CN108114675B - 一种用于无机粉体化学沉淀反应的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于无机粉体化学沉淀反应的装置，包括：反应器、传动装置、原料供应装置、反应产物收集装置、保护气进气装置、排气装置及加热装置。反应器包括一可转动的壳体；反应器的反应腔内装有磨料；反应器通过传动齿环与传动装置连接。原料供应装置通过管道与反应腔相通；反应产物收集装置通过管道与反应腔相通；保护气进气装置通过管道与反应腔相通；排气装置通过管道与反应腔相通；加热装置包括壳体，壳体与反应器壳体间设有间隙，间隙内通有热源。本发明在反应过程中不易出现团聚现象，生成的沉淀物组分均匀；本发明适用于连续化生产及易水解、易氧化的液体反应原料的化学沉淀反应。

Description

一种用于无机粉体化学沉淀反应的装置

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于无机粉体化学沉淀反应的装置。

背景技术

无机粉体包括荧光粉体、陶瓷粉体等，其广泛应用于显示屏、照明光源、陶瓷制品等的制造。在实际应用中，基于工艺性能或使用性能的要求，需要具有组分均匀的无机粉体，有时还需要获得表面包膜的颗粒包覆型无机粉体。

合成无机粉体的方法有多种，如：固相合成法、化学沉淀法、燃烧合成法、微波合成法、水热合成、溶胶-凝胶法等。固相合成法具有能实现规模生产、工艺简单、操作简便和成本低的优点，但由于其采用固相原料粉末混合灼烧的工艺方法，烧成品的化学组成很难达到完全的均匀性，且颗粒间的团聚现象严重，需要经过球磨粉碎处理，从而造成粉晶破碎和晶格畸变，影响粉体性能。燃烧合成法得到的产品颗粒形态不规则、尺寸分布广、反应过程较难控制。微波合成法、水热合成、溶胶-凝胶法具有反应组分均匀、精确、合成温度低等优点，但由于制备过程复杂、间歇操作，不易实现连续化制备。化学沉淀法具有灼烧温度较低、化学组成相对均匀的特点，是除了固相合成法外的能实现无机粉体批量生产的典型方法，也是实现无机粉体包覆的可行方法。

现有的无机粉体化学沉淀反应装置主要包括反应容器和搅拌装置。采用化学沉淀法制备无机粉体的工序是，先在反应容器中加入部分液体原料或水，搅拌，并将其加热到一定温度，再在搅拌状态下将其余的液体原料添加进反应容器中。常用的搅拌器有两种，一种是磁力搅拌器，另一种是搅拌棒。前者功率较小，只适用于极小批量的沉淀反应。后者功率较大，适用于较大量的沉淀反应。两种搅拌方式虽均可通过调节输出功率来调节搅拌速率，但依然存在共同的缺点：在搅拌器的作用下，反应容器中的浆料绕着搅拌轴作同方向的旋转运动，相邻圆周间的流体线速度差较小；反应容器中轴心附近的浆料线速度较小；同时，随着液体原料添加和沉淀反应的进行，浆料的粘度逐渐增大，搅拌困难。以上因素都会使反应容器中的浆料不能被充分搅拌，导致沉淀物的成分不均匀，并出现团聚现象，影响产品性能。

利用化学沉淀反应装置还可实现对无机粉体颗粒的包覆，其工艺方法是，先在反应容器中加入无机粉体、部分液体原料或水，搅拌，并将其加热到一定温度，再在搅拌状态下将其余的液体原料添加进反应容器中。采用现有的搅拌方式，无机粉体不能完全分散，部分粉体结团沉底(特别是对于密度较大、颗粒粗大的无机粉体)，影响包覆的均匀性。采用添加分散剂的方式可在一定程度上改善分散效果，但分散效果不太理想，还会增加粉体杂质含量。

现有的化学沉淀反应装置，只适用于间歇生产，不能连续生产。现有的化学沉淀反应装置，无保护气氛，不适用于易水解、易氧化的液体原料的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：

1、现有化学沉淀装置中反应容器内的浆料不能被充分搅拌，且在反应过程中易出现团聚现象，从而导致生成的沉淀物的组分不均匀。

2、现有化学沉淀反应装置只适用于间歇生产，不能连续生产。

3、现有化学沉淀反应装置无保护气氛，不适用于易水解、易氧化的液体原料的生产。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种用于无机粉体化学沉淀反应的装置，包括：反应器、传动装置、原料供应装置、反应产物收集装置、保护气进气装置、排气装置及加热装置；所述反应器可绕一轴线A转动，其包括反应器壳体，反应器壳体围成反应器的反应腔，反应腔内装有磨料；反应器壳体的左右两端分别沿轴线A向外突出延伸形成圆筒状的第一料腔及第二料腔，第一料腔及第二料腔分别与反应腔相通；第一料腔及第二料腔均设有轴承连接部，反应器通过轴承连接部转动设置在固定支架上；第一料腔设有传动齿环连接部，反应器通过传动齿环连接部与传动装置转动连接；第一料腔及第二料腔的端部均连接有转动密封件，原料供应装置通过管道、转动密封件分别与第一料腔及第二料腔相通；反应产物收集装置通过管道、转动密封件与第一料腔或第二料腔相通；保护气进气装置通过管道、转动密封件与第一料腔或第二料腔相通；排气装置通过管道、转动密封件与第一料腔或第二料腔相通，保护气进气装置与排气装置不与同一料腔相通；所述加热装置包括加热壳体，加热壳体的内表面与反应器壳体的外表面相适配，加热壳体包围在反应器壳体的外周且与反应器壳体间设有间隙，间隙内通有热源；第一料腔及第二料腔分别从加热壳体的两端伸出，轴承连接部及传动齿环连接部位于加热壳体之外，第一料腔及第二料腔与加热壳体间转动密封连接。

进一步地，所述传动装置包括传动齿环、齿轮及传动电机；传动齿环套接在反应器的传动齿环连接部，齿轮套接在传动电机的输出轴，传动齿环与齿轮啮合连接。齿轮齿环啮合传动，传动效率高，传动比大，较容易实现反应器的转速调节。

进一步地，所述原料供应装置包括原料罐、原料泵、沉淀剂罐、沉淀剂泵、PH传感器及进料控制器；原料泵的进口与原料罐连通，原料泵的出口通过管道、转动密封件与反应器的第二料腔连通；沉淀剂泵的进口与沉淀剂罐连通，沉淀剂泵的出口通过管道、转动密封件与反应器的第一料腔连通；PH传感器设于反应器内且其测量探头浸入反应液中，PH传感器的信号线从转动密封件中伸出与进料控制器连接，进料控制器与沉淀剂泵连接。研究人员发现，在化学沉淀反应中，反应产物质量控制的一个重要参数是反应物料的PH值，在一个特定的PH值范围内生成的反应产物其组分的均匀性较好，且不易发生团聚现象。通过PH传感器测定反应物料的PH值，再将测得的数值传送给进料控制器，进料控制器根据工艺设定的PH范围调节沉淀剂的输出量的大小，从而达到稳定控制反应物料的PH值的效果。

进一步地，所述反应产物收集装置包括集浆罐、集浆泵、液位传感器及液位控制器；集浆泵的出口与集浆罐连通，集浆泵的进口通过集浆管道、转动密封件与反应器的第二料腔连通且集浆管插入反应液的底部；液位传感器设于反应器内且其测量探头浸入反应液中，液位传感器的信号线从转动密封件中伸出与液位控制器连接，液位控制器与集浆泵连接。根据工艺要求预先设定反应液的液位，液位传感器将测得的液位信号传送到液位控制器，液位控制器根据设定的液位值调节集浆泵的输出量，从而保证化学沉淀反应在设定的液位下进行，保证一定的反应时间，使沉淀反应能够连续有效地进行。

进一步地，所述保护气进气装置括储气罐、流量调节阀及流量计；所述储气罐通过流量调节阀、流量计、进气管与反应器的第一料腔连通。适用于易水解、易氧化的液体原料的化学沉淀反应。通过流量计显示的流量大小来调节流量调节阀的开度，控制保护气的流速。

进一步地，所述排气装置包括排气阀及排气管道，排气阀通过排气管道、转动密封件与反应器的第二料腔连通。排气阀控制简单易行，安全可靠。

进一步地，所述转动密封件包括法兰、套筒、填料压盖及管道连接件；所述管道连接件为圆柱状的辊子，辊子内部轴向设有若干通孔；法兰固定连接在管道连接件的外周面；套筒套装在管道连接件及第一料腔或第二料腔的外周面，套筒的一端与法兰固定连接，另一端与填料压盖固定连接；第一料腔或第二料腔轴向端面紧贴管道连接件，其径向与填料压盖设有间隙；填料压盖、法兰及套筒内壁围成的空腔中设有密封填料。管道连接件通过支架固定，反应原料管、反应产物收集管、保护气管、废气管均可由管道连接件的通孔延伸至反应腔的内部。PH传感器及液位传感器的信号线可穿过管道连接件的通孔，信号线与穿线管之间设有密封件。

进一步地，所述热源为水、油、蒸汽或设置在加热壳体内壁的电阻丝中的一种。采用间接加热反应器的设计方案，热源不与反应原料直接接触，避免由热源带入杂质而影响反应产物的质量。当反应需要较高温度或生产现场没有水或油或蒸汽等热介质可以利用时，通过电阻丝加热简单易行。

进一步地，优选所述原料泵及沉淀剂泵均为蠕动泵。蠕动泵不与输送物料直接接触，避免带入杂质影响反应产物的质量。

进一步地，优选所述集浆泵为蠕动泵。蠕动泵不与输送物料直接接触，避免带入杂质影响反应产物的质量。蠕动泵能产生一定的负压，可将反应器中的反应产物抽出。

本发明的有益效果：

1、在转动过程中，磨料、反应原料、反应器内壁之间相互磨擦、撞击，可实现反应原料的充分分散，进而达到生成的反应产物无团聚、组分均匀一致的目的。

2、通过控制反应物料的液位，可实现连续化生产，极大地提高生产效率。

3、通过流量调节阀与泄气阀的协同作用，可使反应器内保持一定的保护气气压，从而适用于易水解、易氧化的液体反应原料的化学沉淀反应。

4、通过采用间接加热反应器的设计，可使加热介质不与反应原料直接接触，不会在反应原料中带入杂质从而影响反应产物的品质。加热壳体不随反应器转动可减小反应器的传动装置的输出功率，降低能耗。

附图说明

图1是本发明的一种实施例的结构示意图。

图2(a)是图1中转动密封件110的安装结构示意图,(b)是(a)的管道连接件1104的A向视图。

图3(a)是图1中转动密封件111的安装结构示意图,(b)是(a)的管道连接件1114的A向视图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明中所述的“和/或”的含义指的是各自单独存在或两者同时存在的情况均包括在内。

本发明中所述的“内、外”的含义指的是相对于设备本身而言，指向设备内部的方向为内，反之为外。

参阅图1，一种用于无机粉体化学沉淀反应的装置，包括：反应器100、传动装置200、原料供应装置300、反应产物收集装置400、保护气进气装置500、排气装置600及加热装置700。

反应器100可绕轴线A转动。反应器100包括反应器壳体101，反应器壳体101上设有检修口104。在本实施例中设计壳体101为圆球形，圆球的内腔即为反应器的反应腔102，反应腔102内装有圆球状的磨料103。在其它实施例中，反应器壳体也可设计为圆筒形、圆台型或圆锥形。球形磨料材质为金属、陶瓷、玻璃、塑料或复合材料。球形磨料易于清洁，在其他的实施例中也可根据反应条件设计其它不同形状的磨料。反应器壳体101的左右两端分别沿轴线A向外突出延伸形成圆筒状的第一料腔1021及第二料腔1022,第一料腔1021及第二料腔1022均与反应腔102相通。第一料腔1021的圆筒外壁上依次设有第一轴承连接部1021a、传动齿环连接部1021b,第二料腔1022的圆筒外壁上设有第二轴承连接1022a,轴承连接部1021a、1022a通过轴承120转动设置在固定支架130上。

参见图1及图2，第一料腔1021的端面连接有转动密封件110。转动密封件110包括法兰1101、套筒1102、填料压盖1103及管道连接件1104。管道连接件1104为圆柱状的辊子，辊子内部轴向设有第一路通孔11041、第二路通孔11042及第三路通孔11043，第一路通孔11041、第二路通孔11042及第三路通孔11043周向上均匀设置。套筒1102套装在管道连接件1104及第一料腔1021的外周面，套筒1102的一端与法兰1101通过螺栓固定连接，套筒1102的另一端与填料压盖1103通过螺栓固定连接。第一料腔1021轴向端面紧贴管道连接件1104，其径向与填料压盖1103设有间隙。填料压盖1103、法兰1101及套筒1102内壁围成的空腔中设有密封填料1105。管道连接件1104通过支架固定(图上未示出)。

参见图1及图3，第二料腔1022的端面连接有转动密封件111。转动密封件111包括法兰1111、套筒1112、填料压盖1113及管道连接件1114。管道连接件1114为圆柱状的辊子，辊子内部轴向设有第一路通孔11141、第二路通孔11142、第三路通孔11143及第四路通孔11144，第一路通孔11141、第二路通孔11142、第三路通孔11143及第四路通孔11144周向上均匀设置。套筒1112套装在管道连接件1114及第二料腔1022的外周面，套筒1112的一端与法兰1111通过螺栓固定连接，套筒1112的另一端与填料压盖1113通过固定连接。第二料腔1022轴向端面紧贴管道连接件1114，其径向与填料压盖1113设有间隙。填料压盖1113、法兰1111及套筒1112内壁围成的空腔中设有密封填料1115。管道连接件1114通过支架固定(图中未示出)。

加热装置700包括一个加热壳体710，加热壳体710呈球形，其内表面与反应器壳体101的外表面相适配，加热壳体710包围在反应器壳体101的外周且与反应器壳体101间设有间隙720，间隙720内通有热源。在本实施例中，热源为水或油或蒸汽等热介质，加热壳体710上设有热介质进口管7101及热介质进口阀7102，热介质出口管7103及热介质出口阀7104，热介质可由生产现场的管网中接入。在其他的实施例中，热源也可为均匀分布在加热壳体710内表面的电阻丝，通过电加热壳体从而加热反应器。在本实施例中，加热壳体710的外表面还设有保温层730，保温层的材料为氧化铝空芯泡沫砖或陶瓷纤维板或其他现有技术中常用的保温材料。加热壳体710中设有热电偶测温元件(图中未示出)，根据热电偶测温元件测量显示的温度来调节热介质进口阀7102及热介质出口阀7104的开度，以使反应器内的温度达到沉淀反应的需要。保温层730防止热量散发，减小能耗。加热壳体710与第一料腔1021及第二料腔1022之间转动密封连接。加热壳体710的下部由与其外表面相适配的支撑750固定。

传动装置200包括传动齿环201、齿轮202及传动电机203。传动齿环201套接在反应器100的传动齿环连接部1021b上，齿轮202套接在传动电机203的输出轴上，传动齿环201与齿轮202啮合。

原料供应装置300包括原料罐311、原料泵312、沉淀剂罐321、沉淀剂泵322、PH传感器331及进料控制器330；原料泵312的进口通过管道与原料罐311连通，原料泵312的出口通过管道、阀门313与转动密封件111的第一路通孔11141相通，第一路通孔11141出口连接管伸入反应器的反应腔102中。沉淀剂泵322的进口通过管道与沉淀剂罐321连通，沉淀剂泵322的出口通过管道、阀门323与转动密封件110的第二路通孔11042相通，第二路通孔11042连接管伸入反应器的反应腔102中。PH传感器331设于反应器的反应腔102内且其测量探头浸入到反应液中，PH传感器331上设有护套(图中未示出)，PH传感器331的信号线从转动密封件110的第一路通孔11041穿出与进料控制器330连接，PH传感器331的信号线与第一路通孔11041间设有密封件(图中未示出)。进料控制器330与沉淀剂泵322连接。在本实施例中，原料泵312、沉淀剂泵322为蠕动泵。PH传感器为现有技术，本实施例中选用E201-C型号。

反应产物收集装置400包括集浆罐401、集浆泵402、液位传感器405及液位控制器404。集浆泵402的出口通过管道、进口阀403、出口阀406与集浆罐401连通，集浆泵402与集浆罐401之间的连接管道上设有排污阀407，排污阀407设于出口阀406与集浆泵402之间，集浆泵402的进口通过管道、阀门403与转动密封件111的第四路通孔11144相通，第四路通孔11144的出口管伸入到反应器的反应腔102中且插入到反应液的底部，出口管道与反应器壳体710留有间隙。液位传感器405设于反应器的反应腔102内且其测量探头浸入反应液中，液位传感器405的信号线从转动密封件111的第三路通孔11143中伸出与液位控制器404连接，液位传感器405的信号线与第三路通孔11143间设有密封件(图中未示出)，液位控制器404与集浆泵402连接。在本实施例中，集浆泵402为蠕动泵。液位传感器为现有技术，本实施例中选用XKC-W001-NPN型号。

保护气进气装置500包括储气罐501、流量调节阀502及流量计503。储气罐501通过管道依次连接流量调节阀502、流量计503，流量计503的出口通过管道与转接头110的第三路通孔11043相通，第三路通孔11043的出口管伸入反应器的反应腔102中。保护气优选氮气或惰性气体。

排气装置600包括排气阀601及排气管道602。排气阀601通过排气管道602与转动密封件111的第二路通孔11142相通，第二路通孔11142的出口管伸入到反应器的反应腔102中。

结合附图说明本发明的工作原理如下：

按化学沉淀反应要求配制反应原料A溶液及B溶液，A溶液一般为金属盐溶液，B溶液一般为酸性或碱性溶液或者是水。化学沉淀反应按以下步骤进行：

(1)在原料罐311中加入A溶液，在沉淀剂罐321中加入B溶液，在反应器100中加入适量的磨球103及液体(水、无水乙醇等)；

(2)打开热介质进口阀7102，向加热装置700，即间隙720中通入蒸汽，控制热介质进口阀7102、热介质出口阀7104的开度，保持反应器内的反应温度达到工艺要求的范围；

(3)打开排气阀601、流量调节阀502，保护气由储气罐501进入反应器的反应腔102，反应腔102中的气体逐步被保护气驱赶从排气阀601排出，控制流量调节阀502及排气阀601的开度，保持反应腔102中的保护气压力达到反应要求的范围；

(4)启动传动电机203，反应器100绕轴线A恒速旋转；

(5)开启进料控制器330，设定工艺需要的PH值范围，启动原料泵312、沉淀剂泵322，A溶液及B溶液进入反应器的反应腔102中开始沉淀反应，反应过程中，进料控制器330根据工艺设定的PH值范围调节沉淀剂泵322的流量大小，保持化学沉淀反应在设定的PH值范围内进行；

(6)开启液位控制器404，设定排液液位的控制范围，关闭排污阀407，打开出口阀406，启动集浆泵402将反应产物抽到集浆罐401中。液位控制器404根据设定的排液液位调节集浆泵402的流量大小，保持反应的连续进行；

(7)反应结束，关闭流量调节阀502、排气阀601，关闭热介质进气阀7102、热介质出口阀7104；

(8)关闭出口阀406，打开排污阀407，在沉淀剂罐321及原料罐311中加入清水，清洗管路及反应器；

(9)清洗结束，停止沉淀剂泵322、原料泵312，关闭排污阀407，停止传动电机203。

以上说明书中未做特别说明的部分均为现有技术，或者通过现有技术既能实现。

Claims (9)

1.一种用于无机粉体化学沉淀反应的装置，其特征在于，包括：反应器、传动装置、原料供应装置、反应产物收集装置、保护气进气装置、排气装置及加热装置；所述反应器可绕一轴线A转动，其包括反应器壳体；反应器壳体围成反应器的反应腔，反应腔内装有磨料；反应器壳体的左右两端分别沿轴线A向外突出延伸形成圆筒状的第一料腔及第二料腔，第一料腔及第二料腔分别与反应腔相通；第一料腔及第二料腔均设有轴承连接部，反应器通过轴承连接部转动设置在固定支架上；第一料腔设有传动齿环连接部，反应器通过传动齿环连接部与传动装置连接；第一料腔及第二料腔的端部均连接有转动密封件，原料供应装置通过管道、转动密封件分别与第一料腔及第二料腔相通；反应产物收集装置通过管道、转动密封件与第一料腔或第二料腔相通；保护气进气装置通过管道、转动密封件与第一料腔或第二料腔相通；排气装置通过管道、转动密封件与第一料腔或第二料腔相通，保护气进气装置与排气装置不与同一料腔相通；所述加热装置包括加热壳体，加热壳体的内表面与反应器的外表面相适配，加热壳体包围在反应器壳体的外周且与反应器壳体间设有间隙，间隙内通有热源；第一料腔及第二料腔分别从加热壳体的两端伸出，轴承连接部及传动齿环连接部位于加热壳体之外，第一料腔及第二料腔与加热壳体间转动密封连接；所述转动密封件包括法兰、套筒、填料压盖及管道连接件；所述管道连接件为圆柱状的辊子，辊子内部轴向设有若干通孔；法兰固定连接在管道连接件的外周面；套筒套装在管道连接件及第一料腔或第二料腔的外周面，套筒的一端与法兰固定连接，另一端与填料压盖固定连接；第一料腔或第二料腔轴向端面紧贴管道连接件，其径向与填料压盖设有间隙；填料压盖、法兰及套筒内壁围成的空腔中设有密封填料。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述传动装置包括传动齿环、齿轮及传动电机；传动齿环套接在反应器的传动齿环连接部，齿轮套接在传动电机的输出轴，传动齿环与齿轮啮合。

3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述原料供应装置包括原料罐、原料泵、沉淀剂罐、沉淀剂泵、PH传感器及进料控制器；原料泵的进口与原料罐连通，原料泵的出口通过管道、转动密封件与反应器的第二料腔连通；沉淀剂泵的进口与沉淀剂罐连通，沉淀剂泵的出口通过管道、转动密封件与反应器的第一料腔连通；PH传感器设于反应器内且其测量探头浸入反应液中，PH传感器的信号线从转动密封件中伸出与进料控制器连接，进料控制器与沉淀剂泵连接。

4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应产物收集装置包括集浆罐、集浆泵、液位传感器及液位控制器；集浆泵的出口与集浆罐连通，集浆泵的进口通过集浆管道、转动密封件与反应器的第二料腔连通且插入反应液的底部；液位传感器设于反应器内且其测量探头浸入反应液中，液位传感器的信号线从转动密封件中伸出与液位控制器连接，液位控制器与集浆泵连接。

5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述保护气进气装置包括储气罐、流量调节阀及流量计；所述储气罐通过流量调节阀、流量计、进气管与反应器的第一料腔连通。

6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述排气装置包括排气阀及排气管道，排气阀通过排气管道、转动密封件与反应器的第二料腔连通。

7.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述热源为水、油、蒸汽或设置在加热壳体内壁的电阻丝中的一种。

8.根据权利要求3所述的反应装置，其特征在于，所述原料泵及沉淀剂泵均为蠕动泵。

9.根据权利要求4所述的反应装置，其特征在于，所述集浆泵为蠕动泵。