CN108064948B - 一种超长保质期纯牛奶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超长保质期纯牛奶及其制备方法。该制备方法至少包括标准化、巴氏杀菌、冷却、贮存、超高温瞬时灭菌、冷却、灌装等步骤，其中标准化采用膜过滤技术中的RO和UF相结合的生产工艺来调整指标，并且UHT采用后均质工艺，且一级均质压力为250‑400bar，二级均质压力为50‑100bar。该超长保质期纯牛奶是由上述制备方法制备得到的。本发明提供的超长保质期纯牛奶的制备方法主要采用RO膜和UF膜进行牛奶组分的分离、分离后成分再组合的工艺，以及UHT后均质工艺，既可以保证牛奶产品在9‑12个月的长保质期内脂肪不严重上浮、结块同时又能保证产品口感浓厚。
Description
技术领域
本发明涉及一种超长保质期纯牛奶及其制备方法，属于液态乳制品技术领域。
背景技术
目前中国原奶因供给关系不平衡、奶牛饲料价格上涨等因素的影响，未来几年时间原奶价格仍将会高位运行，降低了产品利润，影响了企业的盈利能力，国外原奶价格相对较为便宜，而且增长幅度较小，对于提高企业盈利能力，增强企业竞争力有积极作用。
目前行业内普遍采用闪蒸的方法来制备纯牛奶，但是这种方法只适合生产蛋白质含量低的纯牛奶，且产品的保质期时间短。该方法主要包括以下步骤：检验、收奶、过滤、冷却、贮存、标准化(采用闪蒸工艺，牛奶的受热强度大，蒸汽的耗用量大，指标的调整范围有限，同时闪蒸设备的占地面积大，运输成本高)、巴氏杀菌、冷却、贮存、超高温瞬时灭菌(采用超高温瞬时灭菌前进行均质的工艺，且一级均质压力为250bar，二级均质压力为50bar)、冷却、灌装、包装、抽检、出厂。
目前中国的进口纯牛奶市场，数量在不断增加，消费市场也处于快速增长态势，目前进口的纯牛奶主要采用超高温瞬时灭菌(UHT)技术，主要产品来自德国、新西兰、法国、澳大利亚，品牌有安佳、兰特、纽麦福、环球精选等。
目前市面上售卖的国内纯牛奶行业内普遍采用UHT前均质50/250bar工艺，这种工艺做出的产品脂肪球颗粒粒径大，货架期时间短，只有6个月的时间，超过6个月时间有脂肪上浮严重、结块问题。而从国外进口中国的纯牛奶由于从国外运回到国内周期长达2-3个月，如果按照国内6个月保质期标识，到达国内以后剩余售卖期时间短至3-4个月，因而往往会标识9-12个月的货架期，而贮存时间越长，脂肪上浮越严重，而且海运过赤道的产品由于长时间高温受热脂肪上浮、结块问题更严重，因而迫切需要解决此问题。
根据斯托克斯定律，均质压力越大脂肪球颗粒粒径越小，脂肪球颗粒粒径越小，脂肪上浮越慢，脂肪结块的可能性越小，但是脂肪球颗粒粒径小到一定程度，产品口感会有变稀薄的风险。所以，需要研发一种新的纯牛奶制备技术，既可以保证产品在长保质期内脂肪不严重上浮、结块同时又能保证产品口感浓厚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超长保质期纯牛奶及制备方法。该制备方法即能够解决现有技术生产的纯牛奶产品蛋白质含量低，且货架期时间短，超过6个月货架期存在脂肪上浮严重、结块的问题，又能够解决均质压力过大，存在口感变稀薄的风险问题。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种超长保质期纯牛奶的制备方法，其至少包括以下步骤：标准化、巴氏杀菌、冷却、贮存、超高温瞬时灭菌、冷却、灌装；
其中，所述标准化的步骤包括：
(1)使一部分原奶过超滤膜(UF膜)，得到超滤膜截留液和超滤膜渗透液；
(2)使所述超滤膜渗透液过反渗透膜(RO膜)，得到反渗透膜截留液和反渗透膜渗透液；
(3)可选择地将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合，将与或未与所述超滤膜截留液混合的这部分没有过超滤膜和反渗透膜的原奶进行分离，得到稀奶油和脱脂奶；
(4)如果步骤(3)将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，则在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶、所述反渗透膜截留液、所述反渗透膜渗透液以及所述稀奶油中的一种或几种混合(若选择其中的一种的话，则无需混合，直接将其作为巴氏杀菌前的半成品)，得到巴氏杀菌前的半成品；
如果步骤(3)没有将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行混合，则在巴氏杀菌前，可选择地将所述超滤膜截留液与所述脱脂奶、所述反渗透膜截留液、所述反渗透膜渗透液以及所述稀奶油中的一种或几种混合，得到巴氏杀菌前的半成品；
所述超高温瞬时灭菌(UHT)采用在超高温瞬时灭菌之后进行均质，且一级均质压力为250-400bar，二级均质压力为50-100bar。
本发明采用膜过滤技术生产高蛋白纯牛奶，以适应市场的需要，采用膜过滤技术中的RO和UF相结合的生产工艺来调整指标，降低了牛奶的受热强度，增强了产品的香气，降低了蒸汽的耗用量，增大了指标的调整范围，同时也减少了闪蒸设备的占地面积，运输成本。
在上述的制备方法中，优选地，过超滤膜和反渗透膜的原奶、与没有过超滤膜和反渗透膜但经过分离的原奶的质量比为0.2-1.2。
在上述的制备方法中，优选地，以重量百分比计，所述超滤膜截留液中脂肪含量浓缩至原奶脂肪含量的0-4倍(更优选为约2倍)，蛋白质含量浓缩至原奶蛋白质含量的0-3.6倍(更优选为约1.8倍)，乳糖含量同原奶接近，矿物盐含量同原奶接近；所述超滤膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量均接近0，乳糖含量同原奶接近，矿物盐含量同原奶接近。
在上述的制备方法中，优选地，以重量百分比计，所述反渗透膜截留液中脂肪含量、蛋白质含量均接近0，乳糖含量浓缩至原奶乳糖含量的0-4.5倍(更优选为约3倍)，矿物盐含量浓缩至原奶矿物盐含量的0-3倍(更优选为约2倍)；所述反渗透膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量、乳糖含量、矿物盐含量均接近0。
在上述的制备方法中，优选地，所述标准化的步骤(4)包括：如果步骤(3)将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，则在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶以及可选择地所述反渗透膜截留液、可选择地所述反渗透膜渗透液、可选择地所述稀奶油混合(若只采用脱脂奶，则无需混合，直接将其作为巴氏杀菌前的半成品)，得到巴氏杀菌前的半成品；
如果步骤(3)没有将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行混合，则在巴氏杀菌前，将所述超滤膜截留液与所述脱脂奶以及可选择地所述反渗透膜截留液、可选择地所述反渗透膜渗透液和可选择地所述稀奶油混合，得到巴氏杀菌前的半成品。
也就是说，本发明标准化步骤的一优选实施方式是将超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，得到稀奶油和脱脂奶，然后将所述脱脂奶直接作为巴氏杀菌前的半成品，或者将所述脱脂奶与反渗透膜截留液和/或反渗透膜渗透液和/或稀奶油混合后，作为巴氏杀菌前的半成品。本发明标准化步骤的另一优选实施方式是将没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行分离，得到稀奶油和脱脂奶，然后将超滤膜截留液与所述脱脂奶混合，并且在该混合过程中可以加入反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液和稀奶油中一种或几种，也可以不加入反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液和稀奶油，得到巴氏杀菌前的半成品。
在上述的制备方法中，优选地，所述标准化的步骤(3)进一步包括：在进行分离时去除一部分脂肪，以控制所述稀奶油的脂肪含量在40wt％以下(以所述稀奶油的总重量为基准)。
在上述的制备方法中，优选地，在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述超滤膜截留液、脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比为(0-400)：(0-650)：(0-150)：(0-100)：(0-150)。更优选地，如果步骤(3)将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，则在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比为(50-650)：(0-150)：(0-100)：(0-150)；如果步骤(3)没有将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行混合，则在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述超滤膜截留液、脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比为(50-200)：(50-650)：(0-150)：(0-100)：(0-150)。
在上述的制备方法中，优选地，以所述巴氏杀菌前的半成品的总重量为基准，其脂肪含量为3.2-4.5％、蛋白质含量为3.5-5.5％、干物质含量为12.0-16.5％。巴氏杀菌前的半成品的这些成分含量与最终的牛奶产品相同。
根据本发明的具体实施方式，优选地，上述制备方法在标准化之前还依次包括检验、收奶、过滤、冷却、贮存等步骤。这些步骤均可以为本领域常规的。
在上述的制备方法中，优选地，以所采用的原奶的总重量为基准，其脂肪含量为3.0-4.5％、蛋白质含量为2.9-3.3％、乳糖含量为4.0-5.5％、矿物盐含量为0.4-0.6％。需说明的是，原奶经过检验、收奶、过滤、冷却以及贮存步骤后，其中的各成分含量并无变化，因此在经过标准化之前的牛奶均称为原奶。
在上述的制备方法中，优选地，在超高温瞬时灭菌之后进行均质的工艺具体包括：起始一级均质压力为250bar，起始二级均质压力为50bar，然后检测半成品的粒径值，如果半成品的粒径值D90(即d(0.9))达不到0.60μm以下，则调整一级和二级均质压力，最大调整至一级均质压力为400bar，二级均质压力为100bar，直到半成品的粒径值D90达到0.60μm以下。此外，均质的温度可以为70-75℃。
在上述的制备方法中，优选地，所述超高温瞬时灭菌的真空脱气的真空度为-35至-80kpa。
在上述的制备方法中，优选地，所述超高温瞬时灭菌的温度为137-142℃，时间为4s。
在上述的制备方法中，优选地，所述巴氏杀菌的温度为72-90℃，时间为15s。
在上述的制备方法中，优选地，所述巴氏杀菌之后的冷却是冷却至1-12℃。
在上述的制备方法中，优选地，所述超高温瞬时灭菌之后的冷却是冷却至30℃以下。
在上述的制备方法中，优选地，所述灌装的步骤包括：灌装后检测牛奶的粒径值，如果牛奶的粒径值D90(即d(0.9))达不到0.60μm以下，则采用后均质工艺，调整一级和二级均质压力，起始一级均质压力为250bar、起始二级均质压力为50bar，最大调整至一级均质压力为400bar、二级均质压力为100bar，直到牛奶的粒径值D90达到0.60μm以下。
根据本发明的具体实施方式，优选地，上述制备方法在灌装之后还依次包括包装、抽检、出厂等步骤。这些步骤均可以为本领域常规的。
另一方面，本发明还提供了一种超长保质期的纯牛奶，其是由上述的超长保质期纯牛奶的制备方法制备得到的。
本发明提供的超长保质期纯牛奶的制备方法主要采用超滤膜和反渗透膜进行牛奶组分的分离、分离后成分再组合的工艺，以及UHT后均质工艺，既可以保证牛奶产品在9-12个月的长保质期内脂肪不严重上浮、结块同时又能保证产品口感浓厚。本发明的制备方法可以适应多种产品的生产，例如全脂、低脂、脱脂高蛋白纯牛奶以及其它需要超长保质期的高蛋白纯牛奶产品，并且既能生产蛋白质含量高的纯牛奶，又能生产蛋白质含量低的纯牛奶，尤其能够解决现有技术生产的纯牛奶产品蛋白质含量低的问题。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
根据本发明的优选具体实施方式，本发明提供的超长保质期纯牛奶的制备方法可以包括以下步骤：
1.检验、收奶、过滤、冷却、贮存；
2.标准化：
(1)使一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存的原奶过超滤膜(UF膜)，得到超滤膜截留液和超滤膜渗透液；
(2)使所述超滤膜渗透液过反渗透膜(RO膜)，得到反渗透膜截留液和反渗透膜渗透液；
(3)将另一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存但没有过超滤膜和反渗透膜的原奶进行分离；或者将所述超滤膜截留液与所述另一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存但没有过超滤膜和反渗透膜的原奶混合均匀，然后进行分离；得到稀奶油和脱脂奶；
(4)如果步骤(3)将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，则在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶、所述反渗透膜截留液、所述反渗透膜渗透液以及所述稀奶油中的一种或几种混合(若选择其中的一种的话，则无需混合，直接将其作为巴氏杀菌前的半成品)，得到巴氏杀菌前的半成品；
如果步骤(3)没有将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行混合，则在巴氏杀菌前，可选择地将所述超滤膜截留液与所述脱脂奶、所述反渗透膜截留液、所述反渗透膜渗透液以及所述稀奶油中的一种或几种混合，得到巴氏杀菌前的半成品；
更优选地，如果步骤(3)将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，则在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶以及可选择地所述反渗透膜截留液、可选择地所述反渗透膜渗透液、可选择地所述稀奶油混合(若只采用脱脂奶，则无需混合，直接将其作为巴氏杀菌前的半成品)，得到巴氏杀菌前的半成品；
如果步骤(3)没有将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行混合，则在巴氏杀菌前，将所述超滤膜截留液与所述脱脂奶以及可选择地所述反渗透膜截留液、可选择地所述反渗透膜渗透液和可选择地所述稀奶油混合，得到巴氏杀菌前的半成品；
其中，过超滤膜和反渗透膜的原奶、与没有过超滤膜和反渗透膜但经过分离的原奶的质量比为0.2-1.2；在该范围内，超滤膜进料量可根据原奶蛋白质指标、产品蛋白质指标等确定，反渗透膜进料量可根据超滤膜渗透液乳糖指标、产品干物质指标等确定，没有过超滤膜和反渗透膜但经过分离的原奶量可根据生产量等确定，超滤膜截留液在哪个步骤回填以及回填量可根据产品蛋白质指标等确定，反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液、稀奶油回填与否以及回填量、脱脂奶的回填量可根据产品干物质、蛋白质、脂肪指标等确定；
以重量百分比计，所述超滤膜截留液中脂肪含量浓缩至原奶脂肪含量的0-4倍(更优选为约2倍)，蛋白质含量浓缩至原奶蛋白质含量的0-3.6倍(更优选为约1.8倍)，乳糖含量同原奶接近，矿物盐含量同原奶接近；所述超滤膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量均接近0，乳糖含量同原奶接近，矿物盐含量同原奶接近；
以重量百分比计，所述反渗透膜截留液中脂肪含量、蛋白质含量均接近0，乳糖含量浓缩至原奶乳糖含量的0-4.5倍(更优选为约3倍)，矿物盐含量浓缩至原奶矿物盐含量的0-3倍(更优选为约2倍)；所述反渗透膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量、乳糖含量、矿物盐含量均接近0；
在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述超滤膜截留液、脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比为(0-400)：(0-650)：(0-150)：(0-100)：(0-150)；更优选地，如果步骤(3)将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，则在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比为(50-650)：(0-150)：(0-100)：(0-150)；如果步骤(3)没有将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行混合，则在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述超滤膜截留液、脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比为(50-200)：(50-650)：(0-150)：(0-100)：(0-150)；
以所述巴氏杀菌前的半成品的总重量为基准，其脂肪含量为3.2-4.5％、蛋白质含量为3.5-5.5％、干物质含量为12.0-16.5％；巴氏杀菌前的半成品的各项理化指标可根据原奶的理化指标、设备浓缩能力、成品理化指标需要等进行调节；
以所采用的原奶的总重量为基准，其脂肪含量为3.0-4.5％、蛋白质含量为2.9-3.3％、乳糖含量为4.0-5.5％、矿物盐含量为0.4-0.6％；
3.巴氏杀菌：
将巴氏杀菌前的半成品在72-90℃杀菌15s；
4.冷却、贮存：
将巴氏杀菌后的半成品冷却至1-12℃贮存；
5.超高温瞬时灭菌
(1)先真空脱气至真空度为-35至-80kpa；
(2)在137-142℃杀菌4s；
(3)采用在超高温瞬时灭菌之后进行均质：均质的温度为70-75℃，起始一级均质压力为250bar，起始二级均质压力为50bar，然后检测半成品的粒径值，如果半成品的粒径值D90达不到0.60μm以下，则调整一级和二级均质压力，最大调整至一级均质压力为400bar，二级均质压力为100bar，直到半成品的粒径值D90达到0.60μm以下；
6.冷却：
将超高温瞬时灭菌后的半成品冷却至≤30℃；
7.灌装：
灌装后检测牛奶的粒径值，如果牛奶的粒径值D90达不到0.60μm以下，则采用后均质工艺，调整一级和二级均质压力，起始一级均质压力为250bar、起始二级均质压力为50bar，最大调整至一级均质压力为400bar、二级均质压力为100bar，直到牛奶的粒径值D90达到0.60μm以下；
8.包装：
贴管、装箱、喷码；
9.抽检、出厂。
实施例1
本实施例提供了一种超长保质期纯牛奶，其制备方法包括以下步骤：
1.检验、收奶、过滤、冷却、贮存；
2.标准化：
(1)使一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存的原奶过超滤膜(UF膜)，得到超滤膜截留液和超滤膜渗透液；
(2)使所述超滤膜渗透液过反渗透膜(RO膜)，得到反渗透膜截留液和反渗透膜渗透液；
(3)将另一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存但没有过超滤膜和反渗透膜的原奶进行分离，得到稀奶油和脱脂奶；
(4)在巴氏杀菌前，将所述超滤膜截留液、所述脱脂奶、所述反渗透膜截留液、所述反渗透膜渗透液以及所述稀奶油混合均匀，得到巴氏杀菌前的半成品；
其中，过超滤膜和反渗透膜的原奶、与没有过超滤膜和反渗透膜但经过分离的原奶的质量比为67:65.7；
所述超滤膜截留液中脂肪含量浓缩至原奶脂肪含量的约2倍，蛋白质含量浓缩至原奶蛋白质含量的约1.8倍，乳糖含量同原奶接近，矿物盐含量同原奶接近；所述超滤膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量均约为0，乳糖含量同原奶接近，矿物盐含量同原奶接近；
所述反渗透膜截留液中脂肪含量、蛋白质含量均约为0，乳糖含量浓缩至原奶乳糖含量的约3倍，矿物盐含量浓缩至原奶矿物盐含量的约2倍；所述反渗透膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量、乳糖含量、矿物盐含量均约为0；
所采用的原奶的理化指标如表1所示(下述表1-4、6、8、9、11、12、14、15、17、18、19中的脂肪、蛋白、乳糖、矿物盐、干物质的单位均以重量百分含量计；下述表2-4、9、12、15中的0代表几乎没有，但不完全没有)；
表1
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 乳糖 | 矿物盐 |
| 原奶 | 4.0 | 3.2 | 4.7 | 0.5 |
所述超滤膜截留液和超滤膜渗透液的理化指标如表2所示；
表2
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 乳糖 | 矿物盐 |
| UF截留液 | 8.0 | 5.76 | 4.7 | 0.5 |
| UF渗透液 | 0 | 0 | 4.7 | 0.5 |
反渗透膜截留液和反渗透膜渗透液的理化指标如表3所示；
表3
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 乳糖 | 矿物盐 |
| RO截留液 | 0 | 0 | 14.1 | 1.0 |
| RO渗透液 | 0 | 0 | 0 | 0 |
所述稀奶油和脱脂奶的理化指标如表4所示；
表4
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 乳糖 | 矿物盐 |
| 稀奶油 | 30 | 0 | 0 | 0 |
| 脱脂奶 | 0 | 3.2 | 4.5 | 0.5 |
在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述超滤膜截留液、脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比例如表5所示；
表5
| 名称 | UF截留液 | RO截留液 | RO渗透液 | 稀奶油 | 脱脂奶 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 33.5069 | 8.6891 | 2.0724 | 5.7316 | 60 |
所述巴氏杀菌前的半成品的理化指标如表6所示；
表6
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 干物质 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 4.0 | 3.5 | 13.3 |
3.巴氏杀菌：
将巴氏杀菌前的半成品在85℃杀菌15s；
4.冷却、贮存：
将巴氏杀菌后的半成品冷却至1-12℃贮存；
5.超高温瞬时灭菌
(1)先真空脱气至真空度为-50kpa；
(2)在138℃杀菌4s；
(3)采用在超高温瞬时灭菌之后进行均质：均质的温度为70-75℃，起始一级均质压力为250bar，起始二级均质压力为50bar，用粒径分析仪检测半成品的粒径值，结果为半成品的粒径值D90达不到0.60μm以下，然后调整一级均质压力，当一级均质压力调至400bar时，半成品的粒径值D90达到0.60μm以下；
6.冷却：
将超高温瞬时灭菌后的半成品冷却至≤30℃；
7.灌装：
灌装后用粒径分析仪检测牛奶的粒径值，如果牛奶的粒径值D90达不到0.60μm以下，则采用后均质工艺，调整一级和二级均质压力，起始一级均质压力为250bar、起始二级均质压力为50bar，最大调整至一级均质压力为400bar、二级均质压力为100bar，直到牛奶的粒径值D90达到0.60μm以下，进行稳定生产；
8.包装：
贴管、装箱、喷码；
9.抽检、出厂；
10.货架期：
常温密闭条件下保存9-12个月。
实施例2
本实施例提供了一种超长保质期纯牛奶，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述超滤膜截留液、脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比例如表7所示；
表7
| 名称 | UF截留液 | RO截留液 | RO渗透液 | 稀奶油 | 脱脂奶 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 50 | 3.1915 | 5.4752 | 1.3333 | 60 |
所述巴氏杀菌前的半成品的理化指标如表8所示；
表8
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 干物质 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 4.0 | 4.0 | 13.8 |
实施例3
本实施例提供了一种超长保质期纯牛奶，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
2.标准化：
(3)将超滤膜截留液与另一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存但没有过超滤膜和反渗透膜的原奶混合均匀，然后进行分离，得到稀奶油和脱脂奶，并且通过分离机分离除去一部分脂肪，控制稀奶油的脂肪含量在40wt％；
(4)在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶和所述稀奶油混合均匀，得到巴氏杀菌前的半成品；
所述稀奶油和脱脂奶的理化指标如表9所示；
表9
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 乳糖 | 矿物盐 |
| 稀奶油 | 40 | 0 | 0 | 0 |
| 脱脂奶 | 0 | 5 | 4.7 | 0.5 |
在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比例如表10所示；
表10
| 名称 | RO截留液 | RO渗透液 | 稀奶油 | 脱脂奶 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 0 | 0 | 12 | 108 |
所述巴氏杀菌前的半成品的理化指标如表11所示；
表11
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 干物质 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 4.0 | 4.5 | 14.0 |
实施例4
本实施例提供了一种超长保质期纯牛奶，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
2.标准化：
(3)将超滤膜截留液与另一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存但没有过超滤膜和反渗透膜的原奶混合均匀，然后进行分离，得到稀奶油和脱脂奶，并且通过分离机分离除去一部分脂肪，控制稀奶油的脂肪含量在40wt％；
(4)在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶和所述稀奶油混合均匀，得到巴氏杀菌前的半成品；
所述稀奶油和脱脂奶的理化指标如表12所示；
表12
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 乳糖 | 矿物盐 |
| 稀奶油 | 40 | 0 | 0 | 0 |
| 脱脂奶 | 0 | 5.5555 | 4.7 | 0.5 |
在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比例如表13所示；
表13
| 名称 | RO截留液 | RO渗透液 | 稀奶油 | 脱脂奶 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 0 | 0 | 12 | 108 |
所述巴氏杀菌前的半成品的理化指标如表14所示；
表14
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 干物质 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 4.0 | 5.0 | 14.5 |
实施例5
本实施例提供了一种超长保质期纯牛奶，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
2.标准化：
(3)将超滤膜截留液与另一部分经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存但没有过超滤膜和反渗透膜的原奶混合均匀，然后进行分离，得到稀奶油和脱脂奶，并且通过分离机分离除去一部分脂肪，控制稀奶油的脂肪含量在40wt％；
(4)在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶、所述反渗透膜截留液和所述稀奶油混合均匀，得到巴氏杀菌前的半成品；
所述稀奶油和脱脂奶的理化指标如表15所示；
表15
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 乳糖 | 矿物盐 |
| 稀奶油 | 40 | 0 | 0 | 0 |
| 脱脂奶 | 0 | 6.2 | 4.7 | 0.5 |
在所述巴氏杀菌前的半成品中，所述脱脂奶、反渗透膜截留液、反渗透膜渗透液以及稀奶油的质量比例如表16所示；
表16
| 名称 | RO截留液 | RO渗透液 | 稀奶油 | 脱脂奶 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 1.55 | 0 | 12 | 108 |
所述巴氏杀菌前的半成品的理化指标如表17所示；
表17
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 干物质 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 4.0 | 5.5 | 14.8 |
对比例1
本对比例提供了一种纯牛奶，其制备方法包括以下步骤：
1.检验、收奶、过滤、冷却、贮存；
2.标准化：
使经过检验、收奶、过滤、冷却、贮存的原奶通过分离机标准化脂肪含量，通过闪蒸设备提升蛋白质含量、乳糖含量，但提升范围有限，得到巴氏杀菌前的半成品；
其中，所采用的原奶的理化指标与实施例1相同；
所述巴氏杀菌前的半成品的理化指标如表18所示；
表18
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 干物质 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 4.0 | 3.3 | 12.8 |
3.巴氏杀菌：
将巴氏杀菌前的半成品在85℃杀菌15s；
4.冷却、贮存：
将巴氏杀菌后的半成品冷却至1-12℃贮存；
5.超高温瞬时灭菌
(1)先真空脱气至真空度为-50kpa；
(2)采用在超高温瞬时灭菌之前进行均质：均质的温度为70-75℃，一级均质压力为250bar，二级均质压力为50bar；
(3)在138℃杀菌4s；
6.冷却：
将超高温瞬时灭菌后的半成品冷却至≤30℃；
7.灌装：
灌装进行稳定生产后，用粒径分析仪检测牛奶的粒径值D90在0.8μm左右；
8.包装：
贴管、装箱、喷码；
9.抽检、出厂；
10.货架期：
常温密闭条件下保存6个月。
对比例2
本对比例提供了一种纯牛奶，其制备方法与对比例1基本相同，不同之处在于：
标准化步骤中的蛋白浓缩比例不同，得到的巴氏杀菌前的半成品的理化指标如表19所示；
表19
| 名称 | 脂肪 | 蛋白 | 干物质 |
| 巴氏杀菌前的半成品 | 4.0 | 3.5 | 13.2 |
产品口感品尝实验
采用实施例1和对比例2的纯牛奶产品(即本发明的方法、常规方法做出的各项理化指标相接近的2个成品样品)，进行口感品尝实验。采取三选二的形式进行实验，将对比例2的样品做标样，标记为1#和2#，实施例1的样品做实验样，标记3#，按照1#、2#、3#；2#、3#、1#；3#、1#、2#；1#、2#、3#.......的循环顺序给120个人进行口感品尝(25-35岁的男性和女性各60人)，从三个样品中选取口感、风味相同的两个。品尝结果显示，120个人中30个人品尝正确，90个人品尝错误，根据品尝规则，一半以上人数品尝正确，才能判定口感有差异，因而最终得出本发明的方法、常规方法做出的产品在口感、风味上无显著差异，可以进行批量生产。
产品稳定性测试实验
将实施例1-5和对比例1-2的纯牛奶产品分别灌注于250mL玻璃瓶中进行稳定性测试实验。实施例1-5的纯牛奶产品的蛋白质含量分别为3.5wt％，4.0wt％，4.5wt％，5.0wt％，5.5wt％，对比例1-2的纯牛奶产品的蛋白质含量分别为3.3wt％，3.5wt％，实施例1-5和对比例1-2的纯牛奶产品的脂肪含量均为4wt％，干物质含量均≥12wt％。将实施例1-5和对比例1-2的纯牛奶产品分别在常温(20-30℃左右)以及在40-45℃烘箱加热条件下静置放置，观察产品在下线后放置不同时间(常温观察下线时、1个月，2个月，4个月，6个月，9个月，12个；烘箱加速观察下线时，1个月、2个月，3个月，4个月)脂肪上浮情况(在静置状态下用精度为0.5mm测量料液表面的脂肪层厚度)，观察是否有脂肪结块，组织状态是否分层，絮凝，析水，以考察产品的稳定性。
稳定性实验结果如表20和表21所示。
表20常温观察结果
表21 40-45℃加速观察结果
从上述结果可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的纯牛奶产品常温保存9-12个月和45℃加速4个月后，组织状态均匀，只有少量的脂肪上浮，说明本发明的制备工艺能够保证纯牛奶产品在9-12个月内无脂肪结块，无严重的脂肪上浮现象。
综上所述，本发明采用膜过滤技术中的RO和UF相结合的工艺，可以制备高蛋白的纯牛奶产品，以满足市场不同消费人群的需要，采用后均质一级压力250-400bar，二级压力50-100bar的工艺可以保证产品在超长保质期内脂肪不严重上浮、结块同时又能保证产品口感浓厚。
Claims (7)
1.一种超长保质期纯牛奶的制备方法，其至少包括以下步骤：标准化、巴氏杀菌、冷却、贮存、超高温瞬时灭菌、冷却、灌装；
其中，所述标准化的步骤包括：
（1）使一部分原奶过超滤膜，得到超滤膜截留液和超滤膜渗透液；
（2）使所述超滤膜渗透液过反渗透膜，得到反渗透膜截留液和反渗透膜渗透液；
（3）将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合，将与所述超滤膜截留液混合的这部分没有过超滤膜和反渗透膜的原奶进行分离，得到稀奶油和脱脂奶；
或者；
将没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行分离，得到稀奶油和脱脂奶；
其中，过超滤膜和反渗透膜的原奶、与没有过超滤膜和反渗透膜但经过分离的原奶的质量比为67:65.7-1.2:1；
（4）如果步骤（3）将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶混合后进行分离，则在巴氏杀菌前，将所述脱脂奶以及所述反渗透膜截留液、所述反渗透膜渗透液、所述稀奶油混合，或者，将所述脱脂奶以及所述反渗透膜截留液、所述稀奶油混合，或者，将所述脱脂奶以及稀奶油混合，得到巴氏杀菌前的半成品；
如果步骤（3）没有将所述超滤膜截留液与没有过超滤膜和反渗透膜的另一部分原奶进行混合，则在巴氏杀菌前，将所述超滤膜截留液与所述脱脂奶、所述反渗透膜截留液、所述反渗透膜渗透液和所述稀奶油混合，得到巴氏杀菌前的半成品；
以所述巴氏杀菌前的半成品的总重量为基准，所述巴氏杀菌前的半成品的脂肪含量为3.2-4.5%、蛋白质含量为3.5-5.5%、干物质含量为12.0-16.5%；
所述超高温瞬时灭菌采用在超高温瞬时灭菌之后进行均质，且一级均质压力为250-400bar，二级均质压力为50-100bar。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，以重量百分比计，所述超滤膜截留液中脂肪含量浓缩至原奶脂肪含量的2倍-4倍，蛋白质含量浓缩至原奶蛋白质含量的1.8倍-3.6倍，乳糖含量同原奶相同，矿物盐含量同原奶相同；所述超滤膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量均为0，乳糖含量同原奶相同，矿物盐含量同原奶相同；
以重量百分比计，所述反渗透膜截留液中脂肪含量、蛋白质含量均为0，乳糖含量浓缩至原奶乳糖含量的3倍-4.5倍，矿物盐含量浓缩至原奶矿物盐含量的2倍-3倍；所述反渗透膜渗透液中脂肪含量、蛋白质含量、乳糖含量、矿物盐含量均为0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，以所采用的原奶的总重量为基准，其脂肪含量为3.0-4.5%、蛋白质含量为2.9-3.3%、乳糖含量为4.0-5.5%、矿物盐含量为0.4-0.6%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在超高温瞬时灭菌之后进行均质的工艺具体包括：起始一级均质压力为250bar，起始二级均质压力为50bar，然后检测半成品的粒径值，如果半成品的粒径值D90达不到0.60μm以下，则调整一级和二级均质压力，最大调整至一级均质压力为400bar，二级均质压力为100bar，直到半成品的粒径值D90达到0.60μm以下；并且均质的温度为70-75℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述超高温瞬时灭菌的真空脱气的真空度为-35至-80kpa；所述超高温瞬时灭菌的温度为137-142℃，时间为4s；
所述巴氏杀菌的温度为72-90℃，时间为15s；
所述巴氏杀菌之后的冷却是冷却至1-12℃；
所述超高温瞬时灭菌之后的冷却是冷却至30℃以下。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述灌装的步骤包括：灌装后检测牛奶的粒径值，如果牛奶的粒径值D90达不到0.60μm以下，则采用后均质工艺，调整一级和二级均质压力，起始一级均质压力为250bar、起始二级均质压力为50bar，最大调整至一级均质压力为400bar、二级均质压力为100bar，直到牛奶的粒径值D90达到0.60μm以下。
7.一种超长保质期的纯牛奶，其是由权利要求1-6中任一项所述的超长保质期纯牛奶的制备方法制备得到的。
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