率。

Description

提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法
技术领域
本发明属于合金薄带加工技术领域，涉及一种提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法。
背景技术
一般意义上的形状记忆合金（SMA）是一种受温度控制的具有形状记忆功能的合金，其在外力作用下产生的形变在随后加热至逆相变温度以上时可以自发恢复。铁磁性形状记忆合金（FSMA）是上个世纪90年代发展起来的一类新型形状记忆合金，其特征是同时具有热弹性马氏体转变和铁磁性转变，因此其形变可以由磁场控制。铁磁性形状记忆合金除了具有传统温控形状记忆合金的一般特点外，还兼具压电材料和磁致伸缩材料快的响应频率以及温控形状记忆合金大输出应力和高可逆输出应变的优点。
2004年，日本东北大学Sutou等人发现当温度降低时，Ni-Mn-Sn合金发生从高温奥氏体相到低温马氏体相的结构转变，并且磁化强度和电阻也发生了突变。由于结构和磁性之间的相互关系，磁场也可以驱动马氏体相变，从而发现了磁场诱发马氏体相变的现象。为了提高Ni-Mn-Sn合金的马氏体相变温度、居里温度和取得大的磁致应变，一些学者提出了在Ni-Mn-Sn的基础上添加第四种元素Co来代替Ni、Mn、Sn三种元素中的一种来尝试调整该合金的相变和磁性特征，以获得性能更好的铁磁性形状记忆合金。R. Kainuma等还研究了多晶Ni43Co7Mn39Sn11合金在310K时的磁场诱发恢复应变，发现在磁场约为2T时恢复应变开始增加，之后随着磁场的增加继续变大。此外，在磁场的去除过程中发现了约0.3%的自发长度变化，并且可逆的，即确定了该合金具有磁场诱发的双向形状记忆效应。
Ni-Mn-Sn系列合金由于磁场能够作为驱动力直接诱发马氏体逆转变，开辟了记忆合金的一个新方向，其不仅在相变过程中能够产生比Ni-Mn-Ga合金大几十倍的输出应力，较小的磁场就能作为相变驱动力诱发马氏体逆转变，而且具有较高的马氏体转变温度，应用性能良好。因此，Ni-Mn-Sn系列合金在学术上和应用领域中均具有非常重要的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明所采用的技术方案是，提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的在热处理方法，NiCoMnSn磁性形状记忆合金在采用熔体快淬技术在真空下制备合金薄带后进行热处理，然后冷却即可。
本发明的特点在于
利用电弧熔炼和熔体快淬技术制备了名义成分为原子比Ni50-xCoxMn41Sn9（x=7,10,12）的合金薄带，并对其进行了不同工艺的热处理。
Ni50-xCoxMn41Sn9（x=7,10,12）的磁性形状记忆合金薄带在400℃、500℃、600℃、700℃、800℃保温1h后淬火处理。
Ni40Co10Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在800℃保温8h后淬火热处理。
Ni40Co10Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在900℃热处理，不同时间分别为1h，10h，24h后淬火热处理。
Ni38Co12Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在900℃热处理，不同时间分别为1h，5h，10h后淬火热处理。
本发明采用熔体快淬技术在真空下制备合金薄带。先将熔炼的合金铸锭切割成约直径为10mm长75mm的柱状合金，装入底部具有喷嘴石英管中，将真空度抽为2×10-3 Pa，然后充氩气作为保护气。该设备通过绕于石英管周围的中频感应线圈加热，等到合金完全融化后，充入一定压力的氩气（0.05MPa）使熔融合金通过石英管底部的喷嘴喷出，到达快速旋转的冷却铜辊表面，迅速凝固形成连续的合金薄带。冷却铜辊的直径为300mm，高纯石英管底部喷嘴的尺寸为10mm×0.3mm，喷嘴与铜辊表面的间距为0.3mm，铜辊转速为1500转/分。
本发明采用OLYPUS-PMG3l1U金相显微镜观察合金的组织形貌。块体合金的试样先经过600#、1000#、2000#金相水砂纸磨光后用金丝绒抛光垫以及粒度为1W的水溶性金刚石抛光膏进行抛光，之后用腐蚀剂腐蚀。腐蚀剂选用硝酸酒精混合溶液，腐蚀剂体积配比为HNO3:乙醇=1:9。腐蚀时间要根据不同成分的样品而定，一般在10～30秒之间，腐蚀后用酒精清洗，再用吹风机吹干，然后进行金相观察。制备态薄带及热处理后薄带一般用酒精清洗并风干后直接观察。
本发明采用美国FEI公司的QUANTA200型扫描电子显微镜观察合金的组织形貌和确定合金中各个元素的含量。铸态样品表面进行抛光处理，薄带样品表面用酒精清洗即可。通过背散射电子信号观察合金的组织形貌，可以确定合金中有无第二相存在。然后在基体和第二相上各取一个小区域做能谱分析，获得基体和第二相中各种金属元素的含量。另外，在低倍下随机选取一个微小区域测试出各元素含量，作为合金的实际化学成分。
本发明采用Tecnai G2 F30型透射电镜进行实验，工作电压为300kV，带双倾台。薄带样品经机械抛光至约70μm后采用型号为DJ-2000的电解双喷减薄仪进行电解双喷减薄，电解液为5vol%高氯酸+95vol%乙醇，温度控制在﹣20℃~﹣15℃范围内，电压为15V，电流为50mA。
本发明采用美国PANalytical公司生产的X’Pert Pro型X射线衍射分析仪对合金的物相结构进行分析。X射线源为Cu靶，扫描速度为1°/min，扫描范围是20°～100°，工作电压为40kV，电流为40mA。
本发明采用美国Perkin Elmer 公司生产的Diamond型差示扫描量热仪(DSC)进行相变温度测试。试样表面经粗磨光亮、清洁、平整、无异物即可。测试前，首先将试样称重后放入DSC中。本文中除特别说明外，均采用20℃/min的加热和冷却速度。测试温度范围-100ºC~400 ºC，测试中通入高纯氦气（低温模式下）或者高纯氮气（高温模式下）作为保护气体。连续测定降温过程和升温过程中的热流随温度的变化曲线，利用切线法确定合金的马氏体转变及其逆转变温度。
本发明采用型号为LaKe Shore 7410的VSM振动样品磁强计测量合金在300K和400K温度下的磁滞回线，即磁化强度与磁场的关系曲线。分别测试磁场平行和垂直于薄带平面时的磁滞回线。本发明中所用样品均是4mm×4mm的合金薄带，测试过程中的磁场范围为﹣2T~2T。
最优方案是，对Ni50-xCoxMn41Sn9（x=7,10,12）的磁性形状记忆合金薄带在经过600℃保温1h，最后在水中进行淬火处理。
本发明的有益效果是提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，通过对NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带经过熔体快淬技术在真空下制备薄带后进行热处理，使NiCoMnSn合金薄带具有良好的组织性能及磁性能，且性能表现出稳定性。操作方法简单易行，节省时间，提高加工效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带的热处理方法，对NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带采用熔体快淬技术在真空下制备合金薄膜进行热处理，然后用水进行冷却即可。
热处理工艺为：Ni50-xCoxMn41Sn9（x=7,10,12）的磁性形状记忆合金薄带在400℃~800℃保温1h后淬火处理；在800℃保温8h后淬火热处理；900℃热处理，不同时间分别为1h，10h，24h后淬火热处理；在900℃热处理，不同时间分别为1h，5h，10h后淬火热处理。
本发明提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，通过对NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带经过熔体快淬技术在真空下制备薄带后进行热处理，使NiCoMnSn合金薄带具有良好的组织性能及磁性能，且性能表现出稳定性。操作方法简单易行，节省时间，提高加工效率。
实施例1
Ni50-xCoxMn41Sn9（x=7,10,12）的磁性形状记忆合金薄带在400℃、500℃、600℃、700℃、800℃保温1h后淬火处理。
实施例2
Ni40Co10Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在800℃保温8h后淬火热处理。
实施例3
Ni40Co10Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在900℃热处理，不同时间分别为1h，10h，24h后淬火热处理。
实施例4
Ni38Co12Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在900℃热处理，不同时间分别为1h，5h，10h后淬火热处理。

Claims (5)

1.提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，本发明的特征在于，对NiCoMnSn磁性形状记忆合金在采用熔体快淬技术在真空下制备合金薄带后，在不同温度条件下进行热处理，并在不同温度选择不同保温时间。
2.根据权利要求1所述的提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，其特征在于，Ni50-xCoxMn41Sn9（x=7,10,12）的磁性形状记忆合金薄带在400℃、500℃、600℃、700℃、800℃保温1h后淬火处理。
3.根据权利要求1所述的提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，其特征在于，Ni40Co10Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在800℃保温8h后淬火热处理。
4.根据权利要求1所述的提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，其特征在于，Ni40Co10Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在900℃热处理，不同时间分别为1h，10h，24h后淬火热处理。
5.根据权利要求1所述的提高NiCoMnSn磁性形状记忆合金薄带性能的热处理方法，其特征在于，Ni38Co12Mn41Sn9（at.%）磁性形状记忆合金薄带在900℃热处理，不同时间分别为1h，5h，10h后淬火热处理。
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