CN108059577A - 一种高活性的硝基腐植酸复合肥料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于肥料领域，具体涉及一种高活性的硝基腐植酸复合肥料及其制备方法，制备步骤包括：将5～7份褐煤放入反应釜中，加入0.001份鼠李糖脂，再加入稀硝酸，进行氧化反应。而后加入碳酸氢铵，将pH调至6～7；接着陈化4～6h，得硝基腐植酸。同时将解淀粉芽孢杆菌用水稀释为有效菌含量为1×107cfu/ml的菌悬液，接种到有机肥上，制备发酵填充料。将硝基腐植酸、发酵填充料、硝酸铵、磷酸一铵和硫酸钾混合均匀，放入造粒机中，通入蒸汽，并通入硫酸和氨气，造粒，得硝基腐植酸复合肥颗粒。本发明制备方法简单，褐煤活化程度高；制备的复合肥料，可有效提高作物产量；有效改善土壤的板结程度，提高肥料的利用率。

Description

一种高活性的硝基腐植酸复合肥料及其制备方法
技术领域
本发明属于肥料领域，具体涉及一种高活性的硝基腐植酸复合肥料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于化肥的大量使用，造成我国土壤板结严重，保水保肥能力下降，农作物生长环境不断恶化。大量的施用化肥，使得农作亩产成本成倍增加，肥效利用率急剧下降，流失的肥料对环境也造成一定影响。
硝基腐植酸是腐植酸的一种，含有一定量的有机质，较于其它类腐植酸有较高的活性，可改良土壤理化性质，提高土壤肥力，增加土壤保水能力，促进农作物光合作用，改善作物品质。
但以褐煤为原材料，制备硝基腐植酸时，往往存在褐煤活化不完全、陈化时间过长等问题，如何将褐煤活化充分，生产一种高活性的、可改善作物品质、提高肥效、改良土壤的肥料，是当前的主要研究方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种高活性的硝基腐植酸复合肥料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种硝基腐植酸复合肥料，包括如下步骤：
(1)活化褐煤：将5～7份褐煤放入反应釜中，加入0.001份鼠李糖脂，再加入8～14份浓度为15％的稀硝酸，打开反应釜的搅拌装置，转速为16000～20000r/min，控制温度为85～90℃，进行氧化反应2h；
(2)陈化：氧化反应完成后，加入碳酸氢铵，将pH调至6～7；接着进行陈化反应，陈化时间为4～6h，得硝基腐植酸；
(3)制备发酵填充料：将解淀粉芽孢杆菌用水稀释为有效菌含量为1×107cfu/ml的菌悬液，将质量为1份的菌悬液接种到350份有机肥上，发酵至无明显恶臭为止；
(4)添加其它物料：向步骤2制备的硝基腐植酸中加30～50份硝酸铵、11～38份磷酸一铵、10～35份硫酸钾、25～30份发酵填充料，混合均匀；
(5)造粒：将步骤(4)的物料放入造粒机中，通入蒸汽，并通入1份硫酸和2～2.5份氨气，进行造粒，得硝基腐植酸复合肥颗粒。
优选的，步骤(2)所述陈化时间为4～5h。
优选的，步骤(3)所述有机肥为按质量比牛粪：豆饼：秸秆粉＝10:4:1。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备方法简单，活化褐煤时，创造性添加了鼠李糖脂，提高了褐煤的活化程度，陈化时间短，且有助于促进植物生长，改善土壤板结；
2、本发明制备的复合肥料，可有效提高作物产量；
3、使用本发明制备的复合肥料，可有效改善土壤的板结程度，提高肥料的利用率。
具体实施方式
本发明具体制备步骤如下：
1、活化褐煤：将5～7份褐煤放入反应釜中，加入0.001份的鼠李糖脂(CAS号：147858-26-2，购自四川三森生物科技有限公司)，再加入8～14份浓度为15％的稀硝酸，打开反应釜的搅拌装置，转速为16000～20000r/min，控制温度为85～90℃，进行氧化反应2h。
2、陈化：氧化反应完成后，加入碳酸氢铵，将pH调至6～7。接着进行陈化反应，陈化时间为3～5h，得硝基腐植酸。
3、制备发酵填充料：将解淀粉芽孢杆菌用水稀释为有效菌含量为1×107cfu/ml的菌悬液，将质量为1份的菌悬液接种到350份有机肥(新鲜牛粪：豆饼：秸秆粉＝10:4:1)，含水量调至60％，堆高1米，呈圆锥形，堆肥温度升至35℃时进行翻堆，发酵至无明显恶臭为止(其中，解淀粉芽孢杆菌购自沂源康源生物科技有限公司)。
4、添加其它物料：向步骤2制备的硝基腐植酸中加30～50份硝酸铵、11～38份磷酸一铵、10～35份硫酸钾、25～30份发酵填充料，混合均匀。
5、造粒：将步骤4的物料放入造粒机中，通入蒸汽，并通入1份硫酸和2～2.5份氨气，进行造粒，得硝基腐植酸复合肥颗粒。
实施例一：陈化时间选择
1、制备硝基腐植酸复合肥料
(1)活化褐煤：将5份褐煤放入反应釜中，加入0.001份鼠李糖脂，再加入10份浓度为15％的稀硝酸，打开反应釜的搅拌装置，转速为16000～20000r/min，控制温度为85～90℃，进行氧化反应2h。
(2)陈化：氧化反应完成后，加入碳酸氢铵，将pH调至6.5。将已活化褐煤分为8组，接着进行陈化反应，分别陈化2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20h(分别对应组1～10)，得硝基腐植酸各组。
(3)制备发酵填充料：将解淀粉芽孢杆菌用水稀释为有效菌含量为1×107cfu/ml的菌悬液，将质量为1份的菌悬液接种到350份有机肥，发酵至无明显恶臭为止。
(4)添加其它物料：向步骤(2)制备的硝基腐植酸中加45份硝酸铵、20份磷酸一铵、8份硫酸钾、25份发酵填充料，混合均匀。
(5)造粒：将步骤4的物料放入造粒机中，通入蒸汽，并通入1份硫酸和2.5份氨气，进行造粒，得各试验组的硝基腐植酸复合肥颗粒。
2、田间试验
分别使用上述硝基腐植酸复合肥料，对小麦进行2次施肥，施肥时间为种植前和小麦进入休闲期前，施肥量以N、P、K折合后总含量计，用量为每kg土壤施加5g。小麦收获后，计算小麦的增产率；小麦休闲期结束后，计算土壤容重。土壤容重又称土壤假比重，是指一定容积的土壤(包括土粒及粒间的孔隙)烘干后的重量与同容积水重的比值，土壤越紧实，土壤容重越大，板结程度越高。
以市购常规氮磷钾复合肥料为空白组，施肥量与上述相同，空白组的产量和土壤容重计为1，增产率(％)＝(试验组或对照组产量-空白组产量)/空白组产量；土壤容重降低率(％)＝(试验组或对照组土壤容重-空白组土壤容重)/空白组土壤容重。
结果如表1所示。
表1硝基腐植酸复合肥料施用效果
组别 增产率(％) 土壤容重降低率(％)
组1 5.1 0.20
组2 8.6 0.23
组3 12.3 0.56
组4 13.1 0.55
组5 10.2 0.33
组6 8.5 0.30
组7 8.5 0.31
组8 8.3 0.33
组9 9.2 0.31
组10 8.9 0.30
3、结果分析：一般来说，陈化时间需要达到20个小时甚至更长时间，才能达到较好的效果，但使用本发明的技术方案，陈化时间仅需4～5小时即可达到良好的效果，而后延长陈化时间，效果反而有所下降。
实施例二：与普通硝基腐植酸复合肥料效果对比
1、制备硝基腐植酸复合肥料(试验组)
(1)活化褐煤：将5份褐煤放入反应釜中，加入0.001份鼠李糖脂，再加入10份浓度为15％的稀硝酸，打开反应釜的搅拌装置，转速为16000～20000r/min，控制温度为85～90℃，进行氧化反应2h。
(2)陈化：氧化反应完成后，加入碳酸氢铵，将pH调至6.5。接着进行陈化反应，陈化4.5h，得硝基腐植酸。
(3)制备发酵填充料：将解淀粉芽孢杆菌用水稀释为有效菌含量为1×107cfu/ml的菌悬液，将质量为1份的菌悬液接种到350份有机肥(新鲜牛粪：豆饼：秸秆粉＝10:4:1)，发酵至无明显恶臭为止。
(4)添加其它物料：向步骤2制备的硝基腐植酸中加45份硝酸铵、20份磷酸一铵、8份硫酸钾、25份发酵填充料，混合均匀。
(5)造粒：将步骤4的物料放入造粒机中，通入蒸汽，并通入1份硫酸和2.5份氨气，进行造粒，得硝基腐植酸复合肥颗粒(试验组)。
2、制备硝基腐植酸复合肥料(对照组1)
不添加鼠李糖脂和发酵填充料，用碳酸氢铵将pH调至4.2，陈化时间为20h。其余添加材料和制备方法与步骤1相同，得硝基腐植酸复合肥颗粒(对照组1)。
3、制备硝基腐植酸复合肥料(对照组2)
(1)活化褐煤：将5份褐煤和10份浓度为20％的稀硝酸加入反应釜内，反应1.5h。
(2)陈化反应：反应结束后，加入1份碳酸氢铵，调节pH为4.2；停止搅拌，开始陈化反应，陈化24h，得硝基腐植酸。
(3)向步骤(2)制得的硝基腐植酸中，加入39份硝酸铵、16份磷酸一铵、20份硫酸钾、5份微量元素肥、3.5份硝酸分解磷矿后的不溶物，混匀，放入造粒机中，通入1份硫酸、2份气氨，造粒，得硝基腐植酸复合肥颗粒(对照组2)。
3、增产率和土壤容重对比
以市购常规氮磷钾复合肥料为空白组，分别使用空白组、试验组和对照组的硝基腐植酸复合肥料，对小麦进行2次施肥，施肥时间分别为种植前和小麦进入休闲期前，施肥量以N、P、K折合后总含量计，用量为每kg土壤施加5g。使用实施例一的计算方法，在小麦收获后，计算小麦的增产率，小麦休闲期结束后，计算土壤容重。结果如表2所示。
表2硝基腐植酸复合肥料施用效果
组别 增产率(％) 土壤容重降低率(％)
试验组 12.3 0.56
对照组1 5.6 0.23
对照组2 6.8 0.26
4、结果显示：本发明制备的硝基腐植酸复合肥料，显著提高了小麦的产量，并有效降低了土壤容重，缓解了土壤板结问题。
实施例三：硝基腐植酸复合肥料效果展示
1、制备硝基腐植酸复合肥料
(1)活化褐煤：将褐煤分为5组(组1～5)，放入反应釜中，分别加入0.001份鼠李糖脂，再分别加入浓度为15％的稀硝酸，打开反应釜的搅拌装置，转速为16000～20000r/min，控制温度为85～90℃，进行氧化反应2h。
(2)陈化：氧化反应完成后，分别加入碳酸氢铵，将pH调至6.5。接着进行陈化反应，陈化4.5h，得硝基腐植酸。
(3)制备发酵填充料：将解淀粉芽孢杆菌用水稀释为有效菌含量为1×107cfu/ml的菌悬液，将质量为1份的菌悬液接种到350份有机肥(新鲜牛粪：豆饼：秸秆粉＝10:4:1)，发酵至无明显恶臭为止。
(4)添加其它物料：向步骤2制备的各组硝基腐植酸中分别加入硝酸铵、磷酸一铵、硫酸钾、发酵填充料，混合均匀。
(5)造粒：将步骤4的物料放入造粒机中，通入蒸汽，并通入1份硫酸和2份氨气，进行造粒，得各组的硝基腐植酸复合肥颗粒。
上述步骤(1)、(4)加入各组分的质量份数如表3所示。
表3各复合肥料组分表
组别 褐煤 稀硝酸 硝酸铵 磷酸一铵 硫酸钾 发酵填充料
1 5 10 30 10 10 25
2 5 10 45 25 15 25
3 7 10 45 25 15 25
4 7 10 45 25 15 30
5 5 10 45 25 15 30
2、增产率和土壤容重
以市购常规氮磷钾复合肥料为空白组，使用实施例一的方法，测定并计算各组别对作物产量和土壤容重的影响，结果如表4所示。
表4各复合肥料效果对比
组别 增产率(％) 土壤容重降低率(％)
组1 10.5 0.49
组2 11.9 0.48
组3 11.3 0.40
组4 12.0 0.51
组5 12.9 0.62
结果显示：煤酸比相同时，适当增加N、P、K肥料，有助于提高作物的产量，对土壤容重影响不大；硝酸用量减少时，作物产量降低，土壤容重改善情况也有所减弱，这可能是因为褐煤被活化不完全；煤酸比相同时，增加适量的发酵填充料，作物产量和土壤容重改善情况都有所好转。本发明发现：煤酸比为1:2时，适当增加N、P、K肥料和发酵填充物，有助于提高作物产量，改善土壤容重。

Claims (3)

1.一种硝基腐植酸复合肥料，其特征在于：包括如下步骤：
(1)活化褐煤：将5～7份褐煤放入反应釜中，加入0.001份鼠李糖脂，再加入8～14份浓度为15％的稀硝酸，打开反应釜的搅拌装置，转速为16000～20000r/min，控制温度为85～90℃，进行氧化反应2h；
(2)陈化：氧化反应完成后，加入碳酸氢铵，将pH调至6～7；接着进行陈化反应，陈化时间为4～6h，得硝基腐植酸；
(3)制备发酵填充料：将解淀粉芽孢杆菌用水稀释为有效菌含量为1×107cfu/ml的菌悬液，将质量为1份的菌悬液接种到350份有机肥上，发酵至无明显恶臭为止；
(4)添加其它物料：向步骤2制备的硝基腐植酸中加30～50份硝酸铵、11～38份磷酸一铵、10～35份硫酸钾、25～30份发酵填充料，混合均匀；
(5)造粒：将步骤(4)的物料放入造粒机中，通入蒸汽，并通入1份硫酸和2～2.5份氨气，进行造粒，得硝基腐植酸复合肥颗粒。
2.根据权利要求1所述的硝基腐植酸复合肥料，其特征在于：步骤(2)所述陈化时间为4～5h。
3.根据权利要求1所述的硝基腐植酸复合肥料，其特征在于：步骤(3)所述有机肥为按质量比牛粪：豆饼：秸秆粉＝10:4:1。
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