CN108088880B - 一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法 - Google Patents

一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子溶液分散性测量的技术领域，具体涉及一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法，包括如下步骤：(1)设置单个叉指电极的波长数目、探测深度以及叉指电极阵列的大小；(2)测量以待测高分子上层溶液和底层溶液为介质的电容，以此选择叉指电极电容模型；(3)将叉指电极阵列紧贴在待测容器的内壁；(4)取待测高分子溶液置于待测容器中；(5)将叉指电极阵列由导线引出，与电容测量设备相连，实时获取高分子溶液不同探测深度处等效电容Ceq,ijk；(6)根据获得的叉指电极电容模型和等效电容Ceq,ijk，计算高分子溶液不同采样点处的等效介电常数εeq,ijk和其偏差值S，S值越小表示待测高分子溶液的分散性越好，溶液越稳定。

Description

一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法
技术领域
本发明属于高分子溶液分散性测量技术领域，更具体地，涉及一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法。
背景技术
聚合物以分子状态分散在溶剂中形成的均相混合物，称为高分子溶液，属于胶体体系，在化学工程、能源工业、材料科学等领域有着广泛的应用，尤其因为该体系可综合溶液中溶剂与溶质两者的物理化学性能，在新材料开发领域有着重要的地位。高分子溶质通过溶胀和分散两个过程溶于溶剂中，而分散性往往是衡量高分子溶液质量优劣的一个重要指标，分散性好的高分子溶液用于其他工艺过程所得的材料性能更加优异，而分散性差的经过其他工艺过程处理的结果往往不可预期。因此快速、准确地获取高分子溶液的分散情况显得尤为关键。
目前，公开报道的高分子溶液分散性测量方法主要有粒度观测法、Zeta电位法和透光率法。粒度观测法通过观测溶液中分散相粒径分布获取其分散性。该方法获得的为统计结果，取样要求很高，且无法实现实时在线检测。Zeta电位法以分散相表面Zeta电位来评估分散体系的均匀性，但其适用材料范围有限，不能普适的解决高分子溶液分散性测量问题，且需要专门的Zeta电位测试仪器，价格昂贵成本高。透光率测量方法，只能适用于稀溶液透光体系，对于不透光材料体系无法进行测量。可见目前的测量方法都具有各种的局限性。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法，其目的在于通过叉指电极阵列对待测高分子溶液的介电常数进行测试分析以获得其分散情况，由此解决现有技术的高分子溶液分散性测量方法存在的无法实时在线检测、适用范围有限、成本高昂等的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法，包括如下步骤：
(1)根据所需采样点的个数，设置单个叉指电极的波长数目、探测深度和叉指电极阵列的大小；其中，所述叉指电极阵列由m×n个多波长叉指电极结构以矩阵形式排列，探测深度由叉指电极的波长决定，波长数目等于深度方向上的样本点个数，记为p；
(2)分别以待测高分子溶液的上层溶液和底层溶液为介质，测量所述待测高分子溶液的上层溶液和底层溶液的电容，并以此选择叉指电极电容模型；其中，所述的高分子溶液的溶剂和溶质均为介电质；
(3)将步骤(1)所述叉指电极阵列紧贴于容器内壁；其中，所述的容器包括封闭腔体，所述容器内壁为容器底部或侧面；
(4)将待测高分子溶液置于所述容器内，其液面高度不小于所述叉指电极阵列的最大探测深度；
(5)将所述叉指电极阵列由导线引出，与电容测量设备相连，实时获得高分子溶液不同探测深度处的等效电容Ceq,ijk；其中，所述的等效电容Ceq,ijk中下标i和j指代所述叉指电极阵列中第i行、第j列处的叉指电极，下标k指代深度方向的样本点位置，且i≤m，j≤n，k≤p，i、j、k均为整数；
(6)根据步骤(2)获得的叉指电极电容模型和步骤(5)获得的等效电容信号Ceq,ijk，计算高分子溶液不同采样点处等效介电常数εeq,ijk和其标准偏差S，并用标准偏差S来表示所述待测高分子溶液的分散性；其中μ表示等效介电常数εeq,ijk的算术平均值。
优选地，所述叉指电极阵列均附于同一柔性基底上；所述叉指电极阵列中的每一个叉指电极包括多个子电极，每一个子电极对应一个波长，其中具有相同波长的子电极其电极宽度W和电极间隙G相等，具有不同波长的子电极其电极宽度W不相等，同一个叉指电极的所有子电极的电极长度L相等。
优选地，叉指电极的探测深度由叉指电极的子电极的波长决定，其中探测深度h＝λ/4，λ为叉指电极的子电极波长，且λ＝2(W+G)。
优选地，步骤(2)中当待测高分子溶液上层溶液的电容大于或等于底层溶液的电容时，内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE满足串联部分电容模型；当待测高分子溶液上层溶液的电容小于底层溶液的电容时，内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE满足并联部分电容模型。
优选地，步骤(6)中，所述叉指电极电容模型将叉指电极电容与等效介电常数进行转换，计算步骤如下：
(6.1)对于波长为λ的叉指电极，测量得到的叉指电容信号
其中CI是内部电极单元电容，CE是边缘电极单元电容，N为叉指电极指数，且N≥4；
(6.2)根据待测高分子溶液上层溶液和底层溶液的电容大小情况，分别计算步骤(6.1)中的内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE；
(6.3)根据Cλ、CI、CE求解该波长下的等效介电常数εeq,λ；
Cλ为第i行、第j列、第k个样本点对应的波长为λ的叉指电极子电极的电容；则等效介电常数εeq,λ即为第i行、第j列、第k个样本点对应的波长为λ的叉指电极子电极的等效介电常数εeq,ijk。
优选地，等效介电常数满足以下关系式：
CI＝εeq,λLκI(η,r)
CE＝εeq,λLκE(η,r)
其中，L是叉指电极的指长，η是叉指电极的金属化比，且r是介质层的高宽比，且r＝h/λ，h是该波长下叉指电极的探测深度，κI(η,r)和κE(η,r)分别是内部电极单元常数和边缘电极单元常数。
优选地，对于串联部分电容模型，内部电极单元常数κI(η,r)的计算方法如下：
tB＝sn(K(k)(2η-1),k2)
边缘电极单元常数κE(η,r)的计算方法如下：
对于并联部分电容模型，内部电极单元常数κI(η,r)的计算方法如下：
tB＝sn(K(k)(2η-1),k2)
边缘电极单元常数κE(η,r)的计算方法如下：
其中，K(m)为第一类完整椭圆积分，sn(u,v)为Jacobi椭圆正弦函数，数值上为函数的反函数；为第二类Jacobi theta函数， 为第三类Jacobi theta函数，
优选地，步骤(3)中采用环氧树脂或聚二甲基硅氧烷胶粘接剂进行粘贴的方式将所述叉指电极阵列紧贴于容器内壁。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明根据在相同电场频率和温度的稳态场下，材料的介电常数取决于介质的偶极密度和方向。由于无力场的作用，因此介质的偶极密度是影响介电常数的最主要因素，宏观上表现为均匀介质各处的介电常数趋于相同，而非均匀介质各处的介电常数则不同。本发明利用多波长叉指电极阵列可以同时测量待测高分子溶液不同位置处的等效介电常数，并计算等效介电常数的标准偏差值表征其离散程度，以此分析该待测高分子溶液的分散情况。
本发明提出一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法，克服了目前测量高分子溶液分散性方法的局限性，实现了封闭腔体内高分子溶液分散性的实时在线检测，而不破坏腔体结构整体完整性。本方法通过不同的多波长叉指电极阵列可以满足同时刻、多采样点的测量要求，采样分布均匀，能准确、快速反映高分子溶液的分散情况，电学测量精度高。另外，本发明不需要复杂的配套设备，操作简单，且适用于大多数透明以及非透明体系的高分子溶液，适用范围广泛。
附图说明
图1是本发明测量方法的流程图；
图2是本发明中叉指电极阵列平面结构示意图；
图3是本发明中叉指电极阵列三维结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法，流程如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)根据所需采样点的个数，设置单个叉指电极的波长数目p、叉指电极阵列的大小和不同的探测深度；其中，所述的叉指电极阵列以m×n个叉指电极以矩阵形式共面排列，位于相同的柔性基底上。三维方向上共计采样点m×n×p个；叉指电极阵列中的每一个叉指电极包括多个子电极，每一个子电极对应一个波长，其中具有相同波长的子电极其电极宽度W和电极间隙G相等，具有不同波长的子电极其电极宽度W不相等，同一个叉指电极的所有子电极的电极长度L(即叉指电极的指长L)相等。叉指电极的探测深度由叉指电极的子电极的波长决定，其中探测深度h＝λ/4，λ为叉指电极的子电极波长，且λ＝2(W+G)。
(2)分别测量以待测高分子上层溶液和底层溶液为介质的电容，并以此选择叉指电极电容模型；其中，所述的高分子溶液的溶剂和溶质均为介电质；
(3)将步骤(1)所述的叉指电极阵列紧贴于容器的内壁；其中，所述的容器包括封闭腔体，所述的容器内壁是容器底部或者侧面；
(4)取待测高分子溶液置于所述容器内，液面高度不小于所述多波长叉指电极阵列的最大探测深度；
(5)将所述的叉指电极阵列由导线引出，与电容设备相连，实时获得高分子溶液不同探测深度处的等效电容Ceq,ijk；其中，所述的等效电容Ceq,ijk中下标i和j指代叉指电极阵列中第i行、第j列处的叉指电极，下标k指代深度方向的样本点位置，且i≤m，j≤n，k≤p，i、j、k均为整数；每一个样本点对应一个波长，即一个子电极对应的样本点。
(6)根据步骤(2)获得的叉指电极电容模型和步骤(5)获得的等效电容信号Ceq,ijk，计算高分子溶液不同采样点处等效介电常数εeq,ijk，具体计算步骤如下：
(6.1)对于波长为λ的叉指电极，测量得到的叉指电容信号
其中CI是内部电极单元电容，CE是边缘电极单元电容，N为叉指电极指数，且N≥4，且N为自然数；
(6.2)根据待测高分子上层溶液和底层溶液的电容大小情况，分别计算(6.1)中的内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE；
其中，当待测高分子上层溶液电容大于或等于底层溶液电容时，内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE满足串联部分电容模型；当待测高分子上层溶液电容小于底层溶液电容时，内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE满足并联部分电容模型。两种模型的等效介电常数均满足以下关系式：
CI＝εeq,λLκI(η,r)
CE＝εeq,λLκE(η,r)
其中，L是叉指电极的指长，η是叉指电极的金属化比，且r是介质层的高宽比，且r＝h/λ，h是该波长下叉指电极的探测深度。κI(η,r)和κE(η,r)分别是内部电极单元常数和边缘电极单元常数。对于串联部分电容模型，κI(η,r)和κE(η,r)的计算方法如下：
对于并联部分电容模型，κI(η,r)和κE(η,r)的计算方法如下：
其中，K(m)为第一类完整椭圆积分，sn(u,v)为Jacobi椭圆正弦函数，数值上为函数的反函数；为第二类Jacobi theta函数， 为第三类Jacobi theta函数，此处i是虚数单位，n是整数，上述椭圆积分函数以及各类Jacobi函数关系式中变量的定义与现有技术中各函数相应变量定义相同，此处不再赘述。
(6.3)根据Cλ、CI、CE的公式求解该波长下的等效介电常数εeq,λ。
Cλ为第i行、第j列、第k个样本点对应的波长为λ的叉指电极子电极的电容；则等效介电常数εeq,λ即为第i行、第j列、第k个样本点对应的波长为λ的叉指电极子电极的等效介电常数εeq,ijk。
通过此方法计算得出所有样本点的等效介电常数εeq,ijk后，利用等效介电常数的标准偏差值S来表示待测高分子溶液的分散性，即
且S值越小表示待测高分子溶液的分散性越好，溶液越稳定。
以下为实施例：
采用本发明的基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法测量浓度5mg/mL聚苯乙烯甲苯溶液的分散性，测量流程图如图1所示。
1.取分子量为1.5×105的聚苯乙烯在甲苯中溶解，配置浓度为的5mg/mL的聚苯乙烯甲苯溶液25ml，室温充分溶胀后，人工搅拌直至澄清备用。
2.本实施例中对分散性精度要求一般，采样点个数定为3×4×3＝36个，其中，平面叉指电极阵列大小为3×4，波长组数为3，代表有三个不同的探测深度，即每个叉指电极包括3个子电极，如图2和图3所示。由于待测高分子溶液体积有限，探测深度分别设置为1mm，5mm和10mm。相应的叉指电极波长分别为4mm，20mm和40mm。电极宽度W与电极间隙G相等，分别为1mm，5mm和10mm。计算得金属化比介质层高宽比叉指电极的指长L和指数N分别设置为20mm和18，叉指电极阵列附在柔性聚酰亚胺薄膜之上。
3.为了选择正确的叉指电极电容模型，先取待测聚苯乙烯甲苯溶液上层液体和下层液体少许，并用阻抗分析仪分别测量以两者为介质时的电容大小。测试结果上层液体的电容小于下层液体，说明该待测聚苯乙烯甲苯溶液满足并联部分电容模型。
4.将叉指电极阵列紧贴在待测容器的底部或侧面，粘接剂可以选择交联后的聚二甲基硅氧烷或者环氧乙烷。
5.取待测聚苯乙烯甲苯溶液于容器中，要求液面高度不小于叉指电极的最大探测深度10mm。
6.将叉指电极阵列由导线引出，同时与电容测量设备相连，即可实时获取聚苯乙烯甲苯溶液在不同样本点处的电容信号Ceq,ijk，其中，i≤3，j≤4，k≤3，且i、j、k为整数。
7.根据获得的Ceq,ijk和并联部分电容模型公式，联立方程求解不同采样点的等效介电常数εeq,ijk。
其中并联部分电容模型的内部电极单元常数和外部电极单元常数的计算方法参见具体实施方式部分。
8.计算等效介电常数的标准偏差S，其中μ表示εeq,ijk的算术平均值。理想状态下S的值为0，实际情况S值越小表示待测聚苯乙烯甲苯溶液的分散性越好，溶液越稳定。
本发明的方法通过分析高分子溶液介电常数的离散情况，可实时在线测量高分子溶液的分散性，且电学量测量精度高、响应快，可广泛适用于各类高分子溶液。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于叉指电极的高分子溶液分散性测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)根据所需采样点的个数，设置单个叉指电极的波长数目、探测深度和叉指电极阵列的大小；其中，所述叉指电极阵列由m×n个多波长叉指电极结构以矩阵形式排列，探测深度由叉指电极的波长决定，波长数目等于深度方向上的样本点个数，记为p；
(2)分别以待测高分子溶液的上层溶液和底层溶液为介质，测量所述待测高分子溶液的上层溶液和底层溶液的电容，并以此选择叉指电极电容模型；其中，所述的高分子溶液的溶剂和溶质均为介电质；
(3)将步骤(1)所述叉指电极阵列紧贴于容器内壁；其中，所述的容器包括封闭腔体，所述容器内壁为容器底部或侧面；
(4)将待测高分子溶液置于所述容器内，其液面高度不小于所述叉指电极阵列的最大探测深度；
(5)将所述叉指电极阵列由导线引出，与电容测量设备相连，实时获得高分子溶液不同探测深度处的等效电容Ceq,ijk；其中，所述的等效电容Ceq,ijk中下标i和j指代所述叉指电极阵列中第i行、第j列处的叉指电极，下标k指代深度方向的样本点位置，且i≤m，j≤n，k≤p，i、j、k均为整数；
(6)根据步骤(2)获得的叉指电极电容模型和步骤(5)获得的等效电容信号Ceq,ijk，计算高分子溶液不同采样点处等效介电常数εeq,ijk和其标准偏差S，并用标准偏差S来表示所述待测高分子溶液的分散性；其中μ表示等效介电常数εeq,ijk的算术平均值。
2.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述叉指电极阵列均附于同一柔性基底上；所述叉指电极阵列中的每一个叉指电极包括多个子电极，每一个子电极对应一个波长，其中具有相同波长的子电极其电极宽度W和电极间隙G相等，具有不同波长的子电极其电极宽度W不相等，同一个叉指电极的所有子电极的电极长度L相等。
3.如权利要求2所述的测量方法，其特征在于，叉指电极的探测深度由叉指电极的子电极的波长决定，其中探测深度h＝λ/4，λ为叉指电极的子电极波长，且λ＝2(W+G)。
4.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)中当待测高分子溶液上层溶液的电容大于或等于底层溶液的电容时，内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE满足串联部分电容模型；当待测高分子溶液上层溶液的电容小于底层溶液的电容时，内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE满足并联部分电容模型。
5.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(6)中，所述叉指电极电容模型将叉指电极电容与等效介电常数进行转换，计算步骤如下：
(6.1)对于波长为λ的叉指电极，测量得到的叉指电容信号
其中CI是内部电极单元电容，CE是边缘电极单元电容，N为叉指电极指数，且N≥4；
(6.2)根据待测高分子溶液上层溶液和底层溶液的电容大小情况，分别计算步骤(6.1)中的内部电极单元电容CI和边缘电极单元电容CE；
(6.3)根据Cλ、CI、CE求解该波长下的等效介电常数εeq,λ；
Cλ为第i行、第j列、第k个样本点对应的波长为λ的叉指电极子电极的电容；则等效介电常数εeq,λ即为第i行、第j列、第k个样本点对应的波长为λ的叉指电极子电极的等效介电常数εeq,ijk。
6.如权利要求5所述的测量方法，其特征在于，等效介电常数满足以下关系式：
CI＝εeq,λLκI(η,r)
CE＝εeq,λLκE(η,r)
其中，L是叉指电极的指长，η是叉指电极的金属化比，且r是介质层的高宽比，且r＝h/λ，h是该波长下叉指电极的探测深度，κI(η,r)和κE(η,r)分别是内部电极单元常数和边缘电极单元常数。
7.如权利要求6所述的测量方法，其特征在于，对于串联部分电容模型，内部电极单元常数κI(η,r)的计算方法如下：
tB＝sn(K(k)(2η-1),k2)
边缘电极单元常数κE(η,r)的计算方法如下：
对于并联部分电容模型，内部电极单元常数κI(η,r)的计算方法如下：
tB＝sn(K(k)(2η-1),k2)
边缘电极单元常数κE(η,r)的计算方法如下：
其中，K(m)为第一类完整椭圆积分，sn(u,v)为Jacobi椭圆正弦函数，数值上为函数的反函数；为第二类Jacobi theta函数， 为第三类Jacobi theta函数，i是虚数单位，n是整数。
8.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(3)中采用环氧树脂或聚二甲基硅氧烷胶粘接剂进行粘贴的方式将所述叉指电极阵列紧贴于容器内壁。
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