CN108063016A - 一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子及其制备方法，属于导电胶技术领域。该方法包括如下步骤：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体；将前驱体与聚苯乙烯微球混均后超临界干燥，使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层，得到表面具有导电层的聚苯乙烯微球；在惰性气体保护下，用激光照射表面具有导电层的聚苯乙烯微球，导电层中的氧化石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，冷却后即可得到聚苯乙烯/石墨烯/锡复合导电粒子，即集成电路导电胶膜用复合导电粒子。该制备方法简单，无需采用电镀，工艺简单易于控制，成本较低。得到的复合导电粒子电阻率较低，适合用于集成电路导电胶膜中。

Description

一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子及其制备方法，属于导电胶技术领域。
背景技术
微电子机械系统(Micro-Electron-Mechanical System，MEMS)是多学科交叉的前沿研究领域，它涉及电子工程、机械工程、材料工程、物理学、化学以及生物医学等学科与技术。为了满足微电子机械系统的发展要求，互联技术必然需要向集成化、高性能、多引线和窄间距的方向发展。而传统的锡-铅焊料只能应用于0.65mm以上间距的连接，已经不能满足高I/O数的发展要求。同时，由于铅是对人体和环境有害的物质，在国际范围内，通过了一系列的法律来禁止铅的使用。所以，作为铅-锡焊料的一种替代产品，导电胶膜(ACF)迅速发展起来。
在导电胶制备方面，现在的研究主要集中在克服导电胶替代锡铅后的缺点：如耐冲击性能差；金、银粉价格较高；铜粉易氧化，银粉在高湿环境下容易产生迁移现象，粘接强度低等。研究主要集中在金属填料的开发和改性上，包括开发新的可熔合金导电填料。
申请号为201110253712.0的发明专利公开了一种复合导电粒子及其制备方法，该方法通过在非金属粉体环氧树脂粉末表面采用无钯活化的化学镀方法，在绝缘环氧树脂粉末表面上沉积铜和银，制备出在聚合物上外镀铜银复合镀层的复合导电粒子。该发明与常用金属导电填料相比具有以下优点：制备工艺简单、成本较低，所制备的导电粒子性能良好，可代替传统的银粉和铜粉导电金属填料。该方法主要采用化学镀的方法，镀铜和镀银的工艺复杂，对精度要求较高。
除了电镀铜和银外，现有的研究最多的是电镀镍层，比如：申请号为200680038250.8的发明专利公开了一种制备具有极佳分散性与吸附性的导电粒子的方法，其使用一无电电镀法在无电电镀溶液中于一以树脂粉末形成的基材表面上形成一金属镀层，其中在无电电镀制程中包含了利用超音波法。当以树脂形成的基材利用无电电镀法进行电镀时，不会产生聚集现象且电镀反应可以在低温下进行，因此可以获得一致密的电镀层且此电镀粉末可获得对于树脂粉末的改善均匀性与吸附性。不需再进行后处理制程以及在低温下就可以进行电镀，因此使得制程操作成本得以降低且简化了制程。
申请号为201610076436.8的发明专利公开了一种导电粒子及其制备方法，改导电粒子包括：中心绝缘粒子，其为有机绝缘材料；导电性微粒，分散于中心绝缘粒子中；镍层，覆盖于所述中心绝缘粒子；金属镀敷层，覆盖镍层；第一绝缘粒子，分散于金属镀敷层中并且包覆镍层；第二绝缘粒子，分散于金属镀敷层外围。该导电粒子具有良好的导电性和绝缘可靠性，其在使用一段时间后，各导电粒子的绝缘电阻均没有下降，仍保持着良好的导电性能，并且，其导电性能在吸湿实验后，也无明显下降。该方法依旧采用电镀的方法在中心绝缘粒子外镀一层金属镍。
可见，现有的集成电路导电胶膜用的导电粒子，大都采用电镀的方法在基体外面电镀镍、铜或银等金属，往往存在着制备工艺复杂、粒子颗粒不均匀、纯度不高，效率低，粘结强度低等缺陷，从而影响到导电胶的导电性。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的第一个技术问题是提供一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法。
本发明集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，包括如下步骤：
a、制备前驱体：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体，其中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为5～10:3～8:2～6:10；
b、涂布：将前驱体与聚苯乙烯微球混均后超临界干燥，使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层，得到表面具有导电层的聚苯乙烯微球；
c、激光照射：在惰性气体保护下，用激光照射表面具有导电层的聚苯乙烯微球，导电层中的氧化石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，冷却后即可得到聚苯乙烯/石墨烯/锡复合导电粒子，即集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
本发明的方法，无需采用电镀技术，直接利用激光沉积的方法，使得石墨烯和锡牢牢地包裹在聚苯乙烯微球上。
其中，a步骤主要为制备前驱体溶胶的步骤，采用特定配比的氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，即可得到前驱体。本发明方法中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合的顺序没有要求，可以直接将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源加入溶剂中。为了使各组分充分混合，优选在混合时搅拌。
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯在水中具有优越的分散性，因此，本发明采用氧化石墨烯，可以很容易在溶剂中分散，得到前驱体。而锡粉为常用的化工试剂，本发明所使用的锡粉可以采用市售的。
本发明集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法中，固态碳源采用本领域常用的，优选的，所述固态碳源为石墨粉。
溶剂主要是用于分散氧化石墨烯、锡粉和固态碳源，常用的溶剂均适用于本发明，比如水、乙醇等。为了节约成本，优选的，所述溶剂为水。本发明的氧化石墨烯和锡粉均能在水中很好的分散，而固态碳虽然不溶于水，但是可以通过搅拌得到均匀的前驱体。
氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的配比对本发明集成电路导电胶膜用复合导电粒子的性能具有重要影响，优选的，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为7:5:4:10。采用该配比得到的复合导电粒子，其性能较好。
b步骤将前驱体涂布在基体聚苯乙烯微球上，通过超临界干燥，均匀的使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层。
聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。它是一种无色透明的热塑性塑料，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。而本发明采用聚苯乙烯微球为导电粒子的基体材料。聚苯乙烯微球的粒径将会影响导电性能，优选的，聚苯乙烯微球的粒径为0.1～10μm。
导电层的厚度也将会影响后续固溶体的厚度，对本发明集成电路导电胶膜用复合导电粒子的性能有很大的影响。导电层的厚度较小，聚苯乙烯微球表面的导电石墨烯和锡会很少，不能达到很好的导电性能；导电层的厚度较大，不仅造成复合导电粒子的粒径较大，且还会造成石墨烯的大量浪费，从而提高本发明集成电路导电胶膜用复合导电粒子的生产成本。优选的，b步骤中，导电层的厚度为0.05～0.1μm。
作为优选方案，b步骤中，聚苯乙烯微球的粒径为1μm，导电层的厚度为0.08μm。
c步骤采用激光照射，使得导电层中的石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，从而牢牢地固定包裹在聚苯乙烯微球上，提高本发明集成电路导电胶膜用复合导电粒子的导电性能。
固溶体为溶质原子溶入溶剂晶格中而仍保持溶剂类型的合金相。通常以一种化学物质为基体溶有其他物质的原子或分子所组成的晶体，在合金和硅酸盐系统中较多见，在多原子物质中亦存在。在本发明中，主要是石墨烯和锡原子形成固溶体，包裹在聚苯乙烯微球上。
激光照射不但可产生热效应、光化学效应、压强作用、电磁场效应，而且在微细粒的表面能够均匀照射，本发明利用激光照射，使得石墨烯和锡牢牢地包裹在聚苯乙烯微球上。
c步骤中，采用惰性气体是为了隔绝空气，防止石墨烯和锡被空气中的氧气氧化，因此，常用的惰性气体均能实现本发明目的，优选的，惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
本发明集成电路导电胶膜用复合导电粒子，采用上述方法制备得到。该集成电路导电胶膜用导电粒子，以聚苯乙烯微球为基体材料，将石墨烯和锡牢牢地包裹在聚苯乙烯微球上。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明的制备方法简单，利用超临界干燥和激光照射，使得石墨烯和锡牢牢的包裹在聚苯乙烯微球上，无需采用电镀的方法，其工艺简单易于控制，成本较低。
2）本发明方法制备得到的复合导电粒子，其电导率高，电阻率较低，适合用于集成电路导电胶膜中。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
采用如下方法制备得到集成电路导电胶膜用复合导电粒子：
a、制备前驱体：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体，其中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为5:3:2:10；
b、涂布：将前驱体与聚苯乙烯微球混均后超临界干燥，使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层，得到表面具有导电层的聚苯乙烯微球；
c、激光照射：在惰性气体保护下，用激光照射表面具有导电层的聚苯乙烯微球，导电层中的氧化石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，冷却后即可得到聚苯乙烯/石墨烯/锡复合导电粒子，即集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
实施例2
采用如下方法制备得到集成电路导电胶膜用复合导电粒子：
a、制备前驱体：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体，其中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为8:3:6:10；
b、涂布：将前驱体与聚苯乙烯微球混均后超临界干燥，使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层，得到表面具有导电层的聚苯乙烯微球；
c、激光照射：在惰性气体保护下，用激光照射表面具有导电层的聚苯乙烯微球，导电层中的氧化石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，冷却后即可得到聚苯乙烯/石墨烯/锡复合导电粒子，即集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
实施例3
采用如下方法制备得到集成电路导电胶膜用复合导电粒子：
a、制备前驱体：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体，其中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为10:8:6:10；
b、涂布：将前驱体与聚苯乙烯微球混均后超临界干燥，使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层，得到表面具有导电层的聚苯乙烯微球；
c、激光照射：在惰性气体保护下，用激光照射表面具有导电层的聚苯乙烯微球，导电层中的氧化石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，冷却后即可得到聚苯乙烯/石墨烯/锡复合导电粒子，即集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
实施例4
采用如下方法制备得到集成电路导电胶膜用复合导电粒子：
a、制备前驱体：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体，其中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为5:8:6:10；
b、涂布：将前驱体与聚苯乙烯微球混均后超临界干燥，使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层，得到表面具有导电层的聚苯乙烯微球；
c、激光照射：在惰性气体保护下，用激光照射表面具有导电层的聚苯乙烯微球，导电层中的氧化石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，冷却后即可得到聚苯乙烯/石墨烯/锡复合导电粒子，即集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
对比例1
采用如下方法制备得到集成电路导电胶膜用复合导电粒子：
a、制备前驱体：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体，其中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为5:8:6:10；
b、涂布：将前驱体与聚苯乙烯微球混均后，干燥，得到集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
将实施例1-4、对比例1得到的复合导电离子与环氧树脂液、甲基乙烯基聚硅氧烷以1:10:5的质量比例配制，然后涂覆成膜,在三乙醇胺环境中固化24 小时,脱模制得导电胶膜，测试电阻率和耐拉伸性、粘接强度，其结果见表1。
表1：

Claims (9)

1.一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，包括如下步骤：
a、制备前驱体：将氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂混合，得到前驱体，其中，氧化石墨烯、锡粉、固态碳源和溶剂的重量比为5～10:3～8:2～6:10；
b、涂布：将前驱体与聚苯乙烯微球混均后超临界干燥，使聚苯乙烯微球表面形成一层均匀的导电层，得到表面具有导电层的聚苯乙烯微球；
c、激光照射：在惰性气体保护下，用激光照射表面具有导电层的聚苯乙烯微球，导电层中的氧化石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体，冷却后即可得到聚苯乙烯/石墨烯/锡复合导电粒子，即集成电路导电胶膜用复合导电粒子。
2.根据权利要求1所述一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，其特征在于：所述固态碳源为石墨粉。
3.根据权利要求1所述一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水。
4.根据权利要求1所述一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯微球的粒径为0.1～10μm。
5.根据权利要求1所述一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，其特征在于：b步骤中，导电层的厚度为0.05～0.1μm。
6.根据权利要求1所述一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，其特征在于：b步骤中，聚苯乙烯微球的粒径为1μm，导电层的厚度为0.08μm。
7.根据权利要求1所述一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，其特征在于：c步骤采用激光照射，使得导电层中的石墨烯和锡在激光照射的作用下形成固溶体。
8.根据权利要求1所述一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法，其特征在于：c步骤中，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。
9.一种集成电路导电胶膜用复合导电粒子，其特征在于：采用权利要求1～8任一项所述的集成电路导电胶膜用复合导电粒子的制备方法制备得到。
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