CN108069730B - 一种电传感器 - Google Patents

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Abstract

一种电传感器，该传感器的制备方法包括以下步骤：制备铁酸镍石墨烯复合材料，Cu‑TiO2的制备和最终传感器的制备，通过该方法制得的传感器灵敏度高，稳定性好，检测线宽的特性。

Description

一种电传感器
技术领域
本发明涉及一种电传感器。
背景技术
在基础学科研究中，传感器更具有突出的地位。传感器早已渗透到诸如工业生产、宇宙开发、海洋探测、环境保护、资源调查、医学诊断、生物工程、甚至文物保护等等极其之泛的领域。可以毫不夸张地说，从茫茫的太空，到浩瀚的海洋，以至各种复杂的工程系统，几乎每一个现代化项目，都离不开各种各样的传感器。现代科学技术的发展，进入了许多新领域：例如在宏观上要观察上千光年的茫茫宇宙，微观上要观察小到很小的粒子世界，纵向上要观察长达数十万年的天体演化，短到s的瞬间反应。此外，还出现了对深化物质认识、开拓新能源、新材料等具有重要作用的各种极端技术研究，如超高温、超低温、超高压、超高真空、超强磁场、超弱磁场等等。显然，要获取大量人类感官无法直接获取的信息，没有相适应的传感器是不可能的。许多基础科学研究的障碍，首先就在于对象信息的获取存在困难，而一些新机理和高灵敏度的检测传感器的出现，往往会导致该领域内的突破。一些传感器的发展，往往是一些边缘学科开发的先驱。
自2005年以来，化学传感器的发展已经成为分析界中最为活跃的领域之一。电化学传感器是化学传感器的一个重要分支。电化学感器是一门由生物、化学、物理、材料、医学等多种学科相互渗透以及电子技术、微加工技术、纳米技术、信息技术等多种技术相互结合而形成的交叉研究领域，具有高灵敏度、高选择性、分析快捷、操作简单和仪器可集成化、微型化的特点，应用前景非常广阔，极具研究开发意义，但是就灵敏性等性能还有待进一步的提高。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种高灵敏度的电传感器，其特征在于该传感器通过以下方法制得：
步骤一、制备铁酸镍石墨烯复合材料，具体步骤如下：
(a)氧化石墨烯的制备：将石墨粉和高锰酸钾放入器皿中，加入混合酸中，该混合酸为浓硫酸和浓磷酸混合液，30-50℃下反应15-20h，之后迅速的将器皿放入冰水浴中，在器皿中加入体积为混合酸体积1/10的过氧化氢，磁力搅拌0.5-2h，之后将离心分离后的产物用乙醇离心洗涤3-5遍后将最终的产物在35℃下真空干燥，制得氧化石墨烯固体粉末；
(b)首先将氧化石墨烯固体粉末超声分散在二甲基甲酰胺水溶液中，超声分散15-25min，之后在40-50℃的温度下再次超声分散15-20min，之后加入硼氢化钠，在85-90℃反应15-20h后离心用水洗涤至中性，之后再50-60℃下真空干燥，得到还原的氧化石墨烯；
(c)将所制备的还原的氧化石墨烯，超声分散到无水乙醇中，依次加入0.2mol/mL的Fe(NO3)3水溶液、0.2mol/L Ni(NO3)2水溶液和氨水，再70-80℃下搅拌15-20h，然后转移至高压反应釜中，于120℃下反应1-2h，之后升温至150℃下反应1-2h，再次升温至200℃下反应10-20min，之后降温至170℃下反应2-3h，最后冷却至室温后，离心分离，将固体置于50℃真空干燥箱中烘干，即得铁酸镍石墨烯复合材料；
步骤二，Cu-TiO2的制备
在50-60℃的水浴条件下，向氢氟酸溶液中加入硫酸铜和钛酸四丁酯的混合液，搅拌的时间为50-70min，在100-150℃下反应2-5h，升温至180-200℃下反应15-20h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇离心洗涤至中性后于50℃下真空干燥，将干燥后的固体研磨成粉末；
步骤三，传感器的制备：
将步骤一和步骤二所制得的铁酸镍石墨烯复合材料和Cu-TiO2加入至乙醇水溶液中进行磁力搅拌20-30min，制得悬浊液，将其滴加到覆盖至绝缘陶瓷管表面，室温真空干燥，既可以得到传感器。
步骤一(a)中所述石墨粉：高锰酸钾的质量比为1-3:5-15，石墨粉和混合酸的质量体积比为1-3:60-80(g/ml)；所述混合酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为10:1，所述浓硫酸的密度为1.84g/ml，浓磷酸的密度为1.12g/ml。
步骤一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的溶度为10％，所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的质量体积比为1-5:100-150(g/ml)；所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1-3：3-4。
步骤一(c)中所述还原的氧化石墨烯和无水乙醇的质量体积比为1-3:150-300(g/ml)；无水乙醇、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、和氨水的体积比为150-300:30-70:20-50:70-100。
步骤二中所述氢氟酸溶液、硫酸铜和钛酸四丁酯的质量比为30-60:0.5-1:3-6。
步骤三中所述铁酸镍石墨烯复合材料、Cu-TiO2和乙醇水溶液的质量比为1-2:2-3：10-15。
步骤三中然后，可将陶瓷管的铂丝和加热丝与探测器底座进行焊接。
有益效果：
1、经过大量的研究发现经过步骤一(b)将石墨烯在不同的温度下分散二甲基甲酰胺水溶液中，能够更加有效的分散具有较少的团聚，相较于采用相同温度下进行分散的团聚量较少8-12％；
2、通过Cu-TiO2的制备，充分利用了铜的金属表面等离子体作用，有效的增强了材料的基质共振能力转移能力，解决了二氧化钛比表面积大，适合电传感器，但是电致化学发光型号不稳定的问题，极大地增大了二氧化钛的高能晶面的暴露，电子传递和充分分散，极大的增大了电化学发光强度；
3、石墨烯复合材料为金属提供了良好的固定环境，提高了传感器的稳定性，形成了完美的到导电网络，可以缩短电子和离子运输的途径，提高电子传递速度，构建的电传感器具有相应速度快，灵敏度高，稳定性好，检测线宽的特性。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种电传感器，其特征在于该传感器通过以下方法制得：
步骤一、制备铁酸镍石墨烯复合材料，具体步骤如下：
(a)氧化石墨烯的制备：将石墨粉和高锰酸钾放入器皿中，加入混合酸中，该混合酸为浓硫酸和浓磷酸混合液，30-50℃下反应15-20h，之后迅速的将器皿放入冰水浴中，在器皿中加入体积为混合酸体积1/10的过氧化氢，磁力搅拌0.5-2h，之后将离心分离后的产物用乙醇离心洗涤3-5遍后将最终的产物在35℃下真空干燥，制得氧化石墨烯固体粉末；
(b)首先将氧化石墨烯固体粉末超声分散在二甲基甲酰胺水溶液中，超声分散15-25min，之后在40-50℃的温度下再次超声分散15-20min，之后加入硼氢化钠，在85-90℃反应15-20h后离心用水洗涤至中性，之后再50-60℃下真空干燥，得到还原的氧化石墨烯；
(c)将所制备的还原的氧化石墨烯，超声分散到无水乙醇中，依次加入0.2mol/mL的Fe(NO3)3水溶液、0.2mol/L Ni(NO3)2水溶液和氨水，再70-80℃下搅拌15-20h，然后转移至高压反应釜中，于120℃下反应1-2h，之后升温至150℃下反应1-2h，再次升温至200℃下反应10-20min，之后降温至170℃下反应2-3h，最后冷却至室温后，离心分离，将固体置于50℃真空干燥箱中烘干，即得铁酸镍石墨烯复合材料；
步骤二，Cu-TiO2的制备
在50-60℃的水浴条件下，向氢氟酸溶液中加入硫酸铜和钛酸四丁酯的混合液，搅拌的时间为50-70min，在100-150℃下反应2-5h，升温至180-200℃下反应15-20h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇离心洗涤至中性后于50℃下真空干燥，将干燥后的固体研磨成粉末；
步骤三，传感器的制备：
将步骤一和步骤二所制得的铁酸镍石墨烯复合材料和Cu-TiO2加入至乙醇水溶液中进行磁力搅拌20-30min，制得悬浊液，将其滴加到覆盖至绝缘陶瓷管表面，室温真空干燥，既可以得到传感器。
步骤一(a)中所述石墨粉：高锰酸钾的质量比为1-3:5-15，优选2:10，石墨粉和混合酸的质量体积比为1-3:60-80(g/ml)，优选2.5-70；所述混合酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为10:1，所述浓硫酸的密度为1.84g/ml，浓磷酸的密度为1.12g/ml。
步骤一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的溶度为10％，所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的质量体积比为1-5:100-150(g/ml)，优选3.5:120；所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1-3：3-4，优选2.5:3.5。
步骤一(c)中所述石墨烯和无水乙醇的质量体积比为1-3:150-300(g/ml)，优选2:200；无水乙醇、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、和氨水的体积比为150-300:30-70:20-50:70-100，优选230:55:40:85。
步骤二中所述氢氟酸溶液、硫酸铜和钛酸四丁酯的质量比为30-60:0.5-1:3-6，优选40:0.7:4。
步骤三中所述铁酸镍石墨烯复合材料、Cu-TiO2和乙醇水溶液的质量比为1-2:2-3：10-15，优选1.6:2.7：14。
步骤三中然后，可将陶瓷管的铂丝以和加热丝与探测器底座进行焊接。
所制得的电传感器对于SO2F2的检测范围是2.7-200ppm，检测极限为2.7ppm；
所制得的电传感器对于甲苯气体的检测极限为0.0006mg/m3；对于二氧化氮气体的检测极限为0.0007mg/m3。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种电传感器，其特征在于，该传感器通过以下方法制得，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备铁酸镍石墨烯复合材料，具体步骤如下：
(a)氧化石墨烯的制备：将石墨粉和高锰酸钾放入器皿中，加入混合酸中，该混合酸为浓硫酸和浓磷酸混合液，30-50℃下反应15-20h，之后迅速的将器皿放入冰水浴中，在器皿中加入体积为混合酸体积1/10的过氧化氢，磁力搅拌0.5-2h，之后将离心分离后的产物用乙醇离心洗涤3-5遍后将最终的产物在35℃下真空干燥，制得氧化石墨烯固体粉末；
(b)首先将氧化石墨烯固体粉末超声分散在二甲基甲酰胺水溶液中，超声分散15-25min，之后在40-50℃的温度下再次超声分散15-20min，之后加入硼氢化钠，在85-90℃反应15-20h后离心用水洗涤至中性，之后再50-60℃下真空干燥，得到还原的氧化石墨烯；
(c)将所制备的还原的氧化石墨烯，超声分散到无水乙醇中，依次加入0.2mol/mL的Fe(NO3)3水溶液、0.2mol/L Ni(NO3)2水溶液和氨水，在70-80℃下搅拌15-20h，然后转移至高压反应釜中，于120℃下反应1-2h，之后升温至150℃下反应1-2h，再次升温至200℃下反应10-20min，之后降温至170℃下反应2-3h，最后冷却至室温后，离心分离，将固体置于50℃真空干燥箱中烘干，即得铁酸镍石墨烯复合材料；
步骤二，Cu-TiO2的制备
在50-60℃的水浴条件下，向氢氟酸溶液中加入硫酸铜和钛酸四丁酯的混合液，搅拌的时间为50-70min，在100-150℃下反应2-5h，升温至180-200℃下反应15-20h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇离心洗涤至中性后于50℃下真空干燥，将干燥后的固体研磨成粉末；
步骤三，传感器的制备：
将步骤一和步骤二所制得的铁酸镍石墨烯复合材料和Cu-TiO2加入至乙醇水溶液中进行磁力搅拌20-30min，制得悬浊液，将其滴加到覆盖至绝缘陶瓷管表面，室温真空干燥，既可以得到传感器。
2.如权利要求1所述的一种电传感器，其特征在于，步骤一(a)中所述石墨粉：高锰酸钾的质量比为1-3:5-15，石墨粉和混合酸的质量体积比为1-3:60-80(g/ml)；所述混合酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为10:1，所述浓硫酸的密度为1.84g/ml，浓磷酸的密度为1.12g/ml。
3.如权利要求1所述的一种电传感器，其特征在于步骤一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的溶度为10％，所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的质量体积比为1-5:100-150(g/ml)；所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1-3：3-4。
4.如权利要求1所述的一种电传感器，其特征在于，步骤一(c)中所述还原的氧化石墨烯和无水乙醇的质量体积比为1-3:150-300(g/ml)；无水乙醇、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、和氨水的体积比为150-300:30-70:20-50:70-100。
5.如权利要求1所述的一种电传感器，其特征在于，步骤二中所述氢氟酸溶液、硫酸铜和钛酸四丁酯的质量比为30-60:0.5-1:3-6。
6.如权利要求1所述的一种电传感器，其特征在于，步骤三中所述铁酸镍石墨烯复合材料、Cu-TiO2和乙醇水溶液的质量比为1-2:2-3：10-15。
7.如权利要求1所述的一种电传感器，其特征在于，步骤三中然后，可将陶瓷管的铂丝和加热丝与探测器底座进行焊接。
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