CN108101861A - 一种共晶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共晶，该共晶是由苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛构成，将苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛置于溶剂中，搅拌，过滤，得到两者混合的饱和溶液；将该饱和溶液于恒温恒湿条件下，蒸发结晶，得到棱柱状结晶，过滤，烘干，得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛的共晶。本发明制备的共晶相较于苯并三氧化呋咱在感度上有很大的降低。
Description
技术领域
本发明属于共晶技术领域，具体涉及一种苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛的共晶。
背景技术
共晶是指由两种或两种以上中性分子通过分子间作用力微观结合在同一晶格中形成的具有特定物理化学性质的晶体。共晶作为一种有效的改性手段在很多领域受到了重视。在含能材料领域，高能钝感一直是人们追求的目标，而一般情况下，单质炸药的能量越高，感度也越高。人们通常采用不同的改性方法去降低高能炸药的感度，如包覆掺杂和控制晶体形貌等，但惨杂改性存在着引入非含能物质以及掺杂化合物和主体炸药容易剥离等缺陷，控制晶体形貌进行改性也局限于炸药结晶特性的影响。
共晶是一种分子层面的改性，可以用来改变炸药的感度、爆炸性能、吸湿性等等，因此受到了人们的关注。刘丽娟等制备了三乙烯二胺高氯酸盐和乙二胺高氯酸盐的共晶，该共晶很好的解决了各自的吸湿性问题。Bolton等人制备了奥克托今/六硝基六氮杂异伍兹烷共晶，该共晶的能量大于奥克托今，而感度基本与奥克托今持平。这些结果表明，共晶是一种有效改变炸药性能的改性手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶，得到适于单晶衍射测试的高质量晶体。
实现本发明目的的技术方案是：一种苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶，所述共晶分子具有如下结构：
所述的共晶具有以下晶胞参数：类别＝单斜晶；空间群＝P-1；晶胞长度b＝11.148，c＝15.691；晶胞角度(°)α＝70.86，β＝87.90，γ＝81.98；体积()＝1144.8(4)；Z＝2；R1＝0.317,wR2＝0.4722。
其所述的共晶具有以2θ角值表示的粉末X-射线衍射图，其中该粉末X-射线衍射图包含以下2θ角值：5.90，8.51，14.24，16.40，19.02，21.94，23.14，24.49，26.10，26.61，28.22，28.97，29.57，35.71。
制备上述共晶的方法，包括如下步骤：将苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛置于溶剂中，搅拌，过滤，得到两者混合的饱和溶液；将该饱和溶液放入恒温恒湿箱中，蒸发结晶，得到棱柱状结晶，过滤，烘干，得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶。
在本发明的优选实施例中，苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛的摩尔比为3：7～7：3。
在本发明的优选实施例中，溶剂选自乙醇、丙酮、苯、乙醚、乙酸乙酯中的一种或者几种混合。
在本发明的优选实施例中，恒温恒湿箱的温度为25～40℃。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)共晶的感度低于苯并三氧化呋咱。(2)采用X射线单晶衍射方法得到晶体结构，分析了分子间作用力，为炸药共晶设计与制备提供了指导。
附图说明
图1为本发明苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶的制备方法流程图。
图2为本发明苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶体的粉末XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
结合图1，原材料规格与要求：苯并三氧化呋咱(自制)，对硝基苯甲醛(自制)，主要仪器设备：电子天平，超声波溶解仪，恒温恒湿箱，玛瑙研钵，布氏漏斗过滤瓶1000ml。
实施例1：
将0.167g苯并三氧化呋咱和0.1g对硝基苯甲醛溶于50ml乙醇中，充分搅拌，过滤，得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛混合溶液。将该混合溶液置于恒温恒湿箱中，温度设为25℃。数天后得到棱柱状淡黄色晶体，抽滤，干燥得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶。
实施例2：
将0.143g苯并三氧化呋咱和0.2g对硝基苯甲醛溶于50ml乙醇中，充分搅拌，过滤，得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛混合溶液。将该混合溶液置于恒温恒湿箱中，温度设为30℃。数天后得到棱柱状淡黄色晶体，抽滤，干燥得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶。
实施例3：
将0.334g苯并三氧化呋咱和0.2g对硝基苯甲醛溶于60ml丙酮中，充分搅拌，过滤，得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛混合溶液。将该混合溶液置于恒温恒湿箱中，温度设为25℃。数天后得到棱柱状淡黄色晶体，抽滤，干燥得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶。
实施例4：
将0.161g苯并三氧化呋咱和0.115g对硝基苯甲醛溶于40ml苯中，充分搅拌，过滤，得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛混合溶液。将该混合溶液置于恒温恒湿箱中，温度设为35℃。数天后得到棱柱状淡黄色晶体，抽滤，干燥得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛共晶。
实施例5：
将0.5g苯并三氧化呋咱和0.3g对硝基苯甲醛置于玛瑙研钵中，充分混合研磨15～30分钟，得到苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛的粉末状共晶。
对实施例1得到的样品分别进行了单晶XRD分析测试，所得测试结果如表2、4、5所示。对实施例5得到的样品分别进行了性能测试以及粉末XRD分析，所得测试结果如表1以及图2所示。表3中的所有峰是从粉末XRD衍射图(图2)得来的，表3列出了主要峰的2θ角值以及这些峰的强度(S强，M中，W弱)。
表1 BTF/对硝基苯甲醛共晶化合物性能参数
| 炸药 | 晶体密度(g/cm) | 爆压(GPa) | H50，cm(2kg落锤) |
| 苯并三氧化呋咱 | 1.90 | 34.3 | 34 |
| 对硝基苯甲醛 | 1.496 | 13.4 | ＞120 |
| 共晶 | 1.7 | 26 | 85 |
表2 BTF/对硝基苯甲醛共晶化合物的晶体数据与结构参数
| 名称 | BTF/对硝基苯甲醛 |
| formula | C20 H10 N8 O12 |
| Formula weight(g/mol) | 554.36 |
| Stoichiome | 1∶2 |
| Temperature(K) | 293 |
| space group | P-1 |
| a | 6.9960 |
| b | 11.148 |
| c | 15.691 |
| alpha(deg) | 70.86 |
| beta(deg) | 87.90 |
| gamma(deg) | 81.98 |
| Volume | 1144.8(4)A^3 |
| Z | 2 |
| Crystal size | 0.20x 0.20x 0.10mm |
| Final R indices[I＞2sigma(I)] | R1＝0.2172，wR2＝0.4335 |
| R indices(all data) | R1＝0.3147.wR2＝0.4722 |
表3 BTF/对硝基苯甲醛共晶化合物的键长数据
| N(1)-O(2) | 1.188(10) | N(3)-O(8) | 0.969(12) |
| N(1)-O(1) | 1.233(12) | N(3)-C(15) | 1.432(8) |
| N(1)-C(3) | 1.421(11) | N(3)-O(7) | 1.575(15) |
| O(3)-C(7) | 1.188(12) | N(4)-O(7) | 1.283(8) |
| C(1)-C(6) | 1.325(11) | N(4)-C(16) | 1.417(8) |
| C(1)-C(2) | 1.403(11) | N(5)-O(9) | 1.127(15) |
| C(1)-H(1A) | 0.9300 | N(5)-C(20) | 1.350(15) |
| C(2)-C(3) | 1.385(11) | N(6)-O(10) | 1.248(8) |
| C(2)-H(2A) | 0.9300 | N(6)-O(9) | 1.369(14) |
| C(3)-C(4) | 1.345(12) | N(6)-C(19) | 1.481(14) |
| C(4)-C(5) | 1.408(13) | N(7)-O(12) | 1.078(12) |
| C(4)-H(4A) | 0.9300 | N(7)-C(17) | 1.424(8) |
| C(5)-C(6) | 1.387(12) | N(7)-O(11) | 1.459(13) |
| C(5)-H(5A) | 0.9300 | N(8)-O(11) | 1.264(8) |
| C(6)-C(7) | 1.495(13) | N(8)-C(18) | 1.420(9) |
| N(2)-O(4) | 1.198(11) | C(15)-C(20) | 1.392(13) |
| N(2)-O(5) | 1.235(11) | C(15)-C(16) | 1.482(13) |
| N(2)-C(10) | 1.456(12) | C(16)-C(17) | 1.316(13) |
| O(6)-C(14) | 1.194(14) | C(17)-C(18) | 1.397(14) |
| C(7)-H(7A) | 0.9300 | C(18)-C(19) | 1.443(14) |
| C(8)-C(9) | 1.365(12) | C(19)-C(20) | 1.412(13) |
| C(8)-C(13) | 1.420(13) | C(11)-H(11A) | 0.9300 |
| C(8)-H(8A) | 0.9300 | C(12)-C(13) | 1.400(12) |
| C(9)-C(10) | 1.299(11) | C(12)-H(12A) | 0.9300 |
| C(9)-H(9A) | 0.9300 | C(13)-C(14) | 1.513(14) |
| C(10)-C(11) | 1.372(12) | C(14)-H(14A) | 0.9300 |
| C(11)-C(12) | 1.359(11) |
表4 BTF/对硝基苯甲醛共晶粉末xrd衍射图的峰以及强度
| 峰 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 2θ | 5.90 | 8.51 | 14.24 | 16.40 | 19.02 | 21.94 | 23.14 |
| 强度 | M | M | M | W | S | M | M |
| 峰 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 |
| 2θ | 24.49 | 26.10 | 26.61 | 28.22 | 28.97 | 29.57 | 35.71 |
| 强度 | S | M | W | S | M | W | W |
表5 BTF/对硝基苯甲醛共晶化合物的键角数据
| O(2)-N(1)-O(1) | 119.6(11) | C(13)-C(12)-H(12A) | 122.6 |
| O(2)-N(1)-C(3) | 124.1(10) | C(8)-C(13)-C(12) | 122.1(9) |
| O(1)-N(1)-C(3) | 116.2(11) | C(8)-C(13)-C(14) | 117.8(11) |
| C(6)-C(1)-C(2) | 122.2(9) | C(12)-C(13)-C(14) | 120.1(12) |
| C(6)-C(1)-H(1A) | 118.9 | O(6)-C(14)-C(13) | 121.0(13) |
| C(2)-C(1)-H(1A) | 118.9 | O(6)-C(14)-H(14A) | 119.5 |
| C(3)-C(2)-C(1) | 116.9(9) | C(13)-C(14)-H(14A) | 119.5 |
| C(3)-C(2)-H(2A) | 121.6 | O(8)-N(3)-C(15) | 128.8(14) |
| C(1)-C(2)-H(2A) | 121.6 | O(8)-N(3)-O(7) | 126.7(12) |
| C(4)-C(3)-C(2) | 121.6(8) | C(15)-N(3)-O(7) | 104.4(9) |
| C(4)-C(3)-N(1) | 119.2(9) | O(7)-N(4)-C(16) | 96.0(10) |
| C(2)-C(3)-N(1) | 119.1(9) | O(9)-N(5)-C(20) | 106.5(15) |
| C(3)-C(4)-C(5) | 120.5(10) | O(10)-N(6)-O(9) | 132.6(14) |
| C(3)-C(4)-H(4A) | 119.8 | O(10)-N(6)-C(19) | 118.2(13) |
| C(5)-C(4)-H(4A) | 119.8 | O(9)-N(6)-C(19) | 108.9(11) |
| C(6)-C(5)-C(4) | 117.8(10) | O(12)-N(7)-C(17) | 130.0(13) |
| C(6)-C(5)-H(5A) | 121.1 | O(12)-N(7)-O(11) | 120.4(12) |
| C(4)-C(5)-H(5A) | 121.1 | C(17)-N(7)-O(11) | 109.3(11) |
| C(1)-C(6)-C(5) | 121.0(9) | N(4)-O(7)-N(3) | 118.5(10) |
| C(1)-C(6)-C(7) | 122.5(10) | O(11)-N(8)-C(18) | 93.6(10) |
| C(5)-C(6)-C(7) | 116.5(10) | N(5)-O(9)-N(6) | 114.8(15) |
| O(4)-N(2)-O(5) | 120.1(11) | N(8)-O(11)-N(7) | 117.5(11) |
| O(4)-N(2)-C(10) | 117.7(11) | C(20)-C(15)-N(3) | 146.0(11) |
| O(5)-N(2)-C(10) | 122.1(10) | C(20)-C(15)-C(16) | 117.0(9) |
| O(3)-C(7)-C(6) | 122.3(12) | N(3)-C(15)-C(16) | 97.0(8) |
| O(3)-C(7)-H(7A) | 118.9 | C(17)-C(16)-N(4) | 114.4(10) |
| C(6)-C(7)-H(7A) | 118.9 | C(17)-C(16)-C(15) | 121.5(10) |
| C(9)-C(8)-C(13) | 117.4(10) | N(4)-C(16)-C(15) | 124.0(9) |
| C(9)-C(8)-H(8A) | 121.3 | C(16)-C(17)-C(18) | 123.7(10) |
| C(13)-C(8)-H(8A) | 121.3 | C(16)-C(17)-N(7) | 144.1(11) |
| C(10)-C(9)-C(8) | 121.2(10) | C(18)-C(17)-N(7) | 92.1(11) |
| C(10)-C(9)-H(9A) | 119.4 | C(17)-C(18)-C(19) | 115.9(10) |
| C(8)-C(9)-H(9A) | 119.4 | C(17)-C(18)-N(8) | 127.3(11) |
| C(9)-C(10)-C(11) | 121.6(9) | C(19)-C(18)-N(8) | 116.8(11) |
| C(9)-C(10)-N(2) | 123.0(10) | C(20)-C(19)-C(18) | 122.1(10) |
| C(11)-C(10)-N(2) | 115.4(10) | C(20)-C(19)-N(6) | 92.4(9) |
| C(12)-C(11)-C(10) | 122.9(9) | C(18)-C(19)-N(6) | 145.4(11) |
| C(12)-C(11)-H(11A) | 118.5 | N(5)-C(20)-C(19) | 116.7(12) |
| C(10)-C(11)-H(11A) | 118.5 | N(5)-C(20)-C(15) | 123.3(12) |
| C(11)-C(12)-C(13) | 114.8(9) | C(19)-C(20)-C(15) | 119.7(11) |
| C(11)-C(12)-H(12A) | 122.6 |
Claims (10)
1.一种共晶，其特征在于，由苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛构成的共晶。
2.如权利要求1所述的共晶，其特征在于，所述共晶具有如下分子结构：
3.如权利要求1所述的共晶，其特征在于，所述的共晶具有以下晶胞参数：类别＝单斜晶；空间群＝P-1；晶胞长度a＝6.9960，b＝11.148，c＝15.691；晶胞角度(°)α＝70.86，β＝87.90，γ＝81.98；体积()＝1144.8(4)；Z＝2；R1＝0.317,wR2＝0.4722。
4.如权利要求1所述的共晶，其特征在于，所述的共晶具有以2θ角值表示的粉末X-射线衍射图，其中该粉末X-射线衍射图包含以下2θ角值：5.90，8.51，14.24，16.40，19.02，21.94，23.14，24.49，26.10，26.61，28.22，28.97，29.57，35.71。
5.制备如权利要求1-4任一所述的共晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛置于溶剂中，搅拌，过滤，得到两者混合的饱和溶液；将该饱和溶液于恒温恒湿条件下，蒸发结晶，得到棱柱状结晶，过滤，烘干。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，苯并三氧化呋咱和对硝基苯甲醛的摩尔比为3：7～7：3。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，溶剂选自乙醇、丙酮、苯、乙醚、乙酸乙酯中的一种或者几种混合。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，恒温恒湿条件下的温度为25～40℃。
9.一种含能材料，其特征在于，包括如权利要求1-4任一所述的共晶。
10.如权利要求9所述的含能材料，其特征在于，该含能材料为炸药。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110511106A (zh) * | 2019-09-16 | 2019-11-29 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种具有密实晶胞堆积结构的共自组装炸药及其制备方法 |
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| CN108101861B (zh) | 2022-01-04 |
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