CN108070687A - 一种转炉钢渣固相氧化改质方法 - Google Patents

一种转炉钢渣固相氧化改质方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种转炉钢渣固相氧化改质方法，该方法包括以下步骤：称取50g原钢渣松装于100mL的重制氧化铝坩埚，置于高温箱式马弗炉内，实验前先将N2通入炉内，以确保马弗炉内没有空气存在，升温速率设定为10℃/min，当到达1100℃时，将N2切换为合成空气，通过LZB玻璃转子流量计监控合成空气通入量，调节空气通入量为7.5L/min，在设定氧化时间到达40min后，将合成空气重新切换为N2并快速冷却至室温。该方法以粒径＜0.3mm的钢渣细粉作为主要研究目标，通过采取氧化气氛下煅烧的方式，以期完成钢渣原矿中非磁性氧化亚铁和氧化镁向磁性富铁相聚集的转变，并通过磁选分离对氧化改质结果进行评价。

Description

一种转炉钢渣固相氧化改质方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体地说，涉及一种转炉钢渣固相氧化改质方法。
背景技术
由于转炉钢渣内部矿物相的易磨性差异，经鄂式破碎和磨细后按照粒径大小可将钢渣颗粒分为三类：粒径＞2.36mm、粒径在0.3mm-2.36mm之间和粒径＜0.3mm。粒径＞2.36mm的钢渣经磁选后的磁选精矿可直接用于回炉冶炼处理，尾矿则需进一步磨细处理。粒径在0.3mm到2.36mm之间钢渣的磁选精矿可回炉冶炼，磁选剩余尾矿再次粉磨处理。将以上两部分磁选尾矿收集后磨细至粒径＜0.3mm，即为本章钢渣固相改质工艺研究用钢渣。通过对磁选后三种不同粒径钢渣磁选精矿进行分析可知(表1)，粒径＞2.36mm的钢渣原矿在所有磁选原矿中含量较少，仅为3.7％。然而磁选后精矿产率较高，可以达到100％，结合图1对不同粒径精矿X射线衍射分析结果可知，粒径＞2.36mm钢渣精矿中主要是易于磁选的单质铁。粒径在0.3mm到2.36mm之间的原矿细粉在整个钢渣体系中质量比为20.99％，精矿产率为32.86％，X射线衍射结果显示该粒径精矿中主要矿物相为单质铁、磁铁矿和少量的铁酸钙。粒径＜0.3mm的原矿细粉在钢渣中占有非常大的比重(达到55.56％)，然而这部分钢渣中由于磁性矿物相含量较少，因而精矿产率只有11.65％。精矿中矿物相较为复杂，其中以磁铁矿和铁酸钙居多，几乎没有检测到单质铁的存在。综合以上分析可知，钢渣中矿物相在磁选过程中会表现出差异明显的磁性和易磨性。易磨性较差的单质铁和磁铁矿容易通过磁选分离，其余无磁性富铁相难以通过磁选直接分离，然而后者在整个钢渣原矿中占据了较大的比重。
表1钢渣磁选后精矿粒径、分布与产率之间分布关系
发明内容
本发明的目的在于提供一种转炉钢渣固相氧化改质方法，该方法以粒径＜0.3mm的钢渣细粉作为主要研究目标，通过采取氧化气氛下煅烧的方式，以期完成钢渣原矿中非磁性氧化亚铁和氧化镁向磁性富铁相聚集的转变，并通过磁选分离对氧化改质结果进行评价。
其具体技术方案为：
一种转炉钢渣固相氧化改质方法，包括以下步骤：称取50g原钢渣松装于100mL的重制氧化铝坩埚，置于高温箱式马弗炉内，实验前先将N2通入炉内，以确保马弗炉内没有空气存在，升温速率设定为10℃/min，当到达1100℃时，将N2切换为合成空气，通过LZB玻璃转子流量计监控合成空气通入量，调节空气通入量为7.5L/min，在设定氧化时间到达40min后，将合成空气重新切换为N2并快速冷却至室温。
进一步，将冷却后氧化改质钢渣过0.3mm振动筛后，通过XCGS-01磁选管对原钢渣和改质钢渣分别进行湿式弱磁选实验，并分别计算精矿产率与回收率。
再进一步，所述湿式弱磁选实验方法如下：取10g钢渣粉末溶于300g蒸馏水和1g乙醇中，搅拌10分钟使钢渣在溶液中混合均匀。将混合溶液导入磁选管内，磁选管工作电流设置为预定值后开始磁选。磁选完成后磁性物质会吸附在磁选管上，磁选产物经超纯水清洗后放入烘箱干燥24小时进行称重，钢渣中Fe2+含量通过YB/T140-2009《钢渣化学分析方法》进行测定。
进一步，实验过程中对钢渣进行五次粉磨，分别用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ表示；以及四次筛分，分别用ⅰ、ⅱ、ⅲ和ⅳ表示。选取每次粉磨后渣样进行粒度测试，对每次筛分后筛上和筛下渣样进行称重，并对初始和最终渣样进行XRD物相分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果：使用本发明研发的新技术，钢铁公司可以对钢渣进行改质处理，不但能在渣处理中实现节能减排和以废治废，而且能使钢铁公司从目前年产的钢渣中磁选回收60％以上的氧化铁代替铁矿石作为钢铁生产的原料，所剩尾渣可用于生产水泥混合材，获得较高的建材销售收益。这既免除了堆放废钢渣造成的环境污染和资源浪费，又可提高企业的效益和收入，促进其可持续发展，同时也增加了企业所在区域的就业率和国民收入，将为钢铁公司及周边地区的钢铁和建材工业的节能减排和增效降耗和地区的经济社会发展做出一定的贡献。
本发明以粒径＜0.3mm的钢渣细粉作为主要研究目标，通过采取氧化气氛下煅烧的方式，以期完成钢渣原矿中非磁性氧化亚铁和氧化镁向磁性富铁相聚集的转变，并通过磁选分离对氧化改质结果进行评价。
附图说明
图1是不同粒径钢渣磁选精矿X射线衍射图谱；
图2是原钢渣成分的热力学计算结果；
图3是原钢渣粒度分布；
图4是磁选管工作电流对应磁感应强度值；
图5是不同温度下氧化改质钢渣X射线衍射图谱；
图6是不同温度下氧化改质钢渣X射线衍射图谱衍射峰偏移结果；
图7是不同氧化温度下磁选结果；
图8是不同氧化改质温度下改质钢渣中铁酸镁晶体结构；
图9是研究用钢渣的粉磨筛分工艺流程图，其中，图9(a)为原钢渣，图9(b)为改质钢渣。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方案对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
1、热力学预测
在实验前首先对工业钢渣的固相改质过程进行热力学计算(图2)，参照工业钢渣的实际化学成分和固相改质工艺，利用FactSage 7.0对钢渣粉末煅烧过程中不同温度下的平衡产物进行了计算，FactSage的主要参数设置如下：温度区间700℃～1500℃；环境总压力1atm，氧分压0.21atm，计算用数据库FToxid-SLAGA,FToxid-SPINA,FToxid-MeO-A,FToxid-aC2S,FToxid-Mel。
由热力学计算结果可知，尖晶石群生成的温度区间为1100℃～1300℃，在该温度区间还可能相继出现α’-硅酸二钙、铁酸钙、磁铁矿和铁酸镁，磁铁矿和铁酸镁的理论生成最大值都接近于1100℃。系统温度超过1200℃后开始有液相出现，本章内容致力于将钢渣粉末样进行固相氧化处理，以避免钢渣由于重新熔融后需要再次进行破碎和粉磨。综合以上考虑，本章将固相改质的实验温度控制在钢渣的理论液相线以下，实际实验温度区间设为1000℃～1150℃。
2、实验原料
实验用钢渣出自宁钢集团氧气顶吹转炉。钢渣经破碎、四分法缩分、粉磨和磁选后剩余尾矿即为实验所用原钢渣。钢渣粒度分布通过激光粒度仪进行测量，原钢渣粒度分布由图3所示。原钢渣中大部分颗粒粒度都位于29.42μm以下，原钢渣的d95＝158.5μm，较宽的粒度分布说明钢渣中可能含有多种易磨性相差较大的矿物相。
3、实验方法
3.1氧化改质工艺
称取50g原钢渣松装于重制氧化铝坩埚(100mL)，置于高温箱式马弗炉内，实验前先将N2通入炉内，以确保马弗炉内没有空气存在，升温速率设定为10℃/min，当到达1100℃时，将N2切换为合成空气，通过LZB玻璃转子流量计监控合成空气通入量，调节空气通入量为7.5L/min。在设定氧化时间到达40min后，将合成空气重新切换为N2并快速冷却至室温。
3.2湿式磁选
将冷却后氧化改质钢渣过0.3mm振动筛后，通过XCGS-01磁选管对原钢渣和改质钢渣分别进行湿式弱磁选实验，并分别计算精矿产率与回收率。湿式弱磁选试验工艺如下：取10g钢渣粉末溶于300g蒸馏水和1g乙醇中，搅拌10分钟使钢渣在溶液中混合均匀。将混合溶液导入磁选管内，磁选管工作电流设置为预定值后开始磁选。磁选完成后磁性物质会吸附在磁选管上，磁选产物经超纯水清洗后放入烘箱干燥24小时进行称重，钢渣中Fe2+含量通过YB/T140-2009《钢渣化学分析方法》进行测定，磁选管工作电流对应磁感应强度如图4所示。
3.3易磨性分析
取适量原钢渣置于密封式制样粉碎机(HFZY-B3)中粉磨1分钟，混合均匀后取部分钢渣进行粒径测定。随后将钢渣继续粉磨0.5分钟，混匀后进行粒径测定。通过200目方孔筛(0.074mm)对钢渣进行筛分，分别称量筛上和筛下钢渣质量。对筛上钢渣粉磨0.5分钟后再次过200目方孔筛，分别称量筛上和筛下钢渣质量，将此流程继续重复循环三次。称取同等质量1100℃改质钢渣参照原钢渣相同工艺进行筛分，记录不同阶段筛上筛下钢渣的细粉质量，并选取其中代表性钢渣进行XRD物相检测。
3.4Rietveld精修全谱拟合
进行Rietveld精修时，对于衍射数据有较高需求，通常要求待测粉末粒度至少小于55μm，XRD扫描时每步停留时间至少在2秒以上，针对某些样品可能会要求衍射角度从5°到120°，并保证更长的每步停留时间。针对Rietveld精修基本要求，将改质钢渣粉磨后过270目筛(53μm)，取适量筛下细粉进行X射线衍射物相分析(XRD-6000Shimadzu,Japan)。扫描方式为步进扫描，扫描2θ范围为10°到80°，步长为0.02°，每步停留2秒。将X射线衍射结果用CMPR软件处理后，利用GSAS-EXPGUI软件对改质钢渣中主要矿物相进行结构精修和定量分析。GSAS-EXPGUI软件是一款晶体结构精修及晶相定量分析软件，通过GSAS-EXPGUI进行物相定量分析必须在精修前充分了解样品的物相组成和本实验所使用X射线衍射仪的仪器参数及其他各项测试参数(部分参数可以通过CMPR拟合低角度衍射峰获取)。精修顺序为零点→背景→晶格参数→峰形参数→结构参数。采用Pseudo-Voigt峰型函数修正轴向发散，并根据衍射花样依赖参数Rwp衡量精修结果，精修后Rwp数值越低，说明精修花样与真实结果越接近，精修效果越好，通常要求Rwp值不高于15。
4、实验结果
不同氧化温度下固相改质钢渣的XRD衍射结果如图5所示，氧化改质钢渣中主要矿物相为β-C2S(PDF：33-0302)、C2F(PDF：47-1744)和尖晶石相(Fe3O4，PDF：19-0629；MgFe2O4，PDF：36-0398)。
针对不同氧化温度下改质钢渣中主要矿物相，利用GSAS-EXPGUI进行Rietveld精修全谱拟合定量分析，定量分析结果如表2所示。精修过程中所使用矿物相晶体结构数据如下：β-C2S(COD ID:9012789)、Fe2O3(COD ID:9000139)、C2F(COD ID:9013469)、Mg0.996Fe2O4(COD ID:9001456)、Mg1.001Fe2O4(COD ID:9001470)和Mg0.94Fe2O4(COD ID:9001460)。定量分析结果只能确定改质钢渣中完全结晶相的相对质量，对于不定性相或非晶相无法进行测定。由定量分析结果可见，氧化温度改变对于改质钢渣中尖晶石含量会产生较大影响。随氧化温度从1000℃升高至1100℃，氧化改质钢渣中尖晶石相含量呈上升趋势，尖晶石含量在氧化温度为1100℃时达到极大值，同时体系中检测到有少量Fe2O3出现。当氧化温度继续上升至1150℃，尖晶石相含量明显下降。与尖晶石含量发生较大变动不同的是，随着氧化温度不断提高，钢渣中β-C2S含量没有发生较大变化。
表2不同温度下氧化改质钢渣Rietveld精修全谱拟合定量分析结果
4.1氧化温度对尖晶石相形成的影响
随氧化温度提高(1000℃到1150℃)，尖晶石相的化学计量式会发生如下变化(图6)：Mg0.996Fe2O4(2θ＝35.45°)→Mg1.001Fe2O4(2θ＝35.49°)→Mg0.94Fe2O4(2θ＝35.43°)。这表明不同氧化温度下所获得的尖晶石相既不是纯化学计量的Fe3O4也不是纯化学计量的MgFe2O4。O'Neill et al.认为：纯化学计量的MgFe2O4只有在较低温度下才能获得。在生成温度高于1000℃下所获得的MgFe2O4通常都是非化学计量的铁酸镁。铁酸镁经常不以纯化学计量式MgFe2O4出现的主要原因包括：(1)Mg2+离子对Fe2+离子的取代；(2)固溶体γ-Fe2O3的生成；(3)体系内MgO过量。Dieckmann同样认为非化学定量铁酸镁的出现主要归结于阳离子取代，而并非氧原子空位。当氧化温度在1050℃时，过量MgO熔解于铁酸镁的晶格中，引起晶格常数变小，进而使衍射峰向高角度进行偏移。部分Mg2+离子还可能从较大的八面体域跃迁至较小的四面体区域，近一步导致铁酸镁中晶格缺陷的产生。随着氧化温度从1050℃上升至1100℃，体系内铁酸镁含量继续增多，表现出铁酸镁的对应衍射峰不断增强。当氧化温度上升至1150℃时，由于体系内赤铁矿的出溶作用，尖晶石相对应衍射峰开始向低角度发生偏移。
4.2反转系数
尖晶石的化学式通常可以被定义为(A1-xBx)[AxB2-x]O4，其中()和[]分别表示尖晶石结构中不同原子所占据的正四面体和正八面体区域，x表示尖晶石的反转比，也被称作反转系数或反型系数。反转系数x通常被定义为B离子在正四面体区域中所占据的比例。尖晶石中不同原子在正四面体和正八面体中的分布可以通过反转系数x进行描述。反转系数x还可以用于表达尖晶石的无序程度，如式1所示。在正式尖晶石(x＝0)中，A离子只占据正四面体，而B离子只占据正八面体；在反式尖晶石(x＝1)中，正四面体中只包含B离子，而正八面体中A离子和B离子各占据一半位置；在无序尖晶石(x＝2/3)中，A离子和B离子在正四面体和正八面体中完全随机无序分布。反应温度通常会对尖晶石的反型系数造成影响，一些研究表明随着生成温度的不断提高，尖晶石的无序化趋势会随之增加。
正式(x＝0)x＝2/3反式(x＝1)
铁酸镁的结构较接近于完全的反式尖晶石，铁酸镁的反转系数在2/3到1之间，且较接近于1。铁酸镁的反转系数x可以被用于表示Mg2+和Fe3+离子在正四面体和正八面体中的分布。
通过尖晶石在不同温度下的晶面间距能够估算出其对应的反转系数。不同温度下尖晶石相的晶面间距可以通过布拉格定律计算得出，如式2所示。
2dsinθ＝nλ (2)
其中，d表示晶格间距，θ表示衍射角度，n取为1，λ是实验用Cu靶的衍射波长，值为
尖晶石的晶格常数可通过式3计算获得。
其中，a表示晶格常数，h,k,l表示密勒指数。
O'Neill et al.认为反转系数和晶格常数之间可以通过一个线性关系式进行关联，如式4所示。
其中x(±0.004)表示反转系数。
综合式2、式3和式4，尖晶石相(磁铁矿/铁酸镁)(311)晶面在不同氧化温度和不同保温时间下的晶面间距、晶格常数和反转系数值可以被分别求出，如表3和表4所示。随着氧化温度提升或保温时间的延长，尖晶石的晶格常数a呈现先增加后减小的变化趋势。氧化初期晶格常数a的变大主要归结于阳离子的再分配，而在反应末期随着体系内的过量Fe2O3的出熔作用，晶格常数开始随之降低。晶格常数随温度的变化趋势与O'Neill.et al.的研究结果一致。反转系数和晶格常数变化之间存在着正比关系，这主要由于二者同样都受到Mg2+和Fe3+离子在正四面体和正八面体中分布比例的影响。
表3不同氧化温度下，尖晶石相对应(311)晶面的晶格参数
表4不同保温时间下，尖晶石相对应(311)晶面的晶格参数
通常认为，钢渣磁选效果主要取决于钢渣中磁性物质的数量。结合不同氧化温度下磁选结果图7和不同氧化温度下QXRD结果(表3)可以看出，当氧化温度从1050℃上升至1100℃，改质钢渣中尖晶石相含量增加是引起该温度区间磁选效果提升的主要原因。
当氧化温度由1100℃上升至1150℃后，精矿产率急剧下降，然而在此温度区间尖晶石相的含量并没有相应的急剧减小。这就意味着仅仅通过磁性物质的含量增多或减少来解释磁选结果是不全面的，氧化温度的变化除了导致尖晶石相的数量减少，还可能会导致尖晶石相磁性强弱发生变化。铁酸镁(尖晶石相)的生成温度会影响其内部的Fe3+和Mg2+在正四面体和正八面体中的分布，铁酸镁八面体中心的Fe3+和四面体中心的Fe3+自旋方向反向平行，因而铁酸镁的生成温度会间接影响其磁矩大小。与在1050℃和1100℃时相比，铁酸镁的反转系数x在1000℃和1150℃时会更接近于无序状态，如图8所示。晶体结构更接近于无序状态，会导致铁酸镁的磁矩相对较低，进而磁性减弱。由以上分析可知，对磁选结果进行评估需要结合磁选物质的数量及磁性强弱，铁酸镁的磁性在氧化温度为1050℃和1100℃时处于极大值。
4.3钢渣的易磨性研究
机械激发是提高粉体活性的常用方法，机械激发是指通过物理磨细的方法改善粉体的细度，使粉体中矿物相晶格产生缺陷和错位，增大矿物颗粒的比表面积，进而提高粉体活性。然而钢渣较差的易磨性(通过易磨性指数表示：标准砂为1，精炼渣为0.94，普通钢渣仅为0.7)，限制了通过机械激发的方法提高其活性的工艺。钢渣的低粉磨效率主要归结于钢渣中含量较多的铁氧物，在成渣过程中铁形成的矿物相或固溶体的易磨性要比硅酸盐差得多。通过所含矿物相进行分析，水泥熟料中的主要矿物相是硅酸三钙，其莫氏硬度小于5；而钢渣中含有的蔷薇辉石、铁酸盐、RO相等矿物相莫氏硬度约为5～7，因而钢渣的易磨性远远低于水泥熟料。为了提高钢渣易磨性以促进钢渣在水泥产业中的应用，不少学者开展了钢渣易磨性的相关研究。侯贵华等人认为钢渣中易磨性最差的矿物相为Ca2(Al,Fe)2O5和RO相；周云等尝试用粉煤灰作为改性剂对钢渣进行高温调质改性，经改质后钢渣易磨性得到了显著改善；余远明认为：通过提高钢渣粉中10.0～30.2μm的颗粒含量并减少大于30.2μm的颗粒含量，能够有效的提高钢渣水泥强度。吴六顺等将SiO2作为改性剂加入钢渣中发现，随SiO2加入量增加，钢渣中铁酸钙量减少，渣样的易磨性逐渐改善。本节通过对钢渣进行粉磨和筛分工艺，对改质前后钢渣易磨性进行比较，探讨改质工艺对钢渣易磨性的影响，以探索针对钢渣性价比最高的粉磨和筛分工艺。
研究用钢渣的粉磨筛分工艺如图9所示，实验过程中对钢渣进行五次粉磨，分别用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ表示；以及四次筛分，分别用ⅰ、ⅱ、ⅲ和ⅳ表示。选取每次粉磨后渣样进行粒度测试，对每次筛分后筛上和筛下渣样进行称重，并对初始和最终渣样进行XRD物相分析。原钢渣和改质钢渣粉磨筛分结果如附图9a和附图9b所示。原钢渣和改质钢渣经多次预磨筛分后，筛上渣样分别为总渣样的30.2％和19.1％，这表明钢渣经固相改质后易磨性得到了较大的提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种转炉钢渣固相氧化改质方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取50g原钢渣松装于100mL的重制氧化铝坩埚，置于高温箱式马弗炉内，实验前先将N2通入炉内，以确保马弗炉内没有空气存在，升温速率设定为10℃/min，当到达1100℃时，将N2切换为合成空气，通过LZB玻璃转子流量计监控合成空气通入量，调节空气通入量为7.5L/min，在设定氧化时间到达40min后，将合成空气重新切换为N2并快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的转炉钢渣固相氧化改质方法，其特征在于，将冷却后氧化改质钢渣过0.3mm振动筛后，通过XCGS-01磁选管对原钢渣和改质钢渣分别进行湿式弱磁选实验，并分别计算精矿产率与回收率。
3.根据权利要求2所述的转炉钢渣固相氧化改质方法，其特征在于，所述湿式弱磁选实验方法如下：取10g钢渣粉末溶于300g蒸馏水和1g乙醇中，搅拌10分钟使钢渣在溶液中混合均匀；将混合溶液导入磁选管内，磁选管工作电流设置为预定值后开始磁选；磁选完成后磁性物质会吸附在磁选管上，磁选产物经超纯水清洗后放入烘箱干燥24小时进行称重，钢渣中Fe2+含量通过YB/T140-2009《钢渣化学分析方法》进行测定。
4.根据权利要求1所述的转炉钢渣固相氧化改质方法，其特征在于，实验过程中对钢渣进行五次粉磨，分别用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ表示；以及四次筛分，分别用ⅰ、ⅱ、ⅲ和ⅳ表示；选取每次粉磨后渣样进行粒度测试，对每次筛分后筛上和筛下渣样进行称重，并对初始和最终渣样进行XRD物相分析。
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